Voorbeeld NEN Preview. NNederlands. Water. Titrimetrische bepaling van het sulfaatgehalte

Transcriptie

1 Nederlandse Water. Titrimetrische bepaling van het sulfaatgehalte NEN 687 Water. Titrimetric determination of the sulphate content 2e druk, januari 1997 ICS Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze norm beschrijft een titrimetrische methode voor de bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat in water metthorin als indicator. De norm is van toepassing op alle soorten water met een sulfaatgehalte van ten minste 3 mg/l. Bij concentraties tot 7,5 g/l natriumchloride kan een SO^"-gehalte van 3 mg/l tot 600 mg/l goed worden bepaald. Ca* + stoort. Het moet vooraf door een ionenuitwisselaar worden verwijderd. Voor de storing door fosfaat moet worden gecorrigeerd, mits het fosfaatgehalte niet hoger is dan het sulfaatgehalte (zie de opmerking bij hoofdstuk 7). OPMERKING Storende hoeveelheden organische stof of een te sterke eigen kleur van het te onderzoeken water kunnen in de meeste gevallen worden verwijderd, bijvoorbeeld door filtratie na toevoeging van actieve kool. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. Op het ogenblik van publicatie van de onderhavige norm waren de vermelde drukken van kracht. Alle normen kunnen echter worden herzien; partijen die overeenkomsten sluiten op basis van deze norm wordt daarom aanbevolen na te gaan of het mogelijk is, de meest recente druk van de onderstaande normen toe te passen. NEN 679:1981 Water. Fotometrische bepaling van het gehalte aan fosforverbindingen NEN 6663:1987 Water. Fotometrische bepaling van het gehalte aan opgelost orthofosfaat en het totale gehalte aan fosforverbindingen met behulp van een doorstroomanalysesysteem. 3 Beginsel Sulfaat wordt in zwak zuur milieu (ph = 2,5 tot ph =,0) getitreerd met bariumperchloraat onder vorming van BaS0. Het eindpunt van de titratie wordt door thorin aangegeven. Dit vormt met overmaat Ba 2+ een rood complex. De kleuromslag is van geel naar zalmroze. Reagentia en hulpstoffen Gebruik alleen reagentia van analytisch zuivere kwaliteit en gedemineraliseerd water..1 Thorinoplossing, g = 2 g/l in water.2 2-Propanol.3 Sterk zure kationwisselaar, bijvoorbeeld Dowex 50W - X8, korrelgrootte 300 [xm tot 80 [im (20 mesh tot 50 mesh). De ionenwisselaar moet vóór gebruik in de zure vorm worden gebracht (of geregenereerd) (zie hoofdstuk 5).. Zoutzuur, c(hci) = 2 mol/l.5 Zwavelzuur, с^нгэод) = 5 mmol/l Oplossingenen/of ampullen met gegarandeerde concentratie zijn in de handel verkrijgbaar..6 Bariumperchloraatoplossing c(ba(ci0 )2> = 5 mmol/l in 2-propanol/water. De oplossing is als zodanig in de handel verkrijgbaar. Deze bestaat uit 1680 mg Ba(CI0 ) 2 opgelost in 200 ml water en 800 ml 2-propanol. De ph is ingesteld met perchloorzuur op 2,5 tot. Titerstellen: Pipetteer 5 ml zwavelzuur 5 mmol/l (.5) in een conische kolf van 100 ml en handel als onder hoofdstuk 7 aangegeven. Bereken de concentratie (7) van de bariumperchloraatoplossing uit de formule: T== 5 x с waarin: T is de concentratie van de bariumperchloraatoplossing, in mmol/l; с is de concentratie van zwavelzuur (.5), in mmol/l; V t is het volume van de verbruikte bariumperchloraatoplossing, in ml..7 Sulfaat-proefstrookjes Voor een schatting vooraf van het su Ifaatgehalte voor een eventuele voorverdunning..8 Methyloranje, indicatoroplossing.9 Controleoplossing lage gehalten, g = 50 mg/l SO \" Los 73,9 mg gedroogd natriumsulfaat, 295,0 mg calciumchloride en 85,0 mg magnesiumchloride op in 500 ml water in een maatkolf van 1 I. Vul aan tot 1000 ml en meng. Deze oplossing kan bij kamertemperatuur ten hoogste drie maanden worden bewaard. NNederlands 1997 Nederlands Normalisatie-instituut Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059,2600 GB Delft, Telefoon (015) , Fax (015)

2 Biz. 2 NEN 687: Controleoplossing hoge gehalten, ^ = 500 mg/l SOf Los 739 mg gedroogd natriumsulfaat, 295,0 mg calciumchloride en 85,0 mg magnesiumchloride op in 500 ml water in een maatkolf van 1 I. Vul aan tot 1000 ml en meng. Deze oplossing kan bij kamertemperatuur ten hoogste drie maanden worden bewaard. 5 Toestellen en hulpmiddelen Gebruikelijke laboratoriumtoestellen en hulpmiddelen en in het bijzonder: Een kolom van bijv. glas of perspex (PMMA) (lengte ± 19 cm, middellijn ± 2 cm) die een hoeveelheid kationwisselaar (.3) kan bevatten die voldoende is om in een redelijk aantal monsters Ca 2+ door H + te vervangen. Een voorbeeld van een kolom is in bijlage A gegeven. De kationwisselaar moet worden geregenereerd na uitwisseling van ca. 10 monsters, of als de kleur van de ionenwisselaar verandert, of als de ph van het monster niet kleiner is dan,0 nadat het over de kolom is gegaan. Schenk, om te regenereren, driemaal 50 ml zoutzuur (.) over de ionenwisselaar, laat de kolom dan druppelsgewijs doorlopen. Spoel uit met water tot neutrale reactie op methyloranje (.8). Zorg dat de ionenwisselaar niet droog komt te staan. 6 Analysemonster Filtreer het monster indien het zoveel zwevende stof bevat dat dit de behandeling met de kationwisselaar bemoeilijkt. Neutraliseer het monster eventueel tot ph = 7 tot ph = 8. Verdun het monster vooraf indien het meer dan 600 mg SO l' per liter bevat (het SOj'-gehalte kan eventueel met bijvoorbeeld een proefstrookje (.7) worden geschat). Leid van het te onderzoeken monster, indien het Ca 2+ -ionen bevat, zoveel door de kolom met kationwisselaar (), tot mag worden aangenomen dat de sulfaatconcentratie na de kolom gelijk is aan die ervoor. Verwerp daartoe de eerste fractie, overeenkomend met ca. drie maal het volume van de kolom (= ca. 3 x 25 ml à 50 ml). Ga uit van een hoeveelheid van ten hoogste 10 ml (liefst 5 ml) voorbehandeld monster, waarvan de ph moet liggen tussen 2,5 en en geen Ca 2+ bevat. 7 Werkwijze Breng het analysemonster (VQ) in een conische kolf van 100 ml en verdun zonodig tot ca. 5 ml. Voeg achtereenvolgens toe: 20 ml 2-propanol (.2) en 2 à 3 druppels thorinoplossing (.1). Meng na iedere toevoeging. Titreer daarna met bariumperchloraatoplossing (.6) tot de kleur omslaat van geel naar zalmrose (Ц). Probeer het volume in de conische kolf zo klein mogelijk te houden, dan is de kleuromslag duidelijker te zien. OPMERKING Fosfaat slaat ook neer. Daarvoor kan nagenoeg volledig worden gecorrigeerd indien hetfosfaatgehalte in mg/l PO ~ niet hoger is dan het sulfaatgehalte in mg/l, nadat dit laatste voor het fosfaatgehalte is gecorrigeerd. Bepaal daartoe tevens het gehalte aan orthofosfaat volgens NEN 679 of NEN De correctie voor het fosfaat, uitgedrukt in mg/l SO*", bedraagt dan de helft van het fosfaatgehalte in mg/l PO^~. Bij aanwezigheid van belangrijke hoeveelheden polyfosfaten moeten deze eerst in orthofosfaat worden omgezet en als zodanig worden meegerekend. Controleer de gehele procedure aan de hand van controleoplossing (.9) of (.10). 8 Berekening Bereken het sulfaatgehalte met de formule: g(sor)- y^- M i-o,6 g (pofl v 0 waarin: g(so l") is het sulfaatgehalte, in mg/l; V<\ is de verbruikte hoeveelheid bariumperchloraatoplossing, in ml; T is de molaire concentratie van de bariumperchloraatoplossing, in mmol/l; VQ is de in onderzoek genomen hoeveelheid water, in ml; /W-i is de molaire massa van SOj" (= 96), in g/mol; g(pol") is het fosfaatgehalte, in mg/l. Rond sulfaatgehalten kleiner dan 250 mg/l af op 1 mg/l en sulfaatgehalten groter dan 250 mg/l op 10 mg/l. 9 Precisie Bij een ringonderzoek, waaraan in 1995 door vier laboratoria werd deelgenomen, werden zes monsters volgens deze norm geanalyseerd: monster A: een standaardoplossing met een sulfaatgehalte van 52,6 mg/l; monster B: een standaardoplossing met een sulfaatgehalte van 92,8 mg/l; monster C: een industrieel afvalwater monster; monster D: een effluentmonster; monster E: monster С met een toevoeging van 18,3 mg/l sulfaatmonster F: monster D met een toevoeging van 130,5 mg/l sulfaat. Statistische verwerking van de resultaten gaf de volgende informatie.

3 Biz. 3 NEN 687:1997 Tabel 1: Resultaten ringonderzoek Monster A В с D E F Aantal deelnemende laboratoria Aantal laboratoria geëlimineerd Gemiddelde gehalte (mg/l) 52, 65,5 301,1 215,3 8,2 337,2 Herhaalbaarheidsstandaardafwijking 3, 0,5 0,9 1,0 2, 0, Reproduceerbaarheidsstandaardafwijking 2,7 6,1 7,9 5,6,6 9,3 Terugvinding Verslag Vermeld in het verslag: a) de gegevens die noodzakelijk zijn voor het identificeren van het monster; b) de toegepaste methode: volgens NEN 687; c) het sulfaatgehalte in mg/l; d) de eventuele bijzonderheden tijdens de bepaling waargenomen; e) alle niet in de norm voorgeschreven handelingen die het resultaat kunnen hebben beïnvloed.

4 Biz. NEN 687:1997 (blanco)

5 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. NEN 687:1997 nl Water - Titrimetrische bepaling van het sulfaatgehalte 2.56 T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 1021, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview