Bepaling van het oxaalzuurgehalte van rabarber en spinazie Auteurs Laatst gewijzigd Licentie Webadres Dick Naafs ; Jan Lutgerink 22 December 2016 CC Naamsvermelding 3.0 Nederland licentie http://maken.wikiwijs.nl/38284 Dit lesmateriaal is gemaakt met Wikiwijs Maken van Kennisnet. Wikiwijs Maken is een onderdeel van Wikiwijsleermiddelenplein, hét onderwijsplatform waar je leermiddelen zoekt, vergelijkt, maakt en deelt.
Inhoudsopgave Bronvermelding Inleiding Uitvoering A Uitvoering B Resultaten van experimenten Literatuur Over dit lesmateriaal Pagina 1
Bronvermelding Instituut voor Didactiek en Onderwijsontwikkeling Faculteit Wiskunde en Natuurwetenschappen is de beheerder van de rechten van dit arrangement. Nijenborgh 9, 9747 AG Groningen tel. 0503634365 / fax 0503634500 Pagina 2
Inleiding Veel planten (bijvoorbeeld rabarber en spinazie) bevatten allerlei organische zuren, waardoor deze planten een zure smaak hebben. Sommige van deze organische zuren zijn schadelijk voor mens en dier. Eén van de meest schadelijke zuren is oxaalzuur. Als je hiervan grote hoeveelheden binnen krijgt kan dat leiden tot problemen bij de spijsvertering, ontkalking van botten en een verhoogde kans op nierstenen. Structuurformule oxaalzuur Oxaalzuur komt in planten voor in drie vormen: 1. In de vorm van in water onoplosbare calcium- of magnesiumoxalaat (wel oplosbaar in zuur milieu); 2. In de vorm van in water oplosbare natrium- en kaliumoxalaat; 3. In de vorm van in water oplosbaar oxaalzuur. De giftigste vorm is het oplosbare zout of zuur. Dit onttrekt calcium- en magnesiumionen aan de stofwisseling.tijdens het koken van rabarber kunnen we calciumcarbonaat (geprecipiteerd krijt) toevoegen om de oplosbare oxalaten onschadelijk te maken. In principe kunnen we de hoeveelheid oxaalzuur in planten bepalen door titratie met kaliumpermanganaat of door titratie met natronloog. Planten bevatten echter naast oxaalzuur ook andere zuren (bijvoorbeeld appelzuur en melkzuur) en reductoren (bijvoorbeeld ijzer(ii)- ionen). We moeten het oxaalzuur daarom eerst afscheiden. Daartoe koken we de planten in water (voor de bepaling van de in water oplosbare vorm) of in zuur (voor de bepaling van de totale hoeveelheid oxaalzuur). Het oxaalzuur isoleren we uiteindelijk in de vorm van het in water onoplosbare calciumcarbonaat. Dit lossen we vervolgens op in verdund zwavelzuur. De hoeveelheid oxaalzuur bepalen we dan door titratie met kaliumpermanganaat. Door de aanwezigheid van grote hoeveelheden zwavelzuur in het uiteindelijke oxaalzuurpreparaat kunnen we het oxaalzuurgehalte niet bepalen door titratie met natronloog. Onder uitvoering A beschrijven we de bepaling van de totale hoeveelheid in zuur oplosbare oxalaten in rabarber / spinazie. Onder uitvoering B beschrijven we de bepaling van in water oplosbare oxalaten (vrije oxalaten) in rabarber / spinazie. Pagina 3
Uitvoering A Benodigdheden Chemicaliën bekerglas 400 ml rabarber (80 g voor één bepaling) bekerglas 250 ml spinazie (100 g voor één bepaling) maatcilinder 100 ml 1 M zoutzuur maatcilinder 50 ml ammonia (25 massa-%) maatcilinder 25 ml calciumchloride-oplossing (15 massa-%) buret 50 ml zwavelzuuroplossing (20 massa-%) 2 erlenmeyers 300 ml 0,02 M kaliumpermanganaatoplossing gesteld 2 erlenmeyers 250 ml universeel indicatorpapier volpipet 50 ml gedestilleerd water maatkolf 250 ml afzuigerlenmeyer 250 ml 3 trechters thermometer brander filtreerpapier roerstaaf vijzel en mortier Bepaling van de totale hoeveelheid in zuur oplosbare oxalaten in rabarber/spinazie Pagina 4
1. Schil 2 à 3 stelen rabarber (verwijder vooral de rood gekleurde schil). Knip de geschilde rabarber in stukjes van 1 cm lengte, wrijf 80 gram van de stukjes rabarber fijn in een mortier, voeg 100 ml 1 M zoutzuur toe en breng het mengsel kwantitatief over in en bekerglas van 400 ml (spoel de mortier na met enige ml zoutzuur). 2. Kook gedurende 10 à 15 minuten, laat daarna het mengsel afkoelen. 3. Plaats een trechter met filtreerpapier op een maatkolf van 250 ml en filtreer het mengsel. Spoel het residu enkele keren na met enkele ml 1 M zoutzuur. Vul aan tot de streep met 1 M zoutzuur en homogeniseer de oplossing. 4. Pipetteer 50 ml van het filtraat in een erlenmeyer van 250 ml. Voeg in de zuurkast (!) vervolgens ammonia (25 massa-%) toe tot er een donkerbruin neerslag van ijzer(iii)hydroxide ontstaat (ca. 20 ml). Ga na of de ph tussen 9 en 10 ligt (voeg eventueel nog ammonia toe tot de ph in het aangegeven traject valt). 5. Kook het mengsel gedurende 2 minuten, laat daarna afkoelen en filtreer het mengsel in een afzuigerlenmeyer van 250 ml met een büchnertrechter. Breng het filtraat kwantitatief over in een erlenmeyer van 250 ml en breng de oplossing aan de kook. Voeg al roerende 20 ml calciumchloride-oplossing (15 massa-%) toe. Er ontstaat een neerslag van calciumoxalaat. Laat het mengsel afkoelen. Breng een trechter met filtreerpapier aan op een erlenmeyer van 300 ml en filtreer. 6. Breng het filter met neerslag over in een bekerglas van 250 ml. Voeg 50 ml zwavelzuuroplossing (20 massa-%) toe. Kook het mengsel gedurende 5 minuten en plaats een trechter met filtreerpapier op een erlenmeyer van 300 ml. Spoel het filter na met gedestilleerd water. Laat het filtraat afkoelen tot ca. 60 o C en titreer de oplossing met 0,02 M kaliumpermanganaat (gesteld). Het equivalentiepunt is bereikt als de kleur (licht rose) van het permanganaat minimaal 30 seconden blijft na het toevoegen van 1 druppel bij een temperatuur van ongeveer 50 o C. 7. Bereken het totale oxaalzuurgehalte van rabarber in massa-%. Reactievergelijking: 2 MnO 4 - (aq) + 16 H + (aq) + 5 C2 O 4 2- (aq)? 2 Mn 2+ (aq) + 10 CO2 (g) + 8 H 2 O(l) Berekening van het massapercentage oxaalzuur: 5 c 90,07 250 - * v * ------- * -------- * ------ * 100% 2 1000 a 50 a = aantal gram gebruikte rabarber (of spinazie) v = aantal ml gebruikte kaliumpermanganaatoplossing c = exacte molariteit van de kaliumpermanganaatoplossing Pagina 5
Uitvoering B Benodigdheden Chemicaliën bekerglas 400 ml rabarber (80 g voor één bepaling) bekerglas 250 ml spinazie (100 g voor één bepaling) maatcilinder 100 ml 6 M zoutzuur maatcilinder 50 ml ammonia (25 massa-%) 2 maatcilinders 25 ml calciumchloride-oplossing (15 massa-%) buret 50 ml zwavelzuuroplossing (20 massa-%) 2 erlenmeyers 300 ml 0,02 M kaliumpermanganaatoplossing gesteld 2 erlenmeyers 250 ml universeel indicatorpapier volpipet 50 ml gedestilleerd water maatkolf 250 ml afzuigerlenmeyer 250 ml 3 trechters thermometer brander filtreerpapier roerstaaf vijzel en mortier Bepaling van in water oplosbare oxalaten (vrije oxalaten) in rabarber / spinazie. Pagina 6
1. Schil 2 à 3 stengels (verwijder vooral de roodgekleurde schil). Knip de geschilde rabarber in stukjes van 1 cm lengte. Wrijf 80 gram van de stukjes rabarber in een mortier fijn. Voeg 100 ml gedestilleerd water toe en breng het mengsel kwantitatief over in een bekerglas van 400 ml (spoel na met enkele ml gedestilleerd water). Kook het mengsel gedurende 10 à 15 minuten en laat het mengsel daarna afkoelen. Zet een trechter met filtreerpapier op een maatkolf van 250 ml en filtreer het mengsel. 2. Spoel het filter na met enkele ml gedestilleerd water. Vul de maatkolf aan tot de streep met gedestilleerd water. 3. Pipetteer 50,0 ml van het filtraat in een erlenmeyer van 250 ml, voeg 20 ml 6 M zoutzuur toe en kook gedurende 5 à 10 minuten tot de oplossing rood kleurt en laat het mengsel daarna afkoelen. 4. Voeg in de zuurkast(!) ammonia (25-massa-%) toe ( ca. 20 ml) totdat er een bruin neerslag ontstaat van ijzer(iii)hydroxide. Ga na op de ph tussen 9 en 10 ligt, voeg eventueel nog ammonia toe tot de ph is aangegeven traject valt. 5. Voeg nu 20 ml calciumchloride-oplossing (15 massa-%) toe. Koel het mengsel af, plaats een trechter met filter op een erlenmeyer van 300 ml en filtreer. Breng het filter met neerslag kwantitatief over in een bekerglas van 250 ml. 6. Voeg 50 ml zwavelzuuroplossing (20 massa-%) toe. Kook het mengsel gedurende 5 minuten, plaats een trechter met filtreerpapier op een erlenmeyer van 300 ml en filtreer. Koel het filtraat af tot ca. 60 o C en titreer met 0,02 M kaliumpermanganaat (gesteld). 7. Het equivalentiepunt is bereikt als de kleur (licht rose) 30 seconden zichtbaar blijft na toevoegen van één druppel bij een temperatuur van 45 à 50 o C. 8. Bereken het gehalte aan in water oplosbaar oxaalzuur in rabarber in massa-%. Reactievergelijking: 2 MnO 4 - (aq) + 16 H + (aq) + 5 C2 O 4 2- (aq)? 2 Mn 2+ (aq) + 10 CO2 (g) + 8 H 2 O(l) Berekening van het massapercentage oxaalzuur: 5 c 90,07 250 - * v * ------- * -------- * ------ * 100% 2 1000 a 50 a = aantal gram gebruikte rabarber (of spinazie) v = aantal ml gebruikte kaliumpermanganaatoplossing c = exacte molariteit van de kaliumpermanganaatoplossing Opmerkingen 1. Directe titratie met natronloog levert, aannemende dat alle zuur oxaalzuur is, een veel te hoge waarde op (ongeveer 20 mg in plaats van 2,9 mg water oplosbaar oxaalzuur) 2. Toevoegen van ammonia dient om gecomplexeerde ijzer(iii)ionen te verwijderen 3. 3. Toevoegen van 6 M zoutzuur aan het in water oplosbare deel is nodig om het oplossen van pectines te voorkomen 3. 4. Directie titratie van het extract met een kaliumpermanganaatoplossing geeft 3 tot 4 maal te hoge waarden. 5. Dit voorschrift is ook geschikt om te gebruiken bij spinazie. Het filtreren van de spinazieoplossing kan het beste geschieden door een kaasdoek. Pagina 7
Resultaten van experimenten Resultaten Rabarber zuuroplosbaar experiment ml KMnO 4 -opl. natgewicht in gram ml extract massa-% 1 11,45 81 40 0,46 2 21,66 81 100 0,35 3 10,78 68 50 0,40 4 10,00 68 50 0,39 5 9,90 68 50 0,38 wateroplosbaar ml KMnO 4 -opl. natgewicht in gram ml extract massa-% experiment 1 8,90 82 50 0,28 2 8,95 82 50 0,29 3 8,95 82 50 0,29 4 8,90 82 50 0,28 In rabarber is dus 2,8 -------- * 100% = 71 % van de totale hoeveelheid in water opgelost. 4,0 Literatuurwaarden: Hoeveelheid oxaalzuur: 0,6 5,0 mg / gram natgewicht In water oplosbaar oxalaat: tot 50% van het totaal Resultaten spinazie zuuroplosbaar ml KMnO 4 -op. natgewicht in gram ml extract massa-% experiment 1 20,45 100 50 0,54 2 20,60 100 50 0,54 3 20,20 100 50 0,54 wateroplosbaar experiment ml KMnO 4 -opl. natgewicht in gram ml extract massa-% Pagina 8
1 17,50 105 50 0,44 2 17,90 105 50 0,45 3 18,50 105 50 0,46 4,5 In spinazie is dus -------- * 100% = 83 % van de totale hoeveelheid in water opgelost. 5,4 Literatuurwaarden: Hoeveelheid oxaalzuur: 0,3 0,6 %. Verhouding in water oplosbaar / totaal oxalaat: onbekend. Pagina 9
Literatuur 1. S. Krauze en W. Dziedzianowisz, Lebensmitteluntersuchung und Forschung, vol, 113, 263-264 (1960). 2. P. Nehring, Handbuch der Lebensmittelchemie, vol 2, Obst, Gemüse, Kartoffeln und Pilze, pp. 336, 338, 352. 3. R.H.Abaza, J.T. Blake and E.J. Fischer, Journal of the AOAC, 51 (1968), 963-968.? P.J. de Rijke en W. v.d. Veer m.m.v. H.S. Gankema : RIS-publicatie XXVII. Pagina 10
Over dit lesmateriaal Colofon Auteurs Dick Naafs ; Jan Lutgerink Laatst gewijzigd 22 December 2016 om 14:08 Licentie Dit lesmateriaal is gepubliceerd onder de Creative Commons Naamsvermelding 3.0 Nederlands licentie. Dit houdt in dat je onder de voorwaarde van naamsvermelding vrij bent om: het werk te delen - te kopiëren, te verspreiden en door te geven via elk medium of bestandsformaat het werk te bewerken - te remixen, te veranderen en afgeleide werken te maken voor alle doeleinden, inclusief commerciële doeleinden. Meer informatie over de CC Naamsvermelding 3.0 Nederland licentie Aanvullende informatie over dit lesmateriaal Van dit lesmateriaal is de volgende aanvullende informatie beschikbaar: Leerniveau HAVO 4; VWO 6; HBO; HAVO 5; HBO - Master; VWO 5; HBO - Bachelor; Leerinhoud en Scheikunde; doelen Eindgebruiker leraar Moeilijkheidsgraad gemiddeld Studiebelasting 0 uur en 50 minuten Trefwoorden analysetechnieken, onderzoeksvaardigheden, oxaalzuur, oxalaat, oxalaten, rabarber, ris-publicaie xxvii, ris-publicatie, spinazie, technisch-instrumentele vaardigheden, toepassingen Pagina 11