VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

Transcriptie

1 VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption Microscopische identificatie en schatting van het gehalte aan bestanddelen van dierlijke oorsprong in diervoeders I-MET-FLVVT-090 Microscopie diervoeders 30/11/2012 Overzicht van de prestatiekenmerken: Identificatie Aantoonbaarheidsgrens: 3 partikels - Herhaalbaarheid en intralaboratoriumreproduceerbaarheid: niveau herhaalbaarheid reproduceerbaarheid 0,1% 37,8% 55,3% - Meetonzekerheid meetonzekerheid 0,1% 100% De validatie voldoet aan de procedure LAB 00 P180 De laboratoria die deze methode willen overnemen, moeten aantonen dat de criteria hieronder aangegeven voldaan zijn: - Identificatie van typisch microscopisch identificeerbare kenmerken - Aantoonbaarheidsgrens ten minste 5 partikels Inhoud: validatierapport van 30/11/2012 LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

2 VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Microscopische identificatie en schatting van het gehalte aan bestanddelen van dierlijke oorsprong in diervoeders I-MET-FLVVT-090 Microscopie diervoeders Totaal Verantwoordelijke (Naam en functie) Responsable (Nom et fonction) Opgesteld door Rédaction par Jeroen Vancutsem Naam Nom: Jeroen Vancutsem Functie - Fonction: Sectieverantwoordelijke Datum - Date: 30/11/2012 Handtekeningen - Signatures: Get. Medewerkers (Naam en functie) Collaborateurs (Nom et fonction) Periode van validatie Période de validation Ruth Vanhoof - technisch deskundige Bruno D'hondt - technisch deskundige Start - Début: januari 2002 Einde - Fin: september 2012 Methode goedgekeurd en geschikt bevonden door Méthode approuvée et jugé convenable pour la routine par Naam Nom: Mandy Lekens Functie - Fonction: Laboratoriummanager Datum - Date: 30/11/2012 Handtekeningen - Signatures: Get. Hierna volgt een beschrijving van de resultaten van het validatieonderzoek zoals aangegeven in stap 8 van de procedure LAB 00 P 180. Ce qui suit est une description des résultats de l'étude de validation comme indiqué dans l'étape 8 de la procédure LAB P LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

3 Microscopische identificatie en schatting van het gehalte aan bestanddelen van dierlijke oorsprong in diervoeders 1. Identificatie Enkele typisch microscopisch identificeerbare kenmerken zoals vermeld in Bijlage VI van Verordening 152/2009 werden fotografisch vastgelegd. Zoogdieren Botfragmenten stereomicroscoop Botfragmenten samengestelde microscoop Microscoop: Stereomicroscoop (1529A) Kleuring: Alizarine Vergroting: 15X Medium: glycerol Kleuring: Alizarine Vergroting: 100X Tand Haar Medium: glycerol Kleuring: Alizarine Vergroting: 200X Fractie: zeeffractie <0,25 mm Medium: NaOH 2,5% Vergroting: 100X LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

4 Pluimvee Eierschalen Microscoop: Stereomicrocoop (1529A) Vergroting: 30X Veren gehydrolyseerd niet/gedeeltelijk gehydrolyseerd Datum: 25/05/2007 Fractie: ruw monster Medium: NaOH 2,5% Vergroting: 200X Datum: 25/05/2007 Fractie: ruw monster Medium: NaOH 2,5% Vergroting: 200X LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

5 Vis Vigraten/schubben stereomicroscoop visgraat samengestelde microscoop Microscoop: Stereomicrocoop (1529A) Kleuring: alizarine Vergroting: 15X Medium: glycerol Vergroting: 40X Schub Kraakbeen ( CRA-W) Medium: glycerol Kleuring: alizarine Vergroting: 100X LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

6 Kieuw ( CRA-W) Otholiet Algemeen Spiervezel ( CRA-W) Bloed Spray-dried Fractie: ruwe fractie Microscoop: Stereomicrocoop (1529A) Vergroting: 50X Drum-dried Fractie: ruwe fractie Microscoop: Stereomicrocoop (1529A) Vergroting: 50X LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

7 2. Aantoonbaarheidsgrens De LOD werd bepaald d.m.v. een reeks analyses op reële praktijkstalen. Een aantal stalen met zeer lage gehalten bestanddelen van dierlijke oorsprong werden herhaaldelijk geanalyseerd tot een analyse ofwel nul bestanddelen opleverde of een reeks van 6 achtereenvolgende resultaten gaf verschillende van nul. Van de reeks die geen nulresultaten gaf en het laagste gemiddelde opleverde werd arbitrair ditzelfde gemiddelde genomen als LOD. Staal : 1 2-5/3 1 2, /3 1 1, /3 3 1, /3 0 1,7 gemid 1 1,8 st.dev. 1 0,5 rel.st.dev gemiddeld 1 botfragment/analyse, reeks afgebroken bij de vierde analyse (nulresultaat) Staal : /2 1 3, /3 1 3, /3 1 4, /3 0 3, / ,4 gemid 1 3,6 st.dev. 0 0,5 rel.st.dev gemiddeld 1 botfragment/analyse, reeks afgebroken bij de vierde analyse (nulresultaat) nota : de vijfde meting werd als extra controle gedaan i.v.m. het gebruik van staal als matrix bij de spikestalen Staal : 1 1-5/2 1 8, /2 4 7, /2 4 7, /2 0 6,6 gemid 2 7,6 st.dev. 2 1,0 rel.st.dev gemiddeld 2 botfragment/analyse, reeks afgebroken bij de vierde analyse (nulresultaat) LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

8 Staal : /12 2 5, /2 1 6, /2 2 6, /2 2 8, /2 4 7, /2 5 6,8 gemid 3 6,6 st.dev. 2 1,2 rel.st.dev gemiddeld 3 botfragmenten/analyse, 6 opeenvolgende analyses verschillend van nul Staal /1 4 5, /2 1 6, /2 6 9, /2 2 5,2 gemid 3 6,7 st.dev. 2 1,7 rel.st.dev gemiddeld 3 botfragmenten/analyse, reeks gestopt door vorig resultaat en gebrek aan analysemateriaal Uitvoering: januari - maart 2002 Besluit LOD : 3 botfragmenten/analyse 3. Herhaalbaarheid en intralaboratoriumreproduceerbaarheid Deze werd bepaald aan de hand van een monster dat 0,1% bevat en ter beschikking gesteld door het EURL-AP (batch 06/2008) Reeks nr conc. (%) Reeks 1 1 0,04 09/03/11 2 0,05 J. Vancutsem 3 0,03 (bijlage 1) 4 0,04 5 0,04 Reeks 2 10/06/11 R. Vanhoof Reeks 3 20/09/2012 R. Vanhoof 6 0,07 1 0,19 2 0,08 3 0,08 4 0,12 5 0,11 6 0,14 1 0,08 2 0,06 3 0,05 4 0,13 5 0,09 6 0,14 LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9

9 gemiddelde 0,09% gemiddelde recovery herhaalbaarheid RSD (%) 37,72 2,8 x STDEV 0,09 reproduceerbaarheid RSD (%) 55,28 2,8 x STDEV 0,13 outliers (Grubbs test) G hoogste waarde OK G kritisch : 2,65 OK G laagste waarde 4. Meetonzekerheid: Voor het bepalen van de meetonzekerheid werd de volgende strategie gevolgd: 2 2 We kiezen volgende formule: uc ubias u(rw) met recovery) en u(r W ) = s R Met RMS bias 2 (%) 0,1% 1972,22 u bias RMS bias 2 (meetonzekerheid op basis van u Rw 2 = s R 2 (rel) uit controlekaart 0,1% 596,55 u c 0,1% 50,68 U = 2u c LOQ 101,4% Samengevat Relatieve meetonzekerheid: Besluit meetonzekerheid: gehalte meetonzekerheid 0,1% 100% De meetonzekerheid betreft enkel een kwantitatieve bepaling. Een gehalte van 0,1% wordt kwalitatief goed waargenomen. REFERENTIEMETHODE: Bijlage VI van Verordening 152/2009 LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport Modèle rapport de validation v /9