Gearchiveerde versie
|
|
- Brigitta Janssens
- 6 jaren geleden
- Aantal bezoeken:
Transcriptie
1 MET-FLVVG-043 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria BEPALING VAN SEDATIVA MET LC-MS Versie 04 Datum van toepassing Opgesteld door : Tanja De Bruyn; medewerker R&C Nazicht door : Inge Heymans; medewerker R&C; Goedkeuring vrijgave door : Beheer & locatie geldende versie : Bestemmelingen : Trefwoorden : Ingrid Vermeulen; Sectieverantwoordelijke R&C; Kwaliteit FLVVG; Lokale server FLVVG Medewerkers R&C: alle SED, LC-MS LAB 22 I-MET 043 v.04 1/21
2 Herziening door/datum* NDP/ IH/ IH/ TDB/ Overzicht herziening van het document Reden van herziening Nieuwe lay-out - uitbreiding met haloperidol - nieuwe inwendige standaarden - toevoeging methode nier - aanpassing methode nier - nieuwe kolom LC-MS - nieuwe nummering (LIMS) materiaal en producten Wijziging loopmiddel LC-MS en druk LC-MS kolom Tekstdeel / draagwijdte van de herziening Volledige tekst 8.3 en 10.2 * Het verschil tussen de datum van toepassing en de huidige datum mag niet meer dan 5 jaar bedragen. Wijzigingen ten opzichte van de vorige versie worden gemarkeerd in rood. Indien omwille van de omvang van de wijzigingen, de tekst door gebruik van markeringen niet meer leesbaar wordt, wordt de markering van wijzigingen weggelaten in de nieuwe versie. Dit wordt vermeld in de historiek van het document. LAB 22 I-MET 043 v.04 2/21
3 INHOUDSTABEL 1 DOEL TOEPASSINGSGEBIED WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN DEFINITIES EN AFKORTINGEN PRINCIPE PRESTATIEKENMERKEN VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN ALGEMENE VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN ALGEMENE VOORZORGSMAATREGELEN SPECIFIEKE VOORZORGSMAATREGELEN REAGENTIA EN HULPSTOFFEN STANDAARDOPLOSSINGEN (ZIE LAB 22 P 013) REAGENTIA EN SOLVENTEN OPLOSSINGEN GLASWERK KLEIN MATERIAAL TOESTELLEN WERKWIJZE EXTRACTIE EN OPZUIVERING LC-MS ANALYSE KWALITEITSCONTROLE CRITERIA ANALYSESERIE BEREKENING EN RAPPORTERING MONSTERS DIE OPNIEUW MOETEN WORDEN OPGEZET INTERPRETATIE RESULTATEN RAPPORTERING EN INSCHRIJVING VERWIJZING NAAR BIJHORENDE PROCEDURES, INSTRUCTIES, DOCUMENTEN, FORMULIEREN OF LIJSTEN BIJLAGEN INSTRUCTIES PROCEDURES FORMULIEREN, LIJSTEN EN DOCUMENTEN LAB 22 I-MET 043 v.04 3/21
4 1 Doel Deze methode beschrijft de extractie- en opzuiveringsprocedure gevolgd door het aantonen en identificeren, conform EU criteria, van sedativa in vlees en nier. 2 Toepassingsgebied Met deze LC-MS n methode kunnen de sedativa chloorpromazine, acetylpromazine, propionylpromazine, azaperon, azaperol, haloperidol, chloorprothixène, xylazine, promethazine en de ß-blokker carazolol aangetoond en geïdentificeerd worden in vlees en nier, op de niveaus zoals weergegeven in de in de scope LAB 22 F 009. Een kwantitatieve waarde wordt gerapporteerd vanaf de helft van de rapporteringslimiet. Deze methode kan gebruikt worden voor zowel screening als bevestiging. 3 Wettelijke en normatieve documenten Volgende wetgeving is van toepassing voor geneesmiddelenresiduen in dierlijke producten: - Richtlijn 96/23/EC van 29 april Verordening 37/2010 (over MRL-waarden) De EU bepaalt (hier voor carazolol, azaperon en azaperol) in deze wetgeving een toegelaten MRL-waarde (maximum residu gehalte), afhankelijk van het soort dier en het soort weefsel. Voor de verboden stoffen wordt geen MRL-waarde vastgelegd. De MRL-waarden voor azaperon, azaperol en carazolol worden weergegeven in onderstaande tabel. MRL azaperon azaperol carazolol Spierweefsel van varkens 100 µg/kg voor de som van beide 5 µg/kg Nieren van varkens 100 µg/kg voor de som van beide 25 µg/kg Spierweefsel van runderen (geen gegevens) 5 µg/kg Nieren van runderen (geen gegevens) 15 µg/kg Voor spierweefsel en nieren van runderen worden azaperon en azaperol als verboden stoffen beschouwd. LAB 22 I-MET 043 v.04 4/21
5 4 Definities en afkortingen ACN EtAc EtOH H 2 0 Hac HCl LC-MS MeOH MRL MRPL NaOH NH 4 OH Na 2 SO 4 PFPA PBM s TBME tpm 5 Principe Eerst worden labmonsters bereid door homogeniseren en malen van de monsters. Daarna volgt een extractie- en opzuiveringsstap. Tenslotte worden detectie, identificatie en eventuele kwantificatie uitgevoerd met LC-MS n. 6 Prestatiekenmerken Het validatieschema en de bekomen prestatiekenmerken zijn terug te vinden in Vmap Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen 7.1 Algemene veiligheidsvoorschriften Zie Instructie Instructies voor het dragen van persoonlijke beschermingsmiddelen (PBMs) LAB 22 I 017 Acetonitrile Ethylacetaat Ethanol Water Azijnzuur Waterstofchloride Liquid Chromatography Mass Spectrometry Methanol Maximum Residue Level Minimum Required Performance Level Natriumhydroxide Ammoniak Natriumsulfaat Pentafluorpropionzuur Persoonlijke beschermingsmiddelen Tertiair-butylmethyl-ether Toeren per minuut LAB 22 I-MET 043 v.04 5/21
6 7.2 Algemene voorzorgsmaatregelen - Om contaminatie tegen te gaan worden voor elk monster schone hulpmiddelen gebruikt. Onder schone hulpmiddelen wordt verstaan: hulpmiddelen die niet eerder gebruikt zijn of die in een wasmachine of op een andere manier grondig zijn gereinigd. - Sedativa zijn lichtgevoelig. De handelingen dienen dan ook zoveel mogelijk te gebeuren in afwezigheid van daglicht en/of wit kunstlicht. Vermijd het onnodig lang in het licht staan van stoffen in oplossingen. Plaats de stoffen en oplossingen zo spoedig mogelijk na gebruik terug op de voorziene plaats. - De extractie met organische solventen dient bij voorkeur te gebeuren in een trekkast. 7.3 Specifieke voorzorgsmaatregelen - De standaardoplossingen moeten in de diepvries bewaard worden - De standaardoplossingen van sedativa breken snel af bij kamertemperatuur: na gebruik, de standaardoplossingen zo snel mogelijk weer in de diepvries plaatsen. 8 Reagentia en hulpstoffen Verwijzingen naar een product en/of fabrikant dienen enkel ter informatie en identificatie en houden geen uitsluiting in van andere producten en/of fabrikanten die mogelijk ook voldoen. Deze verwijzingen dienen om vergissingen te vermijden en het uitvoeren van bestellingen te vereenvoudigen. De in de procedure vermelde reagentia en apparatuur kunnen aldus door materiaal vervangen worden van minstens evenwaardige kwaliteit. De houdbaarheid van zelfbereide oplossingen is 1 jaar bij kamertemperatuur, behalve indien anders vermeld. De geschiktheid van gebruikte oplossingen, buffers en standaardoplossingen wordt nagegaan aan de hand van ingebouwde borgingspunten en langetermijnvalidatie. Indien hieraan voldaan wordt, wijst dit op de aanvaardbaarheid van deze reagentia en toont dit eveneens aan dat de kwaliteit van de analyse gewaarborgd blijft. Met ged. water wordt bedoeld: gedemineraliseerd water of water gereinigd over een aquadem-installatie. LAB 22 I-MET 043 v.04 6/21
7 8.1 Standaardoplossingen (zie LAB 22 P 013) M125: standaardmengsel sedativa in ethanol Tranquilizer / ß-blokker Chloorpromazine Acetylpromazine Propionylpromazine Carazolol Azaperon Azaperol Xylazine Promethazine Chloorprothixene Haloperidol Concentratie van elke stof in M125 0,5 ng/µl 0,5 ng/µl 0,5 ng/µl 0,5 ng/µl 5 ng/µl 5 ng/µl 0,5 ng/µl 0,5 ng/µl 5 ng/µl 0,5 ng/µl M126: standaardoplossing haloperidol-d4 en carazolol-d7 (1 ng/µl in ethanol) Opmerking: standaardoplossingen bewaren in diepvriezer en na gebruik onmiddellijk terugplaatsen in diepvriezer! 8.2 Reagentia en solventen Ged. water NaOH pastilles ( ) Tertiair-butylmethyl-ether (TBME) ( ) Methanol ( ) Iso-octaan ( ) Ultragradiënt Methanol voor LC-MS ( ) Ultragradiënt Water voor LC-MS ( ) Supragradiënt Acetonitrile (ACN) voor LC-MS ( ) Pentafluorpropionzuur (PFPA) ( ) Ammoniakoplossing 25% ( ) Glycerol ( ) LAB 22 I-MET 043 v.04 7/21
8 8.3 Oplossingen NaOH-oplossing 5 M - weeg 200 g NaOH pastilles (8.2.2.) af op de bovenweger (9.2.) - los op en leng aan met LC-MS water (8.2.7.) in een kolf van 1000 ml (8.4.2.) tot de ijkstreep PFPA-oplossing 0,3 M - breng 50,72 g PFPA (8.2.9.) in een kolf van 1000 ml (8.4.2.) - leng aan met LC-MS water (8.2.7.) tot de ijkstreep en homogeniseer % ACN in PFPA-oplossing 10 mm ph 4 - breng 1,64 g PFPA (8.2.9.) in een kolf van 1000 ml (8.4.2.) - leng aan tot ongeveer 950 ml met LC-MS water (8.2.7.) en homogeniseer - breng op ph 4 met NH 4 OH 2M (8.3.4.) - leng aan tot de ijkstreep met LC-MS water (8.2.7.) en homogeniseer 3,28 g (+ 0,1g) PFPA (8.2.9.) afwegen in een beker van 2000 ml (8.4.8.), aanlengen met LC-MS water (8.2.7.) tot ongeveer 1500 ml en homogeniseren. Op ph 4 (+ 0,2) brengen met NH 4 OH 2M (8.3.4.), 78,1 g (+ 0,1g) ACN (8.2.8.) toevoegen en overbrengen in een maatkolf van 2000 ml (8.4.2.). Aanlengen tot de ijkstreep met LC- MS water (8.2.7.) en homogeniseren NH 4 OH 2M - breng 150 ml ammoniakoplossing 25% ( ) in een maatkolf van 1000 ml (8.4.2.) - leng aan met LC-MS water (8.2.7.) tot 1000 ml en homogeniseer Glyceroloplossing 10% in methanol ml glycerol ( ) in een maatkolf van 1000 ml (8.4.3.) brengen - leng aan tot de ijkstreep met methanol (8.2.4.) 8.4 Glaswerk Glazen flesjes 40 ml met schroefdop Maatkolven Maatcylinder Donkere kolfjes met platte bodem 100 ml LAB 22 I-MET 043 v.04 8/21
9 Pyrexbuisjes 13x100 mm ( ) Donkere glazen autosamplerflesjes met PP insert en schroefdop met septum ( ) Hamilton spuitjes Maatbekers 8.5 Klein materiaal Spatel, scalpel, vleesplank en papieren handdoekrol Micropipetten met eurotips Multipette systeem met combitips Lange pipettips ( ) Centrifugeerbuizen 50 ml ( ) LC-kolom: Varian Pursuit UPS DiPhenyl; 1,9 µm 50 x 2 mm ( ) Centrifugeerbuisje 2 ml (eppendorf) ( ) PP microvials (bruin) voor LC-MS ( ) met schroefdop en septum ( tot 01194) 9 Toestellen 9.1. Moulinette-mixer 9.2. Bovenweger 9.3. Vortex 9.4. Warmwaterbad 9.5. Schudtoestel 9.6. Centrifuge (3400 tpm) 9.7. Ultracentrifuge 9.8. Diepvriezer Ultra Low Freezer 9.9. Ultrasoonbad Rotavaporen Indampsysteem: indampcentrifuge of turbovap Analytische balans LC-MS LAB 22 I-MET 043 v.04 9/21
10 10 Werkwijze 10.1 Extractie en opzuivering Voorbereiding monsters en controlemonsters Alle monsters worden ingeschreven op het werkblad Inschrijvingsblad LAB 22 F 022. Malen en afwegen van de monsters: zie instructie Monstervoorbereiding voor de sectie R&C LAB 22 I 011. Verwijder eerst zoveel mogelijk vet van het vlees of de nier m.b.v. een scalpel (8.5.1.). Alle vleesmonsters worden gemalen in een moulinette-mixer (9.1.). De onderdelen van de moulinette tussen twee stalen door steeds schoonmaken met water en afdrogen met papier (8.5.1.) Monsters Weeg 2 g (± 0,2 g) gemalen vlees of nier af in een glazen flesje met schroefdop (8.4.1.) op de bovenweger (9.2). Bij kwantitatieve bevestiging dient er bij het afwegen rekening mee gehouden te worden dat de toegestane afwijking maximum 1% van het totaal monstergewicht mag bedragen (± 0,02 g). Daarom gebruikt men best een analytische balans (9.12.) Controlemonsters Screening Bij het uitvoeren van een screening wordt per reeks minstens 1 belast controlemonster op MRL ( voor vlees) of rapporteringslimiet en, indien het aantal monsters in de serie het toelaat, 1 belast controlemonster op ½ MRL (voor vlees) of ½ rapporteringslimiet meegenomen. Per controlemonster wordt op een bovenweger (9.2.) de benodigde hoeveelheid blanco monster, zoals weergeven in , afgewogen. In elke reeks wordt een extra controlemonster, CM, meegenomen op de MRL (voor vlees) of rapporteringslimiet. Onderstaand schema wordt gevolgd voor de belasting van de controlemonsters. Belast controlemonster *m 2,5 ppb / 25 ppb: carazolol, chloorpromazine, acetylpromazine, propionylpromazine, promethazine, xylazine, haloperidol: 2,5 ppb azaperon, azaperol, chloorprothixene: 25 ppb *m 5 ppb / 50 ppb: carazolol, chloorpromazine, acetylpromazine, Belasting met M125 ( 0,5/5 ng/µl) 10 µl 20 µl LAB 22 I-MET 043 v.04 10/21
11 propionylpromazine, promethazine, xylazine, haloperidol: 5 ppb azaperon, azaperol, chloorprothixene: 50 ppb Bevestiging Bij het uitvoeren van een bevestiging kunnen naargelang het ingeschat gehalte meerdere belaste monsters meegenomen worden. Bij een kwantitatieve bevestiging dient de ijklijn minstens 5 belaste monsters te bevatten Blanco monsters Screening Bij het uitvoeren van een screening wordt per matrix en per reeks minimum 1 blanco monster meegenomen. Weeg de benodigde hoeveelheid blanco monster, zoals weergeven in , af op de bovenweger (9.2.). Bevestiging Bij het uitvoeren van een bevestiging worden per reeks en per matrix minimum 2 blanco monsters meegenomen; verdachte monsters worden in de analyseserie tussen 2 blanco monsters gezet (of tussen 2 solventen) Monsters, controlemonsters en blanco monsters Screening Aan alle analysemonsters (monsters, controlemonsters en blanco monsters) inwendige standaard 20 µl M126 (inwendige standaard haloperidol-d4 en carazolol-d7, 1 ng/µl) toevoegen. Bevestiging Om het gehalte van een eventueel aanwezige stof beter te kunnen inschatten, wordt bij een bevestiging de overeenkomstige gedeutereerde stof, indien deze voorhanden is, toegevoegd en gemeten Extractie en opzuivering in vlees en nier (Flow-chart zie LAB I-MET-FLVVG-043- D01 LAB 22 I-MET 043 D001) - 0,5 ml NaOH 5 M (8.3.1) toevoegen - vortexen (9.3) - 1 uur in warmwaterbad (9.4) plaatsen bij 95 C LAB 22 I-MET 043 v.04 11/21
12 - laten afkoelen - 7 ml TBME (8.2.3) toevoegen - 15 min schudden met schudtoestel (9.5) - alles overgieten in centrifugeerbuis (8.5.5) - centrifugeren gedurende 15 min bij ± tpm (9.6) - bevriezen bij 85 C (9.8) tot de onderste fase bevroren is - supernatans afgieten in een donker kolfje van 100 ml (8.4.4) µl 10% glycerol (8.3.5) toevoegen - indampen met rotavapor (9.10) - residu heroplossen in 2 x 1 ml TBME (8.2.3), losmaken in ultrasoonbad (9.9) en overbrengen in pyrex buisje (8.4.5) - indampen in indampsysteem (9.11) µl methanol toevoegen (8.2.6) - vortexen (9.3) µl PFPA 0,3 M (8.3.2) toevoegen - vortexen (9.3) - 1 ml iso-octaan (8.2.5) toevoegen - zeer goed vortexen (9.3) - centrifugeren gedurende 15 min bij ± tpm (9.6) - als onderste fase niet helder: 15 min ultracentrifugeren bij ± tpm (9.7) µl onderste fase uitnemen met lange pipettip (8.5.4) in donkere LC-MS vial (8.4.6) (8.5.8.) en injecteren in LC-MS (9.13) 10.2 LC-MS Analyse Standaardvoorbereiding Om een standaardmengsel te maken dient eerst verdunning 1 bereid te worden als volgt: - 20 µl M125 (8.1.1.) - 10 µl M126 (8.1.2.) µl MeOH (8.2.4.) - vortexen (9.3) Een standaardmengsel met een concentratie van 0,001/ 0,01 ng/µl wordt bereid door de verdunning 1 10 x te verdunnen met PFPA 0,3 M (8.3.2.): µl verdunning µl PFPA 0,3 M (8.3.2.) - vortexen (9.3.) en overbrengen in LC- MS vial (8.4.6.) met lange pipettip (8.5.4.) LAB 22 I-MET 043 v.04 12/21
13 Instellingen LC-parameters Solventen: - C: ACN (8.2.8) - A: 5% ACN in PFPA 10 mm (ph 4) (8.3.3) Spoelvloeistof injector: MeOH (8.2.6) Kolomtemperatuur: 50 C Injectievolume: 10 µl HPLC kolom : Varian Pursuit UPS DiPhenyl1,9 µm 50 x 2 mm (8.5.6.) LC set-up: zie methode : C:\Xcalibur\methods\ESI_SED Instellingen MS-parameters De analyse gebeurt in de ESI-mode. Acquisitie gebeurt in MS 2 in de positieve mode met de methode ESI_SED. De instellingen voor de ESI en de acquisitie zijn vermeld in deze methode (zie ). LAB 22-L-41 LAB 22 I-MET 043 L003 geeft een overzicht van de kenmerkende ionen van de gezochte componenten. Een voorbeeld van het LC-MS n chromatogram is terug te vinden onder LAB I-MET-FLVVG- 043-D02 LAB 22 I-MET 043 D Criteria analysesysteem Vóór elke bepaling moet gecontroleerd worden of het systeem in orde is a.d.h.v. de begeleidende controlelijst Kwaliteitsborging MS (LAB 22 F 027) welke dient ingevuld te worden. De druk van het systeem in de beginomstandigheden wordt genoteerd op deze controlelijst Kwaliteitsborging MS (LAB 22 F 027). De druk moet gecontroleerd worden om het risico van stilvallen van het systeem te vermijden. Een richtwaarde voor de maximum begindruk voor deze analyse is 600 bar. Een hogere druk wijst waarschijnlijk op verstopping van de prekolom of kolom, deze kan dan eventueel vervangen worden. Deze druk mag niet hoger zijn dan 200 bar, dit om het risico van het stilvallen van het systeem te vermijden. Indien de druk hoger is moet eventueel de prekolom of de kolom vervangen worden. Injecteer bovenstaand standaardmengsel (10.2.1) en controleer de geschiktheid van het systeem voor analyse aan de hand van het document criteria voor LC-MS (zie log LC-MS). Het chromatogram van de standaard die vooraf werd geïnjecteerd, wordt aan de checklist bevestigd. LAB 22 I-MET 043 v.04 13/21
14 Voor de goedkeuring van het systeem voor gebruik worden de initialen genoteerd op de begeleidende controlelijst Kwaliteitsborging MS (LAB 22 F 027) Analysevolgorde De analysevolgorde wordt vermeld op de analyselijst. Elke run start met injectie van tenminste 1 maal de standaard alvorens de monsters te analyseren. Na injectie van de standaard volgt steeds injectie van solvent om contaminatie vanuit het standaardmengsel te voorkomen en te controleren of er geen overdracht is in het systeem. Blanco monsters en belaste monsters worden bij voorkeur ofwel voor een standaard ofwel op het einde van de reeks geanalyseerd. Na een analysereeks wordt solvent geïnjecteerd met de methode ESI_STOP waarbij alle flows geminimaliseerd worden. 11 Kwaliteitscontrole 11.1 Criteria analyseserie Solvent Bij injecties van solvent moeten de analyt(en) afwezig zijn Blanco monsters De intensiteit van de inwendige standaard moet minstens op de helft aanwezig zijn van de intensiteit van de inwendige standaard in het belast controlemonster. De opgespoorde analyt(en) moeten afwezig zijn Controlemonsters en standaarden In belaste controlemonsters en standaarden moeten de opgespoorde analyt(en) en de inwendige standaard(en) teruggevonden worden met een S/N 6 op zicht. De resultaten worden bijgehouden in controlekaarten, terug te vinden onder M:\R&C\Controlekaarten\LC-MS Monsters In monsters moet de inwendige standaard teruggevonden worden op minstens de helft van het niveau in het belaste controlemonster op de actielimiet Identificatiecriteria Voor de identificatiecriteria wordt verwezen naar de publicatie 2002/657/EG; pagina L221/16 en L221/17 (LAB 22 D 049). LAB 22 I-MET 043 v.04 14/21
15 Criterium voor goedkeuring calibratiecurve bij bevestiging MRL-verbindingen De correlatiecoëfficiënt R² moet groter dan of gelijk zijn aan 0,98. Indien hieraan niet voldaan is, moet er eerst overlegd worden met de (sectie)verantwoordelijke, alvorens de serie goed te keuren Criteria voor goedkeuring gehele serie Aan de hand van de vastgestelde criteria t.e.m besluit de analist, zonodig in overleg met de sectieverantwoordelijke, of de serie goedgekeurd wordt en parafeert hiervoor op de controlelijst (LAB 22 F 027). Indien de borgingspunten van de serie niet voldaan zijn, moet nagegaan worden wat de oorzaak is en welke maatregelen getroffen moeten worden. Deze worden vermeld op de controlelijst (LAB 22 F 027). Afkeuring van de gehele serie houdt automatisch in dat de gehele serie opnieuw moet worden opgewerkt. Daarnaast kan, ondanks dat b.v. een monster niet goedgekeurd wordt, de serie als zodanig wel goedgekeurd worden. In dat geval worden enkel de afgekeurde monsters opnieuw opgezet. 12 Berekening en rapportering 12.1 Monsters die opnieuw moeten worden opgezet Monsters waarvan de borgingscriteria niet voldaan zijn en opnieuw moeten worden opgezet, worden vermeld op de controlelijst Kwaliteitsborging MS (LAB 22 F 027) en genoteerd voor heranalyse op het Inschrijvingsblad (LAB 22 F 022) Interpretatie resultaten Screening Een monster wordt beoordeeld als conform : - voor verboden stoffen: als het relatief signaal van de analyt (signaal van de analyt / signaal inwendige standaard) kleiner is dan dat van het belaste controlemonster op de actielimiet (= rapporteringslimiet). - voor MRL-verbindingen: als het relatief signaal van de analyt (signaal van de analyt / signaal inwendige standaard) kleiner is dan dat van het belaste controlemonster op de helft van de MRL LAB 22 I-MET 043 v.04 15/21
16 Een monster wordt beoordeeld als verdacht : - voor verboden stoffen: als het relatief signaal van de analyt (signaal van het analyt / signaal inwendige standaard) groter dan of gelijk is aan dat van het belaste controlemonster op de actielimiet (= rapporteringslimiet). - voor MRL-verbindingen: als het relatief signaal van de analyt (signaal van het analyt / signaal inwendige standaard) groter dan of gelijk is aan dat van het belaste controlemonster op de helft van de MRL. Verdachte monsters moeten opnieuw geanalyseerd worden (bevestiging). Voor MRL-verbindingen moet er voor bevestiging in de analyseserie een ijklijn, bestaande uit minimum 5 punten, meegenomen worden. Opmerking: bij tijdsgebrek kan voor verboden stoffen ook gerapporteerd worden op basis van een eerste analyse, wanneer voldaan is aan de identificatiecriteria (zie punt ) Bevestiging Verboden stoffen Een monster wordt beoordeeld als niet-conform als het relatief signaal van de analyt (signaal van het analyt / signaal inwendige standaard) groter dan of gelijk is aan dat van het belaste controlemonster op de actielimiet (= rapporteringslimiet) en voldoet aan de criteria volgens beschikking 2002/657/EG (zie punt ). MRL-verbindingen Indien aan de identificatiecriteria (zie ) en het criterium voor de calibratiecurve (zie ) voldaan is, wordt het monster gerapporteerd voor de gevonden stof. De rapportering gebeurt op basis van de waarden bekomen met de calibratiecurve. De gehaltes worden afgerond tot op 2 beduidende cijfers. Een monster wordt als conform beoordeeld wanneer de concentratie van de analyt kleiner is dan de CCα. Een monster wordt als niet-conform beoordeeld wanneer de concentratie van de analyt groter dan of gelijk is aan de CCα. De waarde van CCα is terug te vinden in Vmap 043. Bij niet-conforme monsters wordt ter informatie de waarde van de CCα en de MRL meegedeeld op het verslag. LAB 22 I-MET 043 v.04 16/21
17 12.3 Rapportering en inschrijving De rapportering gebeurt zoals beschreven onder punt en De rapportering en inschrijving van resultaten gebeurt zoals beschreven in de procedure Monsterbeheer ( LAB 22 P 007) LAB 22 I-MET 043 v.04 17/21
18 13 Verwijzing naar bijhorende procedures, instructies, documenten, formulieren of lijsten Bijlagen LAB I-MET-FLVVG-043-D01 LAB 22 I-MET 043 D001: Flow-chart:Bepaling van sedativa in vlees met LC-MS n LAB I-MET-FLVVG-043-D02 LAB 22 I-MET 043 D002: Voorbeeld LC-MS n chromatogram 13.2 Instructies LAB 22 I 017: Instructies voor het dragen van persoonlijke beschermingsmiddelen (PBMs) LAB 22 I 011: Instructie Monstervoorbereiding voor de sectie R&C 13.3 Procedures LAB 22 P 013: Aanmaak en beheer van standaarden LAB 22 P 007: Monsterbeheer 13.4 Formulieren, lijsten en documenten LAB 22 F 009: Scope R&C LAB 22-L-41 LAB 22 I-MET 043 L003: Sedativa: overzicht van de retentietijden en kenmerkende ionen LAB 22 F 027: Controlelijst Kwaliteitsborging MS LAB 22 D 049: Copie L221/16-L221/17 van 2002/657/EG LAB 22 F 022: Inschrijvingsblad LAB 22 I-MET 043 D001 v.04 18/21
19 Flow-chart: Bepaling van sedativa in vlees en nier met LC-MS n OPGELET: - lichtgevoelige analyse!! Blanco monster: 2 g gemalen blanco matrix afwegen in glazen flesje (40 ml) met schroefdop + 0,5 ml NaOH 5 M - M-oplossingen, na gebruik, zo snel mogelijk weer in diepvries plaatsen!! Belaste monsters: 2 g gemalen blanco matrix afwegen in glazen flesje (40 ml) met schroefdop * 2,5/25 ppb : + 10 µl M125 (0,5/5 ng/µl) * 5/50 ppb: + 20 µl M125 (0,5/5 ng/µl) Vortexen 1 uur in warmwaterbad bij 95 C Laten afkoelen 15 min schudden met schudtoestel Alles overgieten in centrifugeerbuis 15 min centrifugeren bij ± tpm Bevriezen bij 85 C tot onderste fase bevroren is Supernatans afgieten in een donker kolfje van 100 ml +100 µl 10% glycerol Indampen met rotavapor Monster: 2 g gemalen matrix afwegen in glazen flesje (40 ml) met schroefdop + 20 µl M126 (1 ng/µl) (10 ppb) + 7 ml TBME Residu heroplossen in 2 x 1 ml TBME, losmaken in ultrasoonbad en overbrengen in pyrex buis (13 x 100 mm) Indampen in indampsysteem turbovap µl methanol Vortexen µl PFPA 0,3 M DATUM VAN TOEPASSING: Vortexen LAB 22 I-MET 043 D001 v.04 19/21
20 Flow-chart: Bepaling van sedativa in vlees en nier met LC-MS n + 1 ml iso-octaan Zeer goed Vortexen 15 min centrifugeren bij ± tpm Indien onderste fase niet helder: 15 min ultracentrifugeren bij ± tpm 130 µl onderste fase uitnemen met lange pipettip in donker LC-MS vial DATUM VAN TOEPASSING: LAB 22 I-MET 043 D001 v.04 20/21
21 Voorbeeld LC-MS chromatogram DATUM VAN TOEPASSING: LAB 22 I-MET 043 D002 v.04 21/21
BEPALING VAN SEDATIVA MET LC-MS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-043/LAB/FLVVG BEPALING VAN SEDATIVA MET LC-MS Versie 05 In toepassing vanaf 24/04/2015 Verantwoordelijke administratie
Nadere informatieBEPALING VAN SULFONAMIDEN,EN DAPSONE EN TRIMETHOPRIM MET LC-MS. Versie 06 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria MET-FLVVG-041 BEPALING VAN SULFONAMIDEN,EN DAPSONE EN Versie 06 Datum van toepassing 2014-11-20 Opgesteld door : Inge Heymans;
Nadere informatieI-MET-FLVVT-031. Versie 03 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-08
Nadere informatieGearchiveerde versie
I-MET-FLVVT-031 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 02 Datum van toepassing 2012-01-31
Nadere informatieGearchiveerde versie
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-124 I-MET-FLVVT-124 BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERENVOEDER MET LC- MS-MS Versie 06 Datum van toepassing 2014-01-21 Opgesteld
Nadere informatieBEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-091 I-MET-FLVVT-091 BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN DIERENVOEDERS
Nadere informatieBEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-035 I-MET-FLVVT-035 BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2013-12-10
Nadere informatieKWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-152 I-MET-FLVVT-152 KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN Versie 03 Datum van toepassing 2014-01-17 Opgesteld
Nadere informatieBEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-005 I-MET-FLVVT-005 BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 04 Datum van toepassing 2014-01-27
Nadere informatieBEPALING VAN ANTIBIOTICA MET LC-MS. Versie 06 Datum van toepassing 2014-06-23
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria MET-FLVVG-176 BEPALING VAN ANTIBIOTICA MET LC-MS Versie 06 Datum van toepassing 2014-06-23 Opgesteld door : Tanja De Bruyn,
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption Bepaling
Nadere informatieVersie 03 Datum van toepassing 2014-04-28
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-055 I-MET-FLVVT-055 BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28 Opgesteld
Nadere informatieI-MET-FLVVT-125. Versie 04 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-125 I-MET-FLVVT-125 Versie 04 Datum van toepassing 2012-08-15 Opgesteld door : Eva Wevers; sectieverantwoordelijke
Nadere informatieBEPALING VAN RESIDU S VAN COCCIDIOSTATICA IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-105 I-MET-FLVVT-105 BEPALING VAN RESIDU S VAN COCCIDIOSTATICA IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS N Versie 07 Datum van toepassing 2014-01-21
Nadere informatieBEPALING VAN CARBADOX IN DIERENVOEDERS (HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-007 I-MET-FLVVT-007 BEPALING VAN CARBADOX IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2011-09-21 Opgesteld
Nadere informatieKWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN (HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-026a I-MET-FLVVT-026a KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN Versie 02 Datum
Nadere informatieKWANTITATIEVE BEPALING VAN CHOLINE IN SPECIFIEKE
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-153 I-MET-FLVVT-153 KWANTITATIEVE BEPALING VAN CHOLINE IN SPECIFIEKE Versie 03 Datum van toepassing 2014-05-09
Nadere informatieBEPALING VAN RESIDU S VAN BENZIMIDAZOLEN IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS-MS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-156/LAB/FLVVT BEPALING VAN RESIDU S VAN BENZIMIDAZOLEN IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS-MS Versie 04 In toepassing vanaf
Nadere informatieBEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-088 I-MET-FLVVT-088 BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN CONCENTRATEN (HPLC) Versie 04 Datum van
Nadere informatieBEPALING VAN TYLOSINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-048 I-MET-FLVVT-048 BEPALING VAN TYLOSINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 03 Datum van toepassing 2013-07-01
Nadere informatieBEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 05 In toepassing vanaf 30/04/2015 Verantwoordelijke
Nadere informatieVersie 03 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-136 I-MET-FLVVT-136 Versie 03 Datum van toepassing 2012-12-05 Opgesteld door : Jeroen Vancutsem, sectieverantwoordelijke
Nadere informatieBEPALING VAN AVILAMYCINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-032 I-MET-FLVVT-032 BEPALING VAN AVILAMYCINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 03 Datum van toepassing 2014-07-01
Nadere informatieBEPALING VAN STREPTOMYCINE EN DIHYDROSTREPTOMYCINE MET EIA. Versie 08 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria MET-FLVVG-047 BEPALING VAN STREPTOMYCINE EN Versie 08 Datum van toepassing 2013-06-25 Opgesteld door : Julie Raes, medewerker
Nadere informatieSCREENING VAN ANTIBIOTICA IN VLEES MET DE. Versie 09 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria MET-FLVVG-052 SCREENING VAN ANTIBIOTICA IN VLEES MET DE PREMI TEST Versie 09 Datum van toepassing 2014-02-12 Opgesteld door
Nadere informatieVersie 05 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-108 I-MET-FLVVT-108 Versie 05 Datum van toepassing 2014-05-21 Opgesteld door : Jeroen Vancutsem, sectieverantwoordelijke
Nadere informatieDiervoeders Kwantitatieve bepaling van fluor na behandeling met HCl met een ion-selectieve elektrode methode (ISE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2017/I-MET-191/LAB/FLVVG Diervoeders Kwantitatieve bepaling van fluor na behandeling met HCl met een ion-selectieve elektrode
Nadere informatieSPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM
SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft de spectrofotometrische bepaling van het organisch koolstofgehalte in bodem
Nadere informatieBepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water
Bepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water Januari 2012 1/5 WAC/IV/B/005 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR, MATERIAAL EN REAGENTIA... 3 4.1
Nadere informatieI-MET-FLVVT-011. Versie 05 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-011 I-MET-FLVVT-011 Versie 05 Datum van toepassing 2014-09-30 Opgesteld door : Jeroen Vancutsem, Sectieverantwoordelijke Nazicht
Nadere informatieBepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water Versie januari 2012 WAC/IV/B/005 Inhoud INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3
Nadere informatieVersie 05 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-217 Drinkwater Versie 05 Datum van toepassing 2014-02-07 Opgesteld door : Vanessa Schotte, industrieel ingenieur
Nadere informatieGearchiveerde versie
I-MET-FLVVT-136 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-136 BEPALING VAN ZERALENON IN GRANEN EN AFGELEIDE Versie 02 Datum van toepassing 2012-06-01 Opgesteld
Nadere informatieSCREENING VAN ANTIBIOTICA IN VLEES EN NIER MET DE PREMI TEST
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVG MET-FLVVG-052 I-MET: SCREENING VAN ANTIBIOTICA IN VLEES EN NIER MET DE PREMI TEST Datum van toepassing: 2010/08/23 Opgesteld door: Naam
Nadere informatieBEPALING VAN ZINKBACITRACINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-047 I-MET-FLVVT-047 BEPALING VAN ZINKBACITRACINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 02 Datum van toepassing
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption BEPALING
Nadere informatieBepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie Versie oktober 2013 WAC/III/C/050 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft
Nadere informatieI-MET-FLVVT-016. Versie 05 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-016 I-MET-FLVVT-016 BEPALING VAN VITAMINE E (DL-α-TOCOFEROL) IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 05 Datum van toepassing
Nadere informatieBEPALING VAN VOCHT IN DIERENVOEDERS (GRAVIMETRIE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-021/LAB/FLVVT BEPALING VAN VOCHT IN DIERENVOEDERS (GRAVIMETRIE) Versie 04 In toepassing vanaf 30/04/2015 Verantwoordelijke
Nadere informatieBloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom
Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom E Olijslager en R Langen Klinisch Farmaceutisch Laboratorium TweeSteden ziekenhuis Dr. Deelenlaan 5, 5042 AD Tiiburg. EOlyslager@zamb.tsz.nl Inleiding
Nadere informatieDiervoeders - Bepaling van sulfadimidine-na - HPLC. RSVnr A0148, DAMcode 0800302, editie nr. 4, 07-07-94; Bijlagen zijn niet bijgevoegd.
Stofnaam Type methode Te onderzoeken in Minimum bepaalbaarheidsgrens Herhaalbaarheid Reproduceer-baarheid Categorie Titel Sulfadimidine-natrium HPLC Mengvoeders 20 mg/kg 7 % bij 200-600 mg/kg 1,5-2 x herhaalbaarheid
Nadere informatieBEPALING VAN RESIDU S VAN ORGANISCHE CHLOORVERBINDINGEN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-006 I-MET-FLVVT-006 BEPALING VAN RESIDU S VAN ORGANISCHE CHLOORVERBINDINGEN Versie 08 Datum van toepassing 2013-07-29
Nadere informatieRaming van de kleur volgens de Pt-Co schaal
Raming van de kleur volgens de Pt-Co schaal januari 2006 1/5 WAC/II/A/002 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 3 4.1 APPARATUUR... 3 4.2 MATERIAAL...
Nadere informatieVALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION
VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)
Nadere informatieSpectofotometrische bepaling van nietchlooroxydeerbare
Spectofotometrische bepaling van nietchlooroxydeerbare cyanidegehalte na manuele destillatie of met een doorstroomanalysesysteem januari 2005 1/5 WAC/III/C/033 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE...
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
SECTIE - SECTION: microscopie/mycotoxines VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA)
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA) Ionchromatografie Matrix / matrixgroep Meststoffen. Specifiek: Meststoffen
Nadere informatieBepaling van de oxideerbaarheid bij warmte
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie oktober 2017 WAC/III/D/022 1 TOEPASSINGSGEBIED Het bepalen van de oxideerbaarheid (permanganaat
Nadere informatie- Validatiedossier - Bepaling van de lipofiele groep toxinen in mosselen met gebruik van UPLC-MS/MS 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...
1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...1 3 LINEARITEIT...2 4 JUISTHEID EN HELHAARBARHEID...5 4.1 Juistheid... 5 4.2 Juistheid van meervoudige analyses van gecertificeerd referentiemateriaal (CRM)... 5 4.3
Nadere informatieDetectie van Campylobacter spp. volgens de Vidasmethode. Détection de Campylobacter spp. selon la méthode Vidas
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire FLVVM LFSAGx LAB 21-24 I-MET- MIC 041e-074 Detectie van Campylobacter spp. volgens de
Nadere informatieGearchiveerde versie
MET-FLVVG-190 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG Versie 04 Datum van toepassing 2012-10-11 Opgesteld door : Vanessa Schotte, industrieel ingenieur Nazicht
Nadere informatieBepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter Versie juni 2017 WAC/III/D/002 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze
Nadere informatieToewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Procedure Toewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma Datum van toepassing: 01/12/2008 Verantwoordelijke
Nadere informatieFOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA)
FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA) 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure CMA/2/I/C.1.1 van juli 2005. Deze methode beschrijft de bepaling van
Nadere informatieBepaling van de oxideerbaarheid bij warmte
Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte februari 2009 Pagina 1 van 7 WAC/III/D/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 4 5 REAGENTIA EN OPLOSSINGEN...
Nadere informatieBepaling van de oxideerbaarheid bij warmte
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie februari 2009 WAC/III/D/022 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3 3 OPMERKINGEN
Nadere informatieBepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse
Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse november 2008 Pagina 1 van 8 WAC/III/C/010 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN
Nadere informatieBepaling van opgeloste Chroom VI in drink-, gronden industriëel afvalwater effluenten door ionenchromatografie
Bepaling van opgeloste Chroom VI in drink-, gronden industriëel afvalwater effluenten door ionenchromatografie januari 2005 1/7 WAC/III/C/050 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN...
Nadere informatieGearchiveerde versie
I-MET-FLVVT-006 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-006 BEPALING VAN RESIDU S VAN ORGANISCHE CHLOORVERBINDINGEN Versie 07 Datum van toepassing 2012-08-14
Nadere informatieFotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA)
Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet Fotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA) Versie oktober 2010 CMA/2/I/C.1.2
Nadere informatieBEPALING VAN VITAMINE A (RETINOL) IN DIERENVOEDERS (CHROMABOND -HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-086 I-MET-FLVVT-086 BEPALING VAN VITAMINE A (RETINOL) IN DIERENVOEDERS Versie 04 Datum van toepassing 2013-07-15
Nadere informatieDiervoeders Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood en selenium met ICP-OES na klassieke ontsluiting
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-072 Diervoeders Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood en selenium met Versie 01 Datum van toepassing
Nadere informatieToewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Hoofdbestuur van de Laboratoria Instructie Toewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma Versie 03 Datum van
Nadere informatieBepaling van het gehalte aan ammoniakale stikstof met behulp van doorstroomanalyse
Bepaling van het gehalte aan ammoniakale stikstof met behulp van doorstroomanalyse mei 2010 Pagina 1 van 8 WAC/III/E/021 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR
Nadere informatieBepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter
Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter september 2011 Pagina 1 van 5 WAC/III/D/002 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR
Nadere informatieBepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Versie november 2008 WAC/III/C/010 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED
Nadere informatiePurgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Purgeerbare organische halogeenverbindingen () in water Versie februari 2009 WAC/IV/B/012 Inhoud INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3
Nadere informatiePurgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water
Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water februari 2009 1/6 WAC/IV/B/012 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 3 4.1 APPARATUUR...
Nadere informatieVersie 03 Datum van toepassing 2014-02-07
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-224 Voeding met HPLC-ICP-MS na waterbadextractie Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07 Opgesteld door
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van fluor na behandeling met HCl met een ion-selectieve elektrode methode (ISE) ; afgeleid van EN 16279 (FLVVG-I-MET-191) Potentiometrie
Nadere informatieGearchiveerde versie
I-MET-FLVVT-107 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-107 BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN Versie 06 Datum van toepassing 2012-11-30
Nadere informatieBEPALING VAN FLAVOFOSFOLIPOL IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-049 I-MET-FLVVT-049 BEPALING VAN FLAVOFOSFOLIPOL IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 05 Datum van toepassing
Nadere informatieBEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-107 I-MET-FLVVT-107 BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN (PAK S) Versie 08 Datum van toepassing 2014-01-15
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption MET-FLVVT-096
Nadere informatieVersie 04 Datum van toepassing 2014-02-21
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-207, 207EW, 208 en 208EW Voeding Versie 04 Datum van toepassing 2014-02-21 Opgesteld door : Vanessa Schotte,
Nadere informatieBepaling van ammoniakale stikstof door manuele spectrofotometrie
Bepaling van ammoniakale stikstof door manuele spectrofotometrie januari 2005 1/8 WAC/III/E/020 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 4 4.1 APPARATUUR...
Nadere informatieGearchiveerde versie. Version archive. Drinkwater Kwantitatieve bepaling van anionen met IC 2017/I-MET-217/LAB/FLVVG. Versie 07
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2017/I-MET-217/LAB/FLVVG Drinkwater Versie 07 In toepassing vanaf 12-06-2017 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke
Nadere informatieBepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water
Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water januari 2005 1/6 WAC/III/D/050 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR
Nadere informatieVaste mest en vaste behandelde mest Ammoniumstikstof
Bemonsterings- en analysemethodes voor mest, bodem en veevoeder in het kader van het mestdecreet Vaste mest en vaste behandelde mest stikstof Versie november 2015 BAM/deel 4/05 1 PRINCIPE Voor de bepaling
Nadere informatieGearchiveerde versie
I-MET-FLVVT-083 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-083 BEPALING VAN AFLATOXINE B 1, B 2, G 1, G 2 IN DIERENVOEDERS, GRANEN, EN ANDERE BABYVOEDING Versie 03 Datum
Nadere informatieGearchiveerde versie
MET-FLVVG-199 en 201 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG Migratie en de kwantitatieve bepaling van Arseen, Cadmium, Cobalt, Chroom, Koper, Lood, Antimoon
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption Bepaling
Nadere informatieOverzicht herziening van het document
Overzicht herziening van het document Herziening door/datum* Fanny Di Silvestro 2008.09.26 Fanny Di Silvestro 2009.05.22 Reden van herziening Tekstdeel / draagwijdte van de herziening Herziening van P024
Nadere informatieVersie 09 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-099 I-MET-FLVVT-099 BEPALING VAN POLYCHLOORBIPHENYLEN Versie 09 Datum van toepassing 2013-07-29 Opgesteld door
Nadere informatieBepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie
Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie februari 2012 Pagina 1 van 6 WAC/III/E/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 MATERIAAL... 3 4.1 MATERIAAL...
Nadere informatieI-MET-FLVVT-083 BEPALING VAN AFLATOXINE B 1, B 2, G 1, G 2 IN DIERENVOEDERS EN LEVENSMIDDELEN 2015/I-MET-083/LAB/FLVVT. Versie 06
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-083/LAB/FLVVT I-MET-FLVVT-083 BEPALING VAN AFLATOXINE B 1, B 2, G 1, G 2 IN DIERENVOEDERS EN Versie 06 In toepassing
Nadere informatieDe vergelijking van vijf sulfonamide referentiematerialen van RIKILT en Laboratorium VWA/RVV
Projectnr.: 71.520.03 Borging diergeneesmiddelen RVV Projectleider: J.A. van Rhijn Rapport 2005.002 maart 2005 De vergelijking van vijf sulfonamide referentiematerialen van RIKILT en Laboratorium VWA/RVV
Nadere informatieBepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Versie november 2016 WAC/III/C/022 1 TOEPASSINGSGEBIED
Nadere informatieVALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION
VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)
Nadere informatieDrinkwater Kwantitatieve bepaling van 21 elementen met ICP-MS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-196/LAB/FLVVG Drinkwater Kwantitatieve bepaling van 21 elementen met ICP-MS Versie 04 In toepassing vanaf 12/04/2016
Nadere informatieOverzicht herziening van het document
Overzicht herziening van het document Herziening door/datum* E. Donnet 24.07.2008 Fanny Di Silvestro / 2009/05/22 Reden van herziening Tekstdeel / draagwijdte van de herziening Herziening van P030 voor
Nadere informatieBepaling van glyfosaat en AMPA in water met LC-MS
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van glyfosaat en AMPA in water met LC-MS Versie januari 2012 WAC/IV/A/029 Inhoud INHOUD 1 Toepassingsgebied 3 2 Principe 3 3 Apparatuur
Nadere informatieBepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie
Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie januari 2005 1/6 WAC/III/E/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 MATERIAAL... 3 4.1 MATERIAAL... 3 5 REAGENTIA
Nadere informatieToewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Hoofdbestuur van de Laboratoria Instructie Toewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma Versie 05 Datum van
Nadere informatieToewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Hoofdbestuur van de Laboratoria Instructie Toewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma Versie 04 Datum van
Nadere informatieVERVOER VAN DE MONSTERS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen BESTUUR LABORATORIA Procedure VERVOER VAN DE MONSTERS Versie 01 Van toepassing vanaf 2010/04/01 Verantwoordelijke administratie Bestuur Laboratoria
Nadere informatieI-MET-FLVVT-087. Versie 05 Datum van toepassing 2014-09-10
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-087 I-MET-FLVVT-087 BEPALING VAN VITAMINE E (DL-α-TOCOFEROL) IN DIERENVOEDERS Versie 05 Datum van toepassing 2014-09-10
Nadere informatieOpstellen van een bericht over de toewijzing van analyses in het geval van een niet-erkend laboratorium
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur van de Laboratoria Procedure Opstellen van een bericht over de toewijzing van analyses in het geval van een niet-erkend laboratorium Versie
Nadere informatiePotentiometrische bepaling van sulfide
Potentiometrische bepaling van sulfide mei 2008 Pagina 1 van 8 WAC/III/C/040 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 3 5 REAGENTIA EN OPLOSSINGEN...
Nadere informatieWERKING VAN DE DISPATCHINGCENTRA
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Hoofdbestuur Laboratoria Procedure WERKING VAN DE DISPATCHINGCENTRA Versie 01 Van toepassing vanaf 01/05/2010 Verantwoordelijke administratie
Nadere informatie