KALIBRATIE TEMPERATUURLOGGERS

Transcriptie

1 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2016/I-MET072/LAB/FLVVM KALIBRATIE TEMPERATUURLOGGERS Versie 01 In toepassing vanaf 18/03/2016 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke dienst Bestemmelingen FLVVM Sectie Kalibratie Medewerkers Sectie Kalibratie Naam functie / dienst Datum 1 Opmaak / revisie door: Ronny Martens Sectieverantwoordelijke Kalibratie 14/03/2016 Nazicht door: Jan Van Caeneghem Medewerker Sectie Kalibratie 14/03/2016 Goedkeuring door: Tony Vanhove Laboratoriummanager FLVVM 18/03/ Elektronische goedkeuring 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 1/12

2 Overzicht van de revisies Revisie Van toepassing vanaf Reden en omvang van de revisie 01 18/03/2016 Overzetten naar nieuwe template. Aanpassen referenties Gebruik klimaatkast (10.4) Voorkoelen loggers (10.4) Aanpassen gebruik LIMS (10.1, 12) Beoordeling resultaten (12.4) Omschrijving hoe PCE verwittigd wordt bij overschrijden criteria (12.5). Trefwoorden Kalibratie Temperatuurloggers 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 2/12

3 INHOUDSTABEL 1 DOEL TOEPASSINGSGEBIED WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN DEFINITIES EN AFKORTINGEN PRINCIPE PRESTATIEKENMERKEN VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN REAGENTIA EN HULPSTOFFEN TOESTELLEN WERKWIJZE REGISTRATIE VAN DE UUT CONTROLE OP DE TECHNISCHE GESCHIKTHEID VOOR KALIBRATIE BEPALEN VAN DE KALIBRATIETEMPERATUREN UITVOEREN VAN DE METINGEN Voorbereiding van de dataloggers Voorbereiding referentieketen (ijsbad) Uitvoering van de metingen in de diepvriezer Uitvoering van de metingen in het bad Overgang naar de volgende temperatuur van het bad Uitvoering van de metingen in de klimaatkast Overgang naar de volgende temperatuur van de klimaatkast Afsluiting KWALITEITSCONTROLE BEREKENING EN RAPPORTERING BEREKENINGEN OPSTELLEN VAN HET CERTIFICAAT ETIKETTERING VAN DE UUT BEOORDELING RESULTATEN CORRECTIE CERTIFICAAT ARCHIVERING GEGEVENS BIJLAGEN EN AANVERWANTE DOCUMENTEN PROCEDURES / INSTRUCTIES FORMULIEREN, LIJSTEN, DOCUMENTEN BIJLAGEN /I-MET072/LAB/FLVVM v.01 3/12

4 1 Doel Dit document beschrijft de werkwijze voor de kalibratie van temperatuurloggers in een gethermostatiseerd en geroerd vloeistofbad, in een klimaatkast en in een diepvriezer. 2 Toepassingsgebied De kalibratie van temperatuurloggers met inwendige voeler binnen een temperatuurbereik van -20 ºC tot 30 ºC. 3 Wettelijke en normatieve documenten n.v.t. 4 Definities en afkortingen UUT referentieketen kalibratie de te testen temperatuurlogger (UUT = Unit Under Test) de combinatie van een referentiethermometer Fluke 1502A en een referentiesonde Pt 25 of Pt 100 het vastleggen onder welbepaalde condities van de relatie tussen meetwaarden gegeven door een meetinstrument of meetketen en de overeenstemmende referentiewaarden 5 Principe Kalibratie in een gethermostatiseerd en geroerd vloeistofbad: de UUT wordt samen met een referentiesonde in een homogeen, stabiel en geroerd vloeistofbad geplaatst dat ingesteld is op een bepaalde temperatuur. Kalibratie in een klimaatkast : de UUT wordt samen met een referentiesonde in een dikwandige isomodoos in een klimaatkast geplaatst die ingesteld is op een bepaalde temperatuur. Kalibratie in een diepvriezer : de UUT wordt samen met een referentiesonde in een dikwandige isomodoos met glasparels geplaatst in een diepvriezer die ingesteld is op een temperatuur van ca. -20 ºC. Na stabilisatie worden gedurende een bepaald tijdsinterval een aantal meetpunten geregistreerd van zowel de UUT als van de referentiesonde. Uit deze metingen worden de bias en de precisie van de UUT afgeleid. 6 Prestatiekenmerken De uitgebreide meetonzekerheid die op de resultaten kan behaald worden is ondermeer afhankelijk van de volgende factoren: - de meetonzekerheid van de gebruikte referentieketen, - de stabiliteit en homogeniteit van de gebruikte klimaatkast, diepvriezer en baden, - de resolutie van de UUT, - de spreiding (variantie) van de metingen van de UUT tijdens de kalibratie. 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 4/12

5 In de praktijk zijn het vooral de twee laatste UUT-gerelateerde factoren die de behaalde meetonzekerheid bepalen. De volledige berekening van de meetonzekerheid wordt beschreven in het document LAB 24 I-MET 070 D /I-MET D001/LAB/FLVVM Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid. 7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen Veiligheidsvoorschriften: geen. Bijzondere maatregelen: - de referentiesonde moet met de nodige zorg en voorzichtigheid behandeld worden; schokken kunnen de kalibratie teniet doen! - bij het uitzetten van het bad steeds eerst de koeling afzetten en pas enkele minuten daarna de watercirculatie! Tijdens de kalibratie moeten de omgevingscondities zich binnen de volgende grenzen bevinden : - temperatuur : ºC, - RV% : < 80%. 8 Reagentia en hulpstoffen - antivries (glycerol), - plastic zakjes waarin minstens 3 UUT s passen, - dikwandige isomodoos met perforatie in het deksel voor de referentiesonde, - glasparels, diameter ca. 2 mm. 9 Toestellen - kalibratiebad (plexiglas, LAUDA) gevuld met water met antivries (onverdund), - circulatiepomp LAUDA INVAPP204, - koelelement LAUDA INVAPP203, - klimaatkast, instelbaar op temperaturen tussen 0 ºC en 30 ºC, - diepvriezer ingesteld op -20 ºC, - referentieketen bestaande uit een referentiethermometer Fluke 1502A met een referentiesonde Pt25 of Pt100, - PC met het programma LogWare (Fluke 9934) voor de registratie van de metingen van de referentieketen, - PC met een programma (vb. WinLog) voor het uitlezen van de metingen van de loggers, - toestel voor de productie van ijsblokjes, - toestel om ijs te vermalen ('ice crusher') - ijsbad (dewar met smeltend ijs), - thermometer / hygrometer (registratie temperatuur en relatieve vochtigheid lokaal). 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 5/12

6 10 Werkwijze 10.1 Registratie van de UUT Bij ontvangst van een UUT wordt in het LIMS de datum ontvangst, de herkomst en de datum van het versturen van een vervangtoestel ingevoerd (zie LAB 24 P 023 I /P005- I003/LAB/FLVVM Inschrijven en versturen thermometers). Bij ontvangst van een UUT die niet aanwezig is in het LIMS, wordt een nieuwe record aangemaakt met de nodige gegevens (zie LAB 24 P 023 I /P005-I003/LAB/FLVVM Inschrijven en versturen thermometers). Indien er op de UUT geen unieke identificatie voorkomt (serienummer), wordt er een etiket met het serienummer opgekleefd Controle op de technische geschiktheid voor kalibratie Na de registratie van de administratieve gegevens wordt een controle uitgevoerd van de UUT op technische geschiktheid voor kalibratie (zie LAB 24 P 023 I /P005- I003/LAB/FLVVM Inschrijven en versturen thermometers) Bepalen van de kalibratietemperaturen Een overzicht van de temperaturen waarop gekalibreerd wordt volgens type thermometer wordt gegeven in LAB 24 I-MET F /I-MET F001/LAB/FLVVM Overzicht kalibratietemperaturen Uitvoeren van de metingen Voorbereiding van de dataloggers - Activeer de dataloggers met het betreffende programma (vb. WinLog), - Controleer de programmeergegevens (batterijstatus, foutmelding,...), - PROGRAMMEER DE LOGGER met de volgende parameters : o registratie : 1x/minuut, o directe doorlopende meting. Bij te lage batterijspanning moet de batterij vervangen worden Voorbereiding referentieketen (ijsbad) - Schakel de referentieketen in, - schakel de PC in en start het programma LogWare voor het registreren van de gegevens van de referentieketen, - plaats de referentiesonde in de dewar voor het ijsbad, - maak het ijsbad op de volgende manier: o neem een voldoende hoeveelheid ijsblokjes uit de ijsblokjesmachine en verpulver die met de ice crusher tot kleine stukjes, o breng het verpulverde ijs over in de dewar en verspreid het rond de referentiesonde. Voeg, indien nodig, wat gedemineraliseerd water toe zodat het ijs een glazig uitzicht krijgt. o Zorg ervoor dat het niveau hoog genoeg is zodat de top van de sonde minstens 5 cm onder het ijsniveau zit. Druk het ijs aan. 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 6/12

7 o wacht tot de uitlezing van de referentieketen(s) stabiel wordt; indien die bij een te lage temperatuur stabiliseert kan dit er op wijzen dat het ijs nog onvoldoende gesmolten is. Voeg in dit geval aan het ijsbad nog wat water toe. Het ijsbad voldoet wanneer de uitgelezen temperatuur overeenkomt met de historiek van de referentiesonde. - volg de evolutie van de temperatuur met het programma LogWare, - wanneer de uitlezing van de referentieketen gestabiliseerd is: registreer de temperatuur gedurende 10 minuten (600 meetpunten) en noteer de gemiddelde waarde (To) en standaardafwijking op het werkblad LAB 24 I-MET 070 F /I- MET070-F005/LAB/FLVVM Opvolgen metingen ijsbad, - beoordeel de gemiddelde waarde van de temperatuur in het ijsbad To door dit te vergelijken met de vorige resultaten; een significante afwijking (zie criteria 11.3) kan ofwel wijzen op een ijsbad dat nog niet voldoet (zie hoger) of op een probleem met de sonde. Voeg in het eerste geval nog wat water toe en herhaal de meting; controleer in het tweede geval de isolatieweerstand en bepaal de referentieweerstand R0. Vergelijk de referentieweerstand met de vorige resultaten; indien de isolatieweerstand OK is (> 40 MΩ) maar de referentieweerstand meer dan 3 standaardafwijkingen afwijkt van de vorige resultaten, dan moet de sonde vergeleken worden met een Pt25 referentiesonde en indien nodig geherkalibreerd worden. - indien de referentiemeting voldoet: haal de referentiesonde uit het ijsbad en droog af, - registreer de temperatuur en de standaardafwijking op het werkblad, LAB 24 I-MET 070 F /I-MET070-F005/LAB/FLVVM Opvolgen metingen ijsbad Uitvoering van de metingen in de diepvriezer - Voorbereiding : plaats enkele uren vooraf de dataloggers, een doos met glasparels en een dikwandige isomodoos met deksel in een diepvriezer (voorkoelen). - Plaats daarna de voorgekoelde dataloggers in de voorgekoelde dikwandige isomodoos. Zorg er voor dat het centrum vrij is voor de referentiesonde. Vul de doos tot op ca. 5 cm onder de rand met gekoelde glasparels. - Plaats de isomodoos met de loggers in de diepvriezer. - Sluit de isomodoos met het deksel en steek de referentiesonde (Pt25 of korte Pt100) door de opening van het deksel in de glasparels tot aan de merkstreep. - sluit de diepvriezer. - Volg de temperatuur van de referentiesonde en wacht tot de temperatuur gestabiliseerd is (dit kan enkele uren duren overnachten is aangewezen). - Start de registratie met LogWare (continue meting aan 1 meting / 10s) en laat die minstens 3 h doorlopen waarna de registratie in LogWare kan gestopt worden. - Haal de isomodoos uit de diepvriezer en laat op temperatuur komen. Herhaal, indien nodig, de volledige procedure voor een volgende voorgekoelde reeks. TIP 1 : indien 2 reeksen moeten gekalibreerd worden, kunnen 2 dozen dataloggers + glasparels samen in de diepvriezer geplaatst worden, een met deksel + referentiethermometer en een zonder deksel. Bij wisselen wordt het deksel verplaatst naar de andere doos Uitvoering van de metingen in het bad - schakel het bad in : eerst de circulatiepomp en daarna de koeler. Stel in op de gewenste temperatuur (zie 10.3). - neem een plastic zakje en plaats er 3 UUT s in op een rij; neem een tweede plastic zakje en plaats er 2 UUT s in op een rij. Plaats beide zakjes met de UUT s naast elkaar in een rekje. Per rekje kunnen 2 rijen met 5 UUT s geplaatst worden. Hou de loggers op hun plaats met een rubberband. - plaats het mandje in het bad met antivries en let er op dat de watercirculatie niet gehinderd wordt. 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 7/12

8 - plaats de referentiesonde Pt100 in het bad en zorg ervoor dat die zich tussen de rekjes bevindt, - Leg tussen de loggers en de metalen plaat isomostrookjes om te verhinderen dat er antivriesvloeistof in de zakjes met loggers terecht komt. - wacht tot het bad de ingestelde kalibratietemperatuur bereikt heeft, - wacht tot de temperatuur van het bad gestabiliseerd is. Dit gebeurt door de registratie van de referentiesonde met LogWare te volgen. - start de registratie met LogWare (continue meting aan 1 meting / 10s) en laat die minstens 1 h doorlopen (= minstens 60 meetpunten door de UUT) waarna de registratie in LogWare kan gestopt worden. - haal de rekjes met de UUT s uit het bad en herhaal de procedure voor een volgende reeks Overgang naar de volgende temperatuur van het bad - stel het bad in op de volgende temperatuur (zie 10.3), - herhaal de hierboven beschreven cyclus (Stabilisatie Registratie) Uitvoering van de metingen in de klimaatkast - Stel de klimaatkast in op de gewenste temperatuur (zie 10.3). - Indien gewenst kunnen voor de bepaling bij lagere temperatuur (5 C) de dataloggers enkele uren vooraf in de dikwandige isomodoos met deksel in een koelcel of frigo geplaatst worden (voorkoelen). - Plaats de (voorgekoelde) dataloggers in de (voorgekoelde) dikwandige isomodoos als dit nog niet gebeurd is. Zorg er voor dat het centrum vrij is voor de referentiesonde. - Plaats de isomodoos met de loggers in de klimaatkast. - Sluit de isomodoos met het deksel en steek de referentiesonde (Pt25 of korte Pt100) door de opening van het deksel tot aan de merkstreep. - Sluit de klimaatkast. - Volg de temperatuur van de referentiesonde en wacht tot de temperatuur gestabiliseerd is (dit kan enkele uren duren overnachten is aangewezen). - Start de registratie met LogWare (continue meting aan 1 meting / 10s) en laat die minstens 3 h doorlopen waarna de registratie in LogWare kan gestopt worden. - Haal de isomodoos uit de klimaatkast en laat op temperatuur komen. TIP 1 : indien 2 reeksen moeten gekalibreerd worden, kunnen 2 dozen dataloggers samen in de klimaatkast geplaatst worden, een met deksel + referentiethermometer en een zonder deksel. Bij wisselen wordt het deksel verplaatst naar de andere doos. TIP 2 : de klimaatkast kan ook geprogrammeerd worden, zodat die automatisch van temperatuur verandert Overgang naar de volgende temperatuur van de klimaatkast - stel de klimaatkast in op de volgende temperatuur (zie 10.3) of programmeer de klimaatkast zodat die op een vastgestelde tijd naar de volgende temperatuur overgaat, - herhaal de hierboven (10.4.4) beschreven cyclus van stabilisatie en registratie Afsluiting 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 8/12

9 - bij kalibratie in het bad : SCHAKEL EERST DE KOELING UIT en laat het water nog gedurende enkele minuten circuleren vooraleer de circulatiepomp uit te schakelen, dit om bevriezing van de leidingen te vermijden, - verwijder de referentiesonde uit het bad en droog af met een papieren doekje, - schakel de referentieketen uit. - haal de dataloggers uit de doos en laat eventueel op kamertemperatuur komen. - lees de dataloggers uit (zie 12.1). 11 Kwaliteitscontrole Criterium voor de stabiliteit van het kalibratiebad : in het werkgebied van -5 C tot +25 C mag de standaardafwijking niet groter zijn dan 0,010 C. Criterium voor de stabiliteit van de klimaatkast : in het werkgebied van +5 C tot +30 C mag de standaardafwijking niet groter zijn dan 0,030 C. Criterium voor de stabiliteit van de diepvriezer : de standaardafwijking mag niet groter zijn dan 0,020 C. 12 Berekening en rapportering 12.1 Berekeningen De registraties van de referentiesonde worden ingelezen in een rekenblad; de registraties van de UUT worden ingelezen met het betreffende programma (vb. WinLog) en opgeslagen als een.xls bestand Van zowel de registraties van de referentiesonde als die van de UUT wordt na stabilisatie eenzelfde tijdsinterval van minstens 30 minuten (bij voorkeur 60 minuten) gekozen voor de berekening van de bias en de uitgebreide meetonzekerheid van de UUT. Van beide reeksen registraties (UUT en referentiesonde) worden in het rekenblad Datalog LAB 24 I-MET 072 F /I-MET072-F001/LAB/FLVVM Model Dataloggers Ebro de gemiddelde waarde, de standaardafwijking, de nominale gemiddelde temperatuur (gemiddelde temperatuur van de datalogger omgerekend naar de nominale temperatuur van de referentiethermometer), de bias Ref-UUT en de uitgebreide meetonzekerheid U berekend. Op een rekenblad kunnen meerdere UUT s verwerkt worden. Een tabblad in het rekenblad bestaat uit: - een blok met de administratieve gegevens, - een blok met de gegevens van de referentiethermometer, - een blok met de gegevens van de dataloggers, - een blok met de resultaten. In elk rekenblad worden de volgende gegevens ingevoerd: - in het blok administratieve gegevens: o de omgevingscondities, o de bias van de referentiethermometer bij die temperatuur. - in het blok met de gegevens van de referentiethermometer : o de ruwe gegevens gemeten tijdens het gekozen tijdsinterval. - in het blok met de gegevens van de dataloggers : o de identificatie van de dataloggers (EQ-nummer en serienummer), o de ruwe gegevens gemeten tijdens het gekozen tijdsinterval. 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 9/12

10 - in het blok met de resultaten: o de nominale meettemperatuur; de gemiddelde waarde, standaardafwijking, bias, gecorrigeerde referentietemperatuur en de correctie voor overgang naar de nominale meettemperatuur van de referentieketen. o voor elke datalogger : de gemiddelde waarde, de standaardafwijking, de gecorrigeerde gemiddelde waarde, het verschil met de nominale temperatuur Ref-UUT en de uitgebreide meetonzekerheid U. Onder het blok met de resultaten staat een tabel met de samenvatting van de gegevens die gebruikt worden voor de berekening van het onzekerheidsbudget waaronder de uitgebreide meetonzekerheid van de referentieketen, de homogeniteit en stabiliteit van de klimaatkast / diepvriezer, de afleesprecisie van de UUT s en het aantal vrijheidsgraden van de kalibratie. Op het laatste tabblad wordt een samenvatting gegeven van de resultaten per UUT : - de gemiddelde nominale temperatuur en de correctiefactor voor elke temperatuur, - de uitgebreide meetonzekerheid U voor de 3 temperaturen Opstellen van het certificaat Na invullen van het rekenblad wordt een kopie geplaatst in M:\Uniconnect\prod en worden de nodige gegevens overgenomen door het LIMS voor het automatisch genereren van de kalibratiecertificaten na valideren in het LIMS Etikettering van de UUT Op elke UUT wordt een etiket gekleefd met - de vermelding FAVV of AFSCA met de afkorting van het kalibratielaboratorium FLVVM, - het EQ-nummer van het certificaat Beoordeling resultaten Bij dataloggers die ontvangen worden van DG Controle wordt op het laatste tabblad het verschil met de nominale waarde bij de uitgebreide meetonzekerheid geteld en dit resultaat wordt vergeleken met de criteria die vastgelegd zijn door DG Controle en die vermeld worden op formulier 2015/I-MET F001/LAB/FLVVM Overzicht kalibratietemperaturen. Als die waarde het criterium overschrijdt, wordt dit op het laatste tabblad in kleur (oranje) aangeduid. Indien het criterium overschreden wordt, dan moet de PCE waarvan de datalogger afkomstig is hiervan verwittigd worden. Dit gebeurt op de volgende manier : - wie de berekeningen uitgevoerd heeft, doorstreept het certificaat van de datalogger waarbij het criterium overschreden wordt, schrijft er op buiten criterium > X C waarbij X het criterium (1 of 2 C) is. Er wordt dan een mail gestuurd naar disp.flvvm@favv.be met de vermelding dat er certificaten beschikbaar zijn. Alle certificaten worden dan naar het kalibratielokaal gebracht. - de medewerker die de dataloggers klaarmaakt voor verzending, verstuurt bij de dataloggers die het criterium overschrijden een standaardmail naar de PCE (template op M:\Templates\Mails\Thermometer buiten criterium Thermomètre hors critère.oft) waarin het type thermometer (= datalogger), het serienummer en het criterium vermeld worden. Als bijlage bij de mail wordt de pdf van het certificaat gevoegd. Deze mail wordt verstuurd naar de kwaliteitsverantwoordelijke van de betreffende PCE met cal.flvvm@favv.be in cc. 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 10/12

11 12.5 Correctie certificaat Indien er correcties moeten aangebracht worden aan een certificaat, gebeurt dit als volgt : - Het EQ-nummer wordt in de LIMS geannuleerd (reden : verkeerde. ). - Er wordt voor die datalogger een nieuw EQ-nummer aangemaakt en de gecorrigeerde administratieve gegevens worden in de LIMS ingevoerd of de correcties worden met een nieuw rekenblad herrekend en overgenomen in het LIMS. Er wordt dan een nieuw certificaat afgedrukt met het nieuwe EQ-nummer. - Indien de datalogger al verstuurd werd, wordt er een begeleidende brief opgesteld naar de PCE waarnaar de datalogger verstuurd werd (templates LAB 24 I-MET 070 F 016 en F /I-MET070-F016 en F017/LAB/FLVVM) met een beschrijving van de gegevens die veranderd zijn en met het verzoek om het bestaande certificaat te vervangen door het nieuwe. - De correctie wordt genoteerd in de NC-tabel / Q-App Archivering gegevens Omdat voor de verwerking alle gegevens (registraties referentiesonde + registraties van alle UUT s) naar de server (M:\) gekopieerd worden, is er geen speciale backup nodig. 13 Bijlagen en aanverwante documenten 13.1 Procedures / Instructies LAB 24 I-LOG /I-LOG045/LAB/FLVVM LAB 24 I-LOG /I- LOG075/LAB/FLVVM LAB 24 I-LOG /I- LOG050/LAB/FLVVM Waterbad Lauda handleiding referentieketen Fluke 1502A/5628 Koelbroedstoof Termaks Serie KB Formulieren, lijsten, documenten LAB 24 I-MET 070 F /I-MET070- F005/LAB/FLVVM LAB 24 I-MET F /I-MET F001/LAB/FLVVM LAB 24 I-MET D /I-MET D001/LAB/FLVVM LAB 24 I-LOG 050-D /I-LOG050- D001/LAB/FLVVM Opvolgen metingen ijsbad Overzicht kalibratietemperaturen Kalibratie thermometers Berekening meetonzekerheid Koelbroedstoof Termaks Serie KB Bijlagen Het overzicht van de herleidbaarheid van de metingen. 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 11/12

12 Bijlage : overzicht herleidbaarheid van de metingen 2016/I-MET072/LAB/FLVVM v.01 12/12