Omgevingscondities op kalibratiecertificaten

Transcriptie

1 Omgevingscondities op kalibratiecertificaten Introductie Sinds jaar en dag zijn we gewend aan het kopje omgevingscondities dat standaard voorkomt op het kalibratiecertificaat. Ook in de bijlagen van accreditatiecertificaten (scopes) vinden we informatie over de omgevingscondities, zoals de nominale temperatuur in het lab, al dan niet voorzien van een onzekerheidsopgave. In dit artikel wordt ingegaan op de problemen die kunnen voortkomen uit de wijze waarop we de omgevingscondities specificeren. In het tweede deel wordt ingegaan op mogelijke alternatieven. Tot slot wordt ingegaan op de inhoud van verschillende normen. Welke informatie verschaft de tekst omgevingscondities:? Stel het lab specificeert een omgevingsconditie van (23 ± 3) C. of De omgevingstemperatuur bedraagt gemiddeld 23 C gemeten op verschillende plaatsen in het lab (opstellingen) gemeten over een periode van meerdere dagen. De onzekerheid is gebaseerd op de spreiding in plaats (gradiënt) en tijd en de onzekerheidsbijdrage van de gebruikte thermometer. Het laboratorium heeft een thermometer in de directe nabijheid van het te kalibreren object geplaatst. De temperatuur is de gemiddelde omgevingstemperatuur bepaald over de periode van kalibratie. De onzekerheid is bepaald op basis van de temperatuurfluctuatie tijdens de kalibratie en de onzekerheid van de gebruikte thermometer. Doorgaans is in deze situatie de onzekerheid van de gebruikte thermometer dominant. Voor klanten van het kalibratielaboratorium is deze tekst onduidelijk: De volgende interpretaties zijn mogelijk: Het kalibratieresultaat inclusief onzekerheid is bruikbaar binnen het gegeven temperatuurbereik. Het kalibratieresultaat geldt voor de nominale temperatuur, het effect dat de fluctuatie van ±3 C is meegenomen in de gespecificeerde kalibratie onzekerheid. Het kalibratieresultaat geldt voor slechts 1 niet nader gespecificeerde temperatuur binnen het interval van 20 C t/m 26 C. Het mag duidelijk zijn dat de verschillende interpretaties leiden tot uiteenlopende conclusies. Bijvoorbeeld een weerstand van 1 kω wordt gekalibreerd met een onzekerheid van 12 ppm. Stel de onbekende temperatuurscoëfficiënt van de te kalibreren weerstand bedraagt 15 ppm/ C. De grote warmtecapaciteit van de weerstand, de onzekerheid van de gebruikte thermometer, de plaatselijke afwijking van de gemiddelde temperatuur en de snelheid waarmee de temperatuur varieert, zorgt ervoor dat de temperatuurvariatie in de weerstand geen ± 3 C is maar slechts ± 0,5 C. Het lab heeft verschillende metingen uitgevoerd waardoor de invloed van omgevingstemperatuur op de weerstand tot uiting komt in de spreiding bij herhaald meten (type A bijdrage) In de eerste interpretatie zit de klant er zo maar 60 ppm naast als het verschil tussen kalibratie en gebruik 4 C bedraagt. blad 1 van 10

2 In de laatste interpretatie krijgt de klant een onzekerheid van 12 ppm, echter door toedoen van de omgevingscondities moet de klant nog rekening houden met een extra bijdrage van 45 ppm om uit te komen op een bruikbare waarde bij nominaal 23 C. Geen onzekerheid van 12 ppm maar een onzekerheid van 47 ppm! Als klant kan je voor een verrassing komen te staan bij het controleren van het kalibratieresultaat. Verder zijn we er stilzwijgend van uitgegaan dat de temperatuur van het te kalibreren object gelijk zal zijn aan de gegeven omgevingstemperatuur. Ook deze aanname is niet zonder gevaar. Stel het kalibratielaboratorium meet de temperatuur in de nabijheid van het te kalibreren object. Als gevolg van het dag en nacht ritme loopt de temperatuur in het laboratorium op van 20,5 C naar van 24,5 C. Na een acclimatiseringperiode van 72 uur voert het laboratorium verschillende metingen uit over een periode van 3 uur. De gemiddelde temperatuur tijdens de metingen bedraagt 21,42 C met een onzekerheid van 0,13 C. We kunnen met zekerheid stellen dat de temperatuur van het te kalibreren object lager zal zijn dan de gespecificeerde temperatuur. Naar mate de warmtecapaciteit van het object groter is zal deze afwijking toenemen en zelfs groter worden dan de gespecificeerde onzekerheid! In het slechtste scenario zal het object de gemiddelde temperatuur aannemen gemeten over een langere periode, in het bovenstaande voorbeeld nadert de temperatuur naar (20,5 C + 24,5 C) / 2 = 22,5 C. Dit levert dus een verschil op van ruim 1 C! Wat is het alternatief? Voorstel De problematiek rond het specificeren van de omgevingcondities is nu duidelijk. De wijze waarop de omgevingscondities worden gespecificeerd is vatbaar voor meerdere interpretaties. Eenduidige specificatie is mogelijk door het kopje omgevingscondities te veranderen in condities waarbij een standaard tekst wordt opgenomen, bijvoorbeeld: Voor alle kalibratieresultaten geldt een omgevingstemperatuur van 23,0 C, relatieve luchtvochtigheid van 45% en een netspanning van 230 V. Er worden geen onzekerheden toegekend aan de opgegeven condities. Echter de grote van het bereik wordt opgegeven door vermelding van het juiste aantal significante cijfers. Indien dit niet meer mogelijk is kan worden overgegaan tot het vermelden van een bereik, bijvoorbeeld: Alle kalibratieresultaten zijn geldig bij een omgevingstemperatuur in het bereik 20,0 C tot 26,0 C, relatieve luchtvochtigheid van 45% en een netspanning variërend tussen 215 V en 240 V. Dit heeft als direct gevolg dat het kalibratielaboratorium wel degelijk moet uitzoeken wat de invloed van de omgevingscondities zijn op het gedrag van het te kalibreren object. Hierbij kan gebruik worden gemaakt van een type A evaluatie, mits goed uitgevoerd, d.w.z. voldoende metingen waarbij de condities daadwerkelijk fluctueren binnen het gespecificeerde bereik en de onzekerheid waarmee de omgevingsconditie wordt bepaald niet significant is, (lees factor 3 kleiner). Dit is een mogelijkheid indien er geen gegevens beschikbaar over het te kalibreren object. Als de effecten van de gegevens zijn gespecificeerd in vakliteratuur en fabrieksspecificaties kan deze bijdrage worden bepaald op basis van een type B evaluatie. Er kan ook worden gekozen voor een combinatie tussen een type A en B evaluatie waarbij een extra bijdrage wordt meegenomen voor de onderschatting die optreedt bij de type A evaluatie. blad 2 van 10

3 Wat is minder handig? Het ligt voor de hand om te kiezen voor een methode waarin de onzekerheid wordt opgegeven in twee delen, bijvoorbeeld het kalibratieresultaat van een weerstand waarbij er geen informatie beschikbaar is over de temperatuurscoëfficiënt: (100,0000 ± 1,2) Ω, gemeten bij een omgevingtemperatuur van (23,0 ± 2,0) C. Zie bijvoorbeeld het UKAS document M3003, hierbij is een opmerking opgenomen die duidelijk maakt dat de totale meetonzekerheid wordt verkregen door beide gegevens te combineren. Het is niet wenselijk om het kalibratieresultaat in deze vorm te rapporteren: Zonder een dergelijke opmerking kan het resultaat ook worden geïnterpreteerd als de weerstandswaarde inclusief onzekerheid dat geldt voor het opgeven temperatuursbereik, zoals is aangegeven in de GUM. (Bij het door de klant overnemen van uitsluitend de getallen kan deze opmerking gemakkelijk tussen wal en schip raken.) Los van het feit dat er ruimte is voor misinterpretatie gaat het ook fout bij het toetsen aan specificaties, een instrument kan onterecht worden goedgekeurd doordat het effect van de onzekerheid in de omgevingstemperatuur niet is meegenomen tijdens het toetsen aan specificaties. Ook heeft het gevolgen voor de analyse van historische gegevens, aangezien de onzekerheid te optimistisch is kan het leiden tot onjuiste conclusies doordat de drift groter is dan op grond van de onzekerheden mag worden verwacht. (In de meeste analyses wordt uitgegaan van het verloop van de waarde als functie van de tijd. Het effect van de omgevingcondities wordt gemakkelijk vergeten.) Waarom is het niet verstandig om onzekerheden toe te kennen aan omgevingscondities bij kalibratieresultaten? Als het lab de onzekerheid specificeert voor bijvoorbeeld de omgevingstemperatuur is er een reële mogelijkheid dat de temperatuur nagenoeg constant is geweest tijdens de kalibratie en dat de onzekerheid wordt gedomineerd door de meetmethode en kalibratieonzekerheid van de gebruikte thermometer. Anderzijds is het goed mogelijk dat de temperatuur wel degelijk heeft gefluctueerd tijdens de kalibratie en het lab de gemiddelde temperatuur specificeert met een onzekerheid die in dit geval wordt gedomineerd door de variatie van de temperatuur tijdens de kalibratie. In de eerste situatie is de temperatuur constant tijdens de kalibratie, in het tweede geval fluctueert de temperatuur binnen de band die wordt aangegeven door de onzekerheid. Zoals later zal blijken kan dit subtiele verschil verstrekkende gevolgen hebben voor het meetresultaat, echter in beide gevallen wordt voldaan aan de eis uit de ISO Indien de temperatuur fluctueert tijdens de kalibratie zal het effect worden meegenomen als type A bijdrage in de spreiding bij herhaald meten. Stel de onzekerheid in de temperatuurmeting is klein t.o.v. de temperatuurfluctuatie tijdens de kalibratie en er zijn voldoende metingen zijn uitgevoerd over een voldoende lang interval. Verder nemen we aan de dat de verandering in de weerstandswaarde bij benadering recht evenredig is met de verandering in de temperatuur. Alleen in dit geval is de onzekerheid in de temperatuur volledig verdisconteerd in de onzekerheidsopgave van de weerstand. blad 3 van 10

4 Bij een nagenoeg constante temperatuur is dit zeker niet het geval. Ook wanneer er meerdere metingen zijn uitgevoerd, is de onzekerheid als gevolg van de temperatuurfluctuatie niet verdisconteerd in de onzekerheidsopgave van de weerstand. In beide gevallen worden de gegevens op identieke wijze gerapporteerd, het is voor de klant niet duidelijk of de temperatuureffecten zijn meegenomen in de opgegeven weerstandonzekerheid. In het meest desastreuze geval gaat de klant er onterecht van uit dat de temperatuureffecten zijn meegenomen in de opgegeven onzekerheid van de weerstand. Aangezien er een temperatuurbereik is gespecificeerd neemt hij verder aan dat de waarde geldig is voor het opgeven temperatuursbereik. Op grond van de uitgangspunten van de GUM doet de klant in dit geval niets fout. Echter bij een slechte weerstand, doorgaans met een grote temperatuurscoëfficiënt die gemeten is bij een laboratorium met een grote temperatuursonzekerheid leidt dit tot forse fouten! Voorbeeld: Een weerstand met een temperatuurscoëfficiënt van 20 ppm/ C wordt gemeten bij een omgevingstemperatuur van 23 C ± 1 C en krijgt een onzekerheid van 12 ppm. De klant gebruikt de weerstand direct na kalibratie om zijn andere weerstanden te kalibreren, uit historische gegevens blijkt dat de jaarlijkse drift kleiner is dan 40 ppm/jaar. Aangezien de tijd tussen de kalibraties kleiner is dan 1 maand is de te verwachten drift kleiner dan 4 ppm. De referentie temperatuur in het lab is 22 C, aangezien dit binnen het opgegeven temperatuurbereik valt is een onzekerheid van 2 ((12/2) /3) = 13 ppm gerechtvaardigd. In werkelijkheid kan de fout oplopen tot 40 ppm als de temperatuur tijdens kalibratie in werkelijkheid 24 C is geweest. Dit is aanmerkelijk groter dan de berekende 13 ppm. Ook de historie kan wel eens vertroebeld zijn door de temperatuureffecten. Stel de weerstand is behoorlijk stabiel bijvoorbeeld 5 ppm/jaar echter doordat de weerstand in het verleden is gekalibreerd bij verschillende temperaturen in het bereik van 21 C t/m 24 C vertoond de drift sprongen van 40 ppm/jaar. Wanneer de klant in zijn berekening onterecht rekening houdt met een drift van maximaal 40 ppm/jaar en de weerstand jaarlijks laat kalibreren zal deze blunder lang onopgemerkt blijven. Verder is er een risico dat de onbewuste overschatting andere onzekerheden maskeert. Normen, GUM, M3003, EA-4/02 In de ISO ( a) is opgenomen dat kalibratie certificaten omstandigheden vermelden waaronder de kalibratie is uitgevoerd, die van invloed zijn op de meetresultaten. Op het eerste gezicht lijkt het erop dat de kalibratielaboratoria worden verplicht om bijvoorbeeld de omgevingstemperatuur te specificeren binnen het lab. Aangezien het hier meetwaarden betreft is een bijbehorende onzekerheidsopgave verplicht. Ongewild wordt de klant opgezadeld met de verplichting om rekening te houden met die omstandigheden, ze zijn immers niet voor niets door het laboratorium opgenomen op het kalibratie certificaat. Dit past prima bij de rapportagemethode waarbij de onzekerheid wordt opgegeven in twee delen zoals bij het weerstandvoorbeeld, een weerstandonzekerheid en een temperatuuronzekerheid. Dit is strijdig met de basis gedachte van de GUM. Echter door volledige specificatie van het resultaat bijvoorbeeld: de weerstandswaarde met temperatuur en meetstroom maakt het resultaat onafhankelijk van de omstandigheden waaronder de kalibratie is uitgevoerd. Vermelding van de omstandigheden is hierdoor overbodig geworden. blad 4 van 10

5 Kalibratie laboratoria maken voor het bepalen van de onzekerheid gebruik van de GUM of documenten die zijn afgeleid van de principes beschreven in de GUM zoals de EA-4/02 (EA) en de M3003 (UKAS). In hoofdstuk 3 Basic concepts van de GUM is gesteld dat de definitie of specificatie van de te meten grootheid ofwel measurand afhankelijk is van de meetonzekerheid. Dit wordt verder verduidelijkt in Annex D.1.1. van de GUM. Naar mate de onzekerheid kleiner wordt, zijn er steeds meer invloeden die moeten worden gespecificeerd om een eenduidige definitie te verkrijgen van het measurand. Bijvoorbeeld bij een nauwkeurige standaard weerstand is het van belang dat de temperatuur en de meetstroom is opgenomen in de specificatie, immers de weerstandswaarde is temperatuursafhankelijk. Verderop in de GUM, wordt een opsomming gegeven van bronnen van onzekerheid. Hierbij wordt o.a. de incomplete definitie van het measurand benoemt, de beperkte kennis van de omgevingscondities en non-representative sampling. (Dit is ook opgenomen in Appendix C van de EA-4/02) Met andere worden de GUM en EA-4/02 stellen dat onzekerheidsbijdragen voor het onvolledig specificeren van het te meten object moeten worden meegenomen in de onzekerheid. Non-representative sampling Om met het effect non-representative sampling te beginnen, stel de weerstandswaarde wordt bepaald uit het gemiddelde van 10 opeenvolgende metingen. Naast de weerstandswaarde met onzekerheid wordt de omgevingstemperatuur van het lab vermeldt, bijvoorbeeld 23 C ± 2 C vermeld. In de GUM wordt ervan uitgegaan dat de spreiding in herhaalde metingen wordt veroorzaakt door het niet constant zijn van de influence quantities, echter het is niet reëel om aan te nemen dat de temperatuur daadwerkelijk fluctueert tijdens de opeenvolgende metingen. Met andere woorden het effect dat een temperatuursvariatie heeft van ± 2 C op de te kalibreren weerstand maakt geen deel uit van de spreiding bij herhaald meten en wordt dus ook niet meegenomen als type A bijdrage in de onzekerheid. Het laboratorium zal metingen moeten herhalen onder fluctuerende influence quantities of moet een extra type B bijdrage moeten hanteren voor het effect van non-representative sampling. Onvolledige definitie In het voorbeeld van de 10 kω weerstand in de M3003; Annex K1.9 wordt de weerstandswaarde bepaald uit het gemiddelde van 5 metingen. Het feit dat de temperatuurscoëfficiënt van het te kalibreren object niet wordt meegenomen wordt dit nog een onderstreept met de volgende opmerking: Note: The temperature coefficient of the resistor being calibrated is normally not included, as it is an unknown quantity. The relevant temperature conditions are therefore included in the reporting of the result. De gedachte achter deze waarschuwing is te prijzen, het creëert duidelijkheid maar is niet wenselijk. De GUM stelt dat de onzekerheidsbijdrage als gevolg van het onvolledig zijn van de definitie van het measurand voor zover relevant moet worden meegenomen in de totale meetonzekerheid. Dit brengt ons bij de kern van het probleem, als argument wordt aangevoerd dat het kalibratielaboratorium de weerstandswaarde moet bepalen en geen opdracht heeft voor het bepalen van de temperatuurscoëfficiënt. Nader beschouwd is dit argument natuurlijk onzin. Het kalibratielaboratorium moet gewoon de weerstandswaarde bepalen en de werkelijke temperatuur opgeven. Het is de taak van het laboratorium om de onzekerheid van de temperatuur mee te nemen in de onzekerheid. (Bij laboratoria die niet in staat zijn om de temperatuur nauwkeurig te bepalen zal dit leiden tot een grotere onzekerheid.) blad 5 van 10

6 Indien de klant dit onacceptabel vindt kan hij ervoor kiezen om het laboratorium opdracht te geven om ook de temperatuurcoëfficiënt te bepalen of om het laboratorium extra informatie te verschaffen bijvoorbeeld een kalibratiecertificaat van een eerder uitgevoerde kalibratie waarbij de temperatuurcoëfficiënt is bepaald. Het laboratorium is dan in staat om de waarde af te geven bij de door de klant gewenste temperatuur. Wat de GUM en de EA 4-02 betreft mogen we ervan uit gaan dat de onzekerheidsbijdrage als gevolg van het onvolledig zijn van het measurand, dan wel onvoldoende kennis van de omgevingscondities is meegenomen in de opgegeven onzekerheid. Certificaten Het kopje omgevingscondities in het RvA certificaat is hiermee overbodig geworden immers deze gegevens hebben geen invloed meer op het meetresultaat. Aan de andere kant is het zinvol om aanvullende definities duidelijk te specificeren zonder onzekerheid zodat het voor de klant duidelijk is welke randvoorwaarden van toepassing zijn op het resultaat. Het opgeven van onzekerheden bij omgevingscondities komt voort uit de gewoonte om alle meetresultaten te voorzien van een meetonzekerheid. Echter het gaat hier om het specificeren van condities die horen bij het gekalibreerde object. In de praktijk is het niet duidelijk of het gaat om een onzekerheidsweergave of het bereik van de conditie waarbinnen het resultaat geldig is. Verwarring tussen het bereik of onzekerheid is desastreus en moet zoveel mogelijk worden voorkomen. Mocht het nodig zijn om een bereik te specificeren voor een bepaalde conditie vermijd dan de ± notatie. Mocht een klant dit dan toch als een onzekerheid interpreteren dan zal dit leiden tot een overschatting van de onzekerheid. Jammer maar alleszins beter dan een onderschatting. Jammer genoeg is op dit punt de EA 4-02 niet consequent. Bijvoorbeeld In suplement S3 (10 kω Weerstand) is keurig de stroom en temperatuur vermeld bij het reported result, anderzijds ontbreekt de temperatuur bij het reported result in de voorbeelden S4 Eindmaat, S11 Schuifmeet en S13 Ring is bij reported result geen temperatuur vermeld. blad 6 van 10

7 Geciteerde teksten: ISO Kalibratiecertificaten Naast de in vermelde eisen, moeten kalibratiecertificaten de volgende informatie bevatten, waar dat nodig is voor de interpretatie van de kalibratieresultaten: a) die omstandigheden (bijvoorbeeld de omgeving) waaronder de kalibraties werden uitgevoerd die invloed hebben op de meetresultaten; b) de meetonzekerheid en/of een verklaring van overeenstemming met een aangegeven metrologische specificatie of paragrafen daarvan; c) bewijs dat de metingen herleidbaar zijn. (zie opmerking 2 van ). JCGM_100_2008 (Voorheen de GUM) blad 7 van 10

8 blad 8 van 10

9 Voorbeeld uit M3003 Edition 2 January 2007 blad 9 van 10

10 blad 10 van 10