Alkodest set voor alcoholbepaling

Transcriptie

1 Alkodest set voor alcoholbepaling 1 Algemeen 1.1 Geleverde elementen aantal omschrijving 1 distillatieapparaat met distilleerkolf (glas) 1 vet op basis van siliconen (tube) 1 kooksteentjes (glazen potje) 1 kunststof flesje 250ml 1 glazen kolf 100ml met maataanduiding en dop 1 glazen maatglas met kunststof voet 1 kunststof pipet 3ml 1 kunststof lepel 1 kunststof spuitfles 250ml voor gedistilleerd water 3 slang (2m voor toevoer, 2m voor afloop, 0,2m voor distillaat en aansluitstuk waterkraan) 1 loden ring 1 antischuimmiddel (flesje) 1 gebruiksaanwijzing Bij de levering nazien of alles aanwezig is. 1.2 Gebruik De ALKODEST 3 is een kompleet analysesysteem om tot een snelle en zeer nauwkeurige bepaling te komen van het alcoholgehalte in likeur, bier, wijn, champagne of enig andere alcoholhoudende drank. Dit alles zonder gebruik te hoeven maken van gevaarlijke chemicaliën of elektrische thermostaat. De distillatiemethode is de referentiemethode (de alcohol en andere bestanddelen van de vloeistof zullen door opwarmen en vervolgens door afkoeling van de dampen tot een distillaat afscheiden). 1.3 Divers De anders zo gebruikelijke temperatuurmeting van de vloeistof op 20 C kan met dit systeem achterwege worden gelaten als de temperaturen van begin- en eindemeting zich binnen 3 C van elkaar bevinden. 1/5

2 2 Samenstelling en gebruik van de toestellen 2.1 Destilleerapparaat loden ring over de distilleerkolf plaatsen de kunststof slangen over de slangaansluitingen van de koeler schuiven aanvoerslang koud water aan koudwaterkraan bevestigen uiteinde van afvoerslang in waterafloop leggen korte slang voorzichtig over de distillaatuitgang van de koeler schuiven onder deze slang de lege kolf voor opname van het distillaat zetten. De slang dient tot ongeveer de maataanduiding te komen. maatglas loodrecht opstellen (belangrijk!) op een schokvrije en heldere plaats maatglas moet zuiver en droog zijn maatglas in kunststof voet plaatsen wat siliconenvet aan het geslepen uiteinde van de koeler smeren de koeler voorzichtig op de distilleerkolf bevestigen en lichtjes distilleerkolf op een elektrische kookplaat zetten koudewatertoevoer openen (ongeveer ½ tot ¾ liter per minuut). Opgelet : slang is niet drukbestendig, dus zorg ervoor dat er steeds vrije doorloop is! alle overige toebehoren klaar leggen De siliconenslang, loden ring en kunststof onderdelen steeds weghouden van warmtebronnen en vuur. 2.2 Meetinstrumenten Maatbeker, pipet Aangezien luchtbellen een foutieve volumedosering aangeven is het uiterst noodzakelijk om luchtbellen te voorkomen. De aangegeven maataanduiding op de maatbeker geeft aan tot waar de maatbeker gevuld moet worden met de te testen vloeistof. Wanneer u de maatbeker vult tot aan de aanduiding moet u er voor zorgen dat de onderkant van het vloeistofoppervlak gelijk staat met de maataanduiding zoals aangegeven in de illustratie hieronder. Ga zeer precies te werk en gebruik hiervoor het plastieken pipet. Een nauwkeurig resultaat kan enkel bekomen worden wanneer de maatbeker kurkdroog is. Daarbij moet de maatbeker na elk gebruik grondig gespoeld worden met gedestilleerd water zodat geen resten achterblijven. ADVIES: is het vloeistofoppervlak vervormd door schuimvorming gebruik dan de plastieken pipet om het schuim op te zuigen Hydrometers Op onze hydrometers worden het positietype (hoog/laag), de geschikte werkvloeistof ( 1 ) en de temperatuur ( 2 ) weergegeven. Giet de te testen vloeistof in een droog maatglas dat absoluut loodrecht moet staat. Plaats dan de hydrometer met ingebouwde thermometer in het maatglas. Enkel de KUEBLER s Euro Class III alcoholmeters met ingebouwede thermometers en KUEBLER denstiteitsmeters met ingebouwde thermometer zijn geschikt voor deze analyse fig. 1 fig. 2 - Neem de hydrometer voorzichtig vast aan de bovenkant van het smalle gedeelte en dompel de meter helemaal onder. - Draai de meter rond zodat u de gegevens kan aflezen. Zorg er daarna voor dat de meter niet meer ronddraait, langzaamaan zal de hydrometer nu in de vloeistof zinken totdat hij helemaal in evenwicht is. - Wacht 1 tot 2 minuten en tik dan lichtjes enkele keren met een potlood of dergelijke tegen de buitenkant van het meetglas (op het niveau van de thermische schaal) ( 3 ) - Het alcoholgehalte wordt gemeten in het smalle gedeelte van de hydrometer ter hoogte van de onderkant van het vloeistofoppervlak (zie fig. 1). De densiteit van uw vloeistof wordt echter gemeten aan de bovenkant van het vloeistofoppervlak (zie fig 2). - De leesrichting is steeds horizontaal. - Hydrometers zijn fragiele instrumenten en moeten daarom voorzichtig behandelt worden. Zorg er altijd voor dat de hydrometer droog en gereinigd zijn voordat u ze gebruikt of wegbergt. De beste manier hiervoor is door de hydrometer af te vegen met wat alcohol voordat u enige meting doet. - De werkplaats moet vibratievrij zijn en met voldoende licht. Zorg er voor dat de temperatuur strikt in het voorgeschreven bereik blijft, dat de vloeistofvolumes precies afgemeten zijn en dat u de hydrometer schalen correct afleest om betrouwbare resultaten te verkrijgen. Maataanduiding Maatbeker (1) de werkvloeistof = de vloeistof die specifiek voor de hydrometer geschikt is. (2) enkel metingen die genomen worden op de voorgeschreven temperatuur zijn betrouwbaar. Corrigeer de temperatuur wanneer die niet overeenkomt met het voorgeschreven temperatuurbereik. (3) bij gebruik van de optionele met water gevulde natuurthermostaat, die op een waterdicht hydrometer- en glascilinderonderstel gemonteerd is, is het niet nodig om een wachttijd aan te houden. 2/5

3 3 Alcoholbepaling Men hoeft niet noodzakelijkerwijze het verloop van de distillatie op te volgen. De distillatie duurt ongeveer een kwartier. 3.1 Dunvloeibare likeuren (zoals kruidenlikeur) - glazen pipet van 50ml ongeveer 70ml likeur voorzichtig uit recipiënt halen zonder luchtbellen deze likeur in kunststof flesje van 250ml gieten en fles afsluiten daarbij 50ml gedistilleerd water toevoegen. Doe dit met dezelfde ongespoelde pipet spoel de pipet nog eens na, in de kolf heb je dus een oplossing van 100ml (indien de likeur sterk aan de wand van de kolf blijft kleven, dien je te werken met iets opgewarmd gedistilleerd water) druppels antischuimmiddel toevoegen De inhoud vervolgens in het loodrecht opgestelde en droge maatglas gieten. Een droge en reine alcoholmeter in het Deze waarde dien je nu nog te vermenigvuldigen met Dikvloeibare likeuren (zoals advocaat) - glazen pipet 50ml - kolf 150ml met stop ongeveer 70ml likeur voorzichtig uit recipiënt halen zonder luchtbellen deze likeur in kunststof flesje van 250ml gieten en fles afsluiten daarbij 100ml gedistilleerd water toevoegen. Doe dit met dezelfde ongespoelde pipet spoel de pipet nog eens na, in de kolf heb je dus een oplossing van 100ml (indien de likeur sterk aan de wand van de kolf blijft kleven, dien je te werken met iets opgewarmd gedistilleerd water) druppels antischuimmiddel kolf 150ml met gedistilleerd water uitspoelen, zowat 5ml mengen en met gedistilleerd water tot aan de 150mlmaatstreep Van de inhoud vervolgens zowat 100ml in het loodrecht opgestelde en droge maatglas gieten. Een droge en reine alcoholmeter in het Deze waarde dien je nu nog te vermenigvuldigen met Most of pulp - maatglas 100ml Bezinksel, vliezen en pellen maken de most of pulp tot een ongelijkmatig verdeelde brij. Daardoor dient er als staal een gemiddelde te worden genomen en dient de most verdund te worden. Aangezien de moeilijkheden om tot een goede staalname alsook tot een goede volumemeting van de most te komen zou de nauwkeurigheid van de alcoholbepaling kunnen verminderen. De most of pulp krachtig omroeren. Vervolgens een hoeveelheid van 1 tot 3 liter nemen. Let hierbij op dat er geen te grote delen (fruit) de volumemeting zou kunnen hinderen. Indien er toch te grote stukken hinderen kan je 3/5

4 deze met behulp van een mixer klein maken. Bij het mixen zorgen dat er geen lucht bij vermengt wordt. Ongeveer 70ml hiervan in kunststof flesje van 250ml gieten en fles afsluiten de most in de kolf gieten. Als de most een brij is doe je er 30ml in, zoniet 50ml. maatglas van 100ml met leidingwater vullen druppels antischuimmiddel De inhoud van de kolf in het maatglas gieten en kolf uitspoelen met 2,5ml (1 kunststofpipet) gedistilleerd water en toevoegen in het maatglas. Maatglas tot 100ml met gedistilleerd water Deze waarde dien je nu nog te vermenigvuldigen met de verdunningsfactor. Dikbrijige most : verdunningsfactor = 3,3 Gewone most : verdunningsfactor = Wijn - calciumhydroxide (verkrijgbaar in iedere apotheek) Als je ook het extractgehalte wil bepalen is het aangeraden eerst de dichtheid te bepalen. Ongeveer 150ml van de wijn in kunststof flesje van 250ml gieten en fles afsluiten de koeler afnemen met behulp van kolf 100ml van de wijn in de distilleerkolf gieten spoel de kolf 2 keer na met een beetje gedistilleerd water en giet dit ook in de distilleerkolf 2 of 3 kooksteentjes (meermaals bruikbaar), enkele druppels antischuimmiddel en een halfvol afgestreken maatlepel calciumhydroxide kook kan worden gebracht. De ontstane dampen worden vervolgens afgekoeld in de koeler. De te onderzoeken vloeistof mag in geen geval overkoken. Laat koken tot zowat 4/5 van de vloeistof overgedistilleerd is. De kolf moet gevuld zijn tot 3.5 schuimwijn - calciumhydroxide (verkrijgbaar in iedere apotheek) - glazen pipet 50ml Als je ook het extractgehalte wil bepalen is het aangeraden eerst de dichtheid te bepalen. Ongeveer 150ml schuimwijn in een 2 tot 3 keer grotere kunststof recipiënt gieten en afsluiten 20 C te zijn, wel minstens 17 C) de schuimwijn schudden om het koolzuur te verwijderen. Als schuimwijn uit de koeling wordt gehaald geeft hij veel koolzuurgas af. Wanneer dan niet genoeg koolzuur weggeschud is, wordt de waarde van de dichtheidsmeting te hoog met een foutieve analyse als gevolg. Daarom dient de schuimwijn te worden opgewarmd tot C alvorens de koolzuur te willen verwijderen. Laat de druk voorzichtig af zonder te laten overschuimen en herhaal tot je geen druk meer vaststelt. Koolzuur verwijderen kan nog makkelijker gebeuren door na het schudden de schuimwijn door een fijne papierfilter te gieten de koeler afnemen precies 100ml schuimwijn afmeten met de kolf en in de kolf 2 maal met wat gedistilleerd water spoelen en in de 4/5

5 2 of 3 kooksteentjes (meermaals bruikbaar), enkele druppels antischuimmiddel en een halfvol afgestreken maatlepel calciumhydroxide toevoegen kook kan worden gebracht. De ontstane dampen worden vervolgens afgekoeld in de koeler. De te onderzoeken vloeistof mag in geen geval overkoken. Laat koken tot zowat 4/5 van de vloeistof overgedistilleerd is. De kolf moet gevuld zijn tot 3.6 Werkelijke alcoholgehalte De van de alcoholmeter afgelezen waarde is nog niet de werkelijke waarde en dient gecorrigeerd te worden als de meettemperatuur geen 20 C bedraagt, en dit omdat een alcoholmeter geijkt werd op 20 C. Daarom dien je de temperatuurscorrectietabel te hanteren om het juiste alcoholgehalte te bepalen. Hieronder vindt je een voorbeeld van berekening. Voorbeeld temperatuurscorrectie: De aflezing van de alcoholmeter bedraagt 42,2% vol bij een temperatuur van 16,5 C. Op de X-as zoek je de temperatuur op en op de Y-as het afgelezen alcoholgehalte. Verbindt deze coördinaten en je zal zien dat de lijn van +1,4 de verbinding bijna raakt. Door interpolatie kom je tot een waarde van +1,38. Bij de afgelezen waarde dien je dus 1,38% bij te tellen. Het werkelijke alcoholgehalte bedraagt dus 42,2 + 1,38 = 43,58% vol. Voor deze temperatuurscorrectie bestaat ook een PCprogramma. 4 Bepaling van het extractgehalte van wijn - logboek - hydrometer met thermometer - tabellen 1 / / 4 Om de bepaling van het extractgehalte te kunnen uitvoeren heeft men de dichtheid van de wijn alsook van het alcoholdistillaat nodig. De bepaling ervan voor schuimwijnen verloopt op dezelfde wijze als bij wijn. Hierbij moet wel eerst de koolzuur verwijderd worden. Dit is reeds beschreven in punt Dichtheid (20 C) van de wijn (ςw) ongeveer 130ml wijn (temperatuur tussen 15 en 25 C) in het droge maatglas doen met een droge en reine hydrometer met thermometer de dichtheid meten met beide opgemeten gegevens aan de hand van tabel 2 de dichtheid bepalen (wijze zoals in 3.6) Deze wijn kan eventueel nog gebruikt worden voor distillatie ter alcoholbepaling. 4.2 Dichtheid (20 C) van het alcoholdistillaat (ςa) De dichtheid van het distillaat wordt afgelezen van tabel 3 nadat het alcoholgehalte werd opgenomen. 4.3 Extract Y-as: alcoholgehalte in vol.% Met deze 2 waarden bereken je de dichtheid van de distillaatresten ςr via de formule van Tabarie. In tabel 4 vindt je het bij ςr horende extractgehalte in gram per liter. Voorbeeld : - Dichtheid van de wijn bij 25 C = g/ml Via tabel 2 : loodrecht plaatsen op 22,5 C en horizontaal op g/ml 3 en 4 decimalen = +07 daardoor is ςw = = g/ml - Het alcoholgehalte is vastgesteld op 10,75%vol. Via tabel 3 lees je de waarde ςa = g/ml af - Volgens Tabarie : ςr = ςw ςa g/ml Dus ςr = = g/ml - via tabel 4 geeft waarde ςr een extract van 79,10 g/l X-as: meettemperatuur in C 5/5