Condensatie- en kooklijn van een binair systeem

Transcriptie

1 Condensatie- en kooklijn van een binair systeem Stijn Bettens 13 december

2 Inhoudsopgave 1 Praktisch gedeelte stappenplan TIPS mogelijke bijvraag Mogelijke bijvraag: Bepaling van de brekingsindex Werking van de refractometer Van brekingsindex naar vloeistofsamenstelling 6 4 Berekening vol %, gewichts % en molaire titer theoretisch experimenteel Evenwichtstemperatuur 9 6 verklaring voor de afwijkingen 9 2

3 1 Praktisch gedeelte Figuur 1: afbeelding opstelling 3

4 1.1 stappenplan 1. Wacht totdat de temperatuur, aangegeven door de platina weerstandthermometer, gestabiliseerd is. Dit is als de temperatuur niet meer schommelt over een interval van meer dan 0.2 C. 2. Spoel het capillair E. Doe dit door 10 druppels (0.5 ml) af te tappen aan kraan F. 3. Start steeds met het nemen van een monster van de dampfase. Doe dit door nogmaals n druppels af te tappen aan kraan F. (n wordt verder gespecifiëerd in tabel 1.) 4. Meet meteen de brekingsindex van de dampfase. 2-butanol is een alcohol en bijgevolg vluchtig. Om deze reden hebben wij meteen de brekingsindex berekend. Of het nu echt zo veel uitmaakt weten we niet, maar hierbij hebben we onze voorzorgen genomen. 5. Neem een monster van de vloeistoffase m.b.v. een spuit die op G wordt geplaatst. (buisje dat de vloeistof raakt.) 6. Meet nu ook de brekingsindex van het vloeistofmonster. 7. Voeg een hoeveelheid water toe m.b.v. een spuit via buisje H. (raakt de vloeistof niet.) 8. droog de spuiten met de waterstraalpomp en het potje waar het monster van de dampfase inzat evenals de glaasjes van de refractometer met papier 9. Keer terug naar stap 1. nummer meting spoelen(ml) damp(ml) vloeistof(ml) water toevoegen(ml) eerste volgende volgende volgende Tabel 1: stappenplan Er valt wel eens een druppel te veel uit de kraan. Dit kan je compenseren door de volgende keer een druppel minder af te tappen. De kraan is roteerbaar om het verbindingsstuk E, maar aangezien ook dit stuk druppelt en er in de omgekeerde kraan al vlug bij een verkeerde beweging een volume vloeistof ontstaat is het af te raden de kraan te draaien. Het is trouwens niet erg als er een druppel te veel of te weinig wordt afgetapt. Meting 13: enkel brekingsindex van de damp bepalen. Meting 14 tot 17: vloeistofmonster in de buretten gieten, laten ontmengen en dan van beide fasen en de dampfase de brekingsindex bepalen. Meting 18 tot 20: enkel brekingsindex van de damp bepalen. de laatste 12 metingen van tabel 1 moeten niet worden uitgevoerd. 4

5 1.2 TIPS Bepaal de brekingsindex en de overeenkomstige vloeistofsamenstelling terwijl je het practicum uitvoert. Eenmaal de azeotropische samenstelling bereikt is: start meteen met de berekening van volumepercenten, gewichtspercenten en molaire titer. Verdeel het werk goed! 1.3 mogelijke bijvraag Waarom wordt de oplossing troebel in het ontmengingsgebied? Buiten het ontmengingsgebied is de oplossing homogeen. Dit wil zeggen dat de moleculen van zowel 2-butanol als water willekeurig in de ruimte verdeeld zijn. In een groot volume water kan echter maar een beperkte hoeveelheid 2-butanol oplossen. Hetzelfde geldt voor de waterfase. Wanneer deze oplosbaarheid overschreden wordt is het homogeen mengsel niet langer thermodynamisch gunstig. Het gevolg is dat 2-butanol en water zich gaan groeperen in 2 fasen en binnen elke fase bestaan kleine groepjes watermoleculen naast kleine groepjes 2-butanolmoleculen. Wanneer deze groepjes een diameter aannemen die groter is dan de golflengte van zichtbaar licht. Dit is iets van de orde 10 6 m, wordt het licht verstrooid en neem je dus een troebeling waar. 1.4 Mogelijke bijvraag: 2 Waarop is het principe van de temperatuurmeting met een platina weerstandthermometer gebaseerd? De wheatstonebrug. 2 Bepaling van de brekingsindex 2.1 Werking van de refractometer Open het deksel en giet een paar druppels van het monster op het glaasje. Druk het deksel daarna goed aan, anders zie je niets door het bovenste ocullair. Voorts staan er 2 draaiknoppen langs de zijkant van de refractometer. Met die die het verst verwijdert is van de waarnemer regel je de kleurschakering in het bovenste ocullair. Deze moet ongeveer worden zoals in figuur 2. Met de andere knop kan je de horizontale lijn verplaatsen. De juiste brekingsindex wordt bekomen wanneer de horizontale lijn door het snijpunt van de 2 diagonalen gaat en wordt afgelezen in het onderste ocullair. Figuur 2: refractometer 5

6 brekingsindex 3 Van brekingsindex naar vloeistofsamenstelling Bij het practicum hoort een grafiek waarmee je de waarde van de brekingsindex kan omzetten naar een vloeistofsamenstelling. De grafiek lijkt op deze van figuur 4 en is uiterst onnauwkeurig!!! In het voorbeeld komt een breking van 1.4 overeen met Vol % 2-butanol. 1,6 1,4 1,2 1 brekingsindex 0,8 0,6 brekingsindex 0,4 0, vol% 2-butanol Figuur 3: grafiek brekingsindex Door de resultaten uit te zetten krijg je een grafiek van volgende aard. (om een idee te geven) 6

7 T[ C] samenstelling Reeks1 Reeks % 2-butanol Figuur 4: grafiek brekingsindex In werkelijkheid ligt het minimum rond 75Vol % 2-butanol. De blauwe lijn is de condensatielijn, de rode is de kooklijn, het minimum is het azeotropisch punt en het gebied zonder punten in is het ontmengingsgebied. 4 Berekening vol %, gewichts % en molaire titer 4.1 theoretisch gegevens V ol%(2 butanol) = 74% V ol%(h 2 O) = 26% ρ(2 butanol) = 81 g ml ρ(h 2 Ol) = 81 g ml M(2 butanol) = g M(H 2O) = mol g mol volumepercenten: Gezien het practicum zodanig opgesteld is dat er steeds ml vloeistof in kolf A aanwezig is geldt voor de volumes van 2-butanol en water: { V (2 butanol) = 74 ml V (H 2 O) = 26 = ml 7

8 { V %(2 butanol) = 74 = 74% V %(H 2 Ol) = 26 = 26% gewichtspercenten { m(2 butanol) = ρv = = g m(h 2 O) = ρv = = g m tot = = g { γ(2 butanol) = = γ(h 2 Ol) = 26 = molaire titer { n(2 butanol) = m n(h 2 O) = m M = = 0.80 mol = 1.44 mol = M n tot = = 2.24 mol { n%(2 butanol) = 0.80 = 36% 2.24 n%(h 2 Ol) = 1.44 = 64% experimenteel gegevens V ol%(2 butanol) = 76% V ol%(h 2 O) = 24% ρ(2 butanol) = 81 g ml ρ(h 2 Ol) = 81 g ml M(2 butanol) = g M(H 2O) = mol g mol volumepercenten: Gezien het practicum zodanig opgesteld is dat er steeds ml vloeistof in kolf A aanwezig is geldt voor de volumes van 2-butanol en water: { V (2 butanol) = 76 ml V (H 2 O) = 24 ml { V %(2 butanol) = 74 = 76% V %(H 2 Ol) = 26 = 24% 8

9 gewichtspercenten { m(2 butanol) = ρv = = g m(h 2 O) = ρv = = g m tot = = g { γ(2 butanol) = = γ(h 2 Ol) = 24 = molaire titer { n(2 butanol) = m n(h 2 O) = m M = = 0.83 mol = 1.32 mol = M n tot = = 2.15 mol { n%(2 butanol) = 0.83 = 39% 2.15 n%(h 2 Ol) = 1.32 = 61% Evenwichtstemperatuur T ev,diagram = 87.2 C T ev,exp = 86.2 C 6 verklaring voor de afwijkingen 1. De platina weerstandthermometer heeft reeds bewezen niet de meest betrouwbare te zijn. 2. Gezien de koppeling E soms lekt en je niet steeds perfect 10 of 20 druppels uit het kraantje kan laten lopen daar het vaak nog nadruppelt, zit er dus na verloop van tijd te weinig vloeistof in kolf A. Je kan dit compenseren door de volgende keer een paar druppels minder af te tappen, maar je proef zal echter nooit exact tot op de druppel lukken. Verder zijn de schaalverdelingen op de spuiten vrij groot. Op de grootste spuit kan je 5, 10, 15 of 20 ml aflezen. Het is dan ook niet te verwonderen dat je niet exact deze hoeveelheid water inbrengt. 3. De meest significante afwijking is te wijten aan de heersende luchtdruk. Andere weersomstandigheden = andere luchtdruk = ander resultaat. 9