Voorbeeld NEN Preview. Bodem. Bepaling van het gehalte aan minerale olie in grond en waterbodem met gaschromatografie.

Transcriptie

1 Nederlandse NEN 533 Bodem. Bepaling van het gehalte aan minerale olie in grond en waterbodem met gaschromatografie Soil. Determination of the mineral oil content in soil and sediments with gas chromatography 1e druk, juli 199 ICS Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze norm beschrijft een methode voor de kwantitatieve bepaling van het gehalte aan minerale olie in grond- en waterbodemmonsters met gaschromatografie. De norm is van toepassing op alle grondsoorten en waterbodem. EN 1. Met nadruk wordt er op gewezen dat met deze methode niet het soort olie wordt bepaald noch de herkomst van de verbindingen die volgens de definitie in deze norm als minerale olie worden beschouwd (zie hoofdstuk 3). 2. Aromatische en zwak polaire verbindingen, al dan niet bestanddeel van olieproducten, worden niet volledig bepaald. 3. Tevens is onderzoek uitgevoerd naar de toepasbaarheid van deze norm voor de bepaling van minerale olie in bouwmaterialen en afvalstoffen. Zie hiervoor NEN 33. Minerale olie is een methodebepaalde parameter, hiermee ligt de extractieprocedure vast. Uit onderzoek is gebleken dat met de beschreven methode in het algemeen een aantoonbaarheidsgrens van 15 mg/kg op basis van droge stof haalbaar is, met uitzondering van veen. Voor veenmonsters wordt de aantoonbaarheidsgrens bepaald door het humusgehalte. De bovengrens van de methode, zonder verdunning van het monsterextract, bedraagt 25 mg/kg op basis van droge stof. De norm is niet van toepassing op de bepaling van het gehalte aan vluchtige bestanddelen van minerale olie. EN 4. Voor de bepaling van individuele vluchtige koolwaterstoffen met kookpunten lager dan het kookpunt van naftaleen (218 C), zie NVN Bij de bepaling met gaschromatografie worden verbindingen met een kooktraject van 15 C tot 525 C als somparameter minerale olie bepaald. 6. Zwak-polaire en apolaire verbindingen van recente biogene oorsprong kunnen worden bepaald.. Relatief hoge gehaltes aan polaire verbindingen kunnen de bepaling storen. 8. Gehalogeneerde koolwaterstoffen kunnen de bepaling storen. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. NEN 519 Bodem. Voorbehandeling van waterbodemmonsters (in voorbereiding) NVN 53:1991 Bodem. Monstervoorbehandeling voor de bepaling van organische parameters in grond NEN 542:1991 Bodem. Monsterneming van grond en sediment ten behoeve van de bepaling van metalen, anorganische verbindingen, matig-vluchtige organische verbindingen, matig-vluchtige organische verbindingen en fysischchemische bodemkenmerken NEN 54:199 Bodem. Bepaling van het vochtgehalte en gehalte aan droge stof van veldvochtige grond NPR 66:1993 Afvalwater, oppervlaktewater, sediment en zuiveringsslib. Monsterneming NEN 662:1992 Afvalwater en slib. Bepaling van de indamprest en de gloeirest. Gravimetrische methode. 3 Termen en definities Voor deze norm zijn de volgende termen en definities van toepassing: 3.1 minerale olie: Verbindingen die onder de omstandigheden van deze norm met aceton/petroleum-ether isoleerbaarzijn en die zijn te chromatograferen met retentietijden die liggen tussen de retentietijden van n-decaan (CH22) en n-tetracontaan (СдпНвг)- Dit zijn in hoofdzaak zwak-polaire en apolaire verbindingen met alifatische en/of aromatische C-H-verbindingen. 3.2 aantoonbaarheidsgrens: Laagste concentratie van de component in het monster waarvan de aanwezigheid (kwalitatief) met de desbetreffende meetmethode nog met 99 % betrouwbaarheid kan worden vastgesteld. 3.3 grond: De vaste fase van de bodem die bestaat uit een minerale en een organische fractie, te onderscheiden van de vloeibare fase (grondwater en poriewater), de gasfase (bodemlucht) en de biotische fase (bodemorganismen). 3.4 monster: De hoeveelheid materiaal die voor de monstervoorbehandeling als eenheid wordt beschouwd. 3.5 analysemonster: Het gedeelte van het monster dat volledig voor een analyse wordt gebruikt. Nederlands Normalisatie-instituut 199 Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 559, 26 GB Delft, Telefoon (15) , Fax (15)

2 Biz. 2 4 Beginsel 5.13 Docosaan [CAS-nummer ], C 22 H Voorbehandeling van het monster Van een veldvochtig monster wordt het gehalte aan droge stof bepaald volgens NEN 54 (resp. NEN 662). Een veldvochtig grondmonster wordt chemisch gedroogd en cryogeen vermalen volgens NVN 53. Een waterbodemmonster wordt voorbehandeld volgens NEN Extractie en voorbehandeling van het analysemonster Een bekende hoeveelheid van het gehomogeniseerde monster wordt met aceton/petroleum-ether geëxtraheerd. Het mengsel van aceton/petroleum-ether wordt met water uitgeschud. De petroleum-etherfase wordt met natriumsulfaat gedroogd, met florisil gezuiverd en geconcentreerd. Een deel van het extract wordt gaschromatografisch onderzocht. 4.3 Gaschromatografische bepaling Voor de scheiding wordt een kolom met een wéinigpolaire immobiele fase gebruikt. Detectie vindt plaats met een vlamionisatiedetector (FID). Kwantificering geschiedt op basis van vergelijking van de totale piekoppervlakte van het chromatogram, begrensd door de retentietijden van n-decaan en n-tetracontaan, met de overeenkomstige oppervlakte van het chromatogram van een kalibratiemengsel van dieselolie en motorolie. 5 Reagentia en hulpstoffen Gebruik uitsluitend reagentia en hulpstoffen van ten minste analytisch zuivere kwaliteit. Deze stoffen moeten vrij zijn van storende componenten. Controleer dit vooraf door een blancobepaling uit te voeren. Raadpleeg voor de gevaren die zijn verbonden aan het werken met chemicaliën de desbetreffende Chemiekaarten [1]. 5.1 Aceton [CAS 1) -nummer ], C 3 H Petroleum-ether (kooktraject 4 C tot 6 C) [CAS-nummer ] 5.3 Methanol [CAS-nummer ], CH Natriumsulfaat, Na2S 4 watervrij, gedurende drie uur gegloeid bij 5 C en vervolgens bewaard in een exsiccator. 5.5 Natriumsulfaat.H 2 O, [CAS-nummer 2-3-3], Na 2 SO 4.H 2 O 5.6 Kalibratiemengsel van minerale oliën, zoals in gesloten ampul verkrijgbaar bij het Laboratorium voor Organische chemie van het Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieuhygiëne (RIVM) te Bilthoven. 5. Decaan [CAS-nummer ], C H Dodecaan [CAS-nummer ], C 12 H Tetradecaan [CAS-nummer ], С и Нзо 5. Hexadecaan [CAS-nummer ], C 16 H Octadecaan [CAS-nummer ], C 18 H Eicosaan [CAS-nummer ], C 2 H Tetracosaan [CAS-nummer ], C 24 H Hexacosaan [CAS-nummer ], C 26 H Octacosaan [CAS-nummer ], C 28 H Triacontaan [CAS-nummer ], C 3 H Dotriacontaan [CAS-nummer ], C 32 H Tetratriacontaan [CAS-nummer ], C 34 H 5.2 Hexatriacontaan [CAS-nummer ], C 36 H Octatriacontaan [CAS-nummer ], C 38 H Tetracontaan [CAS-nummer ], C 4 H Tetraline (1,2,3,4-Tetrahydronaftaleen) [CAS-nummer ], C 8 H Cholesten-3-one [CAS-nummer 61-5-], C 2 H Gegloeid zand 5.26 Florisil, korrelgrootte,15 mm tot,25 mm (6 mesh tot mesh), gedurende 16 h verhit bij 14 C en vervolgens bewaard in een exsiccator. De florisil wordt verhit om mogelijk aanwezige alkanen te verwijderen. Indien verhitten van de florisil niet toereikend is om deze te reinigen, kan deze met petroleum-ether worden uitgewassen en opnieuw worden verhit. 5.2 Kwartswol of gesilaniseerde glaswol, gewassen met petroleum-ether Het werken met kwartswol kan gevaren voor de gezondheid opleveren door het ontstaan van fijne kwartsdeeltjes. Inademing daarvan moet worden voorkomen door te werken in een zuurkast en het dragen van een stofmasker Kalibratie-oplossing van minerale oliën met een concentratie van circa 1 mg/ml, verkregen door inwegen van het kalibratiemengsel (5.6) in petroleum-ether Terugvindingsoplossing met een concentratie van circa mg/ml, verkregen door inwegen van het kalibratiemengsel (5.6) in aceton. 5.3 Toetsoplossing van n-alkanen, verkregen door het oplossen in petroleum-ether (5.2) van de alkanen met even koolstofnummers van Сю tot en met C 4 n (5. t.m. 5.22) in gelijke massahoeveelheden en het, indien nodig, verdunnen van de oplossing tot een concentratie van circa 1 mg/l van de individuele componenten Extractievloeistof met interne standaarden, verkregen door 3 mg n-tetracontaan (5.22) en 3 fxl decaan (5.) opte lossen in ml petroleum-ether (5.2) 5.32 Geconcentreerde natriumsulfaatoplossing, verkregen door circa 4 g gehydrateerde natriumsulfaat (5.5) opte lossen in 1 I gedemineraliseerd water Toetsoplossing zuivering, verkregen door 5 mg tetraline (5.23), 5 mg decaan (5.) en 2 mg 4-Cholesten-3-one (5.24) op te lossen in ml petroleum-ether (5.2). 6 Toestellen en hulpmiddelen De hierna genoemde toestellen en hulpmiddelen moeten voor gebruik zijn gecontroleerd op goede werking en afwezigheid van storende elementen die het resultaat van de proef kunnen beïnvloeden. 1) Registratienummer van de Chemical Abstracts Service.

3 Biz Gebruikelijk laboratoriumglaswerk Het te gebruiken glaswerk moet volgens de gebruikelijke reinigingsprocedure zijn behandeld, gevolgd door spoelen met aceton en petroleum-ether. 6.2 Schudtoestel met een horizontale beweging, 5 tot 3 schudbewegingen per min. 6.3 Gaschromatograaf, voorzien van een niet discriminerend injectiesysteem (bijvoorbeeld on-column injectiesysteem), een "wide-bore" of capillaire kolom, een vlamionisatiedetector en de mogelijkheid tot programmeren van de oventemperatuur. 6.4 Kolommen voor gaschromatografie Gebruik naar keuze een van de volgende kolommen of een gelijkwaardige: - Een "wide-bore" kolom: Fused silica, lengte 25 m, binnenmiddellijn,5 mm, immobiele fase polymethylsiloxaan, filmdikte 1,2 цпл; - Een capillaire kolom: Fused silica, lengte m, binnenmiddellijn,3 mm, immobiele fase polymethylsiloxaan, filmdikte,4 цт. 6.5 Integrator of gegevenssysteem, geschikt om de totale oppervlakte van het chromatogram te integreren en geschikt om te compenseren voor de "kolombleeding" en voor herintegratie na het trekken van een nieuwe basislijn. 6.6 Erlenmeyer van 15 ml met slijpstuk en stop of een monsterflesje van 15 ml meteen schroefdop, die aan de binnenzijde is voorzien van PTFE 2) -alcocel. 6. Erlenmeyer van 25 ml met slijpstuk en stop of een monsterflesje van 2 ml à 25 ml met een schroefdop, die aan de binnenzijde is voorzien van PTFE-alcocel of een centrifugebuis van 2 ml à 25 ml met een schroefdop, die aan de binnenzijde is voorzien van PTFE-alcocel. 6.8 Gekalibreerde puntbuisjes met een inhoud van 2 ml met ingeslepen stop en een maatverdeling van,5 ml. 6.9 Scheitrechter met een inhoud van ml 6. Waterbad, instelbaar op een zodanige temperatuur, dat ten minste 2 min nodig zijn om 2 ml petroleum-ether tot ml in te dampen. In het algemeen is hiervoor een temperatuur van C à 5 C toereikend Indamptoestel volgens Kuderna Danish 6.12 Glazen trechters, middellijn van cm 6.13 Erlenmeyer met maatverdeling 15 ml of een monsterflesje van 15 ml met maatverdeling meteen schroefdop, die aan de binnenzijde is voorzien van PTFE-alcocel Glazen flesje, inhoud ml voorzien van een schroefdop met een PTFE-inlegfolie Balans, afleesbaar tot op ten minste 1 mg Eisen aan analysemonster, blancomonster en monster voor het terugvindingsexperiment.1 Analysemonster Per uit te voeren analyse is nodig 2 g analysemonster, waarvan de monsterneming volgens.1.1 is uitgevoerd, de conservering en voorbehandeling volgens.1.2 en waarvan het droge stofgehalte volgens.1.2 is bepaald..1.1 Monsterneming Ga uit van grondmonsters of waterbodemmonsters genomen volgens NEN 542 met gebruikmaking van monsternemingstoestellen volgens NPR 541. Bij de monsterneming van waterbodemmonsters moet tevens NPR 66 in acht worden genomen..1.2 Monsterconservering en voorbehandeling Monsters moeten in het donker bij 4 C worden bewaard. De veldvochtige monsters mogen voorafgaand aan de voorbehandeling niet ouder zijn dan vier dagen Grond Het gehalte aan droge stof van de veldvochtige monsters moet volgens NEN 54 worden bepaald. De grondmonsters moeten chemisch worden gedroogd en cryogeen vermalen volgens NVN 53. De volgens NVN 53 cryogeen gemalen monsters moeten luchtdicht afgesloten en in het donker bij kamertemperatuur worden bewaard. De cryogeen gemalen monsters mogen voorafgaand aan de analyse niet ouder zijn dan één maand Waterbodem De waterbodemmonsters moeten volgens NEN 519 worden voorbehandeld, zodat homogene monsters ontstaan. Van het gehomogeniseerde monstermateriaal moet het gehalte aan droge stof volgens NEN 662 worden bepaald..2 Blancomonster Per uit te voeren blancobepaling is 2 g blancomonster benodigd. Neem hiervoor 2 g gegloeid zand (5.25) of, indien monsters in behandeling worden genomen die volgens NVN 53 zijn voorbehandeld, 2 g van een chemisch gedroogd en cryogeen vermalen zandmonster, gemaakt volgens NVN 53 (blanco NVN 53)..3 Monster voor het terugvindingsexperiment Neem als monster voor het terugvindingsexperiment 2 g gegloeid zand (5.25), waaraan 2 \i\ van de terugvindingsoplossing (5.29) is geaddeerd, of addeer, indien een monster in behandeling wordt genomen dat volgens NVN 53 is voorbehandeld, aan g gegloeid zand (5.25) fil van de terugvindingsoplossing (5.29) en voeg vervolgens in verhouding, volgens NVN 53, talk en natriumsulfaattoe. 8 Werkwijze 8.1 Toetsen zuiveringsrendement van florisil Behandel per nieuwe partij florisil 5 ml van de toetsoplossing zuivering (5.33) met 1,5 g florisil. Deze behandelde toetsoplossing wordt vervolgens gaschromatografisch volgens 8. onderzocht. De terugvinding wordt bepaald door de behandelde toetsoplossing te vergelijken met de onbehandelde toetsoplossing zuivering (5.33). Т={А ь /А опь )хш waarin: T is de terugvinding, in %; A b is de geïntegreerde piekoppervlakte van de behandelde toetscomponent; A)nb 'S de geïntegreerde piekoppervlakte van de onbehandelde toetscomponent. 2) PTFE = Polytetrafluorethyleen

4 Biz. 4 De terugvinding van de toetscomponenten moet aan de volgende criteria voldoen: Tetraline > 3% 4-Cholesten-3-one < 3 % Decaan > 9%. 8.2 Blancobepaling Voer bij elke meetreeks een blancobepaling uit volgens 8.4 tot en met 8., uitgaande van 2 g blancomonster (.2). De spreiding (3 x de standaardafwijking van de blancobepaling) in de resultaten van opeenvolgende blancobepalingen moet kleiner zijn dan de aantoonbaarheidsgrens. 8.3 Terugvindingsexperiment Voer bij elke meetreeks een terugvindingsexperiment uit volgens 8.4 tot en met 8., uitgaande van een monster voor hetterugvindings-experiment (.3). 8.4 Extractie Weeg als circa (2 ± 2) g analysemonster () tot op,1 g nauwkeurig af in een erlenmeyer van 25 ml (6.). Voeg 5, ml aceton (5.1) toe en sluit de erlenmeyer af. Plaats de erlenmeyer in een schudtoestel (6.2) en schud gedurende min. De combinatie van amplitude en schudfrequentie moet zo zijn dat een uniforme verdeling van het monster in het oplosmiddel wordt verkregen. Voeg vervolgens 25, ml extractievloeistof met interne standaarden (5.31) toe en schud opnieuw gedurende min met het schudtoestel. Omdat voor waterbodemmonsters de volumina aceton en petroleum-ether afhankelijk zijn van de hoeveelheid water in het afgewogen monster, mag voor de beschreven volumina het afgewogen monster niet meer dan g water bevatten. Indien het monster meer water bevat, moet de monsterinzet worden verlaagd of het droge stofgehalte door centrifugeren worden verhoogd. De door centrifugeren afgescheiden waterfase moeten weer worden toegevoegd bij het uitschudden van de verzamelde organische fasen met leidingwater. Indien het niet mogelijk is om de hoeveelheid water te reduceren, moet het volume aceton zo worden verhoogd dat de verhouding aceton:water minimaal 5:1 bedraagt. Het volume petroleumether moet analoog worden aangepast, zodat de verhouding aceton:petroleumether voor de extractie 2:1 bedraagt. Laat de vaste fase bezinken en decanteer de bovenstaande organische fase over in een scheitrechter (6.9), zonodig voorzien van een trechter (6.12) met een propje kwartswol (5.2). Spoel de erlenmeyer tweemaal na met ml petroleum-ether (5.2). Verwijder de aceton door de organische fase gedurende 5 min uit te schudden met circa 8 ml leidingwater. Verwijder een eventueel tijdens de extractie ontstane emulsie. De emulsie kan bijvoorbeeld door centrifugeren of door toevoeging van 2 ml geconcentreerde natriumsulfaatoplossing worden verwijderd. Breng de petroleum-etherfase over in een erlenmeyer van 15 ml (6.6) en droog het extract door circa 3 g natriumsulfaat (5.4) toe te voegen. Na kort handmatig schudden ( s) wordt het petroleum-etherextract overgebracht in een erlenmeyer van 15 ml met maatverdeling (6.13). Spoel de erlenmeyer (met het natriumsulfaat) na met 5 ml petroleum-ether (5.2). Vul de verzamelde petroleum-ether aan tot een volume van 5, ml. Voeg, eventueel aan een deel van het petroleum-etherextract, in de verhouding 3,33:1 (L/S), florisil (5.26) toe en schud gedurende min in een schudtoestel. Indien met een deel van het extract verder wordt gewerkt of er geen concentrering wordt toegepast, moet er met gekalibreerd glaswerk worden gewerkt. 8.5 Concentrering van het extract Decanteer de petroleum-ether over een trechter (6.22) met een propje kwartswol (5.2) in een indamptoestel volgens Kuderna-Danisch (6.11). Damp de petroleumether in tot een volume van ongeveer 5 ml met het indamptoestel in een waterbad (6.), ingesteld op een zodanige temperatuur dat ten minste 2 min nodig zijn om 2 ml petroleum-ether tot ml in te dampen. Damp de petroleum-ether verder in, indien nodig, in een gekalibreerde puntbuis (6.8) onder rustig overblazen van stikstof tot een volume van iets minder dan het gewenste volume. Vul het extract aan tot het gewenste volume. Indampen in het waterbad bij een te hoge temperatuur of met een te forse stikstof stroom resulteert in verliezen. Een deel van de petroleum-ether wordt in een glazen monsterflesje (6.14) overgebracht en gaschromatografisch onderzocht. Het injectievolume van het extract moet representatief zijn voor ten minste 8 mg grond of waterbodem. Bij gebruik van een zogenaamd "groot-volume-injectiesysteem" kan concentreren van het extract geheel of gedeeltelijk achterwege blijven. Handel bij gebruik van dit systeem als volgt: Injecteer bijv. uj van het niet of gedeeltelijk geconcentreerde extract met het "groot-volume-injectiesysteem". Vul het extract na de behandeling met florisil aan tot een bekend volume van 5 ml. Indien deze werkwijze wordt gevolgd, moeten deconcentraties van de kalibratieoplossing (5.28) en de toetsoplossing van n-alkanen (5.3) overeenkomstig lager worden gekozen. Het toetsen van het zuiveringsrendement van florisil moet echter met de in 8.1 aangegeven concentraties worden uitgevoerd. Na adsorptie en voor de meting moet de petroleum-etherfase overeenkomstig worden verdund. 8.6 Toetsen van indampverliezen en discriminatie van gaschromatograaf Verdun 1, mivan de toetsoplossing van n-alkanen (5.3) met petroleum-ether (5.2) tot 5 ml. Indien geen grootvolume-injectie wordt gebruikt, bewerk de oplossing dan volgens de in 8.4 beschreven concentrering. Controleer de indampverliezen en discriminatie van de gaschromatograaf met de relatieve respons van n-decaan (Сю) ten opzichte van n-eicosaan (C2), deze moet ten minste,85 bedragen. Controleer de discriminatie van de gaschromatograaf met behulp van de relatieve respons van n-tetracontaan (C4) ten opzichte van n-eicosaan (C2), deze moet ten minste,85 bedragen.

5 Biz Bepaling met gaschromatografie 8.8 Berekening 8..1 Instelling gaschromatograaf Raadpleeg NPR 645 voor de grondslagen van de gasen romatografische analyse. Gebruik voor de gaschromatografische analyse naar keuze een "wide-bore" kolom of een capillaire kolom (6.4). Stel de gaschromatograaf zo in dat een optimale scheiding wordt verkregen. Neem een chromatogram van de toetsoplossing op volgens 8..2 en De toetsoplossing van n-alkanen (5.3) moet op het niveau van de basislijn volledig zijn gescheiden. Neem een chromatogram op van de "kolombleeding" volgens 8..2 en 8..3, door een hoeveelheid petroleumether (5.2) te injecteren. Injecteer vervolgens driemaal een zelfde hoeveelheid van het kalibratiemengsel van minerale oliën (5.28) en registreer de chromatogrammen. Corrigeer deze drie chromatogrammen voor de "kolombleeding" en bereken de standaardafwijking. Deze mag ten hoogste 5 % bedragen. Een toename van de "kolombleeding" kan wijzen op een vervuiling van het injectiegedeelte of de analytische kolom. Bepaal voor het kalibratiemengsel van minerale oliën (5.28) het oppervlak in h et traject C2- Сдпеп in het traject C- ^2- Het piekmaximum van de Сго-alkaan dient als grens tussen de beide trajecten. De verhouding C2- c 4 : Cio-C2o moet tussen 1,25 en 1,4 liggen Meting Neem onder dezelfde omstandigheden als onder 8..1 de chromatogrammen op van de blancobepaling, de kalibratie-oplossing van minerale oliën (5.28) en de analysemonsters. Indien nodig, moeten de analysemonsters voor de blancobepaling worden gecorrigeerd. Een toename van de waarde van de blancobepaling kan wijzen op het gebruik van onzuivere reagentia of vervuiling van het gebruikte glaswerk Integratieparameters Bij de integratie van een chromatogram moet de totale piekoppervlakte vanaf n-decaan (Сю) tot n-tetracontaan (C4) worden vastgesteld, waarbij de twee genoemde alkanen niet worden geïntegreerd. Hiertoe wordt de integratie gestart bij de retentietijd van n-decaan op het signaalniveau van voor of direct na de oplosmiddel-piek. De integratie wordt beëindigd bij de retentietijd van n-tetracontaan op hetzelfde signaalniveau (zie figuren A.1 en A.2) als van voor of direct na de injectiepiek of op het signaalniveau van de stabiele basislijn na de n-tetracontaanpiek. Alle chromatogrammen moeten visueel op een juiste integratie worden gecontroleerd. Het begin- en eindtijdstip van de integratie moet op het chromatogram zichtbaar zijn. EN 1. De aanwezigheid van pieken tussen de oplosmiddelpiek en n-decaan is een indicatie dat het monster vermoedelijk vluchtige koolwaterstoffen bevat. 2. Een verhoogd niveau van de basislijn aan het einde van het chromatogram ten opzichte van het originele signaalniveau, is een indicatie dat het monster vermoedelijk koolwaterstoffen meteen hoog kookpunt bevat. Bereken het gehalte aan minerale olie in het analysemonster met de formule: Wm = ((A - A b )/A s ) x c s x V ex x f x (f t /(m x ds)) waarin: vv m is het gehalte aan minerale olie in het analysemonster, in mg/kg op basis van droge stof; A m is de geïntegreerde piekoppervlakte van het monsterextract; A s is de geïntegreerde piekoppervlakte van het kalibratiemengsel; A b is de geïntegreerde piekoppervlakte van de blanco; c s is het gehalte aan minerale olie in het kalibratiemengsel, in mg/ml; V ex is het exacte volume van het petroleum-ether-extract in ml; f is de eventuele verdunningsfactor van het monsterextract; f t is de eventuele toeslagfactor, indien chemisch volgens NVN 53 is gedroogd; m is de massa van het in bewerking genomen analysemonster, in kg; ds is het gehalte aan droge stof van het grondmonster of waterbodemmonster, bepaald door drogen bij 5 C volgens NEN 54 of NEN 662, in kg/kg. Rond de uitkomsten af volgens tabel 1. Tabel 1: Afronding Gehalte droge stof mg/kg groter dan tot en met Afronden op mg/kg

6 Biz. 6 9 Prestatiekenmerken 9.1 Resultaten intralaboratoriumuitwisselonderzoek Monster I II III IV V VI VII VIM Aantal metingen 9 6 Gemiddelde gehalte (mg per kg droge stof) Herhaalbaarheidsstandaardafwijking absoluut 235 3,1 3, ,3 relatief %,9 6,3 18,4 12,3 8,8 12,,9 9,1 Aantoonbaarheidsgrens (mg per kg droge stof) Monster I : zand; 99,5 % droge stof; geaddeerd I Monster II : zand; hoog gehalte minerale olie; 88, % droge stof Monster III : klei; laag gehalte minerale olie; 69,8 % droge stof Monster IV : klei; hoog gehalte minerale olie; 5,8 % droge stof Monster V : veen; laag gehalte minerale olie; 24,9 % droge stof 1) Monster VI : veen; hoog gehalte minerale olie; 41,9 % droge stof Monster VII : waterbodem; laag gehalte minerale olie; 24,2 % droge stof 2) Monster VIII : waterbodem; hoog gehalte minerale olie; 2,9 % droge stof EN 1) Het gehalte minerale olie wordt deels bepaald door de aanwezigheid van organisch materiaal dat voldoet aan de definitie van minerale olie. Dit betekent dat voor de bepaling van veen een verhoogde aantoonbaarheidsgrens geldt. 2) Het gehalte minerale olie wordt deels bepaald door de aanwezigheid van organisch materiaal dat voldoet aan de definitie van minerale olie. 9.2 Resultaten interlaboratoriumuitwisselonderzoek met zeven laboratoria,4, Monster I Aantal deelnemende laboratoria Aantal geëlimineerde laboratoria Gemiddelde gehalte (mg per kg droge stof) 3448 absoluut 385 relatief % 11,2 Herhaalbaarheidsstandaardafwijking Reproduceerbaarheidsstandaardafwijking absoluut 4 relatief % 11,9 II 1 11,6 6,9 25,8 22, III 2 29,9 15, 45,3 15,2 IV , ,6 Monster I : zand; 88, % droge stof Monster II : klei; 69,8 % droge stof Monster III : veen; 24,9 % droge stof Monster IV : waterbodem; 5, % droge stof Verslag Het verslag moet ten minste de volgende gegevens bevatten: a) de gegevens die noodzakelijk zijn voor het identificeren van het onderzochte monster; b) de datum van het onderzoek; c) een verwijzing naar deze norm, door de vermelding: "volgens "; d) het gehalte aan minerale olie, in mg/kg op basis van droge stof; e) de eventuele bijzonderheden, tijdens de bepaling waargenomen; f) alle niet in de norm voorgeschreven handelingen, die het resultaat kunnen hebben beïnvloed. Additioneel kan de volgende kwalitatieve informatie worden gerapporteerd: g) het kooktraject van de bepaalde minerale olie op basis van de relatieve retentietijd versus kookpunt van het kalibratiemengsel van n-alkanen; h) de eventuele aanwezigheid van vluchtige koolwaterstoffen; i) de eventuele aanwezigheid van koolwaterstoffen met een hoog kookpunt. Indien de bepaling van het gehalte aan minerale olie niet volledig volgens deze norm is uitgevoerd, mag in het verslag alléén dan aan NEN 533 worden gerefereerd, indien alle afwijkingen van de in deze norm voorgeschreven handelingen met redenen omkleed in het verslag worden vermeld.

7 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft Ja, ik bestel NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft T (15) F (15) ex. nl Bodem - Bepaling van het gehalte aan minerale olie in grond en waterbodem met gaschromatografie 31.8 Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: (15) klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 214, 26 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 216, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon (15) , dagelijks van 8.3 tot 1. uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: Normalisatie: de wereld op één lijn. preview - 216