KALIBRATIE BEREKENEN MEETONZEKERHEID

Transcriptie

1 FAVV DG LABORATORIA LABO: FLVVM SECTIE: Kalibratie KALIBRATIE BEREKENEN MEETONZEKERHEID Methode Techniek Matrix / matrixgroep 2015/I-MET070/LAB/FLVVM Kalibratie thermometers met voeler en 2015/I-MET072/LAB/FLVVM Kalibratie temperatuurloggers Kalibratie in geroerde en gethermostatiseerde vloeistofbaden (thermometers en dataloggers) en in een klimaatkast / diepvriezer (dataloggers) door vergelijking met een referentiethermometer. Thermometers met voeler, temperatuurloggers met inwendige voeler Uitbreiding / wijziging Verantwoordelijke (Naam en functie) Verduidelijking schema bronnen meetonzekerheid (3), Toevoegen interpolatiemeetonzekerheid (3, 4.1.4) en aanpassen meetonzekerheden als gevolg daarvan (5). Ronny Martens, Sectieverantwoordelijke Opgesteld door Ronny Martens Functie: Sectieverantwoordelijke Datum: 18/04/2017 Handtekening: (get.) Medewerkers (Naam en functie) Ronny Martens, Sectieverantwoordelijke Periode van validatie September-november 2008 / November 2009 / Juli september 2012 / december 2012 januari 2013 / februari maart 2013 / juni oktober 2014 / augustus - september 2016 Methode goedgekeurd en geschikt bevonden door Tony Vanhove Functie: Laboratoriummanager Datum: 18/04/2017 Handtekening: (get.) Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van het onderzoek. 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 1/11

2 INHOUDSTABEL KALIBRATIE BEREKENEN MEETONZEKERHEID Principe Het kalibratiesysteem Bronnen van meetonzekerheid Grootte van de verschillende bronnen van meetonzekerheid De referentieketen De meetonzekerheid uit het certificaat De hysteresis van de meetketen Drift Interpolatie Het kalibratiemedium De stabiliteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De homogeniteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De stabiliteit en homogeniteit van het kalibratiebad met het water/antivries mengsel De stabiliteit en homogeniteit van de klimaatkast en de diepvriezer De UUT De stabiliteit van de UUT De resolutie van de UUT De hysteresis van de UUT Het effect van self-heating van de UUT Het effect van hysteresis en self-heating van de UUT bij dataloggers Het volledige meetonzekerheidsbudget Aanvullingen Het stem-effect van de Pt100-referentiesonde Het stem-effect van de UUT s /I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 2/11

3 1. Principe De meetonzekerheid van een temperatuurkalibratie wordt berekend als de combinatie van de verschillende meetonzekerheden die elk verbonden zijn met een bepaalde factor in het meetsysteem. De gebruikte methode is de bottom-up benadering van de meetonzekerheid waarbij de verschillende factoren die bijdragen tot de meetonzekerheid geïdentificeerd worden en hun aandeel in de spreiding van het eindresultaat geëvalueerd wordt. 2. Het kalibratiesysteem Het toegepaste kalibratiesysteem bestaat uit de volgende elementen : - een referentieketen, bestaande uit een referentiethermometer (de afleeseenheid) en een referentiesonde Pt100 of Pt25, die extern gekalibreerd wordt, - een kalibratiebad met siliconenolie voor kalibraties bij temperaturen tussen 20 en +125 C, - een kalibratiebad met siliconenolie voor kalibraties bij temperaturen tussen +125 en +200 C, - een kalibratiebad met een mengsel water/antivries voor de kalibratie van dataloggers bij temperaturen tussen -5 en +25 ºC, - een klimaatkast voor de kalibratie van dataloggers bij temperaturen tussen 0 en +50 C, - een diepvriezer voor de kalibratie van dataloggers bij een temperatuur van ca. -20 ºC, - de UUT (Unit Under Test), de thermometer of datalogger die moet gekalibreerd worden. 3. Bronnen van meetonzekerheid De factoren die bijdragen tot de meetonzekerheid zijn : - de referentieketen : o de meetonzekerheid verbonden aan het gebruik van de referentieketen om een temperatuur te meten. Deze meetonzekerheid wordt afgeleid uit het kalibratiecertificaat van de referentieketen (= referentiethermometer + referentiesonde ), o de bias van de referentieketen. Deze bias wordt afgeleid uit het kalibratiecertificaat van de referentieketen. o het effect van self-heating : de temperatuur bij een meting wordt afgeleid uit de weerstand van de meetsonde. Die weerstand wordt bepaald door een constante stroom door de meetsonde te sturen (1 ma) en het resulterende potentiaalverschil te meten. Wanneer er stroom door een weerstand loopt, warmt deze op en dit effect kan de gemeten temperatuur beïnvloeden. Anderzijds bepaalt het medium waarin de meetsonde zich bevindt de snelheid van warmte-overdracht aan het medium waardoor het effect van self-heating in een turbulent en goed geleidend medium veel kleiner is dan in een stilstaand en isolerend medium. Self-heating is in principe een systematisch effect en is bij kalibratie van de meetketen in een gelijkaardig medium (geroerd vloeistofbad) inbegrepen. o de hysteresis van de meting : de meting van een bepaalde temperatuur in een stijgend temperatuurtraject geeft meestal een iets verschillende waarde van de meting van dezelfde temperatuur bij een dalend temperatuurtraject. Dit verschijnsel staat bekend als hysteresis en moet in rekening gebracht worden. o de veroudering van de referentieketen, waardoor er in de loop van de tijd een systematische drift kan optreden van de uitlezing. o de meetonzekerheid afkomstig van de interpolatie van de gekalibreerde temperaturen naar tussenliggende temperaturen. - de kalibratiebaden als milieu waarin de vergelijkingsmeting plaatsvindt. Bij de baden zijn er 2 bronnen van onzekerheid : o de stabiliteit van het bad in de loop van de tijd, meer bepaald gedurende de tijd nodig voor de kalibratie van een UUT, en o de homogeniteit van het bad in de zone waarin de UUT s kunnen geplaatst worden. - de klimaatkast en de diepvriezer als milieu waarin de vergelijkingsmeting van dataloggers plaatsvindt. 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 3/11

4 Hier zijn er 2 bronnen van onzekerheid : o de stabiliteit van de klimaatkast / diepvriezer in de loop van de tijd, meer bepaald gedurende de tijd nodig voor de kalibratie van een UUT, en o de homogeniteit binnen de zone waarin de UUT s kunnen geplaatst worden. - de UUT, meer bepaald : o de stabiliteit van de UUT, gekarakteriseerd door de spreiding (standaardafwijking of variantie) van de aflezingen tijdens de duur van de meetcyclus, o de resolutie van de aflezing van de UUT, o de hysteresis van de UUT en o het effect van self-heating van de UUT. De totale gecombineerde meetonzekerheid van een UUT bij kalibratie kan dan schematisch voorgesteld worden als (uxx is hier de bron van meetonzekerheid, niet de numerieke waarde) : u UUT = u refketen + u hysteresis_ref + u drift_ref + u interpolatie + u stabiliteit_medium + u homogeniteit_medium + u stabiliteit_uut + u resolutie_uut + u hysteresis_uut + u self-heating_uut De bias van de UUT bij meting ten opzichte van de referentieketen wordt bepaald door het verschil tussen tref, de aflezing van de referentieketen en tuut, de gemiddelde aflezing van de UUT tijdens de kalibratiecyclus : bias UUT = t ref t UUT 4. Grootte van de verschillende bronnen van meetonzekerheid 4.1 De referentieketen De meetonzekerheid uit het certificaat De meetonzekerheid van de referentieketen wordt afgeleid uit het kalibratiecertificaat van de referentieketen. Wanneer bij de herkalibratie van de keten de waarde op het nieuwe certificaat kleiner is dan deze op een vorig certificaat, wordt de hogere waarde van het vorige certificaat behouden. De gegevens van het certificaat zijn (voorbeeld) : t 90 [ C] t [ C] t - t 90 [ C] Onzekerheid [ C] -20,000-19,993 +0,007 0,018 0,000-0,007-0,007 0,018 50,000 50,010 +0,010 0, , ,012 +0,012 0, , ,015 +0,015 0, , ,998-0,002 0,016 De grootste vermelde uitgebreide meetonzekerheid U bedraagt 0,018 C of afgerond 0,020 C. Deze waarde werd berekend met een dekkingsfactor van k=2. Daaruit kan afgeleid worden dat voor de referentieketen de standaard meetonzekerheid u refketen = 0,020 C/2 of u refketen = 0,010 C. Gezien de bias van de meetketen bij een aantal temperaturen soms groter is dan de standaard meetonzekerheid, wordt algemeen een biascorrectie toegepast. Opmerking : de waarde u refketen = 0,010 C wordt als standaardwaarde gebruikt voor alle referentieketens (zowel met een Pt100 als met een Pt25-sonde) tenzij er op het certificaat van de externe kalibratie hogere waarden gegeven worden. 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 4/11

5 4.1.2 De hysteresis van de meetketen Om de hysteresis van de meetketen te bepalen werd het ijspunt bepaald voor en na een reeks metingen. Het temperatuurtraject was dan steeds : - ofwel ijspunt => -20 ºC => maximumtemperatuur => ijspunt, - ofwel ijspunt => maximumtemperatuur => ijspunt. Uit het verschil tussen het ijspunt voor en na de meetreeks werd een schatting van het hysteresis-effect gemaakt. Uit meer dan 30 vergelijkingen van metingen bij Pt25-sondes en uit meer dan 330 vergelijkingen bij Pt100-sondes in de periode 2009 juli 2016 werden de volgende waarden afgeleid (bestand Opvolgen_referentiesondes_Temperatuur.xls ijsbadpt25 en ijsbadpt100) : Referentieketen 1 : - Pt25 : gemiddeld verschil tussen meting ijspunt voor en ijspunt na : 0,0002 ºC - Pt100 : gemiddeld verschil tussen meting ijspunt voor en ijspunt na : -0,0001 ºC Referentieketen 2 : - Pt25 : gemiddeld verschil tussen meting ijspunt voor en ijspunt na : 0,0004 ºC - Pt100 : gemiddeld verschil tussen meting ijspunt voor en ijspunt na : 0,0007 ºC Op basis van deze gegevens kan er besloten worden dat er in de gegeven omstandigheden geen significant hysteresis-effect aanwezig is; voor alle zekerheid wordt een range (rechthoekige verdeling) van 5 x de resolutie van de referentiethermometer gebruikt : u hysteresis_ref = 0,005/2 3 = 0,0014 C Drift Drift is het verschijnsel waarbij er door veroudering van de meetsonde in de loop van de tijd een systematische verschuiving in de meetwaarden optreedt. Deze verschuiving kan niet a priori bepaald worden en moet uit de evolutie van de metingen van het ijspunt en de externe kalibraties afgeleid worden. In een periode van 6 jaar (oktober 2009 juni 2016) werd bij de Pt25-sonde van referentieketen 1 een drift van ca. 0,0007 C/jaar vastgesteld in het ijsbad; bij de Pt25-sonde van referentieketen 2 bedroeg dit ca. 0,0010 C/jaar. Bij de andere sondes werd geen noemenswaardige drift gevonden. In een periode van 6 jaar werd bij de externe kalibraties een maximaal verschil gevonden van 0,012 C (waarden bij 2 Pt100-sondes : 0,012 C (6 waarden) en 0,006 C (5 waarden); waarden bij 2 Pt25-sondes : 0,007 C (7 waarden) en 0,006 C (6 waarden)). Bij 3 sondes werd de eerste kalibratie niet in aanmerking genomen : eenmaal omdat alleen de sonde en niet de volledige thermometer gekalibreerd was en tweemaal omdat de waarden van de kalibratie uit 2011 duidelijk afweken van die in de daaropvolgende jaren. In afwachting van meer gegevens om na te gaan of er van een tendens sprake is bij de Pt100-sonde van referentieketen 1, wordt voor u drift dezelfde waarde als voor u refketen genomen : u drift = 0,010 C Interpolatie De externe kalibratie wordt uitgevoerd bij een beperkt aantal meetpunten; bij de kalibratie van een UUT echter kunnen andere, tussenliggende meetpunten gebruikt worden. Voor die tussenliggende meetpunten moet de overeenstemmende biascorrectie geïnterpoleerd worden op basis van het certificaat, en dit leidt tot een bijkomende onzekerheid op die biascorrectie. Om de interpolatiemeetonzekerheid te schatten werden voor elke sonde de waarden voor de bias uit de externe kalibraties van de voorbije 6 jaren genomen en daaruit werd de laagste polynomiaal berekend waarvan de coëfficiënt van de hoogste term statistisch significant was. Deze polynomiaal werd dan gebruikt om de gemiddelde biascorrectie voor de verschillende gekalibreerde temperaturen te berekenen, waarna van de residuele afwijkingen ten opzichte van die biascorrecties de standaardafwijking bepaald werd. Deze standaardafwijking is een schatting van de meetonzekerheid op de bias die met deze interpolatie berekend wordt. 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 5/11

6 Voor de 5 sondes waarvoor er voldoende gegevens beschikbaar waren (6 externe kalibraties) kunnen de resultaten als volgt samengevat worden : Sonde Fit Sd. residuele afwijkingen ( C) Pt e graad 0,006 Pt e graad 0,006 Pt e graad 0,004 Pt25 1 geen 0,004 Pt25-2 geen 0,005 Op basis van deze gegevens wordt voor de interpolatiemeetonzekerheid een algemene waarde aangenomen van u interpolatie = 0,010 C. Er kan opgemerkt worden dat, met uitzondering van sonde Pt100 2, de standaardafwijking van de residuele afwijkingen bij toepassen van een algemene biascorrectie ( geen = de gemiddelde waarde van de bias over alle temperaturen) bij alle sondes kleiner is dan 0,010 C. 4.2 Het kalibratiemedium De stabiliteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De stabiliteit van de kalibratiebaden op korte termijn (duur van een kalibratiecyclus = 10 minuten) werd bepaald door bij verschillende temperaturen 5 reeksen metingen van elk 10 minuten uit te voeren met de referentieketen. De resultaten worden samengevat als volgt : Kalibratiebad Fluke 7320 : - bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx Bad7320_Stabiliteit - metingen bij 20, 0, 25, 50, 75 en 100 C Kalibratiebad Fluke 6331 : - bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx Bad6331_Stabiliteit - metingen bij 125, 150, 175, 200 en 225 C. De conclusie is dat voor metingen op korte termijn (10 minuten) - voor temperaturen lager dan 200 C de meetonzekerheid u stabiliteit medium maximaal 0,0020 C bedraagt bij beide kalibratiebaden en dat - voor temperaturen tussen 200 en 225 C bij het kalibratiebad Fluke 6331 u stabiliteit medium maximaal 0,0025 C bedraagt. Voor de berekeningen wordt voor beide baden een waarde voor u stabiliteit medium = 0,0050 C in rekening gebracht De homogeniteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De homogeniteit van de kalibratiebaden werd bepaald door met de Pt100-referentieketen metingen uit te voeren bij verschillende temperaturen en op verschillende posities in het bad en deze waarden te vergelijken met die van een Pt25- referentieketen op een vaste centrale positie. De posities van de Pt100 referentieketen omschrijven de zone waarin de sondes van de UUT s kunnen geplaatst worden tijdens de kalibratie. Er werden in het horizontale vlak 5 posities gekozen : de 4 hoekpunten en het centrum van de zone. Vertikaal werd gemeten op 3 verschillende dieptes. Op elke positie werd gemeten gedurende 5 minuten, zodat er per temperatuur 15 meetreeksen verkregen werden. De resultaten worden samengevat als volgt : 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 6/11

7 Kalibratiebad Fluke 7320 : - bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx Bad7320_Homogeniteit metingen bij 20, +25, +75 en +125 C, - diepte : 40 mm, 90 mm en 130 mm. Kalibratiebad Fluke 6331 : - bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx Bad6331_Homogeniteit metingen bij +125, +175 en +225 C, - diepte : 10 mm, 60 mm en 110 mm. Voor het kalibratiebad Fluke 7320 waren de resultaten : Overzicht verschillen Temp C Gem. sd. range sd rechth ,0348 0,0019 0,0063 0, ,0152 0,0056 0,0190 0, ,0156 0,0016 0,0048 0, ,0237 0,0077 0,0261 0,0075 Gem. = gemiddelde van de verschillen tussen de Pt25-keten en de Pt100-keten op verschillende posities. Hierbij werd de bias niet in rekening gebracht omdat alleen de variatie van de verschillen van belang is. sd. = standaardafwijking van deze verschillen, range = grootste waarde verschil (Pt25-Pt100) kleinste waarde verschil (Pt25-Pt100), sdrechth. = standaardafwijking berekend uit de range op basis van een rechthoekige verdeling. De resultaten voor beoordeling volgens een normale verdeling (kolom sd.) en volgens een rechthoekige verdeling (kolom sdrechth.) zijn vrijwel gelijk. De grootste standaardafwijking (sd. 0,0077, sdrechth. 0,0075) wordt aangetroffen bij de hoogste temperatuur. Voor het kalibratiebad Fluke 6331 waren de resultaten : Overzicht verschillen Temp C Gem. sd. range sd rechth ,0183 0,0068 0,0269 0, ,0230 0,0100 0,0339 0, ,0185 0,0193 0,0546 0,0158 Gem. = gemiddelde van de verschillen tussen de Pt25-keten en de Pt100-keten op verschillende posities. Hierbij werd de bias niet in rekening gebracht omdat alleen de variatie van de verschillen van belang is. sd. = standaardafwijking van deze verschillen, range = grootste verschil waarde verschil (Pt25-Pt100) kleinste waarde verschil (Pt25-Pt100), sdrechth. = standaardafwijking berekend uit de range op basis van een rechthoekige verdeling. De resultaten voor beoordeling volgens een normale verdeling (kolom sd.) en volgens een rechthoekige verdeling (kolom sdrechth.) zijn ook hier vrij gelijklopend. De grootste meetonzekerheid (sd. 0,0193, sdrechth. 0,0158) wordt ook hier aangetroffen bij de hoogste temperatuur. De conclusie is dat - voor temperaturen tot en met 175 C een meetonzekerheid u homogeniteit medium = 0,0100 C kan aangenomen worden voor beide kalibratiebaden en dat - voor temperaturen hoger dan 175 C bij het kalibratiebad Fluke 6331 een waarde u homogeniteit medium = 0,0200 C kan aangenomen worden. Controle van de homogeniteit van de baden (januari 2013 / januari 2016) toonde aan dat er geen wijziging in deze waarden opgetreden was (zie bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx) : - bad Fluke 7320 : uhomogeniteit medium = 0,0030 / 0,0017 bij -18 ºC en 0,0011 / 0,0009 bij 85 ºC, - bad Fluke 6331 : uhomogeniteit medium = 0,0089 / 0,0152 bij 170 ºC en 0,0051 / 0,0111 bij 200 ºC. 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 7/11

8 4.2.3 De stabiliteit en homogeniteit van het kalibratiebad met het water/antivries mengsel De stabiliteit van het kalibratiebad op korte termijn werd bepaald door bij verschillende temperaturen metingen uit te voeren gedurende 10 minuten met de referentieketen (bestand Validatie_Temperatuur_ xls Bad_dataloggers_stab). Hieruit bleek dat er geen significant verschil was met de metingen in de siliconenbaden (u stabiliteit medium = 0,0050 C). Voor de homogeniteit van het kalibratiebad werd u homogeniteit medium = 0,0400 C aangenomen; deze waarde bedraagt 4x de overeenkomstige waarde voor het siliconenbad. Controle van de homogeniteit van dit bad (december 2012) toonde aan dat de waarden ruimschoots binnen dit criterium vielen (zie bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx) : uhomogeniteit medium = 0,0048 bij 0 ºC en 0,0077 bij 15 ºC De stabiliteit en homogeniteit van de klimaatkast en de diepvriezer De stabiliteit van de klimaatkast en de diepvriezer werd bepaald door gedurende langere tijd (uren) metingen uit te voeren met de referentieketen (bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx Diepvries_stab_homo en Klimaatkast_2016) in het centrum van het werkvolume (een dikwandige isomodoos). Bij de diepvriezer bleek dat de stabiliteit bij ca. -20 C vooral bepaald werd door de koelcyclus. Bij de klimaatkast werd de stabiliteit bepaald bij 0 C, 25 C en 50 C. Op basis van de metingen werd een waarde voor de stabiliteit vastgelegd op u stabiliteit medium = 0,020 C, zowel voor de klimaatkast als voor de diepvriezer. Voor de bepaling van de homogeniteit van de klimaatkast en de diepvriezer werd de temperatuur in 8 hoekpunten van het werkvolume vergeleken met de temperatuur in het centrum. Er werden 4 hoekpunten bovenaan het werkvolume en 4 hoekpunten onderaan dit volume gekozen zodat deze 8 hoekpunten de toppen van een balk vormen. Op elk hoekpunt en in het centrum werd de temperatuur simultaan gemeten met 2 of 3 referentieketens. Uit de verschillen van de registraties tussen de hoekpunten en het centrum (bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx Diepvries_stab_homo) werd voor de diepvriezer een waarde voor de homogeniteit afgeleid van u homogeniteit medium = 0,060 C. Uit de verschillen van de registraties tussen de hoekpunten en het centrum (bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx Klimaatkast_2016) bij 0 C, 25 C en 50 C werd voor de klimaatkast een waarde voor de homogeniteit afgeleid van u homogeniteit medium = 0,040 C. 4.3 De UUT De stabiliteit van de UUT De stabiliteit van elke UUT wordt bepaald als de grootste standaardafwijking van elk van de reeksen van de 10 metingen die uitgevoerd werden bij de verschillende kalibratietemperaturen. Twee mogelijkheden kunnen zich in de praktijk voordoen : - de meetresultaten fluctueren met meer dan een eenheid van de resolutie van de UUT. In dit geval is de gebruikte standaardafwijking die van de 10 metingen; - de meetresultaten fluctueren met hoogstens een eenheid van de resolutie van de UUT. In dit geval wordt voor de berekening van de meetonzekerheid een minimale standaardafwijking toegepast die deze is waarbij in een reeks van 10 metingen er 5 maal de kleinere eenheid en 5 maal de grotere eenheid voorkomt (vb. 5 x 0,0 en 5 x 0,1). 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 8/11

9 Dit betekent dat er steeds een waarde groter dan of gelijk aan een minimumwaarde toegepast wordt. In de formule wordt een van deze waarden ingevuld voor de term u stabiliteit UUT De resolutie van de UUT De resolutie van een UUT wordt beschouwd als een rechthoekige verdeling; op basis hiervan wordt een waarde voor u resolutie UUT berekend als (resolutie)/(2 3) De hysteresis van de UUT Om de hysteresis van de UUT s te bepalen werden een aantal thermometers van hetzelfde type in een ijsbad geplaatst en afgelezen, waarna een kalibratie bij 75 ºC uitgevoerd werd. Na deze kalibratie werden de UUT s opnieuw in het ijsbad geplaatst en afgelezen. Uit het verschil in de aflezingen in het ijsbad werd het effect van hysteresis geschat. De resultaten worden samengevat in het bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx HysteresisUUT. Er werd geen significant hysteresis-effect vastgesteld; voor alle zekerheid wordt een range (rechthoekige verdeling) van u hysteresis_uut = 0,020 ºC gebruikt Het effect van self-heating van de UUT Het effect van self-heating van de UUT s werd geschat uit Tabel 6.1 in Traceable Temperatures (Nicholas & White). Volgens deze tabel kan de afwijking voor een Pt100 sonde bij 1 ma en in stromend water tot 0,010 K bedragen. Omdat gegevens voor dit effect ontbreken bij de UUT s, wordt deze maximale waarde (rechthoekige verdeling) in rekening gebracht : u self-heating_uut = 0,010 ºC Het effect van hysteresis en self-heating van de UUT bij dataloggers Bij dataloggers werd voor het totale effect van hysteresis en self-heating een waarde gelijk aan de helft van de resolutie aangenomen (0,05 ºC bij een resolutie van 0,1 ºC). Gezien het beperkte temperatuurinterval waarbij dataloggers gekalibreerd worden (-20 ºC tot +50 ºC) is een significant hysteresiseffect weinig waarschijnlijk. 5. Het volledige meetonzekerheidsbudget Het volledige meetonzekerheidsbudget bij kalibratie met de referentieketen met een Pt100-sonde in het kalibratiebad Fluke 7320 (-20 tot 100 C) kan samengevat worden als volgt : Volledig onzekerheidsbudget UUT Bron U k verdeling factor sd. var. Opm. Referentieketen Pt100 0,020 2,00 normaal 1,00 0,0100 0, uit certificaat Self-heating : in kalibratie opgenomen Hysteresis : 0,005 rechth. 0,29 0,0014 0, op 5x resolutie gesteld Drift : 0,020 2,00 normaal 1,00 0,0100 0, op U certificaat gesteld Interpolatie : 0,020 2,00 normaal 1,00 0,0100 0, uit evolutie bias kalibraties Homogeniteit medium : 0,010 normaal 1,00 0,0100 0, eigen data Stabiliteit medium : 0,005 normaal 1,00 0,0050 0, eigen data Totaal referentieketen : 0,041 2,00 normaal 1,00 0,0207 0, UUT Resolutie : 0,10 rechth. 0,29 0,0289 0, Self-heating : 0,01 rechth. 0,29 0,0029 0, N&W p.223 : tot 10 mk in stromend water Hysteresis : 0,02 rechth. 0,29 0,0058 0, op 0,02 gesteld variatie UUT bij kalibratie : 0,053 normaal 1,00 0,0527 0, max [0,053; maximale sd] Totaal : 0,0639 0, totaal d.f. voor sd. UUT : 27 3 x 10 metingen = 3 x 9 d.f. k uit t-verdeling voor 95% : 2,05 U : 0, /I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 9/11

10 Bij de praktische berekeningen voor andere baden / klimaatkast / diepvriezer / UUT moeten de (rode) waarden voor de homogeniteit en de stabiliteit van het medium, de resolutie van de UUT, de standaardafwijking van de aflezing van de UUT en eventueel het aantal vrijheidsgraden aangepast worden aan de actuele omstandigheden. De bijdrage aan de meetonzekerheid van de referentieketen alleen bedraagt - in het bad bij lage temperatuur (homogeniteit bad 0,010 ºC) : U = 0,036 0,041 ºC, - in het bad bij hoge temperatuur (homogeniteit bad 0,020 ºC) : U = 0,050 0,054 ºC. Indien de volledige berekening uitgevoerd wordt voor de verschillende UUT s die gekalibreerd worden, dan worden de volgende waarden verkregen (ºC) : Medium U hom_medium Res. UUT Var. UUT d.f. (*) U UUT Bad laag 0,010 0,01 0, ,05 Bad laag 0,010 0,1 0, ,13 Bad laag 0,010 0,1 0, ,13 Bad laag (**) 0,040 0,1 0, ,15 Bad laag 0,010 0,5 0, ,62 Bad hoog 0,020 0,01 0, ,06 Bad hoog 0,020 0,5 0, ,63 Bad hoog Lucht(***) Diepvries(****) 0,020 0,040 0,060 0,5 0,1 0,1 0,264 0,053 0,053 (*) : aantal vrijheidsgraden : 9 = 1 reeks van 10 metingen, 18 = 2 meetreeksen van 10 metingen, 27 = 3 meetreeksen van 10 metingen, 36 = 4 meetreeksen van 10 metingen, 59 = 1 meetreeks van 60 metingen. (**) : bad met water/antivries mengsel voor dataloggers. (***) : klimaatkast voor dataloggers, ustabiliteit = 0,020 ºC (****) : diepvriezer voor dataloggers, ustabiliteit = 0,020 ºC. Deze waarden voor UUUT zijn die voor de best mogelijke precisie die haalbaar is met de vermelde configuratie (invulling in de berekeningen van de minimumwaarde voor variatie UUT bij kalibratie volgens 4.3.1). De best mogelijke meetonzekerheid met een UUT met een resolutie van 0,01 ºC wordt gesteld op 0,05 0,06 ºC (waarde bij kalibratie in het bad bij hoge temperatuur) ,68 0,16 0,18 6. Aanvullingen 6.2 Het stem-effect van de Pt100-referentiesonde De Pt100-referentiesonde is een gebogen sonde (type vishaak ) waardoor zelfs bij een geringe diepte van de top van de sonde in de vloeistof er zich steeds minstens 200 mm sonde in de vloeistof bevindt waardoor het stem-effect geminimaliseerd wordt. Ter bevestiging werd de temperatuur geregistreerd bij verschillende insteekdieptes. De resultaten worden voorgesteld in het bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx StemEffectPt100. De conclusie is - dat bij insteekdieptes vanaf 40 mm in het bad Fluke 7320 er geen stem-effect aanwezig is, - dat bij het bad Fluke 6331 er bij een insteekdiepte van 10 mm van de top van de sonde een gering stemeffect aanwezig is ten opzichte van het globale gemiddelde van het bad (analyse uit de gegevens verkregen bij de bepaling van de homogeniteit van het bad). De specificaties van de producent van de frituurvettesters Testo 265/270 schrijven voor dit type thermometer een insteekdiepte van ca. 10 mm voor, waardoor de referentiesonde tijdens de kalibratie zich mm onder het vloeistofoppervlak moet bevinden voor een betrouwbare vergelijking. De bias veroorzaakt door het stem-effect bij deze diepte is al 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 10/11

11 opgenomen in de meetonzekerheid van de homogeniteit van het bad (0,020 ºC) en moet dus geen tweede maal in rekening gebracht worden. 6.3 Het stem-effect van de UUT s Het stem-effect van de verschillende types UUT werd bepaald door deze te kalibreren bij de normale insteekdiepte en de metingen vervolgens te herhalen bij een kleinere insteekdiepte. De resultaten worden voorgesteld in het bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx StemEffectUUT. Er kon bij de verschillende types UUT geen significant stem-effect vastgesteld worden. 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM v.03 - Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid 11/11