VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

Transcriptie

1 VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption LAB 24 I-MET Kalibratie thermometers met voeler Kalibratie in geroerde en gethermostatiseerde vloeistofbaden en diepvriezer door vergelijking met een referentiethermometer Thermometers met voeler 11/03/2013

2 Overzicht van de prestatiekenmerken : De uitgebreide meetonzekerheid U UUT bij de kalibratie van thermometers met sonde en bij de kalibratie van dataloggers die verkregen wordt met de gebruikte apparatuur wordt samengevat in volgende tabel : Bad U hom_bad Resolutie Variantie d.f. U UUT ( C) UUT ( C) UUT ( C) laag 0,010 0,01 0, ,04 laag 0,010 0,1 0, ,13 laag 0,010 0,1 0, ,13 Laag(*) 0,040 0,1 0, ,15 laag(**) 0,060 0,1 0, ,18 Laag 0,010 0,5 0, ,62 Hoog 0,020 0,01 0, ,05 Hoog 0,020 0,5 0, ,62 Hoog 0,020 0,5 0, ,68 (*) : dataloggers 0 15 ºC (**) : dataloggers -20 ºC. De laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten de uitgebreide meetonzekerheid U UUT bepalen volgens document BELAC = EA 4/02 Expression of the uncertainty of Measurement in Calibration Historiek validatiedossier : Versie Herziening Reden Wijzigingen door / datum 1 RM RM RM RM RM RM Eerste versie - Toevoegen kalibratie Pt100-sonde 5.2 Kalibratie Pt100 weggelaten 5.2 Toevoegen dataloggers bij 0 en 15 2, 4.2.3, 4.3.5, aanvullen C tabel 5 Nieuwe lay-out Toevoegen dataloggers bij -20 C 2, 3, 4.1.1, 4.1.2, 4.1.3, 4.2.4, 5

3 7 RM Toevoegen controle homogeniteit baden, aanvullen homogeniteit diepvriezer 4.2, 5

4 VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie) Responsable (Nom et fonction) Opgesteld door Rédaction par LAB 24 I-MET Kalibratie thermometers met voeler Kalibratie in geroerde en gethermostatiseerde vloeistofbaden en diepvriezer door vergelijking met een referentiethermometer Thermometers met voeler Berekening meetonzekerheid Ronny Martens, Sectieverantwoordelijke Naam Nom : Ronny Martens Handtekeningen - Signatures: Functie - Fonction: Sectieverantwoordelijke Get. Datum - Date: 11/03/2013 Medewerkers (Naam en functie) Collaborateurs (Nom et fonction) Periode van validatie Période de validation Methode goedgekeurd en geschikt bevonden door Méthode approuvée et jugé convenable pour la routine par Ronny Martens, Sectieverantwoordelijke Start - Début: September-november 2008 Einde - Fin: februari maart 2013 Naam Nom: Tony Vanhove Functie - Fonction: Laboratoriummanager a.i. Datum - Date: 12/03/2013 Handtekeningen - Signatures: Get. Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van de bepaling van de uitgebreide meetonzekerheid U UUT in overeenstemming met document BELAC = EA 4/02 Expression of the uncertainty of Measurement in Calibration. Ce qui suit est une description des résultats de la détermination de l'incertitude élargie U UUT en accord avec le document BELAC = EA 4/02 Expression of the uncertainty of Measurement in Calibration. LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

5 Samenvatting validatiegegevens Résumé des données de validation De uitgebreide meetonzekerheid U UUT bij de kalibratie van thermometers met sonde en bij de kalibratie van dataloggers die verkregen wordt met de gebruikte apparatuur wordt samengevat in volgende tabel : U hom_bad Res. UUT Var. U UUT Bad ( C) ( C) UUT d.f. ( C) laag 0,010 0,01 0, ,04 laag 0,010 0,1 0, ,13 laag 0,010 0,1 0, ,13 laag (*) 0,040 0,1 0, ,15 laag (**) 0,060 0,1 0, ,18 Laag 0,010 0,5 0, ,62 Hoog 0,020 0,01 0, ,05 Hoog 0,020 0,5 0, ,62 Hoog 0,020 0,5 0, ,68 (*) : dataloggers 0 15 ºC (**) : dataloggers -20 ºC. LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

6 INHOUDSTABEL 1 PRINCIPE HET KALIBRATIESYSTEEM BRONNEN VAN MEETONZEKERHEID GROOTTE VAN DE VERSCHILLENDE BRONNEN VAN MEETONZEKERHEID DE REFERENTIEKETEN De meetonzekerheid uit het certificaat De hysteresis van de meetketen Drift DE KALIBRATIEBADEN De stabiliteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De homogeniteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De stabiliteit en homogeniteit van het kalibratiebad met het water/antivries mengsel De stabiliteit en homogeniteit van de diepvriezer DE UUT De stabiliteit van de UUT De resolutie van de UUT De hysteresis van de UUT Het effect van self-heating van de UUT Het effect van hysteresis en self-heating van de UUT bij dataloggers HET VOLLEDIGE MEETONZEKERHEIDSBUDGET AANVULLINGEN HET STEM-EFFECT VAN DE PT100-REFERENTIESONDE HET STEM-EFFECT VAN DE UUT S LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

7 1 Principe De meetonzekerheid van een temperatuurkalibratie wordt berekend als de combinatie van de verschillende meetonzekerheden die elk verbonden zijn met een bepaalde factor in het meetsysteem. De gebruikte methode is de bottom-up benadering van meetonzekerheid waarbij de verschillende factoren die bijdragen tot de meetonzekerheid geïdentificeerd worden en hun aandeel in de spreiding van het eindresultaat geëvalueerd wordt. 2 Het kalibratiesysteem Het toegepaste kalibratiesysteem bestaat uit de volgende elementen : - een referentieketen, bestaande uit een referentiethermometer (de afleeseenheid) en een referentiesonde Pt100 of Pt25 die extern gekalibreerd worden, - een kalibratiebad met siliconenolie voor kalibraties bij temperaturen tussen 20 en +125 C, - een kalibratiebad met siliconenolie voor kalibraties bij temperaturen tussen +125 en +200 C, - een kalibratiebad met een mengsel water/antivries voor de kalibratie van dataloggers bij temperaturen tussen -5 en +25 ºC, - een diepvriezer voor de kalibratie van dataloggers bij een temperatuur van ca. -20 ºC, - de UUT (Unit Under Test), de thermometer of datalogger die moet gekalibreerd worden. 3 Bronnen van meetonzekerheid De factoren die bijdragen tot de meetonzekerheid zijn : - de referentieketen : o de meetonzekerheid verbonden aan het gebruik van de referentieketen om een temperatuur te meten. Deze meetonzekerheid wordt afgeleid uit het kalibratiecertificaat van de referentieketen (= referentiethermometer + referentiesonde ), o de bias van de referentieketen.. Deze bias wordt afgeleid uit het kalibratiecertificaat van de referentieketen. o het effect van self-heating : de temperatuur bij een meting wordt afgeleid uit de weerstand van de meetsonde. Die weerstand wordt bepaald door een constante stroom door de meetsonde te sturen en het resulterende potentiaalverschil te meten. Wanneer er stroom door een weerstand loopt, warmt deze op en dit effect kan de gemeten temperatuur beïnvloeden. Anderzijds bepaalt het medium waarin de meetsonde zich bevindt de snelheid van warmte-overdracht aan het medium waardoor het effect van self-heating in een turbulent en goed geleidend medium veel kleiner is dan in een stilstaand en isolerend medium. Self-heating is in principe een systematisch effect en is bij kalibratie van de meetketen in een gelijkaardig medium (geroerd vloeistofbad) inbegrepen. o de hysteresis van de meting : de meting van een bepaalde temperatuur in een stijgend temperatuurtraject geeft meestal een iets verschillende waarde van de meting van dezelfde temperatuur bij een dalend temperatuurtraject. Dit verschijnsel staat bekend als hysteresis en moet in rekening gebracht worden. o de veroudering van de referentieketen, waardoor er in de loop van de tijd een systematische drift optreedt van de uitlezing. - de kalibratiebaden als milieu waarin de vergelijkingsmeting plaatsvindt. Bij de baden zijn er 2 bronnen van onzekerheid : o de stabiliteit van het bad in de loop van de tijd, meer bepaald gedurende de tijd nodig voor de kalibratie van een UUT, en LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

8 o de homogeniteit van het bad in de zone waarin de UUT s kunnen geplaatst worden. - de diepvriezer als milieu waarin de vergelijkingsmeting van dataloggers plaatsvindt. Hier zijn er 2 bronnen van onzekerheid : o de stabiliteit van de diepvriezer in de loop van de tijd, meer bepaald gedurende de tijd nodig voor de kalibratie van een UUT, en o de homogeniteit in de zone waarin de UUT s kunnen geplaatst worden. - de UUT, meer bepaald : o de stabiliteit van de UUT, gekarakteriseerd door de spreiding (standaardafwijking of variantie) van de aflezingen tijdens de duur van de meetcyclus, o de resolutie van de aflezing van de UUT, o de hysteresis van de UUT en o het effect van self-heating van de UUT. De gecombineerde meetonzekerheid van een UUT bij kalibratie kan dan voorgesteld worden als u UUT = u refketen + u hysteresis_ref + u drift + u stabiliteit_medium + u homogeniteit_medium + u stabiliteit_uut + u resolutie_uut + u hysteresis_uut + u self-heating_uut De bias van de UUT bij meting ten opzichte van de referentieketen wordt bepaald door het verschil tussen de temperatuur van de referentieketen t ref en t UUT, de gemiddelde aflezing van de UUT tijdens de kalibratiecyclus : bias UUT = t ref t UUT 4. Grootte van de verschillende bronnen van meetonzekerheid 4.1 De referentieketen De meetonzekerheid uit het certificaat De meetonzekerheid van de referentieketen wordt afgeleid uit het kalibratiecertificaat van de referentieketen. Wanneer bij de herkalibratie van de keten de waarde op het nieuwe certificaat kleiner is dan deze op een vorig certificaat, wordt de hogere waarde van het vorige certificaat behouden. De gegevens van het certificaat zijn (voorbeeld) : t 90 [ C] t [ C] t - t 90 [ C] Onzekerheid [ C] -20,00-20,03-0,03 0,018 0,00-0,01-0,01 0,018 50,00 50,01 0,01 0, ,00 100,03 0,03 0,014 LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

9 150,00 150,00 0,00 0, ,00 199,99-0,01 0,016 De grootste vermelde uitgebreide meetonzekerheid U van 0,018 C werd berekend met een dekkingsfactor van k=2. Daaruit kan afgeleid worden dat voor de referentieketen de standaard meetonzekerheid u refketen = 0,018 C/2 of u refketen = 0,009 C. Gezien de bias van de meetketen bij een aantal temperaturen groter is dan de standaard meetonzekerheid, wordt algemeen een biascorrectie toegepast. Opmerking : deze waarde u refketen = 0,009 C wordt als standaardwaarde gebruikt voor alle referentieketens (zowel met Pt100 als met Pt25-sonde) tenzij er op het certificaat van de externe kalibratie hogere waarden gegeven worden De hysteresis van de meetketen Om de hysteresis van de meetketen te bepalen werd het ijspunt bepaald voor en na een reeks metingen. Het temperatuurtraject was dan steeds : - ofwel ijspunt => -20 ºC => maximumtemperatuur => ijspunt, - ofwel ijspunt => maximumtemperatuur => ijspunt. Uit het verschil tussen het ijspunt voor en na de meetreeks werd een schatting van het hysteresis-effect gemaakt. Uit 9 vergelijkingen van metingen werden de volgende waarden afgeleid (bestand Opvolgen_referentiesondes_Temperatuur.xls IjsbadPt100) : Referentieketen 1 (geactualiseerd : periode maart augustus 2012) : - meting ijspunt voor : gemiddelde waarde 0,0208 ºC, standaardafwijking 0,0012 ºC - meting ijspunt na : gemiddelde waarde 0,0211 ºC, standaardafwijking 0,0010 ºC. Referentieketen 2 (geactualiseerd : periode maart augustus 2012) : - meting ijspunt voor : gemiddelde waarde -0,0138 ºC, standaardafwijking 0,0013 ºC - meting ijspunt na : gemiddelde waarde -0,0141 ºC, standaardafwijking 0,0011 ºC. Op basis van deze gegevens kan er besloten worden dat er in de gegeven omstandigheden geen significant hysteresis-effect aanwezig is; voor alle zekerheid wordt een range (rechthoekige verdeling) van 5 x de resolutie van de referentiethermometer gebruikt : u hysteresis_ref = 0,005/2 3 = 0,0014 C Drift Drift is het verschijnsel waarbij er door veroudering van de meetsonde in de loop van de tijd een systematische verschuiving in de meetwaarden optreedt. Deze verschuiving kan niet a priori bepaald worden en moet uit de evolutie van de externe kalibraties afgeleid worden. In de periode van ongeveer 2 jaar werd bij 3 externe kalibraties een maximaal verschil gevonden van 0,016 C (waarden bij 2 Pt100-sondes : 0,000 (2 metingen) en 0,011 (3 metingen geen tendens), bij 2 Pt25-sondes : 0,001 (3 metingen) en 0,016 (3 metingen - mogelijk tendens)). In afwachting van meer gegevens om na te gaan of er van een tendens sprake is, wordt voor u drift dezelfde waarde als voor u refketen genomen : u drift = 0,009 C. LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

10 4.2 De kalibratiebaden De stabiliteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De stabiliteit van de kalibratiebaden op korte termijn (duur van een kalibratiecyclus) werd bepaald door bij verschillende temperaturen 5 reeksen metingen van elk 10 minuten uit te voeren met de referentieketen. De resultaten worden samengevat als volgt : Kalibratiebad Fluke 7320 : - bestand Validatie_Temperatuur.xls Bad7320_Stabiliteit - metingen bij 20, 0, 25, 50, 75 en 100 C Kalibratiebad Fluke 6331 : - bestand Validatie_Temperatuur.xls Bad6331_Stabiliteit - metingen bij 125, 150, 175, 200 en 225 C. De conclusie is dat voor metingen op korte termijn (10 minuten) - voor temperaturen lager dan 200 C de meetonzekerheid u stabiliteit medium maximaal 0,0020 C bedraagt bij beide kalibratiebaden en dat - voor temperaturen tussen 200 en 225 C bij het kalibratiebad Fluke 6331 u stabiliteit medium maximaal 0,0025 C bedraagt. Voor de berekeningen wordt voor beide baden een waarde voor u stabiliteit medium = 0,0050 C in rekening gebracht De homogeniteit van de kalibratiebaden met siliconenolie De homogeniteit van de kalibratiebaden werd bepaald door met de Pt100-referentieketen metingen uit te voeren bij verschillende temperaturen en op verschillende posities in het bad en deze waarden te vergelijken met die van een Pt25- referentieketen op een vaste positie. De posities van de Pt100 referentieketen omschrijven de zone waarin de sondes van de UUT s kunnen geplaatst worden tijdens de kalibratie. Er werden in het horizontale vlak 5 posities gekozen : de 4 hoekpunten en het centrum van de zone. Vertikaal werd gemeten op 3 verschillende dieptes. Op elke positie werd gemeten gedurende 5 minuten, zodat er per temperatuur 15 meetreeksen verkregen werden. De resultaten worden samengevat als volgt : Kalibratiebad Fluke 7320 : - bestand Validatie_Temperatuur.xls Bad7320_Homogeniteit metingen bij 20, +25, +75 en +125 C, - diepte : 40 mm, 90 mm en 130 mm. Kalibratiebad Fluke 6331 : - bestand Validatie_Temperatuur.xls Bad6331_Homogeniteit metingen bij +125, +175 en +225 C, - diepte : 10 mm, 60 mm en 110 mm. Voor het kalibratiebad Fluke 7320 waren de resultaten : LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

11 Overzicht verschillen Temp C Gem. sd. range sd rechth ,0348 0,0019 0,0063 0, ,0152 0,0056 0,0190 0, ,0156 0,0016 0,0048 0, ,0237 0,0077 0,0261 0,0075 Gem. = gemiddelde van de verschillen tussen de Pt25-keten en de Pt100-keten op verschillende posities, sd. = standaardafwijking van deze verschillen, range = grootste verschil tussen de Pt25-keten en de Pt100-keten op verschillende posities, sd rechth. = meetonzekerheid (standaardafwijking) berekend uit de range op basis van een rechthoekige verdeling. De resultaten voor beoordeling volgens een normale verdeling (kolom sd.) en volgens een rechthoekige verdeling (kolom sd rechth. ) zijn vrijwel gelijk. De grootste meetonzekerheid (sd. 0,0077, sd rechth. 0,0075) wordt aangetroffen bij de hoogste temperatuur. Voor het kalibratiebad Fluke 6331 waren de resultaten : Overzicht verschillen Temp C Gem. sd. range sd rechth ,0183 0,0068 0,0269 0, ,0230 0,0100 0,0339 0, ,0185 0,0193 0,0546 0,0158 Gem. = gemiddelde van de verschillen tussen de Pt25-keten en de Pt100-keten op verschillende posities, sd. = standaardafwijking van deze verschillen, range = grootste verschil tussen de Pt25-keten en de Pt100-keten op verschillende posities, sd rechth. = meetonzekerheid (standaardafwijking) berekend uit de range op basis van een rechthoekige verdeling. De resultaten voor beoordeling volgens een normale verdeling (kolom sd.) en volgens een rechthoekige verdeling (kolom sd rechth. ) zijn ook hier vrij gelijklopend. De grootste meetonzekerheid (sd. 0,0193, sd rechth. 0,0158) wordt ook hier aangetroffen bij de hoogste temperatuur. De conclusie is dat - voor temperaturen tot en met 175 C een meetonzekerheid u homogeniteit medium = 0,0100 C kan aangenomen worden voor beide kalibratiebaden en dat - voor temperaturen hoger dan 175 C bij het kalibratiebad Fluke 6331 een waarde u homogeniteit medium = 0,0200 C kan aangenomen worden. Controle van de homogeniteit van de baden (januari 2013) toonde aan dat er geen wijziging in deze waarden opgetreden was (zie bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx) : - bad Fluke 7320 : u homogeniteit medium = 0,0030 bij -18 ºC en 0,0011 bij 85 ºC, - bad Fluke 6331 : u homogeniteit medium = 0,0089 bij 170 ºC en 0,0051 bij 200 ºC. LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

12 4.2.3 De stabiliteit en homogeniteit van het kalibratiebad met het water/antivries mengsel De stabiliteit van het kalibratiebad op korte termijn werd bepaald door bij verschillende temperaturen metingen uit te voeren gedurende 10 minuten met de referentieketen (bestand Validatie_Temperatuur.xls Bad_dataloggers). Hieruit bleek dat er geen significant verschil was met de metingen in de siliconenbaden (u stabiliteit medium = 0,0050 C). Voor de homogeniteit van het kalibratiebad werd u homogeniteit medium = 0,0400 C aangenomen; deze waarde bedraagt 4x de overeenkomstige waarde voor het siliconenbad. Controle van de homogeniteit van dit bad (december 2012) toonde aan dat de waarden ruimschoots binnen dit criterium vielen (zie bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx) : u homogeniteit medium = 0,0048 C bij 0 ºC en 0,0077 C bij 15 ºC De stabiliteit en homogeniteit van de diepvriezer De stabiliteit van de diepvriezer werd bepaald door gedurende langere tijd (uren) metingen uit te voeren met de referentieketen (bestand Validatie_Temperatuur.xls Diepvries_dataloggers). Hieruit bleek dat de stabiliteit bepaald werd door de koelcyclus van de diepvriezer. Op basis van deze metingen werd een waarde voor de stabiliteit bepaald van u stabiliteit medium = 0,0200 C. De 4 hoekpunten omschrijven de zone waarin de dataloggers kunnen geplaatst worden tijdens de kalibratie. Er werden 2 hoekpunten bovenaan het meetvolume, 2 hoekpunten onderaan dit volume en het centrum gekozen. De 4 hoekpunten vormen de toppen van een tetraëder. Op elk hoekpunt en het centrum werd de temperatuur simultaan gemeten met 2 referentieketens. Uit de verschillen van de registraties tussen de hoekpunten en het centrum (bestand Validatie_Temperatuur_ xlsx) werd een waarde voor de homogeniteit afgeleid van u homogeniteit medium = 0,0600 C. 4.3 De UUT De stabiliteit van de UUT De stabiliteit van elke UUT wordt bepaald als de grootste standaardafwijking van elk van de reeksen van de 10 metingen die uitgevoerd werden bij de verschillende kalibratietemperaturen. Twee mogelijkheden kunnen zich in de praktijk voordoen : - de meetresultaten fluctueren met meer dan een eenheid van de resolutie van de UUT. In dit geval is de gebruikte standaardafwijking die van de 10 metingen; - de meetresultaten fluctueren met hoogstens een eenheid van de resolutie van de UUT. In dit geval wordt voor de berekening van de meetonzekerheid een minimale standaardafwijking toegepast die deze is waarbij in een reeks van 10 metingen er 5 maal de kleinere eenheid en 5 maal de grotere eenheid voorkomt (vb. 5 x 0,0 en 5 x 0,1). Dit betekent dat er steeds een waarde groter dan of gelijk aan een minimumwaarde toegepast wordt. In de formule wordt een van deze waarden ingevuld voor de term u stabiliteit UUT. LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

13 4.3.2 De resolutie van de UUT De resolutie van een UUT wordt beschouwd als een rechthoekige verdeling; op basis hiervan wordt een waarde voor u resolutie UUT berekend als (resolutie)/(2 3) De hysteresis van de UUT Om de hysteresis van de UUT s te bepalen werden een aantal thermometers van hetzelfde type in een ijsbad geplaatst en afgelezen, waarna een kalibratie bij 75 ºC uitgevoerd werd. Na deze kalibratie werden de UUT s opnieuw in het ijsbad geplaatst en afgelezen. Uit het verschil in de aflezingen in het ijsbad werd het effect van hysteresis geschat. De resultaten worden samengevat in het bestand Validatie_Temperatuur.xls HysteresisUUT. Er werd geen significant hysteresis-effect vastgesteld; voor alle zekerheid wordt een range (rechthoekige verdeling) van u hysteresis_uut = 0,020 ºC gebruikt Het effect van self-heating van de UUT Het effect van self-heating van de UUT s werd geschat uit Tabel 6.1 in Traceable Temperatures (Nicholas & White). Volgens deze tabel kan de afwijking voor een Pt100 sonde bij 1 ma en in stromend water tot 0,010 K bedragen. Omdat gegevens voor dit effect ontbreken bij de UUT s, wordt deze maximale waarde (rechthoekige verdeling) in rekening gebracht : u self-heating_uut = 0,010 ºC Het effect van hysteresis en self-heating van de UUT bij dataloggers Bij dataloggers werd voor het totale effect van hysteresis en self-heating een waarde gelijk aan de helft van de resolutie aangenomen (0,05 ºC bij een resolutie van 0,1 ºC). Gezien het beperkte temperatuurinterval waarbij dataloggers gekalibreerd worden (-20 ºC tot +15 ºC) is een significant hysteresiseffect weinig waarschijnlijk. 5. Het volledige meetonzekerheidsbudget Het volledige meetonzekerheidsbudget bij kalibratie met de referentieketen met een Pt100-sonde in het kalibratiebad Fluke 7320 (-20 tot 100 C) of Fluke 6331 (< 175 C) kan samengevat worden als volgt : LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

14 Bij praktische berekening moeten de (rode) waarden voor de homogeniteit van het bad, de resolutie van de UUT, de standaardafwijking van de aflezing van de UUT en eventueel het aantal vrijheidsgraden aangepast worden aan de actuele omstandigheden. Voor de referentieketen Pt100 - in het bad bij lage temperatuur (homogeniteit bad sd = 0,010 ºC) : U = 0,034 ºC, - in het bad bij hoge temperatuur (homogeniteit bad sd = 0,020 ºC) : U = 0,049 ºC. Indien de volledige berekening uitgevoerd wordt voor de verschillende UUT s die gekalibreerd worden, dan worden de volgende waarden verkregen (ºC) : Bad U hom_bad Res. UUT Var. UUT d.f. (*) U UUT laag 0,010 0,01 0, ,04 laag 0,010 0,1 0, ,13 laag 0,010 0,1 0, ,13 laag (**) 0,040 0,1 0, ,15 laag (***) 0,060 0,1 0, ,18 laag 0,010 0,5 0, ,62 hoog 0,020 0,01 0, ,05 hoog 0,020 0,5 0, ,62 hoog 0,020 0,5 0, ,68 (*) : 9 = 1 reeks van 10 metingen, 27 = 3 meetreeksen van 10 metingen, 36 = 4 meetreeksen van 10 metingen, 59 = 1 meetreeks van 60 metingen. (**) : bad met water/antivries mengsel. (***) : diepvriezer, Pt25-sonde, u stabiliteit = 0,020 ºC. Deze waarden voor U UUT zijn die voor de best mogelijke precisie die haalbaar is met de vermelde configuratie (invulling in de berekeningen van de minimumwaarde voor Var. UUT volgens 4.3.1). LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12

15 De best mogelijke meetonzekerheid met een UUT met een resolutie van 0,01 ºC bedraagt 0,05 ºC (waarde bij kalibratie in het bad bij hoge temperatuur). 6. Aanvullingen 6.2 Het stem-effect van de Pt100-referentiesonde De Pt100-referentiesonde is een gebogen sonde (systeem vishaak ) waardoor zelfs bij een geringe diepte van de top van de sonde in het bad er zich steeds minstens 200 mm sonde in de vloeistof bevindt waardoor het stem-effect geminimaliseerd wordt. Ter bevestiging werd de temperatuur geregistreerd bij verschillende insteekdieptes. De resultaten worden voorgesteld in het bestand Validatie.xls StemEffectPt100. De conclusie is - dat bij insteekdieptes vanaf 40 mm in het bad Fluke 7320 er geen stem-effect aanwezig is, - dat bij het bad Fluke 6331 er bij een insteekdiepte van 10 mm van de top van de sonde een gering stem-effect aanwezig is ten opzichte van het globale gemiddelde van het bad (analyse uit de gegevens verkregen bij de bepaling van de homogeniteit van het bad). De specificaties van de producent van de frituurvettester Testo 265 schrijven bij dit type thermometer een insteekdiepte voor van ca. 10 mm waardoor de referentiesonde tijdens de kalibratie zich mm onder het vloeistofoppervlak moet bevinden voor een betrouwbare vergelijking. De bias veroorzaakt door het stem-effect bij deze diepte is al opgenomen in de meetonzekerheid van de homogeniteit van het bad (0,020 ºC) en moet dus geen tweede maal in rekening gebracht worden. 6.3 Het stem-effect van de UUT s Het stem-effect van de verschillende types UUT werd bepaald door deze te kalibreren bij de normale insteekdiepte en de metingen vervolgens te herhalen bij een kleinere insteekdiepte. De resultaten worden voorgesteld in het bestand Validatie.xls StemEffectUUT. Er kon bij de verschillende types UUT geen significant stem-effect vastgesteld worden. LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /12