Versie 03 Datum van toepassing

Transcriptie

1 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-055 I-MET-FLVVT-055 BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 03 Datum van toepassing Opgesteld door : Huig Vanderperren, Sectieverantwoordelijke Nazicht door : Sophie De Volder; QAM; Goedkeuring vrijgave door : Mandy Lekens; Labomanager; Beheer & locatie geldende versie : FLVVT; M:\DOCUMENTEN\QAM\Kwaliteitsysteem Bestemmelingen : Medewerkers FLVVT Trefwoorden : Vetbepaling LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 1/8

2 Overzicht wijzigingen Herziening door/datum * Reden van de herziening Tekstdeel/draagwijdte van de herziening Geert Verhoeven, 09/2007 Opsteller van initiële versie Volledige tekst Geert Verhoeven, 02/2010 Huig Vanderperren, 04/2014 Aanpassen methode aan nieuwe richtlijn Update documentbeheer Volledige tekst Volledige tekst * Het verschil tussen de huidige datum en de laatste herziening mag niet meer dan 5 jaar bedragen. Wijzigingen ten opzichte van de vorige versie worden gemarkeerd in rood. Indien omwille van de omvang van de wijzigingen, de tekst door gebruik van markeringen niet meer leesbaar wordt, wordt de markering van wijzigingen weggelaten in de nieuwe versie. Dit wordt vermeld in de historiek van het document. LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 2/8

3 INHOUDSTABEL 1 DOEL TOEPASSINGSGEBIED WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN DEFINITIES EN AFKORTINGEN PRINCIPE PRESTATIEKENMERKEN VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN REAGENTIA EN HULPSTOFFEN TOESTELLEN WERKWIJZE METHODE A METHODE B OPMERKINGEN KWALITEITSCONTROLE BEREKENING EN RAPPORTERING VERWIJZING NAAR BIJHORENDE PROCEDURES, INSTRUCTIES, DOCUMENTEN, FORMULIEREN OF LIJSTEN... 8 LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 3/8

4 1 Doel Kwantitatief bepalen van het gehalte aan ruw vet in dierenvoeders. 2 Toepassingsgebied De methoden gelden niet voor de analyse van oliehoudende zaden en vruchten. Naargelang de aard en samenstelling van het dierenvoeder en de reden van de analyse moet één van de twee hieronder omschreven methoden worden gevolgd. Methode A - rechtstreeks extraheerbaar ruw vet : Deze methode is toepasselijk voor toevoegingsmiddelen van dierenvoeders, met uitzondering van die waarvoor methode B kan worden toegepast. Methode B - totaal ruw vet : Deze methode is toepasselijk voor enkelvoudige dierenvoeders en voor alle mengvoeders. Zij moet worden gebruikt voor alles waaruit het ruw vet niet volledig kan worden geëxtraheerd zonder voorafgaande hydrolyse. 3 Wettelijke en normatieve documenten Een overzicht van de wettelijke en normatieve documenten wordt gegeven in LAB 25-L 18 OVERZICHT WETGEVING FLVVT. 4 Definities en afkortingen Term Definitie 5 Principe Methode A Het ruw vet wordt geëxtraheerd met petroleumether. Het oplosmiddel wordt afgedestilleerd en het residu gedroogd en gewogen. Methode B Het monster wordt bij verhoogde temperatuur met zoutzuur behandeld. Het mengsel wordt afgekoeld en gefiltreerd. Het residu wordt gewassen en gedroogd en verder volgens methode A geanalyseerd. LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 4/8

5 6 Prestatiekenmerken De relevante meetonzekerheden zijn terug te vinden in LAB 25-L 22 OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT. De waarden voor de reproduceerbaarheid (RSD R %) zijn terug te vinden in M:\DOCUMENTEN\QAM\Tweedelijn\Beoordeling tweedelijn.xlsx. 7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen De scheikundige producten die bij deze analysemethode gebruikt worden, zijn ondergebracht bij de potentieel giftige en kankerverwekkende stoffen. Dit maakt het noodzakelijk de voorziene maatregelen in het laboratorium toe te passen om blootstelling aan of contact met deze producten tot een minimum te herleiden. Algemene en specifieke veiligheidsvoorschriften zijn opgenomen in LAB 25-P 07 VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT. 8 Reagentia en hulpstoffen Alle reagentia dienen van pro analyse -kwaliteit te zijn of van hogere kwaliteit indien vermeld. Reagentia Petroleumether, kooktraject C Natriumsulfaat, watervrij Labonr. R0138 R0121 Zoutzuur 3M Deze oplossing wordt gemaakt door 250 ml geconcentreerd zoutzuur (R0304) aan te lengen tot 1 l met water Zoutzuur Celite 545 W1025 R0304 R Toestellen Een overzicht van gebruikte apparatuur wordt gegeven in LAB 25-L 21 APPARATUUR GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT. LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 5/8

6 10 Werkwijze De analyses dienen tenminste in tweevoud te worden uitgevoerd Methode A Weeg 2 g van het monster tot op 1 mg nauwkeurig af in een extractiekroes en voeg ongeveer 1 g Celite toe. Idem als methode B vanaf (*) Methode B Weeg 2 g van het monster tot op 1 mg nauwkeurig af. Breng de afgewogen hoeveelheid staal over in een glazen buis en voeg ongeveer 1 g Celite toe. In het extractiekroesje wordt ook ongeveer 1 g Celite gebracht. Deze extractiekroezen worden bovenaan in het toestel geplaatst. Voeg 150 ml zoutzuur 3 M toe aan de buizen en meng. Plaats de buizen in het toestel en dek af met een metalen plaat. Zet de verwarming op en laat alles gedurende 1 uur koken. Nadien wordt de verwarmingsknop uitgezet en de metalen plaat weggehaald. Voeg aan elke buis 100 ml koud water toe. Zuig, door middel van vacuüm deze buizen leeg. Nadien wordt elke buis gespoeld en leeggezogen met 5 keer 50 ml warm water (± 50 C). Plaats de extractiekroesjes in een droogstoof op 100 ± 3 C gedurende 2 u. (*) Plaats de extractiekroezen in het voorverwarmde extractietoestel (135 C). Plaats de vooraf getarreerde aluminiumbekers ook in het extractietoestel en laat dit alles de volgende fazen doorlopen: koken 20 min, extractie 40 min, afdampen 10 min, voordrogen 5 min. De bekers worden daarna gedurende 2 u in een droogstoof op 100 ± 3 C geplaatst. Laat de bekers afkoelen en weeg ze. Droog nogmaals gedurende 30 minuten om zeker te zijn dat de massa van het vet constant blijft. Het massaverlies tussen de twee wegingen mag niet meer bedragen dan 1 mg Opmerkingen Producten met een hoog vetgehalte, die moeilijk fijn te maken zijn of waarvan moeilijk een homogeen analysemonster kan worden getrokken, worden als volgt behandeld: Weeg 20 g van het monster op 1 mg nauwkeurig af en meng dit met 10 g of meer watervrij natriumsulfaat. Extraheer het mengsel met petroleumether zoals beschreven onder Breng het volume van het extract met petroleumether op 500 ml en meng. Breng 50 ml van LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 6/8

7 deze oplossing in een gedroogde en getarreerde beker. Destilleer het oplosmiddel af, droog het residu en handel verder als beschreven onder Verwijder het oplosmiddel uit het extractieresidu en maak het residu dan fijn tot een deeltjesgrootte van 1 mm. Breng het residu weer in de extractiekroes (geen natriumsulfaat toevoegen) en handel verder als beschreven onder Bereken het vetgehalte in percenten van het monster met de volgende formule : (10 a + b) x 5 waarin : a = massa in g van het residu na de eerste extractie (aliquoot deel van het extract) b = massa in g van het residu na de tweede extractie Bij vetarme waren kan van 5 g analysemateriaal worden uitgegaan Voer voor gezelschapsdieren Het kan nodig zijn om, vóór hydrolyse en extractie via methode B, aan voer voor gezelschapsdieren dat een hoog vochtgehalte heeft, watervrij natriumsulfaat toe te voegen Meer dan 15 % ruw vet Als het ruw vetgehalte hoger is dan 15 % verdient het aanbeveling om het monster vóór hydrolyse via methode A en vervolgens nogmaals via methode B te extraheren. Dit hangt tot op zekere hoogte af van de aard van het dierenvoeder en de aard van het ruw vet in het voeder. 11 Kwaliteitscontrole Het verschil tussen de resultaten van een bepaling in tweevoud op hetzelfde monster, door dezelfde analist, mag de volgende waarden niet overschrijden : 0,2 % in absolute waarde, voor gehalten aan ruw vet lager dan 5 %, 4,0 % van het hoogste resultaat voor gehalten tussen 5 en 10 %, 0,4 % in absolute waarde, voor gehalten boven 10 %. Indien dit wel het geval is, dient de proef herhaald te worden. Indien de herhaalbaarheid opnieuw niet voldoet aan de criteria, wordt een derde analyse uitgevoerd op een nieuw bereid monster. Indien terug niet voldaan wordt aan de herhaalbaarheid worden de 3 resultaten vermeld. LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 7/8

8 12 Berekening en rapportering Druk het gewicht van het residu uit in percenten van het monster. % vet ( m2 m m1 0 ) *100 waarbij : m 0 = massa staal (g) m 1 = massa recipiënt (g) m 2 = massa recipiënt en vet (g) 13 Verwijzing naar bijhorende procedures, instructies, documenten, formulieren of lijsten LAB 25-L 18 LAB 25-L 21 LAB 25-L 22 LAB 25-P 07 OVERZICHT WETGEVING FLVVT APPARATUUR GEBRUIKT VOOR ANALYSEN FLVVT OVERZICHT MEETONZEKERHEDEN FLVVT VEILIGHEIDSINSTRUCTIES FLVVT LAB 25 I-MET-FLVVT-055 Bepaling ruw vet in dierenvoeders v.03 8/8