Deze norm beschrijft een methode voor de potentiometrische titratie van waterstofcarbonaat met behulp van een glaselektrode.

Transcriptie

1 UDC 628.1: Water Titrimetrische bepaling van het gehalte aan waterstofcarbonaat in water met een ph lager dan of gelijk aan 8,3 Water - Titrimetric determination of the content of hydrogen carbonate in water with a ph lower than or equal to 8,3 NEDERLANDSE NORM NEN 631 1e druk, mei Onderwerp Te zamen met NEN 632 vervangt deze norm NEN 106 IV.6 Deze norm beschrijft een methode voor de potentiometrische titratie van waterstofcarbonaat met behulp van een glaselektrode. 2 Toepassingsgebied Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. De norm is van toepassing op water met een ph lager dan of gelijk aan 8,3 dat naast waterstofcarbonaat geen andere bestanddelen bevat die zuur verbruiken en daarbij vluchtige verbindingen vormen. Bevat het water humuszuren dan kan hiervoor worden gecorrigeerd (zie bijlage A). Het waterstofcarbonaatgehalte moet ten minste 0,1 mmol/l (= 6,1 mg/l) bedragen. De ph moet lager zijn dan of gelijk aan 8,3 daar anders storende hoeveelheden carbonaat en eventueel ook hydroxide aanwezig zijn (zie hiervoor NEN 632). 3 Beginsel Waterstofcarbonaat wordt met zoutzuur getitreerd tot een ph liggend tussen 4 tot. De ph van het equivalentiepunt is sterk afhankelijk van het dan aanwezige koolstofdioxide. In mindere mate beïnvloeden temperatuur en ionensterkte de ligging van het equivalentiepunt (zie 7). 4 Reagentia Gebruik alleen reagentia van analysekwaliteit en gedestilleerd of gedemineraliseerd water. 4.1 Zoutzuur, c(hci) = 100 mmol/l, gesteld volgens NEN Zoutzuur, c(hci) ~ 20 mmol/l, gesteld volgens NEN Natriumhydroxide-oplossing, c(naoh) = 100 mmol/l, gesteld volgens NEN Natriumhydroxide-oplossing, c(naoh) = 20 mmol/l, gesteld volgens NEN Toestellen en hulpmiddelen.1 ph-meter met bijbehorende glaselektrode en referentie-elektrode, ingesteld volgens NEN Kalibreer de ph-meter dagelijks..2 Magneetroerder met omhuld ferromagnetisch roerstaafje..3 Monsternemings- en titratjevaten volgens de figuur, volume ca. 100 ml (= V m ). De inhoud moet worden bepaald door weging van het lege en het met water gevulde vat met stop. Decilindrische verlenging van de stop heefteen volume van 19 ml, meestal voldoende voor de vloeistofverplaatsing van de elektroden en de toegevoegde titratievloeistof. Is dit niet het geval, dan dient de vloeistof tijdens de titratie te worden overgeschonken in een groter vat..4 Zuigerburet, inhoud 10 of 20 ml, met afleesmogelijkheid tot op 0,01 ml.. Thermometer..6 Pipetten en ander gebruikelijk laboratoriumglaswerk. NEN 631

2 NEN Biz. 2 Maten in mm NEN /32 Figuur- Monsternemings- en titratievat 6 Monsterneming De monsterneming dient zo te worden uitgevoerd dat het oplossen of het ontwijken van koolstofdioxide wordt voorkomen. Gebruik bij voorkeur het monstervat volgens.3, zodat overbrenging niet nodig is. Vul het monstervat geheel, zodat het water overloopt als de stop erin wordt geplaatst. Indien het monster niet direct na monsterneming wordt geanalyseerd, moet het koel en in het donker worden bewaard. 7 Schatting van de ph van het equivalentiepunt Meet de temperatuur van het monster. Bereken de ionensterkte volgens NEN 63. De tabel geeft een schatting van de ph van het equivalentiepunt bij de gevonden ionensterkte, de gemeten temperatuur en de som van de concentraties van waterstofcarbonaat en koolstofdioxide. Deze som kan worden gevonden door de met behulp van de ionenbalans geschatte concentratie van waterstofcarbonaat (zie NEN 630) te vermeerderen met de koolstofdioxideconcentratie bepaald volgens NEN 6486 of de som kan direct worden bepaald volgens NPR 622 (het carbonaatgehalte kan hierbij worden verwaarloosd). Tabel - Waarden van de ph van het equivalentiepunt van de titratie bij verschillende concentraties van totaal koolstofdioxide (cz(c0 2 )), temperatuur (f) en ionensterkte (/) / t c2(c0 2 ) mmol/l mmol/l C 0, 0,40 0,63 1,00 1,0 2,0 4,00 6,30 10,0,07 4,97 4,87 4,77 4,67 4,7 0,02 4,92 4,82 4,72 4,62 4,2 4,99 4,89 4,79 4,69 4,9 4,49 4,86 4,76 4,66 4,6 4,46 4,36 4,81 4,71 4,61 4,1 4,77 4,67 4,7 4,76 4,66 4,6 4,46 L 4,36 4, ,71 4,61 4,1 4,21 4,68 4,8 4,48 4,38 4,28 4,18 4,6 4, 4,4 4,3 4, 4, 4,60 4,0 4,40 4,30 4,20 4,10 4,7 4,17 4,07 4, 4,4 4,3 4, 4, 4,0 20 4,1 4,21 4,11 4,01 4,17 4,07 3,97

3 NEN Biz. 3 8 Werkwijze Neem in bewerking de inhoud van het monstervat volgens.3 of een in een titratievat afgemeten hoeveelheid monster (V m, ten hoogste 100 ml). Plaats het roerstaafje en de elektroden in het vat. Schakel de magneetroerder in zodat het water langzaam wordt geroerd. Meet en noteer de ph van het water. Titreer met zoutzuur (4.1 of 4.2, afhankelijk van het veronderstelde gehalte aan waterstofcarbonaat) tot een ph is bereikt die ongeveer 0,2 eenheid hoger is dan die van het veronderstelde equivalentiepunt. Titreer dan verder door kleine toevoegingen die telkens een ph-sprong van ongeveer 0,1 eenheid geven tot een ph die ongeveer 0,2 eenheid lager is dan die van het veronderstelde equivalentiepunt en noteer telkens verbruik en ph in een tabel (het verbruik tot het equivalentiepunt is V b in ml). Als de concentratie van totaal koolstofdioxide volgens NPR 622 bekend is, kan onmiddellijk tot het juiste equivalentiepunt worden getitreerd (verbruik V 2, in ml). Meet opnieuw de temperatuur. Voeg daarna om de gevoeligheid van de titratie te bepalen, een kleine hoeveelheid (AV, in ml) titratievloeistof toe, die een duidelijke verandering van ph (ApH) geeft. 9 Berekening Als het verbruik aan zoutzuur (4.1) bij een titratie kleiner is dan 2 ml, moet de bemonstering worden herhaald en moet worden getitreerd met zoutzuur (4.2). Schat het benaderde gehalte aan waterstofcarbonaat met de formule CIHCO3-) =^Ll c'(hc0 3 ~) V-i c a V m is het benaderde gehalte aan waterstofcarbonaat, in mmol/l; is het verbruikte volume zoutzuur, in ml; is de concentratie van het zoutzuur, in mmol/l; is het in onderzoek genomen volume water, in ml. Bereken de concentratie aan totaal koolstofdioxide c2(c0 2 ) in het equivalentiepunt cz(c0 2 ) = c'(hc0 3 -) + c(c0 2 ) c(c0 2 ) is het gehalte aan C0 2 van het monster zelf, bepaald volgens NEN Bepaal met behulp van de tabel de ware ligging van het equivalentiepunt van de titratie met zuur uit de ionensterkte, de temperatuurmeting na de eerste titratie en de nu gevonden som van het benaderde gehalte aan waterstofcarbonaat en het gehalte aan koolstofdioxide. Leid uit de tabel, opgesteld bij de titratie het verbruik af tot het ware equivalentiepunt (V 2, in ml). Bereken het juiste gehalte aan waterstofcarbonaat volgens de formule c(hc0 3 ") V 2 c a V m c(hc0 3 -> = ^ - ^»'m is het juiste gehalte aan waterstofcarbonaat, in mmol/l; is het verbruikte volume zuur tot het ware equivalentiepunt, in ml; is de concentratie van het zoutzuur, in mmol/l; is het in onderzoek genomen volume water, in ml. Bereken de gevoeligheid in het equivalentiepunt uit: ДрН/ДУ (ph-eenheid per ml). De concentratie van carbonaat is beneden ph 8,3 klein t.o.v. die van waterstofcarbonaat en koolstofdioxide en heeft geen noemenswaardige invloed op verbruik en ligging van het equivalentiepunt bij de titratie met zuur.

4 NEN Biz Verslag Vermeld in het verslag: a. de gegevens die noodzakelijk zijn voor het identificeren van het monster; b. de toegepaste methode: volgens NEN 631 (1986); с het waterstofcarbonaatgehalte in mmol/l (geef drie significante cijfers); d. de schatting van de ionensterkte en de temperatuur bij het einde van de eerste titratie; e. een schatting van de herhaalbaarheid binnen het laboratorium en/of de reproduceerbaarheid tussen laboratoria (uitgedrukt als 9 % betrouwbaarheidsinterval of als standaardafwijking) die bij deze bepaling is bereikt; f. de eventuele bijzonderheden tijdens de bepaling waargenomen; g. alle niet in de norm voorgeschreven handelingen die het resultaat kunnen hebben beïnvloed. 11 Literatuur [1] Harned, H.S., and B.B. Owen, The physical chemistry of electrolyte solutions, Reinhold, New York, 1943, p. 119 en verder. [2] Harned, H.S., and R. Davies, J. Am. Chem. Soc. 6(1943), [3] Harned, H.S., and S.R. Scholes, J. Am. Chem. Soc. 63(1941), [4] Dijk, H. van, Zuurgroepenanalyse en kationenbinding, Dissertatie, Groningen, 196.

5 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. NEN 631:1986 nl Water - Titrimetrische bepaling van het gehalte aan waterstofcarbonaat in water met een ph lager dan of gelijk aan 8, T (0) F (0) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview