BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS

Transcriptie

1 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 05 In toepassing vanaf 30/04/2015 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke dienst Bestemmelingen FLVVT FLVVT Medewerkers FLVVT Naam functie / dienst Datum 1 Opmaak/ revisie door: Huig Vanderperren Sectieverantwoordelijke Dioxines 24/03/2015 Nazicht door: Sophie De Volder Kwaliteitsverantwoordelijke 10/04/2015 Goedkeuring door: Mandy Lekens Laboratoriummanager 21/04/ Elektronische goedkeuring

2 Overzicht van de revisies Revisie Van toepassing vanaf Reden en omvang van de revisie Versie 01 G. Verhoeven Versie 02 G. Verhoeven Versie 03 H. Vanderperren Versie 04 M. Verschueren Versie 05 H. Vanderperren 24/12/2008 Initiële versie 08/02/2010 Aanpassen methode aan nieuwe richtlijn, revisie volledige tekst 28/04/2014 Update documentbeheer, revisie volledige tekst 09/09/2014 Aanpassing nav interne audit B NC11, revisie punt 10.2 en /04/2015 Aanpassingen n.a.v. Belac audit dd 03/2015 (AO ) + update documentbeheer door in voege gaan van 2014/818/LAB versie 01; revisie punt 11 Trefwoorden: Vet, gravimetrie INHOUDSTABEL 1 DOEL TOEPASSINGSGEBIED WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN DEFINITIES EN AFKORTINGEN PRINCIPE PRESTATIEKENMERKEN VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN REAGENTIA EN HULPSTOFFEN TOESTELLEN WERKWIJZE KWALITEITSCONTROLE BEREKENING EN RAPPORTERING BIJLAGEN EN AANVERWANTE DOCUMENTEN /I-MET-055/LAB/FLVVT versie 05 Van toepassing vanaf: /6

3 1 Doel Kwantitatief bepalen van het gehalte aan ruw vet in dierenvoeders. 2 Toepassingsgebied De methoden gelden niet voor de analyse van oliehoudende zaden en vruchten. Naargelang de aard en samenstelling van het dierenvoeder en de reden van de analyse moet één van de twee hieronder omschreven methoden worden gevolgd. Methode A - rechtstreeks extraheerbaar ruw vet : Deze methode is toepasselijk voor toevoegingsmiddelen van dierenvoeders, met uitzondering van die waarvoor methode B kan worden toegepast. Methode B - totaal ruw vet : Deze methode is toepasselijk voor enkelvoudige dierenvoeders en voor alle mengvoeders. Zij moet worden gebruikt voor alles waaruit het ruw vet niet volledig kan worden geëxtraheerd zonder voorafgaande hydrolyse. 3 Wettelijke en normatieve documenten Een overzicht van de wettelijke en normatieve documenten wordt gegeven in 2015/L18/LAB/FLVVT/OVERZICHT WETGEVING. 4 Definities en afkortingen nvt 5 Principe Methode A Het ruw vet wordt geëxtraheerd met petroleumether. Het oplosmiddel wordt afgedestilleerd en het residu gedroogd en gewogen. Methode B Het monster wordt bij verhoogde temperatuur met zoutzuur behandeld. Het mengsel wordt afgekoeld en gefiltreerd. Het residu wordt gewassen en gedroogd en verder volgens methode A geanalyseerd. 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT versie 05 Van toepassing vanaf: /6

4 6 Prestatiekenmerken De relevante meetonzekerheden zijn terug te vinden in LAB 25-L 22 OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT. De waarden voor de reproduceerbaarheid (RSD R %) zijn terug te vinden in M:\DOCUMENTEN\QAM\Tweedelijn\Beoordeling tweedelijn.xlsx. 7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen De scheikundige producten die bij deze analysemethode gebruikt worden, zijn ondergebracht bij de potentieel giftige en kankerverwekkende stoffen. Dit maakt het noodzakelijk de voorziene maatregelen in het laboratorium toe te passen om blootstelling aan of contact met deze producten tot een minimum te herleiden. Algemene en specifieke veiligheidsvoorschriften zijn opgenomen in LAB 25-P 07 VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT. 8 Reagentia en hulpstoffen Alle reagentia dienen van pro analyse -kwaliteit te zijn of van hogere kwaliteit indien vermeld. Reagentia Petroleumether, kooktraject C Natriumsulfaat, watervrij Zoutzuur 3M Deze oplossing wordt gemaakt door 250 ml geconcentreerd zoutzuur (R0304) aan te lengen tot 1 l met water Zoutzuur Celite 545 Labonr. R0138 R0121 W1025 R0304 R Toestellen Een overzicht van gebruikte apparatuur wordt gegeven in LAB 25-L 21 APPARATUUR GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT. 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT versie 05 Van toepassing vanaf: /6

5 10 Werkwijze BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS De analyses dienen tenminste in tweevoud te worden uitgevoerd Methode A Weeg 2 g ± g van het monster tot op 1 mg nauwkeurig af in een extractiekroes en voeg ongeveer 1 g Celite toe. Idem als methode B vanaf (*) Methode B Weeg 2 g ± g van het monster tot op 1 mg nauwkeurig af. Breng de afgewogen hoeveelheid staal over in een glazen buis en voeg ongeveer 1 g Celite toe. In het extractiekroesje wordt ook ongeveer 1 g Celite gebracht. Deze extractiekroezen worden bovenaan in het toestel geplaatst. Voeg 150 ml zoutzuur 3 M toe aan de buizen en meng. Plaats de buizen in het toestel en dek af met een metalen plaat. Zet de verwarming op en laat alles gedurende 1 uur koken. Nadien wordt de verwarmingsknop uitgezet en de metalen plaat weggehaald. Voeg aan elke buis 100 ml koud water toe. Zuig, door middel van vacuüm deze buizen leeg. Nadien wordt elke buis gespoeld en leeggezogen met 5 keer 50 ml warm water (± 50 C). Plaats de extractiekroesjes in een droogstoof op 100 ± 3 C gedurende 2 u. (*) Plaats de extractiekroezen in het voorverwarmde extractietoestel (135 C). Plaats de vooraf getarreerde aluminiumbekers ook in het extractietoestel en laat dit alles de volgende fazen doorlopen: koken 20 min, extractie 40 min met 90 ml petroleumether, afdampen 10 min, voordrogen 5 min. De bekers worden daarna gedurende 2 u in een droogstoof op 100 ± 3 C geplaatst. Laat de bekers afkoelen en weeg ze. Droog nogmaals gedurende 30 minuten om zeker te zijn dat de massa van het vet constant blijft. Het massaverlies tussen de twee wegingen mag niet meer bedragen dan 1 mg Opmerkingen Bij vetarme waren kan van 5 g analysemateriaal worden uitgegaan Meer dan 15 % ruw vet Als het ruw vetgehalte hoger is dan 15 % verdient het aanbeveling om het monster vóór hydrolyse via methode A en vervolgens nogmaals via methode B te extraheren. Dit hangt tot op zekere hoogte af van de aard van het dierenvoeder en de aard van het ruw vet in het voeder. 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT versie 05 Van toepassing vanaf: /6

6 11 Kwaliteitscontrole Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud op hetzelfde monster, door dezelfde analist, mag de volgende waarden niet overschrijden : 0,2 % in absolute waarde, voor gehalten aan ruw vet lager dan 5 %, 4,0 % van het hoogste resultaat voor gehalten tussen 5 en 10 %, 0,4 % in absolute waarde, voor gehalten boven 10 %. Indien dit wel het geval is, dient de proef herhaald te worden. Indien de herhaalbaarheid opnieuw niet voldoet aan de criteria, wordt een derde analyse uitgevoerd op een nieuw bereid monster. Indien terug niet voldaan wordt aan de herhaalbaarheid worden de 3 resultaten vermeld. 12 Berekening en rapportering Druk het gewicht van het residu uit in percenten van het monster. % vet = ( m2 m m1 0 ) *100 waarbij : m 0 = massa staal (g) m 1 = massa recipiënt (g) m 2 = massa recipiënt en vet (g) 13 Bijlagen en aanverwante documenten 2015/L 18/LAB/FLVVT/OVERZICHT WETGEVING LAB 25-L 21 APPARATUUR GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT LAB 25-L 22 OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT LAB 25-P 07 VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT versie 05 Van toepassing vanaf: /6