KALIBRATIE THERMOMETERS MET EXTERNE VOELER

Transcriptie

1 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET070/LAB/FLVVM KALIBRATIE THERMOMETERS MET EXTERNE VOELER Versie 02 In toepassing vanaf 09/03/2016 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke dienst Bestemmelingen FLVVM Sectie Kalibratie Medewerkers sectie Kalibratie Naam functie / dienst Datum 1 Opmaak / revisie door: Ronny Martens Sectieverantwoordelijke Kalibratie 12/01/2016 Nazicht door: Jan Van Caeneghem Medewerker Kalibratie Michaël Vleminckx Medewerker Kalibratie 13/01/ /03/2016 Goedkeuring door: Tony Vanhove Labmanager 08/03/ Elektronische goedkeuring 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 1/12

2 Overzicht van de revisies Revisie Van toepassing vanaf Reden en omvang van de revisie 01 08/06/2015 Omzetten in de nieuwe Template; nieuwe identificatie, versienummering opnieuw starten met v.01. Aanpassen referenties. Toevoegen archivering 12.6 Enkele kleinere verduidelijkingen / aanvullingen /03/ Omschrijving hoe PCE verwittigd wordt bij overschrijden criteria. Trefwoorden Kalibratie Thermometers 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 2/12

3 INHOUDSTABEL 1 DOEL TOEPASSINGSGEBIED WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN DEFINITIES EN AFKORTINGEN PRINCIPE PRESTATIEKENMERKEN VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN REAGENTIA EN HULPSTOFFEN TOESTELLEN WERKWIJZE REGISTRATIE VAN DE UUT CONTROLE OP DE TECHNISCHE GESCHIKTHEID VOOR KALIBRATIE BEPALEN VAN DE KALIBRATIETEMPERATUREN UITVOEREN VAN DE METINGEN Voorbereiding Uitvoering van de metingen Overgang naar de volgende temperatuur Afsluiten KWALITEITSCONTROLE CRITERIA VOOR DE STABILITEIT VAN DE KALIBRATIEBADEN CONTROLE VAN EN CRITERIA VOOR DE ISOLATIEWEERSTAND CRITERIA VOOR TO CRITERIA VOOR RO CONTROLE VAN EN CRITERIA VOOR DE HELLING VAN DE REFERENTIESONDE VERGELIJKING VAN DE REFERENTIESONDES BEREKENING EN RAPPORTERING BEREKENINGEN OPSTELLEN VAN HET CERTIFICAAT ETIKETTERING VAN DE UUT BEOORDELING RESULTATEN CORRECTIE CERTIFICAAT ARCHIVERING GEGEVENS BIJLAGEN EN AANVERWANTE DOCUMENTEN PROCEDURES / INSTRUCTIES FORMULIEREN, LIJSTEN, DOCUMENTEN BIJLAGEN /I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 3/12

4 1 Doel Dit document beschrijft de werkwijze voor het kalibreren van thermometers met een externe voeler in gethermostatiseerde en geroerde vloeistofbaden. 2 Toepassingsgebied Kalibratie van thermometers voorzien van vaste of losse externe voelers binnen een temperatuurbereik van 20 tot 200 ºC. 3 Wettelijke en normatieve documenten n.v.t. 4 Definities en afkortingen UUT Referentieketen Kalibratie de te testen thermometer (UUT = Unit Under Test) de combinatie van een referentiethermometer Fluke 1502A met een referentiesonde Pt100 of Pt25 het vastleggen onder welbepaalde condities van de relatie tussen meetwaarden gegeven door een meetinstrument of meetketen en de overeenstemmende waarden van standaarden (vrij vertaald naar J.V. Nicholas & D.R. White (2005); Traceable Temperatures, 2nd ed. Wiley, p. 160). 5 Principe Kalibratie in gethermostatiseerde en geroerde vloeistofbaden: de voeler van de UUT wordt samen met een referentiesonde in een homogeen, stabiel en geroerd vloeistofbad geplaatst dat ingesteld is op een bepaalde temperatuur. Binnen een vooraf bepaalde tijd worden een aantal meetpunten geregistreerd van zowel de UUT als van de referentiesonde. Uit deze metingen worden de bias en de precisie van de UUT afgeleid. 6 Prestatiekenmerken De uitgebreide meetonzekerheid die op de resultaten kan behaald worden is ondermeer afhankelijk van de volgende factoren: - de meetonzekerheid van de gebruikte referentieketen, - de stabiliteit en homogeniteit van de gebruikte baden, - de resolutie van de UUT, - de spreiding (variantie) van de metingen van de UUT tijdens de kalibratie. In de praktijk zijn het vooral de twee laatste UUT-gerelateerde factoren die de behaalde meetonzekerheid bepalen. De volledige berekening van de meetonzekerheid wordt beschreven in het document 2015/I- MET D001/LAB/FLVVM Kalibratie thermometers berekening meetonzekerheid. 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 4/12

5 7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen Veiligheidsvoorschriften: - bij het gebruik van kalibratiebaden bij hogere temperaturen worden de badvloeistof en de rand van het bad heet. Contact hiermee kan brandwonden veroorzaken! Bijzondere maatregelen: - de referentiesondes moeten met de nodige zorg en voorzichtigheid behandeld worden; schokken kunnen de kalibratie teniet doen! Tijdens de kalibratie moeten de omgevingscondities zich binnen de volgende grenzen bevinden : - temperatuur : ºC, - RV% : < 80%. 8 Reagentia en hulpstoffen n.v.t. 9 Toestellen - kalibratiebad Fluke 7320 (-20 tot 150 ºC), - kalibratiebad Fluke 6331 (35 tot 300 ºC), - referentieketen bestaande uit een referentiethermometer Fluke 1502A met een gebogen referentiesonde Pt100 (type vishaak) of een rechte referentiesonde Pt25, - PC met het programma LogWare (Fluke 9934) voor de registratie van de metingen van de referentieketen, - chronometer, - toestel voor de productie van ijsblokjes, - toestel om ijsblokjes te vermalen ('ice crusher'), - ijsbad (dewar met smeltend ijs), - multimeter voor het bepalen van de isolatieweerstand, - thermometer / hygrometer / barometer voor het meten van de temperatuur en de relatieve vochtigheid in het lokaal). 10 Werkwijze 10.1 Registratie van de UUT Bij ontvangst van een UUT wordt in het LIMS de datum ontvangst, de herkomst en de datum van het versturen van een vervangtoestel ingevoerd (zie 2015/P005-I003/LAB/FLVVM Inschrijven en versturen thermometers). Bij ontvangst van een UUT die niet aanwezig is in het LIMS, wordt een nieuwe record aangemaakt met de nodige gegevens (zie 2015/P005-I003/LAB/FLVVM Inschrijven en versturen thermometers). Indien nodig (ontbreken van het serienummer) wordt een unieke identificatie aangebracht op de UUT (vb. merk + volgnummer, ). Bij UUT s die bestaan uit een meetinstrument en een afkoppelbare sonde, wordt de identificatie van het meetinstrument aangebracht op de sonde als ( S + identificatie meetinstrument). 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 5/12

6 10.2 Controle op de technische geschiktheid voor kalibratie Na de registratie van de ontvangst wordt een ingangscontrole uitgevoerd van de UUT evenals een controle op technische geschiktheid voor kalibratie (zie 2015/P005-I003/LAB/FLVVM Inschrijven en versturen thermometers) Bepalen van de kalibratietemperaturen Afhankelijk van het type thermometer en de toepassing wordt de kalibratie uitgevoerd bij verschillende temperaturen. Een overzicht van de temperaturen waarop gekalibreerd wordt volgens type thermometer wordt gegeven in 2015/I-MET F001/ LAB/FLVVM Overzicht kalibratietemperaturen Uitvoeren van de metingen Opmerking : de metingen worden normaal uitgevoerd met een gebogen Pt100 referentiesonde (type vishaak). Wanneer een rechte Pt25 gebruikt wordt, moet de insteekdiepte in de baden minstens 80 mm bedragen Voorbereiding - Schakel de referentieketen(s) in, - schakel de PC in en start het programma LogWare voor het registreren van de gegevens van de referentieketen(s), - plaats de referentiesonde(s) in de dewar voor het ijsbad, - maak het ijsbad op de volgende manier: o neem een voldoende hoeveelheid ijsblokjes uit de ijsblokjesmachine en verpulver die met de ice crusher tot kleine stukjes, o voeg, indien nodig, aan het verpulverd ijs wat gedemineraliseerd water toe zodat het ijs een glazig uitzicht krijgt, o breng het verpulverde ijs over in de dewar en verspreid het rond de referentiesonde(s). Zorg ervoor dat het niveau hoog genoeg is zodat de top van de sonde(s) minstens 5 cm onder het ijsniveau zit(ten). Druk het ijs aan. o wacht tot de uitlezing van de referentieketen(s) stabiel wordt; indien die bij een te lage temperatuur stabiliseert kan dit er op wijzen dat het ijs nog onvoldoende gesmolten is. Voeg in dit geval aan het ijsbad nog wat gedemineraliseerd water toe en meng. Het ijsbad voldoet wanneer de uitgelezen temperatuur overeenkomt met de historiek van de referentiesonde. - volg de evolutie van de temperatuur met het programma LogWare, - wanneer de uitlezing van de referentieketen(s) gestabiliseerd is: registreer de temperatuur gedurende 10 minuten (600 meetpunten) en noteer de gemiddelde waarde (To) en de standaardafwijking (sd) op het werkblad 2015/I-MET070-F005/LAB/FLVVM Opvolgen metingen ijsbad, - beoordeel de gemiddelde waarde van de temperatuur in het ijsbad To door dit te vergelijken met de vorige resultaten; een significante afwijking (zie criteria 11.3) kan ofwel wijzen op een ijsbad dat nog niet voldoet (zie hoger) of op een probleem met de sonde. Voeg in het eerste geval nog wat gedemineraliseerd water toe, meng goed en herhaal de meting. Controleer in het tweede geval de isolatieweerstand van de referentiesonde en bepaal de referentieweerstand R0. Vergelijk de referentieweerstand met de vorige resultaten (zie 11.4 en 2015/I-MET070-L001/LAB/FLVVM Opvolgen referentiesondes temperatuur) ; indien de isolatieweerstand OK is (> 40 MΩ) maar de referentieweerstand meer dan 3 standaardafwijkingen afwijkt van de vorige resultaten, dan moet de sonde vergeleken worden met een Pt 25 referentiesonde (zie 11.6) en, indien nodig, geherkalibreerd worden. - indien de referentiemeting voldoet: haal de referentiesonde(s) uit het ijsbad en droog af, - plaats de referentiesonde in het kalibratiebad voor de meting van de UUT s. 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 6/12

7 - stel het kalibratiebad in op de gewenste kalibratietemperatuur (zie 10.3). - regel de insteekdiepte van de top van de gebogen Pt100 referentiesonde bij wanneer het bad op temperatuur gekomen is : o een insteekdiepte van 45 mm bij het bad 7320, o een insteekdiepte van 20 mm bij het bad registreer de temperatuur en relatieve vochtigheid van het lokaal en noteer op het werkblad Uitvoering van de metingen 1. Plaats de UUT s in de thermometerhouder; noteer op het werkblad hun identificatie volgens hun positie in de thermometerhouder, 2. wacht tot het bad de ingestelde kalibratietemperatuur bereikt heeft, 3. stel de insteekdiepte van de referentiesonde bij wanneer het bad op temperatuur gekomen is, 4. wacht tot de temperatuur van het bad gestabiliseerd is. Dit gebeurt door de registratie van de referentiesonde met LogWare te starten en het verloop van de temperatuur te volgen; de temperatuur is stabiel wanneer de standaardafwijking in een periode van 10 min voldoet aan de criteria in Voer een reeks van 10 metingen uit als volgt : - registreer de temperatuur en relatieve vochtigheid van het lokaal en noteer op het werkblad, - start de registratie met LogWare voor 600 metingen (= 10 min aan 1 meting/s), - start de chronometer, - lees elke UUT eenmaal af binnen een tijdspanne van 1 minuut en registreer de waarden op het werkblad, - herhaal deze laatste stap nog 9 maal. 6. Wanneer LogWare de registratie stopt (na 600 meetpunten) : noteer de waarden voor het gemiddelde en de standaardafwijking van de referentiesonde op het werkblad. Voer een eerste beoordeling uit van deze waarden door na te gaan of de standaardafwijking voldoet aan de criteria in Indien niet, dan is dit een aanwijzing dat het bad nog niet gestabiliseerd is en wordt de meetreeks van 10 metingen herhaald. 7. Verwijder de UUT s uit het bad en droog de sondes af met een papieren doekje. 8. Indien er nog UUT s bij dezelfde temperatuur moeten gekalibreerd worden : herhaal de stappen 1 en 3 tot Overgang naar de volgende temperatuur - Stel het kalibratiebad in op de volgende temperatuur (zie 10.3), - herhaal de hierboven beschreven cycli 1 tot 7 (Stabilisatie Registratie Controle). OPGELET : bij bad Fluke 7320 de koeling afzetten wanneer de temperatuur ingesteld wordt op meer dan 45 ºC! Afsluiten - Schakel de vloeistofbaden uit, - verwijder de referentiesonde uit de thermometerhouder en droog af met een papieren doekje, - bepaal de temperatuur van de referentiesondes in het ijsbad zoals beschreven in , - schakel de referentiethermometer uit, - reinig na de laatste kalibratie in een siliconenbad de sondes van de UUT s met een papieren doekje gedrenkt in alcohol om resten siliconenolie te verwijderen. 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 7/12

8 11 Kwaliteitscontrole 11.1 Criteria voor de stabiliteit van de kalibratiebaden Temperatuur Criterium Fluke 7320 (-20 tot +125 C) sd niet groter dan 0,0050 C Fluke 6331 (+125 tot +200 C) sd niet groter dan 0,0050 C 11.2 Controle van en criteria voor de isolatieweerstand Na elke externe kalibratie van een referentieketen wordt de temperatuur in het ijsbad en de isolatieweerstand van alle referentiesondes gemeten. Deze metingen wordt geregistreerd op het formulier 2015/I-MET070-F005/LAB/FLVVM Opvolgen metingen ijsbad en het formulier 2015/I-MET070-F006/LAB/FLVVM Opvolgen isolatieweerstand. De isolatieweerstand moet groter zijn dan het maximale bereik van de gebruikte multimeter (40 MΩ) Criteria voor T o De temperatuur van de referentiesondes in het ijsbad To wordt opgevolgd in de tijd (2015/I- MET070-L001/LAB/FLVVM Opvolgen referentiesondes temperatuur) en moet zich in een interval van ± 3 standaardafwijkingen rond het gemiddelde van de metingen van de voorbije 6 maanden bevinden Criteria voor R o Na elke externe kalibratie van een referentieketen wordt de weerstand van alle referentiesondes in het ijsbad Ro gemeten en geregistreerd (2015/I-MET070- F005/LAB/FLVVM Opvolgen metingen ijsbad. Deze waarden moeten zich binnen in een interval van ± 3 standaardafwijkingen rond het gemiddelde van de vorige 10 waarden bevinden (2015/I-MET070-L001/LAB/FLVVM Opvolgen referentiesondes temperatuur) Controle van en criteria voor de helling van de referentiesonde De overeenstemming van de helling van alle referentiesondes wordt na elke externe kalibratie van een keten gecontroleerd door onderlinge vergelijking bij 200 ºC (2015/I-MET070- L001/LAB/FLVVM Opvolgen referentiesondes temperatuur). De standaardafwijking en range worden berekend van alle sondes na correctie voor de bias; de standaardafwijking mag niet meer bedragen dan 0,03 ºC en de range niet meer dan 0,05 ºC Vergelijking van de referentiesondes De drie referentieketens ( keten 1, keten 2 en keten 3 ) worden elk jaarlijks extern gekalibreerd met een tussenperiode van 4 maanden. Elke externe kalibratie gebeurt op een referentiethermometer Fluke 1502A en alle sondes die bij die keten gebruikt worden. 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 8/12

9 12 Berekening en rapportering 12.1 Berekeningen De registraties worden overgebracht naar een rekenblad voor de berekening van de bias en de uitgebreide meetonzekerheid van de UUT s. Voor de verschillende types UUT zijn er aangepaste rekenbladen; op 1 blad worden de resultaten van maximaal 6 UUT s verwerkt. De structuur van een rekenblad bestaat uit: - een blok met het overzicht van de administratieve gegevens, - een blok met de gegevens van de referentiesonde, - een blok met de registraties en berekende waarden van elke UUT, - een blok met de gegevens van de referentieketen en de afleesprecisie van de UUT s. In elk rekenblad worden de volgende gegevens ingevoerd: - in het blok overzicht administratieve gegevens: o de datum / data van de kalibratie(s), o de omgevingscondities, o de uitvoerder(s), o de identificatiegegevens van de UUT s (serienummer, herkomst en identificatie LIMS) volgens hun positie in de thermometerhouder. - in het blok met de gegevens van de referentiesonde : o de identificatie van de referentiesonde (Pt100/1 of Pt100/2), o bij elke temperatuur : de gemiddelde waarde, de standaardafwijking en de bias van de referentieketen, - in het blok met de registraties en berekeningen van elke UUT: o de 10 registraties voor elke kalibratietemperatuur. Onder het blok met de registraties staat een tabel met de samenvatting van de gegevens die gebruikt worden voor de berekening van het onzekerheidsbudget waaronder de uitgebreide meetonzekerheid van de referentieketen, de homogeniteit en stabiliteit van de vloeistofbaden, de afleesprecisie van de UUT s en het aantal vrijheidsgraden van de kalibratie. Na invullen van de gegevens worden de volgende waarden berekend per UUT: - het gemiddelde en de standaardafwijking van elke meetreeks (temperatuur), evenals de maximale standaardafwijking tussen de reeksen, - de bias bij elke temperatuur (Ref. UUT : het verschil tussen de gemiddelde temperatuur van de referentieketen en het gemiddelde van de UUT), - de gemiddelde temperatuur van de UUT herleid tot de nominale temperatuur van de meting (Gem. Nom.), - de uitgebreide meetonzekerheid U. - waar toepasselijk : een indicatie of het criterium vooropgesteld door DG Controle, overschreden wordt Opstellen van het certificaat Na invullen van het rekenblad wordt een kopie ervan geplaatst in de folder M:\Uniconnect\prod waarna de nodige gegevens overgenomen door het LIMS voor het automatisch genereren van het kalibratiecertificaat na valideren Etikettering van de UUT Op elke UUT wordt een etiket gekleefd met - de vermelding FAVV / AFSCA met de afkorting van het kalibratielaboratorium FLVVM, - het LIMSnummer van het certificaat. 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 9/12

10 12.4 Beoordeling resultaten Bij thermometers met sonde die ontvangen worden van DG Controle wordt het verschil met de nominale waarde (kolom 3) bij de uitgebreide meetonzekerheid (laatste kolom) geteld en dit resultaat wordt vergeleken met de criteria die vastgelegd zijn door DG Controle en die vermeld worden op formulier 2015/I-MET F001/LAB/FLVVM Overzicht kalibratietemperaturen. Indien het criterium overschreden wordt, dan moet de PCE waarvan de thermometer afkomstig is hiervan verwittigd worden. Dit gebeurt op de volgende manier : - wie de berekeningen uitgevoerd heeft, doorstreept het certificaat van de thermometer waarbij het criterium overschreden wordt, schrijft er op buiten criterium > X C waarbij X het criterium (1 of 2 C) is. Er wordt dan een mail gestuurd naar disp.flvvm@favv.be met de vermelding dat er certificaten beschikbaar zijn. Alle certificaten worden dan naar het kalibratielokaal gebracht. - de medewerker die de thermometers klaarmaakt voor verzending, verstuurt bij de thermometers die het criterium overschrijden een standaardmail naar de PCE (template op M:\Templates\Mails\Thermometer buiten criterium Thermomètre hors critère.oft) waarin het type thermometer, het serienummer en het criterium vermeld worden. Als bijlage bij de mail wordt de pdf van het certificaat gevoegd. Deze mail wordt verstuurd naar de kwaliteitsverantwoordelijke van de betreffende PCE met cal.flvvm@favv.be in cc Correctie certificaat Indien er correcties moeten aangebracht worden aan een certificaat, gebeurt dit als volgt : - Het EQ-nummer wordt in de LIMS geannuleerd (reden : verkeerde. ). - Er wordt een nieuw EQ-nummer aangemaakt en de gecorrigeerde administratieve gegevens worden in de LIMS ingevoerd of de correcties worden met een nieuw rekenblad herrekend en overgenomen in het LIMS. - Er wordt een begeleidende brief opgesteld naar de PCE waarnaar de thermometer verstuurd werd (templates 2015/I-MET070-F016/LAB/FLVVM en 2015/I-MET070- F017/LAB/FLVVM) met een beschrijving van de gegevens die veranderd zijn en het verzoek om het bestaande certificaat te vervangen door het nieuwe. - De correctie wordt geregistreerd in Q-App Archivering gegevens Minstens eenmaal per maand worden de gegevens van de metingen met LogWare (zie ) gekopieerd van de PC naar de server. Dit gebeurt als volgt : - steek een USB-stick in de USB-poort, - open Explorer, - ga naar de folder D:\Kalibratie\Data. De bestanden staan hieronder ingedeeld per jaar en daarbinnen per maand. - kopieer het huidige jaar (jaarfolder met alle subfolders) naar de USB-stick. Bij de vraag of bestaande gegevens moeten overschreven worden : Ja aanklikken. - sluit af en neem de USB-stick uit de USB-poort. Ga naar een andere PC die op het netwerk aangesloten is en sluit de USB-stick aan op een USB-poort. Kopieer de jaarfolder naar M:\Berekeningen\Thermometers\Data. 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 10/12

11 13 Bijlagen en aanverwante documenten 13.1 Procedures / Instructies 2015/P005- I003/LAB/FLVVM 2015/I- LOG077/LAB/FLVVM 2015/I- LOG076/LAB/FLVVM 2015/I- LOG075/LAB/FLVVM Inschrijven en versturen thermometers handleiding kalibratiebad Fluke 7320 handleiding kalibratiebad Fluke 6331 handleiding referentieketen Fluke 1502A met Pt25/Pt Formulieren, lijsten, documenten 2015/I-MET D001/LAB/FLVVM 2015/I-MET070- F005/LAB/FLVVM 2015/I-MET070- F006/LAB/FLVVM 2015/I-MET F001/ LAB/FLVVM 2015/I-MET070- L001/LAB/FLVVM 2015/I-MET070-F007 tot F013 /LAB/FLVVM 2015/I-MET070- F016/LAB/FLVVM 2015/I-MET070- F017/LAB/FLVVM Kalibratie Berekening meetonzekerheid Opvolgen metingen ijsbad Opvolgen isolatieweerstand Overzicht kalibratietemperaturen Opvolgen referentiesondes temperatuur Berekeningstemplates Melding correctie certificaat Notification correction certificat 13.3 Bijlagen Het overzicht van de herleidbaarheid van de metingen. 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 11/12

12 Bijlage : overzicht herleidbaarheid van de metingen 2015/I-MET070/LAB/FLVVM versie 02 12/12