Versie 09 Datum van toepassing

Maat: px
Weergave met pagina beginnen:

Download "Versie 09 Datum van toepassing"

Transcriptie

1 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-099 I-MET-FLVVT-099 BEPALING VAN POLYCHLOORBIPHENYLEN Versie 09 Datum van toepassing Opgesteld door : Eva Wevers; sectieverantwoordelijke Nazicht door : Sophie De Volder; QAM; Goedkeuring vrijgave door : Mandy Lekens; Labomanager; Beheer & locatie geldende versie : FLVVT; M:\DOCUMENTEN\QAM\Kwaliteitsysteem Bestemmelingen : Medewerkers FLVVT Trefwoorden : PCB, CONTAMINANTEN

2 Overzicht wijzigingen Herziening Reden van de herziening Tekstdeel/draagwijdte door/datum * van de herziening M. Lekens, Opsteller initiële versie Volledige tekst M. Lekens 02/2008 M. Lekens 05/2008 QAM, 12/2008 E. Wevers, 03/2009 E. Wevers 09/2009 E. Wevers 03/2010 E. Wevers 10/2010 E. Wevers 06/2011 E. Wevers 12/2011 E. Wevers 07/2012 E. Wevers 07/2013 Aanvulling/aanpassing methode geen wijziging versie Opmerkingen gemaakt tijdens BELAC-audit dd 03/03/2008 (B-NC 05 (RVC)) geen wijziging versie algemeen Nummering FoodLIMS geen wijziging versie Blz Herziening voorschrift Hele tekst Aanpassing volgens opmerking audit Aanpassing volgens opmerking audit Punt 3, 6, 8, 9, 11,12,13 Overdracht methode naar nieuw GC-MS-toestel Punt 3, 8, 9, 10, 11, 13 Opmerkingen interne audit FLVVT (29/04/2011) Herziening methode o.w.v. invoering lagere normen Punt 3, 6, 8.2, 9, 10, 11 en 13 Hele tekst Aanpassing werkwijze + oplossingen Aanpassing werkwijze (toevoeging matrix vlees) + houdbaarheid oplossingen omwille van wijziging LAB 25-I 45 BEHEER BUFFERS, STOCK- EN WERKOPLOSSINGEN * Het verschil tussen de huidige datum en de laatste herziening mag niet meer dan 5 jaar bedragen. Wijzigingen ten opzichte van de vorige versie worden gemarkeerd in rood. Indien omwille van de omvang van de wijzigingen, de tekst door gebruik van markeringen niet meer leesbaar wordt, wordt de markering van wijzigingen weggelaten in de nieuwe versie. Dit wordt vermeld in de historiek van het document. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 2/21

3 INHOUDSTABEL 1 DOEL TOEPASSINGSGEBIED WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN DEFINITIES EN AFKORTINGEN PRINCIPE PRESTATIEKENMERKEN VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN REAGENTIA EN HULPSTOFFEN REAGENTIA HULPSTOFFEN TOESTELLEN ALGEMEEN SPECIFICATIES VOOR DEZE METHODE WERKWIJZE MONSTERONTVANGST EN VOORBEREIDING MONSTERBEREIDING OPZUIVERING KWALITEITSCONTROLE GC-ECD GC-MS KWALITEITSCRITERIA ALGEMEEN BEREKENING EN RAPPORTERING VERWIJZING NAAR BIJHORENDE PROCEDURES, INSTRUCTIES, DOCUMENTEN, FORMULIEREN OF LIJSTEN LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 3/21

4 1 Doel Kwantitatief bepalen van polychloorbiphenylen (PCB s). 2 Toepassingsgebied De beschreven methode is geaccrediteerd voor de bepaling van het gehalte polychloorbiphenylen in dierenvoeders, dierlijke vetten, voedingsmiddelen met vetgehalte > 2 % (eieren, zuivel), vis en groenten en fruit. Matrix Vetbasis - Productbasis Accreditatie Vetten Vetbasis B Diervoeder Productbasis B Vis en vislever Productbasis B Eieren en eiproducten Vetbasis B Melk en melkproducten Vetbasis B Groenten en fruit Productbasis B Vlees, vleesproducten en lever Vetbasis NB Oliën (plantaardig en dierlijk) Vetbasis NB Babyvoeding Productbasis NB Bij de bepaling van polychloorbiphenylen worden de volgende PCB congeneren kwalitatief en kwantitatief bepaald: 28, 52, 101, 138, 153 en 180. Het gehalte van de 6 PCB congeneren en de 6 PCB wordt uitgedrukt in ng/g vet of ng/g product. De bepaalbaarheidsgrens voor de individuele congeneren is 0,5 ng/g vet of 0,2 ng/g product ( 0,05 ng/g product voor babyvoeding). 3 Wettelijke en normatieve documenten Een overzicht van de wettelijke en normatieve documenten wordt gegeven in LAB 25-L 18 OVERZICHT WETGEVING FLVVT. Wijzigingen t.o.v. Beltest document I 014-REV samenstelling kolom voor chromatografische opzuivering: 15 g aangezuurde silicagel i.p.v. 6 g, 5 g gedesactiveerde aluminiumoxide i.p.v. 1 g, 3 g watervrij natriumsulfaat LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 4/21

5 i.p.v. 0.5 g zodat deze kolom geschikt is voor het opzuiveren van grotere hoeveelheden vet (tot 1000 mg i.p.v. 400 mg). houdbaarheid silicagel (W1199): 1 maand i.p.v. aanmaken op de dag zelf. 4 Definities en afkortingen Term PCB( s) GC-ECD GC-MS Definitie Polychloorbiphenyl(en) Gaschromatografie - electron capture detector Gaschromatografie - massaspectrometrie 5 Principe Van het analysemonster wordt een analyseportie genomen waarop een koude extractie wordt toegepast om een (vet)fractie, met minimale co-extractie van mogelijk interfererende stoffen, te isoleren. Een hoeveelheid extract, waaraan het surrogaat PCB 143 of 13 C PCB standaarden wordt toegevoegd, wordt op een chromatografische kolom gebracht, samengesteld uit natriumsulfaat, aangezuurde silicagel en gedesactiveerde aluminiumoxide. De PCB s worden van de chromatografische kolom geëlueerd met n-hexaan en kwantitatief bepaald met GC-ECD of GC-MS n. De monsters die 90 % van de van toepassing zijnde normwaarden overschrijden moeten bevestigd worden met GC-MS n. 6 Prestatiekenmerken De waarden voor de reproduceerbaaheid (RSD R %) en de meetonzekerheid gelden voor GC- MS analysen. De relevante meetonzekerheden zijn terug te vinden in LAB 25-L 22 OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT. De waarden voor de reproduceerbaaheid (RSD R %) zijn terug te vinden in M:\DOCUMENTEN\QAM\Tweedelijn\Beoordeling tweedelijn.xlsx. 7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen De scheikundige producten die bij deze analysemethode gebruikt worden, zijn ondergebracht bij de potentieel giftige en kankerverwekkende stoffen. Dit maakt het noodzakelijk de LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 5/21

6 voorziene maatregelen in het laboratorium toe te passen om blootstelling aan of contact met deze producten tot een minimum te herleiden. Algemene en specifieke veiligheidsvoorschriften zijn opgenomen in LAB 25-P 07 VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT.Reagentia en hulpstoffen 8 Reagentia Reagentia Labonr. Ultrapuur water (geleidbaarheid < 0.01µS/cm) R1003 n-hexaan R1034 Iso-octaan R1095 Zwavelzuur % R0308 Watervrij natriumsulfaat R0121 Silicagel 60 (0,063-0,200 mm) R0385 Basisch aluminiumoxide, activiteit 1 R0028 Aceton R0023 Chloroform R0104 Methanol R0183 Water R1003 Azijnzuur R0077 Decaan R0862 Stikstof (Air Liquide N2, kwaliteit N28 of beter) / Helium (Air Liquide He, kwaliteit N50 of beter) / 8.1 Hulpstoffen Registratie van standaarden gebeurt op LAB 25-F 03 BEHEER STANDAARDEN. Een schematisch overzicht van de aanmaak van de oplossingen is terug te vinden in LAB 25-D 14 WERKWIJZE OPLOSSINGEN PCB S I-MET-FLVVT Standaarden Standaarden algemeen Individuele PCB standaarden 28 (S0792), 52 (S0794), 101 (S0795), 138 (S0797), 153 (S0798), 180 (S0799), 143 (S0791) (BCR of equivalent) of gecertificeerde standaardoplossing in een alkaan solvent (S2128, 6 merkers + PCB 118, 10 ng/µl). Houdbaarheid 5 jaar, bewaard in diepvries bij - 22 ± 4 C. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 6/21

7 PCB 31 (S0793) om het scheidend vermogen van de gaschromatografische kolom te testen. Houdbaarheid 5 jaar, bewaard in diepvries bij - 22 ± 4 C. Niet meer in gebruik: individuele PCB standaard 118 (S0796), (10 ng/µl). Houdbaarheid 5 jaar, bewaard in diepvries bij - 22 ± 4 C Standaarden ECD Surrogaat PCB µg/ml (S2060) (BCR of equivalent). Houdbaarheid 5 jaar, bewaard in diepvries bij - 22 ± 4 C. Surrogaat PCB µg/ml (S2061) (BCR of equivalent). Houdbaarheid 5 jaar, bewaard in diepvries bij - 22 ± 4 C. Houdbaarheid 2 jaar in koelkast bij 4 ± 4 C. Interne standaard Mirex (S0565). Houdbaarheid 5 jaar, bewaard in diepvries bij - 22 ± 4 C Standaarden MS CRM BCR 365 (S0802). Houdbaarheid 5 jaar, bewaard in de diepvries bij - 22 ± 4 C. 13 C PCB Mix (PCB 28, 52, 101, 138, 153, 180, 209) (5 µg/ml) (S0813). Cambridge Isotope Laboratories. Houdbaarheid 10 jaar, bewaard in de diepvries bij - 22 ± 4 C. 13 C PCB 178 (40 µg/ml) (S0801) Cambridge Isotope Laboratories. Houdbaarheid 10 jaar, bewaard in de diepvries bij - 22 ± 4 C. Niet meer in gebruik: 13 C PCB 118 (40 µg/ml) (S0800) Cambridge Isotope Laboratories. Houdbaarheid 10 jaar, bewaard in de diepvries bij - 22 ± 4 C Standaardoplossingen Standaardoplossingen algemeen Stockoplossing controlemonster (6 congeneren) 1 µg/ml (W3005) Verdun 1 ml van de referentieoplossing (S2128) in een maatkolf van 10 ml. Leng aan met hexaan (R0134). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Werkoplossing controlemonster (6 congeneren) 10 ng/ml (W3006) Deze oplossing wordt gebruikt voor de aanmaak van het controlemonster. Neem 0,5 ml van de stockoplossing (W3005) (1 µg/ml) en verdun in een maatkolf tot 50 ml met hexaan (R0134). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 6 maanden. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 7/21

8 Standaardoplossingen ECD Stockoplossing interne standaard mirex 100 µg/ml (W3000) Weeg 10 mg mirex (S0565) in 100 ml iso-octaan (R1095). Deze oplossing wordt bewaard in de diepvries bij - 22 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Werkoplossing A interne standaard mirex 100 ng/ml (W3001) Neem 1 ml van oplossing W3000 en leng aan tot 1000 ml met iso-octaan (R1095). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Werkoplossing B interne standaard mirex 10 µg/ml (W3002) Neem 1 ml van oplossing W3000 en leng aan tot 10 ml met iso-octaan (R1095). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Standaardoplossing PCB ng/ml (W3003) Neem 1 ml van S2061 en leng aan tot 500 ml met hexaan (R0134). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 6 maanden. Werkoplossing voor kalibratie ECD 1 µg/ml (W3004) Pipetteer 1 ml van S2128 en 1 ml van S2061 in een maatkolf van 10 ml en leng aan met isooctaan (R1095). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Werkoplossing voor kalibratie ECD 50 ng/ml (W3004 1/20) Pipetteer 0,5 ml van W3004 in een maatkolf van 10 ml en leng aan met iso-octaan (R1095). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar Standaardoplossingen MS Standaardoplossing PCB MIX 100 ng/ml in decaan (W6000) Pipetteer 100 µl CRM365 (S0802) in een maatkolf van 10 ml. Leng aan met decaan (R0862). Deze oplossing wordt bewaard in de diepvries bij - 22 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Concentratie individuele PCB s in deze oplossing : PCB 28 : ng/µl in decaan PCB 52 : ng/µl in decaan PCB 101 : ng/µl in decaan PCB 138 : ng/µl in decaan LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 8/21

9 PCB 153 : PCB 180 : 6 PCB s : ng/µl in decaan ng/µl in decaan ng/µl in decaan Opmerking: bevat ook PCB 118 (0.103 ng/µl in decaan) Standaardoplossing PCB MIX 10 ng/ml in decaan (W6000 1/10) Pipetteer 1 ml van W6000 in een maatkolf van 10 ml. Leng aan met decaan (R0862). Deze oplossing wordt bewaard in de diepvries bij - 22 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Standaardoplossing 13 C PCB MIX 100 ng/ml in decaan (W6001) Pipetteer 1 ml 13 C PCB MIX (S0813) in een maatkolf van 50 ml. Leng aan met decaan (R0862). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar. Standaardoplossing 13 C PCB ng/ml in decaan (W6011) Pipetteer 125 µl 13 C PCB 178 (S0801) in een maatkolf van 50 ml. Leng aan met decaan (R0862). Deze oplossing wordt bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en heeft een houdbaarheid van 1 jaar Kalibratieoplossingen Kalibratieoplossingen ECD De kalibratieoplossingen worden aangemaakt volgens onderstaand schema. Deze oplossingen worden bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en hebben een houdbaarheid van 1 jaar. Level Concentratie W3004 W3004 (1/20) W3002 Iso-octaan (R1095) 1 1,5625 ng/ml / 625 µl 200 µl Leng aan tot 20 ml 2 3,125 ng/ml / 1250 µl 200 µl Leng aan tot 20 ml 3 6,25 ng/ml 125 µl / 200 µl Leng aan tot 20 ml 4 12,5 ng/ml 250 µl / 200 µl Leng aan tot 20 ml 5 25 ng/ml 500 µl / 200 µl Leng aan tot 20 ml 6 50 ng/ml 1000 µl / 200 µl Leng aan tot 20 ml Kalibratieoplossingen MS De kalibratieoplossingen worden aangemaakt in glazen vials met stop en teflon-septum aan de hand van bovenstaande werkoplossingen. De gebruikte hoeveelheden voor de aanmaak van 500 µl zijn weergegeven in onderstaand schema. De kalibratieoplossingen worden bewaard in de koelkast bij 4 ± 4 C en hebben een houdbaarheid van 6 maanden. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 9/21

10 Level W6000 W6000 1/10 W6001 W6011 Decaan (R0862) 1 / 40 µl 100 µl 100 µl 260 µl 2 / 80 µl 100 µl 100 µl 220 µl 3 / 200 µl 100 µl 100 µl 100 µl 4 50 µl / 100 µl 100 µl 250 µl µl / 100 µl 100 µl 200 µl µl / 100 µl 100 µl 100 µl µl / 100 µl 100 µl 0 µl De concentraties (in ng/ml) van de verschillende PCB s zijn in onderstaande tabel weergegeven. Oplossing Level (concentratie uitgedrukt in ng/ml) Samenstelling PCB28 1,37 2,74 6,84 17,1 34,2 68,4 102,6 PCB52 0,82 1,63 4,08 10,2 20,4 40,8 61,2 PCB101 0,79 1,58 3,96 9,9 19,8 39,6 59,4 PCB138 0,47 0,94 2,36 5,9 11,8 23,6 35,4 PCB153 0,78 1,57 3,92 9,8 19,6 39,2 58,8 PCB180 0,83 1,66 4,16 10,4 20,8 41,6 62,4 13 C PCB mix C PCB Toestellen 9.1 Algemeen Een overzicht van gebruikte apparatuur wordt gegeven in LAB 25-L 21 GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT. APPARATUUR 9.2 Specificaties voor deze methode Gaschromatograaf uitgerust met elektroneninvang detector Injector: 250 C split/splitless Injectievolume: 1 µl Detector: 320 C Ovenprogramma: 2 min bij 70 C aan 30 C/min naar 200 C aan 6 C/min naar 300 C 5,5 min bij 300 C Druk: 230 kpa Make-up gas: 25 ml/minuut LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 10/21

11 Type Kolom: DB5, HP5 Ms, 60 m x 0,250 mm i.d. x 0,25 µm filmdikte, HT-8 (25m x 0.22mm x 0.25µm) of gelijkwaardig Gaschromatograaf gekoppeld aan massaspectrometer Injector: 275 C Injectievolume: 1 µl Flow: 1,0 ml/min Ovenprogramma: 2 min. bij 130 C 30 C/min naar 200 C 6 C/min naar 300 C Type Kolom: ZB-XLB-HT (30m x 0,25 mm x 0,25 µm) of gelijkwaardig Massaspectrometer De detectie gebeurt in EI-mode. 10 Werkwijze Een schematisch overzicht van de monsterbereiding en de opzuivering is terug te vinden in LAB 25-D 08 WERKWIJZE I-MET-FLVVT-006, I-MET-FLVVT-099 EN I-MET-FLVVT Monsterontvangst en voorbereiding De registratie van de monsters gebeurt volgens instructie LAB 25-I 58 MONSTERBEHEER. De bereiding van de monsters gebeurt volgens instructie LAB 25-I 23 BEREIDING MONSTERS. De extracten die niet onmiddellijk kunnen geanalyseerd worden moeten, om de stabiliteit te verzekeren, opgeslagen worden in een koelkast bij 4 ± 4 C of in een diepvriezer bij - 22 ± 4 C. Vooraleer deze opgeslagen monsters en extracten kunnen geanalyseerd worden moeten ze op kamertemperatuur gebracht worden. De datum van het begin en het einde van de analyse wordt vermeld op het uitvoeringsverslag Monsterbereiding Afhankelijk van de matrix, wordt de concentratie aan PCB s uitgedrukt op vetbasis of op productbasis. Vetbasis Vetten Oliën (plantaardig en dierlijk) Productbasis Diervoeder Vis en vislever LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 11/21

12 Vlees, vleesproducten en lever Babyvoeding Melk en melkproducten Groenten en fruit Eieren en eiproducten Opmerking: Matrices die normaal gezien uitgedrukt worden op vetbasis, maar die minder dan 2% vet bevatten dienen uitgedrukt te worden op productbasis Matrices uitgedrukt op vetbasis Opgelet: indien het monster minder dan 2% vet bevat, dient het monster geanalyseerd te worden volgens paragraaf Matrices uitgedrukt op productbasis Dierlijke vetten Vetextractie uit dierlijke vetten gebeurt door afsmelten met een microgolfoven. Na afsmelten wordt het vet gedroogd met Na 2 SO 4 (R0121). Na centrifugatie wordt een aliquot van de bovenste vetlaag genomen voor opzuivering (1 g tot op 0,01 g nauwkeurig) Melk - kaas Homogeniseer het melkstaal. Breng 100 ml gehomogeniseerde melk in een scheitrechter, voeg 240 ml aceton (R0023) en enkele druppels azijnzuur (R0077) toe. Schud krachtig en laat 5 min. rusten. Voeg 40 ml hexaan (R0134) toe, schud krachtig en laat opnieuw 5 min rusten. Damp de organische fase (bovenaan) in. Weeg 1 g tot op 0,01 g nauwkeurig van het bekomen vet af Eieren Neem 6 eierdooiers en homogeniseer. Neem ongeveer 1/3 van deze hoeveelheid en voeg twee delen Na 2 SO 4 (R0121) toe en meng grondig. Voeg indien nodig extra Na 2 SO 4 (R0121) toe tot de eierdooier volledig korrelig geworden is. Breng over in een scheitrechter met glaswolplug. Voeg 30 ml aceton (R0023) en 30 ml hexaan (R0134) toe en schud krachtig gedurende ongeveer twee minuten. Laat de extractievloeistof volledig in een kolf lopen. Voeg vervolgens 10 ml hexaan (R0134) toe aan de scheitrechter, schud even en laat de extractievloeistof volledig in de kolf lopen. Herhaal deze stap nog tweemaal. Damp het extract in. Weeg 1 g tot op 0,01 g nauwkeurig van het bekomen vet af Vlees - lever - slachtafval Weeg 50 g monster af op 0,01 g nauwkeurig. Voeg 40 ml chloroform (R0104) toe. Voeg 80 ml methanol (R0183) toe. Vortex goed. Voeg 40 ml chloroform (R0104) toe. Schud krachtig gedurende 15 sec. Voeg 40 ml water (R1003) toe. Decanteer in een scheitrechter van 500 ml. Wacht tot de fasen volledig gescheiden zijn. Vang de onderste fase op in een indampkolf waarvan het tarra-gewicht gekend is. Damp volledig droog tot enkel vet overblijft. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 12/21

13 Indien het monster 2% vet bevat (voor 50 g monster 1 g vet bekomen): Weeg een aliquot van 1 g vet tot op 0.01 g nauwkeurig af voor de opzuivering. Werk verder op vetbasis. Indien het monster < 2% vet bevat (voor 50 g monster < 1 g vet bekomen): Los al het bekomen vet op in enkele ml s hexaan (R0134) en zuiver de volledige hoeveelheid op. Werk verder op productbasis Matrices uitgedrukt op productbasis Weeg 20 g monster af op 0,01 g nauwkeurig, voeg 5 tot 10 g Na 2 SO 4 (R0121) toe en meng grondig. Voeg 50 ml hexaan (R0134) toe en schud gedurende 60 minuten. Neem 10 ml van het bekomen extract voor de opzuivering. Uitzonderingen: Babyvoeding: weeg 40 g af i.p.v. 20 g, neem 20 ml van het extract i.p.v. 10 ml. Vismelen: Het extract wordt eerst gecentrifugeerd. Filtreer het extract vervolgens over een filter met daarin Na 2 SO 4 (R0121) en spoel de filter na met n-hexaan (R0134). Neem 5 ml van het bekomen extract (i.p.v. 10 ml) voor de opzuivering. Vloeibare dierenvoeders: Het voeder wordt eerst voorgedroogd bij 80 C gedurende 4 uur Opzuivering Bereiding aangezuurde silicagel (W1199) Breng 120 g silicagel (R0385) of de vereiste hoeveelheid in een recipiënt. Voeg in een zuurkast zeer voorzichtig 80 g geconcentreerd zwavelzuur (R0308) toe (of de vereiste hoeveelheid in dezelfde verhouding). Meng totdat de klonters verdwenen zijn. Sluit na elk gebruik het recipiënt goed af. Houdbaarheid: 1 maand. Indien de silicagel bij de opzuivering niet verkleurt gedurende de houdbaarheidsperiode, maak dan nieuwe silicagel en zuiver opnieuw op Voorbereiding van de gedesactiveerde aluminiumoxide (W1200) Voeg 10 g ultrapuur water (R1003) aan 90 g aluminiumoxide (R0028) toe. Meng totdat alle klonters verdwenen zijn. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 13/21

14 Laat de behandelde aluminiumoxide overnacht staan vooraleer te gebruiken. Bewaar het behandelde aluminiumoxide in een hermetisch afgesloten recipiënt. De houdbaarheid van het behandelde aluminiumoxide is 2 maand Chromatografische opzuivering Reinig de kolom eerst met aceton en daarna met n-hexaan en laat drogen. Vul de kolom achtereenvolgens met 15 g aangezuurde silicagel (W1199) 5 g gedesactiveerde aluminiumoxide (W1200) 3 g watervrij natriumsulfaat (R0121) Vermelde hoeveelheden laten toe maximaal 1 g op te zuiveren. Voor grotere hoeveelheden vet dienen vermelde hoeveelheden evenredig aangepast te worden. Tik tijdens het vullen regelmatig tegen de glaswand teneinde de aanwezigheid van luchtbellen te vermijden. Spoel de kolom met 20 ml n-hexaan (R0134). Elueer het overtollige n-hexaan totdat het eluent het niveau van het adsorbens bereikt. Voor de bepaling op vetbasis wordt nauwkeurig een hoeveelheid (vb. 1 g) van het geëxtraheerde vet in een glazen proefbuis afgewogen. Voeg hieraan 2-5 ml hexaan (R0134) toe. Voor de bepaling op productbasis wordt 10 ml extract in hexaan genomen. Voeg surrogaat PCB 143 (W3003) of 13 C PCB (W6001) toe volgens onderstaand schema: Surrogaat Vetbasis Productbasis ECD-bepalingen PCB µl W ml W3003 MS-bepalingen 13 C PCB 50 µl W µl W6001 Breng het opgeloste vet of het extract op de kolom. Elueer totdat de oplossing de bovenste laag van het adsorbens heeft bereikt. Spoel de inhoud van de buis met 2 ml n-hexaan (R0134). Breng de vloeistof op de kolom en elueer tot aan de bovenste laag van het adsorbens. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 14/21

15 Monsters voor ECD-analyse Elueer met 30 ml n-hexaan (R0134). Vang het eluaat op en damp in tot ca 4 ml. Voeg 50 µl iso-octaan (R1095) toe, vortex en damp verder in onder stikstof. Opmerking : het extract mag niet drooggedampt worden. Het solvent van het eindextract moet hetzelfde zijn als het solvent van de oplossingen die bij de gaschromatografische analyse worden gebruikt. Voeg Mirex (W3001) als interne standaard aan het eindextract toe volgens onderstaand schema en vortex. Vetbasis Productbasis Mirex (W3001) 250 µl 500 µl Breng het opgezuiverde extract in injectie-vials Monsters voor MS-analyse Elueer met 30 ml hexaan (R0134) waarmee het monsterbekertje gespoeld werd en vang op in een glazen kolf met spitse bodem. Voeg 50 µl n-decaan (R0862) toe aan het eluaat en vortex Damp in met de rotavapor totdat er < x µl extract overblijft (zie onderstaand schema). Voeg y µl standaardoplossing 13 C PCB 178 (W6011) toe (zie onderstaand schema). Leng aan met decaan (R0862) tot z ml (zie onderstaand schema). Vetbasis Productbasis Indampen tot (x) < 250 µl < 500 µl 13 C PCB 178 (W6011) toevoegen (y) 50 µl 100 µl Aanlengen tot (z) 250 µl 500 µl Breng deze oplossing in vials en injecteer. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 15/21

16 11 Kwaliteitscontrole Een schematisch overzicht van de kwaliteitscriteria is terug te vinden in LAB 25-D 09 INTERPRETATIE CHROMATOGRAMMEN I-MET-FLVVT GC-ECD Bij de analyse van een serie monsters op GC-ECD wordt het volgende meetprogramma toegepast: Solvent Kalibratieoplossingen van laag naar hoog Blanco negatief: voer de analyse uit met 1 g blanco vet Procedure blanco: voer de analyse uit met solvent met toevoeging van PCB 143 (250 µl W3003) en werk naar een eindvolume van 250 µl (eindconcentratie 20 ng/ml PCB 143). Controlemonster: voer de analyse uit met 1 g blanco vet dat gedopeerd werd met 500 µl W3006 (30 ng/g 6 PCB s). Analysemonsters (n=maximum 10) Verificatie: standaard 6,25/25 ng/ml Analysemonsters (n=maximum 10) Verificatie: standaard 12,5/50 ng/ml Solvent Kwaliteitscriteria GC-ECD analyse: De algemene kwaliteitscriteria (die zowel geldig zijn bij ECD- als bij MS-analysen) zijn beschreven onder De signaal/ruis-verhouding van de individuele PCB s bij de laagste standaard dient groter of gelijk te zijn aan 6. Deze gegevens worden bijgevoegd bij het uitvoeringsverslag. Het rendement van toegevoegde surrogaat (PCB 143) moet gelegen zijn tussen 80 en 110 % voor alle monsters en voor alle controlestalen. De theoretische waarde van een verificatieoplossing mag voor slechts één van de PCB congeneren meer dan 10 % afwijken van de uit de curve berekende waarde, maar ook niet meer dan 20%. Indien hieraan niet voldaan kan worden (meer dan één PCB heeft meer dan 10% afwijking of één PCB heeft meer dan 20% afwijking), dan moet er opnieuw gekalibreerd worden. Bij ingebruikname van een nieuwe kolom moet de scheiding PCB28/PCB31 gecontroleerd worden (criteria zie ). LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 16/21

17 11.2 GC-MS Bij de analyse van een serie monsters op GC-MS wordt het volgende meetprogramma toegepast: Solvent Controle scheiding PCB 28/PCB 31 Solvent Kalibratieoplossingen van laag naar hoog Blanco negatief: voer de analyse uit met 1 g blanco vet met toevoeging van 13 C standaarden (50 µl W6001) en werk naar een eindvolume van 250 µl Procedure blanco: voer de analyse uit met solvent met toevoeging van 13 C standaarden (50 µl W6001) en werk naar een eindvolume van 250 µl Controlemonster: voer de analyse uit met 1 g blanco vet dat gedopeerd werd met 500 µl W3006 (30 ng/g 6 PCB s) Analysemonsters (maximum 30) Verificatie: level 6 (hoge concentratie) Solvent Criteria voor het analysesysteem Het analysesysteem moet in goede conditie verkeren. Dit is op te maken uit o.a. de tuninggegevens, maar ook uit de analyseresultaten van de scheidingscontrole 28/31 en van de kalibratieoplossing level 1: scheidingscontrole 28/31 De gaschromatografische scheiding wordt gecontroleerd met behulp van het PCB paar 28/31: bij injectie van een standaardoplossing die beide PCB s in ongeveer dezelfde concentratie bevat dient de verhouding tussen de valleihoogte en de hoogte van de hoogste piek, beide gemeten vanaf de basislijn, kleiner te zijn dan 50 %. Indien hier niet aan kan voldaan worden wordt de kolom vervangen. level 1 De signaal/ruis-verhouding van 13 C PCB 178 in deze oplossing, voorafgaand aan de run, moet groter of gelijk zijn aan 20. De S/N van de individuele PCB s dient groter of gelijk te zijn aan 3. Indien deze voorwaarden voldaan zijn, wordt de meetreeks ingezet. Deze gegevens worden bijgevoegd bij het uitvoeringsverslag. De tuning van de GC-MS gebeurt volgens instructie LAB 25-I 54 TUNEN GC-MS LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 17/21

18 Kwaliteitscriteria GC-MS-analyse De algemene kwaliteitscriteria (die zowel geldig zijn bij ECD- als bij MS-analysen) zijn beschreven onder Bij de kalibratiecurve is de maximale afwijking van de berekende waarde tov de theoretische waarde 30 % voor level 1, 20 % voor level 2 en 10 % voor de overige levels. Indien hier niet aan voldaan is, kan een punt verworpen worden. Het rendement van de individuele 13 C PCB standaarden, toegevoegd aan de op te zuiveren (vet)fractie en berekend met behulp van 13 C PCB 178 moet tussen 50 en 120 % liggen. De concentraties van de individuele PCB congeneren en de som van de PCB s van de verificatieoplossing moet gelegen zijn tussen 80% en 110% van de theoretische waarde voor level 6. Criteria aanwezigheid PCB congeneren in een extract : o Het verschil in retentietijd van een PCB congeneer en retentietijd van het 13 C PCB congeneer mag niet groter zijn dan 0.03 minuten. o Er moet een piek aanwezig zijn bij de karakteristieke massa s van de geselecteerde ionen (zie bijlage), waarbij de verhouding van de piekoppervlakten van de overeenstemmende ionen in vergelijking met het controlemonster moet voldoen aan : Rel. intensiteit tov hoofdpiek marge > 50 % 20 % > 20 % - 50 % 25 % > 10 % - 20 % 30 % o o 10 % 50 % Voor de betrokken ionen dient een piekhoogte groter dan 3 maal de ruishoogte (piek tot piek) gemeten te worden. De relatieve retentietijd van een PCB congeneer in het extract mag niet meer dan 0,25 % afwijken van deze van het controlemonster LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 18/21

19 11.3 Kwaliteitscriteria algemeen Op het chromatogram van het solvent mag geen piek gedetecteerd worden op de plaats van de 6 PCB congeneren die hoger is dan de aantoonbaarheidsgrens (LOD) van de individuele PCB congeneren. Op het chromatogram van de procedure blanco mag geen piek gedetecteerd worden op de plaats van de 6 PCB congeneren die hoger is dan de bepaalbaarheidsgrens (LOQ) van de individuele PCB-congeneren. Indien dit wel het geval is moet de oorzaak van de contaminatie opgespoord en weggewerkt worden. De kalibratiecurve dient uit minimaal 5 concentratieniveaus te bestaan. Indien hier niet aan voldaan kan worden, dient een nieuwe curve gelopen te worden. De correlatiecoëfficiënt van de lineariteitscurve moet voor de 6 PCB congeneren ten minste 0,995 bedragen. Het rendement van de som van de 6 PCB congeneren in het controlemonster moet gelegen zijn tussen 80 en 110 %. Voor de individuele congeneren moet het rendement tussen 70 en 120 % liggen. Er wordt geen correctie voor terugvinding toegepast. Het resultaat van PCB 28 en van de som van de 6 congeneren in het controlemonster wordt genoteerd op de controlekaart. 12 Berekening en rapportering Bij de berekening van het gehalte aan PCB s in diverse materialen wordt gebruik gemaakt van de interne standaardmethode. Hierbij wordt gebruik gemaakt van piekoppervlakken van de interne standaard Mirex (GC-ECD) of de individuele 13 C PCB standaarden (GC-MS). Met behulp van de geïnjecteerde kalibratieoplossingen, welke een verschillende concentratie van de te meten PCB congeneren en steeds een constante concentratie van de interne standaard(en) bevatten, wordt voor elk te meten PCB congeneer een kalibratiecurve opgesteld: in ordinaat wordt de verhouding van de oppervlakte van de PCB s/interne standaard uitgezet t.o.v. de concentratieverhouding in axis. Voor GC-MS zijn de oppervlaktes van zowel de natieve PCB s als de 13 C PCB s gebaseerd op de som van de 2 belangrijkste productionen (zie tabel in bijlage). Uit de regressierechte en de ingebrachte verdunningsfactor wordt het gehalte per PCB congeneer in het monster bepaald. Het gehalte aan individuele PCB congeneren en de som van de 6 PCB congeneren wordt op het beproevingsverslag vermeld. Alle resultaten worden uitgedrukt in ng/g vet of ng/g product. Bij de berekening van de som van de 6 PCB-congeneren wordt het principe van de lower bound toegepast. LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 19/21

20 Voor de resultaten die 90 % van de vigerende normwaarden overschrijden, moeten de gegevens bekomen met de GC-MS techniek gerapporteerd worden. Indien blijkt dat voor bepaalde componenten resultaten bekomen worden buiten het bereik van de kalibratiecurve wordt de analyse herhaald met aangepaste verdunningen. Bij rapportering worden enkel resultaten in rekening genomen die binnen de kalibratiecurve vallen en waarvoor de ionenverhouding klopt. Indien meerdere bruikbare resultaten bekomen worden, wordt het gemiddelde gerapporteerd. 13 Verwijzing naar bijhorende procedures, instructies, documenten, formulieren of lijsten LAB 25-D 09 LAB 25-D 08 LAB 25-D 14 LAB 25-F 03 LAB 25-I 22 LAB 25-I 23 LAB 25-I 58 LAB 25-I 54 LAB 25-L 18 LAB 25-L 21 LAB 25-L 22 LAB 25-P 07 INTERPRETATIE CHROMATOGRAMMEN I-MET-FLVVT-099 WERKWIJZE I-MET-FLVVT-006, I-MET-FLVVT-099 EN I-MET-FLVVT-107 WERKWIJZE OPLOSSINGEN PCB S I-MET-FLVVT-099 BEHEER STANDAARDEN CONTROLEKAARTEN BEREIDING MONSTERS MONSTERBEHEER TUNEN GC-MS OVERZICHT WETGEVING FLVVT APPARATUUR GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 20/21

21 Bijlage Diagnostische ionen PCB Precursorion Productionen C C C C C C C LAB 25 I-MET-FLVVT Bepaling van Polychloorbifenylen v.09 21/21

BEPALING VAN RESIDU S VAN ORGANISCHE CHLOORVERBINDINGEN

BEPALING VAN RESIDU S VAN ORGANISCHE CHLOORVERBINDINGEN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-006 I-MET-FLVVT-006 BEPALING VAN RESIDU S VAN ORGANISCHE CHLOORVERBINDINGEN Versie 08 Datum van toepassing 2013-07-29

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie I-MET-FLVVT-006 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-006 BEPALING VAN RESIDU S VAN ORGANISCHE CHLOORVERBINDINGEN Versie 07 Datum van toepassing 2012-08-14

Nadere informatie

I-MET-FLVVT-125. Versie 04 Datum van toepassing

I-MET-FLVVT-125. Versie 04 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-125 I-MET-FLVVT-125 Versie 04 Datum van toepassing 2012-08-15 Opgesteld door : Eva Wevers; sectieverantwoordelijke

Nadere informatie

BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN

BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-091 I-MET-FLVVT-091 BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN DIERENVOEDERS

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie I-MET-FLVVT-031 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 02 Datum van toepassing 2012-01-31

Nadere informatie

I-MET-FLVVT-031. Versie 03 Datum van toepassing

I-MET-FLVVT-031. Versie 03 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-08

Nadere informatie

BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC)

BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-035 I-MET-FLVVT-035 BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2013-12-10

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-124 I-MET-FLVVT-124 BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERENVOEDER MET LC- MS-MS Versie 06 Datum van toepassing 2014-01-21 Opgesteld

Nadere informatie

BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC)

BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-005 I-MET-FLVVT-005 BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 04 Datum van toepassing 2014-01-27

Nadere informatie

Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28

Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-055 I-MET-FLVVT-055 BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28 Opgesteld

Nadere informatie

KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN

KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-152 I-MET-FLVVT-152 KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN Versie 03 Datum van toepassing 2014-01-17 Opgesteld

Nadere informatie

BEPALING VAN RESIDU S VAN COCCIDIOSTATICA IN

BEPALING VAN RESIDU S VAN COCCIDIOSTATICA IN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-105 I-MET-FLVVT-105 BEPALING VAN RESIDU S VAN COCCIDIOSTATICA IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS N Versie 07 Datum van toepassing 2014-01-21

Nadere informatie

BEPALING VAN CARBADOX IN DIERENVOEDERS (HPLC)

BEPALING VAN CARBADOX IN DIERENVOEDERS (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-007 I-MET-FLVVT-007 BEPALING VAN CARBADOX IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2011-09-21 Opgesteld

Nadere informatie

BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS

BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 05 In toepassing vanaf 30/04/2015 Verantwoordelijke

Nadere informatie

BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN

BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-088 I-MET-FLVVT-088 BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN CONCENTRATEN (HPLC) Versie 04 Datum van

Nadere informatie

KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN (HPLC)

KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-026a I-MET-FLVVT-026a KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN Versie 02 Datum

Nadere informatie

KWANTITATIEVE BEPALING VAN CHOLINE IN SPECIFIEKE

KWANTITATIEVE BEPALING VAN CHOLINE IN SPECIFIEKE Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-153 I-MET-FLVVT-153 KWANTITATIEVE BEPALING VAN CHOLINE IN SPECIFIEKE Versie 03 Datum van toepassing 2014-05-09

Nadere informatie

Versie 03 Datum van toepassing

Versie 03 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-136 I-MET-FLVVT-136 Versie 03 Datum van toepassing 2012-12-05 Opgesteld door : Jeroen Vancutsem, sectieverantwoordelijke

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie I-MET-FLVVT-107 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-107 BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN Versie 06 Datum van toepassing 2012-11-30

Nadere informatie

I-MET-FLVVT-011. Versie 05 Datum van toepassing

I-MET-FLVVT-011. Versie 05 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-011 I-MET-FLVVT-011 Versie 05 Datum van toepassing 2014-09-30 Opgesteld door : Jeroen Vancutsem, Sectieverantwoordelijke Nazicht

Nadere informatie

BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE

BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-107 I-MET-FLVVT-107 BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN (PAK S) Versie 08 Datum van toepassing 2014-01-15

Nadere informatie

BEPALING VAN RESIDU S VAN BENZIMIDAZOLEN IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS-MS

BEPALING VAN RESIDU S VAN BENZIMIDAZOLEN IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS-MS Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-156/LAB/FLVVT BEPALING VAN RESIDU S VAN BENZIMIDAZOLEN IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS-MS Versie 04 In toepassing vanaf

Nadere informatie

BEPALING VAN VOCHT IN DIERENVOEDERS (GRAVIMETRIE)

BEPALING VAN VOCHT IN DIERENVOEDERS (GRAVIMETRIE) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-021/LAB/FLVVT BEPALING VAN VOCHT IN DIERENVOEDERS (GRAVIMETRIE) Versie 04 In toepassing vanaf 30/04/2015 Verantwoordelijke

Nadere informatie

Versie 05 Datum van toepassing

Versie 05 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-108 I-MET-FLVVT-108 Versie 05 Datum van toepassing 2014-05-21 Opgesteld door : Jeroen Vancutsem, sectieverantwoordelijke

Nadere informatie

BEPALING VAN AVILAMYCINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)

BEPALING VAN AVILAMYCINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-032 I-MET-FLVVT-032 BEPALING VAN AVILAMYCINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 03 Datum van toepassing 2014-07-01

Nadere informatie

BEPALING VAN TYLOSINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)

BEPALING VAN TYLOSINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-048 I-MET-FLVVT-048 BEPALING VAN TYLOSINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 03 Datum van toepassing 2013-07-01

Nadere informatie

I-MET-FLVVT-016. Versie 05 Datum van toepassing

I-MET-FLVVT-016. Versie 05 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-016 I-MET-FLVVT-016 BEPALING VAN VITAMINE E (DL-α-TOCOFEROL) IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 05 Datum van toepassing

Nadere informatie

BEPALING VAN VITAMINE A (RETINOL) IN DIERENVOEDERS (CHROMABOND -HPLC)

BEPALING VAN VITAMINE A (RETINOL) IN DIERENVOEDERS (CHROMABOND -HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-086 I-MET-FLVVT-086 BEPALING VAN VITAMINE A (RETINOL) IN DIERENVOEDERS Versie 04 Datum van toepassing 2013-07-15

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie I-MET-FLVVT-136 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-136 BEPALING VAN ZERALENON IN GRANEN EN AFGELEIDE Versie 02 Datum van toepassing 2012-06-01 Opgesteld

Nadere informatie

BEPALING VAN ZINKBACITRACINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)

BEPALING VAN ZINKBACITRACINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-047 I-MET-FLVVT-047 BEPALING VAN ZINKBACITRACINE IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 02 Datum van toepassing

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie I-MET-FLVVT-083 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-083 BEPALING VAN AFLATOXINE B 1, B 2, G 1, G 2 IN DIERENVOEDERS, GRANEN, EN ANDERE BABYVOEDING Versie 03 Datum

Nadere informatie

I-MET-FLVVT-087. Versie 05 Datum van toepassing 2014-09-10

I-MET-FLVVT-087. Versie 05 Datum van toepassing 2014-09-10 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-087 I-MET-FLVVT-087 BEPALING VAN VITAMINE E (DL-α-TOCOFEROL) IN DIERENVOEDERS Versie 05 Datum van toepassing 2014-09-10

Nadere informatie

I-MET-FLVVT-083 BEPALING VAN AFLATOXINE B 1, B 2, G 1, G 2 IN DIERENVOEDERS EN LEVENSMIDDELEN 2015/I-MET-083/LAB/FLVVT. Versie 06

I-MET-FLVVT-083 BEPALING VAN AFLATOXINE B 1, B 2, G 1, G 2 IN DIERENVOEDERS EN LEVENSMIDDELEN 2015/I-MET-083/LAB/FLVVT. Versie 06 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-083/LAB/FLVVT I-MET-FLVVT-083 BEPALING VAN AFLATOXINE B 1, B 2, G 1, G 2 IN DIERENVOEDERS EN Versie 06 In toepassing

Nadere informatie

BEPALING VAN FLAVOFOSFOLIPOL IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE)

BEPALING VAN FLAVOFOSFOLIPOL IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-049 I-MET-FLVVT-049 BEPALING VAN FLAVOFOSFOLIPOL IN DIERENVOEDERS (AGARDIFFUSIE) Versie 05 Datum van toepassing

Nadere informatie

Versie 02 Datum van toepassing

Versie 02 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-143 I-MET-FLVVT-143 BEPALING VAN VETOPLOSBARE VITAMINEN IN SPECIFIEKE Versie 02 Datum van toepassing 2012-10-29

Nadere informatie

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom E Olijslager en R Langen Klinisch Farmaceutisch Laboratorium TweeSteden ziekenhuis Dr. Deelenlaan 5, 5042 AD Tiiburg. EOlyslager@zamb.tsz.nl Inleiding

Nadere informatie

ORGANISCHE ANALYSEMETHODEN AMINES

ORGANISCHE ANALYSEMETHODEN AMINES 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED AMINES Deze methode wordt gebruikt voor het bepalen van amines, vooral in afvalwaters en eventueel in vaste afval of slibmonsters. Deze methode wordt gebruikt voor het bepalen

Nadere informatie

Diervoeders - Bepaling van sulfadimidine-na - HPLC. RSVnr A0148, DAMcode 0800302, editie nr. 4, 07-07-94; Bijlagen zijn niet bijgevoegd.

Diervoeders - Bepaling van sulfadimidine-na - HPLC. RSVnr A0148, DAMcode 0800302, editie nr. 4, 07-07-94; Bijlagen zijn niet bijgevoegd. Stofnaam Type methode Te onderzoeken in Minimum bepaalbaarheidsgrens Herhaalbaarheid Reproduceer-baarheid Categorie Titel Sulfadimidine-natrium HPLC Mengvoeders 20 mg/kg 7 % bij 200-600 mg/kg 1,5-2 x herhaalbaarheid

Nadere informatie

Bepaling van di-2-ethylhexylftalaat en andere ftalaten in oppervlaktewater

Bepaling van di-2-ethylhexylftalaat en andere ftalaten in oppervlaktewater Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van di-2-ethylhexylftalaat en andere ftalaten in oppervlaktewater Versie november 2016 WAC/IV/A/004 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption MET-FLVVT-096

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption Bepaling

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date de la dernière adaption I-MET-FLVVT-006:

Nadere informatie

Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter

Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter Versie juni 2017 WAC/III/D/002 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION SECTIE - SECTION: microscopie/mycotoxines VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing

Nadere informatie

Bepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water

Bepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water Bepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water Januari 2012 1/5 WAC/IV/B/005 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR, MATERIAAL EN REAGENTIA... 3 4.1

Nadere informatie

Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water

Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water Versie januari 2012 WAC/IV/B/005 Inhoud INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3

Nadere informatie

Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter

Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter september 2011 Pagina 1 van 5 WAC/III/D/002 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR

Nadere informatie

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte februari 2009 Pagina 1 van 7 WAC/III/D/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 4 5 REAGENTIA EN OPLOSSINGEN...

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie februari 2009 WAC/III/D/022 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3 3 OPMERKINGEN

Nadere informatie

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie oktober 2017 WAC/III/D/022 1 TOEPASSINGSGEBIED Het bepalen van de oxideerbaarheid (permanganaat

Nadere informatie

FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA)

FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA) FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA) 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure CMA/2/I/C.1.1 van juli 2005. Deze methode beschrijft de bepaling van

Nadere informatie

POLYCHLOORBIFENYLEN EN CHLOORBENZENEN IN BODEMVERBETERENDE MIDDELEN

POLYCHLOORBIFENYLEN EN CHLOORBENZENEN IN BODEMVERBETERENDE MIDDELEN POLYCHLOORBIFENYLEN EN CHLOORBENZENEN IN BODEMVERBETERENDE MIDDELEN 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure CMA/3/X van oktober 2010. Deze methode wordt gebruikt voor het bepalen

Nadere informatie

Extraheerbare organische halogeenverbindingen in water (EOX)

Extraheerbare organische halogeenverbindingen in water (EOX) Extraheerbare organische halogeenverbindingen in water (EOX) Januari 2012 1/8 WAC/IV/B/010 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 3 4.1 APPARATUUR...

Nadere informatie

Extraheerbare organische halogeenverbindingen (EOX) in water

Extraheerbare organische halogeenverbindingen (EOX) in water Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Extraheerbare organische halogeenverbindingen () in water Versie januari 2012 WAC/IV/B/010 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3

Nadere informatie

- Validatiedossier - Bepaling van de lipofiele groep toxinen in mosselen met gebruik van UPLC-MS/MS 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...

- Validatiedossier - Bepaling van de lipofiele groep toxinen in mosselen met gebruik van UPLC-MS/MS 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT... 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...1 3 LINEARITEIT...2 4 JUISTHEID EN HELHAARBARHEID...5 4.1 Juistheid... 5 4.2 Juistheid van meervoudige analyses van gecertificeerd referentiemateriaal (CRM)... 5 4.3

Nadere informatie

Max. 10 % in relatieve waarde van de bepaalde waarde of 0,5 g per 100 g monster in absolute waarde indien dit groter is -

Max. 10 % in relatieve waarde van de bepaalde waarde of 0,5 g per 100 g monster in absolute waarde indien dit groter is - Stofnaam Type methode Te onderzoeken in Minimum bepaalbaarheidsgrens Herhaalbaarheid Reproduceerbaarheid (binnen laboratorium) Aantoonbaarheid - Categorie A Titel Erucazuur Gas-vloeistofchromatografie.

Nadere informatie

Polychloorbifenylen en chloorbenzenen in bodemverbeterend middel en meststof

Polychloorbifenylen en chloorbenzenen in bodemverbeterend middel en meststof Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemsaneringsdecreet Polychloorbifenylen en chloorbenzenen in bodemverbeterend middel en meststof Versie december

Nadere informatie

Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water

Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water januari 2005 1/6 WAC/III/D/050 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR

Nadere informatie

Fotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA)

Fotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA) Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet Fotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA) Versie oktober 2010 CMA/2/I/C.1.2

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date de la dernière adaption I-MET-FLVVT-107:

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date de la dernière adaption I-MET-FLVVT-107:

Nadere informatie

VERSLAG Pr.nr

VERSLAG Pr.nr VERSLAG 81.34 Pr.nr. 202. 2010 1981-04-26 Samenvatting resultaten van het onderzoek van diverse producten en op de aanwezigheid van perchloorethyleen verricht gedurende de maanden maart en april. Voorgaande

Nadere informatie

Kwaliteitseisen voor de analysemethoden

Kwaliteitseisen voor de analysemethoden Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet voor de analysemethoden Versie november 2014 CMA/6/D Inhoud INHOUD 1 Doel en toepassingsgebied 3 2 voor

Nadere informatie

Polychloorbifenylen en chloorbenzenen in bodemverbeterend middel en meststof

Polychloorbifenylen en chloorbenzenen in bodemverbeterend middel en meststof Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet Polychloorbifenylen en chloorbenzenen in bodemverbeterend middel en meststof Versie november 2018 CMA/3/X

Nadere informatie

Tributyltin in bodem, waterbodem, sediment, bagger- en ruimingsspecie.

Tributyltin in bodem, waterbodem, sediment, bagger- en ruimingsspecie. Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet in bodem, waterbodem, sediment, bagger- en ruimingsspecie. Versie oktober 2017 CMA/3/L INHOUD Inhoud

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Purgeerbare organische halogeenverbindingen () in water Versie februari 2009 WAC/IV/B/012 Inhoud INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3

Nadere informatie

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water februari 2009 1/6 WAC/IV/B/012 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 3 4.1 APPARATUUR...

Nadere informatie

Methaan, ethaan en etheen in grondwater

Methaan, ethaan en etheen in grondwater Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemsaneringsdecreet Methaan, ethaan en etheen in grondwater Versie oktober 2012 CMA/7/A.6 Inhoud INHOUD 1 Doel

Nadere informatie

SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM

SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft de spectrofotometrische bepaling van het organisch koolstofgehalte in bodem

Nadere informatie

Vaste mest en vaste behandelde mest Ammoniumstikstof

Vaste mest en vaste behandelde mest Ammoniumstikstof Bemonsterings- en analysemethodes voor mest, bodem en veevoeder in het kader van het mestdecreet Vaste mest en vaste behandelde mest stikstof Versie november 2015 BAM/deel 4/05 1 PRINCIPE Voor de bepaling

Nadere informatie

Bepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie

Bepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie Versie oktober 2013 WAC/III/C/050 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION FAVV BESTUUR LABORATORIA / AFSCA ADMINISTRATION DES LABORATOIRE VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices

Nadere informatie

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Versie november 2016 WAC/III/C/022 1 TOEPASSINGSGEBIED

Nadere informatie

Bepaling van organofosforpesticiden in water

Bepaling van organofosforpesticiden in water Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van organofosforpesticiden in water Versie november 2016 WAC/IV/A/010 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 4 3 OPMERKINGEN

Nadere informatie

Bepaling van glyfosaat en AMPA in water met LC-MS

Bepaling van glyfosaat en AMPA in water met LC-MS Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van glyfosaat en AMPA in water met LC-MS Versie januari 2012 WAC/IV/A/029 Inhoud INHOUD 1 Toepassingsgebied 3 2 Principe 3 3 Apparatuur

Nadere informatie

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Versie november 2015 WAC/III/C/022 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED

Nadere informatie

BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN. Deze procedure vervangt de voorgaande versie van december 1994

BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN. Deze procedure vervangt de voorgaande versie van december 1994 BEPALING VAN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN Deze procedure vervangt de voorgaande versie van december 1994 1. DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED (PAK s), ook wel polyaromatische koolwaterstoffen of

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

OPLOSMIDDELEN ASPECIFIEK

OPLOSMIDDELEN ASPECIFIEK 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED OPLOSMIDDELEN ASPECIFIEK Deze procedure vervangt de procedure CMA/3/Q van oktober 2000. Deze procedure beschrijft de kwantitatieve bepaling van het totaalgehalte aan organische

Nadere informatie

VLUCHTIGE MINERALE OLIE

VLUCHTIGE MINERALE OLIE 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED VLUCHTIGE MINERALE OLIE Deze methode is nieuw en beschrijft de kwantitatieve bepaling van vluchtige minerale olie in bodem en grondwater met behulp van gaschromatografie. De

Nadere informatie

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse november 2008 Pagina 1 van 8 WAC/III/C/010 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN

Nadere informatie

Pentachloorfenol en benzo(a)pyreen in houtafval

Pentachloorfenol en benzo(a)pyreen in houtafval Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemsaneringsdecreet Pentachloorfenol en benzo(a)pyreen in houtafval Versie december 2012 CMA/3/V INHOUD Inhoud

Nadere informatie

De kwantitatieve bepaling van op koolstof moleculaire zeef geadsorbeerde alcoholen met GC-MS

De kwantitatieve bepaling van op koolstof moleculaire zeef geadsorbeerde alcoholen met GC-MS Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van lucht De kwantitatieve bepaling van op koolstof moleculaire zeef geadsorbeerde alcoholen met GC-MS Versie mei 2013 LUC/IV/009 INHOUD Inhoud 1 Toepassingsgebied

Nadere informatie

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Versie november 2008 WAC/III/C/010 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED

Nadere informatie

SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA)

SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA) VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA) Ionchromatografie Matrix / matrixgroep Meststoffen. Specifiek: Meststoffen

Nadere informatie

Compendium Lucht. Validatie Dossier De kwantitatieve bepaling van op XAD-7 geadsorbeerde DIOLEN met GC-FID

Compendium Lucht. Validatie Dossier De kwantitatieve bepaling van op XAD-7 geadsorbeerde DIOLEN met GC-FID Compendium Lucht Validatie Dossier De kwantitatieve bepaling van op XAD-7 geadsorbeerde DIOLEN met GC-FID M. Spruyt, D. Poelmans, L. Verbeke 2005/MIM/R/xxx Expertisecentrum Milieumetingen April 2005 INHOUDSTAFEL

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

Fotometrische bepaling van het totaal cyanidegehalte na manuele destillatie

Fotometrische bepaling van het totaal cyanidegehalte na manuele destillatie Fotometrische bepaling van het totaal cyanidegehalte na manuele destillatie april 2006 Pagina 1 van 7 WAC/III/D/037 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL...

Nadere informatie

Oplosmiddelen aspecifiek

Oplosmiddelen aspecifiek Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet Oplosmiddelen aspecifiek Versie december 2012 CMA/3/Q Inhoud INHOUD 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED 3 2

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

Vluchtige minerale olie

Vluchtige minerale olie Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemsaneringsdecreet Versie december 2011 CMA/3/R.5 Inhoud INHOUD 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3 2.1

Nadere informatie

Toewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma

Toewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Procedure Toewijzing analyses aan derde laboratoria in het kader van het Controleprogramma Datum van toepassing: 01/12/2008 Verantwoordelijke

Nadere informatie

Bodem Bepaling van fosfaat in grond extraheerbaar met een ammoniumlactaatazijnzuurbuffer

Bodem Bepaling van fosfaat in grond extraheerbaar met een ammoniumlactaatazijnzuurbuffer - Bemonsterings- en analysemethodes voor bodem in het kader van het mestdecreet Bodem Bepaling van fosfaat in grond extraheerbaar met een ammoniumlactaatazijnzuurbuffer (P-AL) VERSIE 3.1 juni 2010 Pagina

Nadere informatie

De kwantitatieve bepaling van op actieve kool geadsorbeerde glycolethers met GC-MS

De kwantitatieve bepaling van op actieve kool geadsorbeerde glycolethers met GC-MS Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van lucht De kwantitatieve bepaling van op actieve kool geadsorbeerde glycolethers met GC-MS Versie maart 2012 LUC/IV/003 INHOUD Inhoud 1 Toepassingsgebied

Nadere informatie