Materiaalkeuze. Cursus Vacuümtechniek 1

Materiaalkeuze Cursus Vacuümtechniek 1

Nog even over de vorige keer Een metalen afdichting wordt onder druk geperst in microscopische groefjes van een harder oppervlak. Als er harder gedrukt wordt dringt het afdichtingsmateriaal verder de groefjes in. De druk, die nodig om een bepaald waarde van inlek te verkrijgen wordt gegeven door: R 0,34 ΔpLr 2 A. Roth, Vacuum Technology, P = ln[ ] met: 3 Qb formule 7.12 P = mechanische druk tussen afdichting en oppervlak flens R = sealing factor (3 kgf/mm 2 voor zacht aluminium, 5 kgf/mm 2 voor zacht koper) L is lengte afdichting Δp = gasdruk over de afdichting r = piek tot piek ruwheid flens Q = gewenste lekstroom b = breedte van de afdichting Cursus Vacuümtechniek 2

Sommetje Bereken de lekstroom voor een afdichting van aluminium: diameter 100 mm breedte 1 mm oppervlakteruwheid 1 μm afdichtingsdruk 27,4 kgf/mm 2 P = R 3 0,34 ΔpLr ln[ Qb 2 ] P = mechanische druk tussen afdichting en oppervlak flens R = sealing factor (3 kgf/mm 2 voor zacht aluminium, 5 kgf/mm 2 voor zacht koper) L is lengte afdichting Δp = gasdruk over de afdichting r = piek tot piek ruwheid flens Q = gewenste lekstroom b = breedte van de afdichting Cursus Vacuümtechniek 3

Eisen wandmaterialen Mechanisch bestand tegen een drukverschil van 10 5 Pa aan treksterkte en kniksterkte van de wandmaterialen bepaalde eisen worden gesteld. In het bijzonder bij uitstookbare en kryogene systemen Eventueel maatregelen in de vorm van extra ringflenzen, verstevigingsribben, hoekstukken etc. zijn van belang. In twijfelgevallen is het raadzaam het systeem te voorzien van rekstrookjes en het systeem stapsgewijs leeg te pompen. In het bijzonder bij de constructie van vacuümsystemen met aluminiumwanden dient men terdege rekening te houden met de lage kniksterkte van aluminium. Cursus Vacuümtechniek 4

Eisen kunststoffen Bij de keuze van kunststofafdichtingen vormen met name hun elasticiteit en vormvastheid belangrijke eigenschappen. Bij lage temperatuur treedt doorgaans verharding op en kunnen lekken ontstaan. Overigens zijn elastische kunststoffen bij lage temperatuur, d.w.z. in geharde toestand, gemakkelijker mechanisch te bewerken (boren, draaien, e.d.) dan bij kamertemperatuur. Onder druk en wel in het bijzonder bij verhoogde temperatuur kan blijvende vervorming optreden (bijv. bij viton en teflon); ook dit kan lekkage veroorzaken. Cursus Vacuümtechniek 5

Algemene eisen (slot) In bepaalde omstandigheden dienen de slijtvastheid (bewegende delen) en de flexibiliteit (slangen en balgconstructies) bij de materiaalkeuze in beschouwing te worden genomen. Materiaalkeuze wordt (mee)bepaald door een groot aantal fysische materiaaleigenschappen. Voorbeelden zijn: magnetische eigenschappen warmtegeleiding thermische uitzetting elektrische geleiding bij metalen elektrische en thermische isolatie bij glas, keramiek en kunststoffen lichtdoorlaatbaarheid bij kijkvensters lichtabsorptie bij optische experimenten en optische emissieeigenschappen Cursus Vacuümtechniek 6

Vacuümtechnische eigenschappen Onder vacuümtechnische eigenschappen worden verstaan die fysische of chemische eigenschappen, die van belang zijn voor het verkrijgen en in stand houden van het gewenste vacuüm. Dit 'gewenste vacuüm' wordt omschreven en vastgelegd door eisen te stellen terzake: De druk welke in het systeem moet worden bereikt zonder proces/experiment, respectievelijk gehandhaafd moet blijven tijdens de uitvoering van een proces/experiment De restgassamenstelling gedurende het proces/experiment Cursus Vacuümtechniek 7

Verontreinigende gasbronnen ontgassing van wanden, afdichtingen en onderdelen gasdoorlaatbaarheid van wanden en afdichtingen dampdruk van gebruikte materialen ontleding van materialen lekken van wanden, verbindingen en afdichtingen Cursus Vacuümtechniek 8

Ontgassing wanden, afdichtingen onderdelen Cursus Vacuümtechniek 9

Benodigde pompsnelheid Benodigde pompsnelheid voor het verpompen van 10-5 Pa.m 3. s -1 (afkomstig van 1 m 2 wandoppervlak na ca. 1 uur pompen) in relatie tot de gewenste systeemdruk gewenste systeemdruk p (Pa) 10 10-2 10-5 10-8 benodigde pompsnelheid per m 2 wandoppervlak (m 3.s -1 ) 10-6 10-3 1 10 3 Cursus Vacuümtechniek 10

Ontgassing van oppervlaken 'Ontgassing' betekent het vrijkomen van gassen en dampen vanaf het oppervlak en/of vanuit het volume (Engels: bulk) van de aanwezige materialen in het vacuüm. Ontgassing van oppervlakken is een gevolg van de desorptie van verontreinigingen (bijv. vingerafdrukken, olie) en in een eerder stadium geadsorbeerde doch matig tot zwak gebonden gasdeeltjes (bijv. atmosferische gassen). Hierbij spelen zowel de temperatuur als het totale voor adsorptie beschikbare oppervlak - ook wel fysisch oppervlak genoemd - een rol. Cursus Vacuümtechniek 11

Fysisch oppervlak Het fysisch oppervlak hangt samen met de ruwheid; des te ruwer het oppervlak des te groter de verhouding tussen het fysisch oppervlak en het geometrische oppervlak. Dus roest, walshuiden, lassen e.d. grote invloed hebben op de gasadsorptie. Voor normale, goed gepolijste oppervlakken kan de verhouding fysisch oppervlak/geometrisch oppervlak waarden bereiken tussen 5 en 75, terwijl voor gecorrodeerde oppervlakken en lasnaden verhoudingen tot 1000 geen uitzondering zijn. Bepaalde bewerkingsprocessen kunnen het fysisch oppervlak sterk vergroten. Zo kan bij het anodiseren van aluminium de verhouding fysisch oppervlak/geometrisch oppervlak tot ca. 900 oplopen. Cursus Vacuümtechniek 12

Fysisch oppervlak en UHV Met name in UHV-systemen moet worden gestreefd naar een zo klein mogelijke verhouding fysisch oppervlak/geometrisch oppervlak i.v.m. de benodigde pomptijd. Het doelgericht elektrolytisch of (elektro)chemisch polijsten van oppervlakken (verkleining van het fysisch oppervlak) kan bij UHV-toepassing derhalve een zinvolle investering zijn. Alhoewel ook mechanisch polijsten leidt tot een sterke oppervlakteverkleining, blijft deze methode vauümtechnisch omstreden. Dit vanwege het bijkomende effect van het 'dichtsmeren' van het oppervlak en het aldus inbouwen van verontreinigingen die zich naderhand moeilijk laten verwijderen. Cursus Vacuümtechniek 13

Ontgassing vanuit de bulk Ontgassing vanuit de bulk is doorgaans een gevolg van de gassen/dampen en vluchtige bestanddelen, die deel uitmaken van het materiaal of daarin als erontreinigingen zijn opgelost tijdens fabricage, bewerking, voorbehandeling e.d. Deze geabsorbeerde gassen/dampen kunnen bij evacuering vrijkomen via diffusie naar het oppervlak gevolgd door desorptie. Vanwege hun hoge fabricagetemperaturen bevatten glas, keramiek en metalen doorgaans alleen lichte componenten als bulk-ontgassingsproducten, zoals H 2, N 2, CO en CH 4. Kunststoffen bevatten in het algemeen grote hoeveelheden vluchtige bestanddelen van uiteenlopende aard als gevolg van het fabricageproces. Cursus Vacuümtechniek 14

Meten van ontgassing De in de vacuümtechnische handboeken gegeven waarden betreffende de ontgassing van diverse materialen zijn verkregen via een drietal meetmethodes. Een tweetal hiervan betreft drukmetingen (p) in een volume waarin het te onderzoeken materiaal wordt geplaatst: pompsnelheid S aan het volume wordt vastgelegd door tussen volume en pomp een opening met bekende diameter aan te brengen: meten van een drukstijging (dp) in het volume (V ), waarin het materiaal is geplaatst, nadat een tussen dit volume en de pomp geplaatste klep is afgesloten: Cursus Vacuümtechniek 15

Meten van ontgassing De derde methode, ook wel Langmuir-methode genoemd, behelst het meten van de ontgassing met behulp van een gevoelige balans waaraan het materiaal is opgehangen in vacuüm. Deze absolute methode geeft de ontgassing in massa per tijdseenheid (kg/s). Door de samenstelling van de ontgassing met een restgasanalysator te meten, kan dit eenvoudig worden omgerekend naar Pa.m 3.s -1. De gevoeligheid van de methode is voldoende om van de meeste materialen de ontgassing te meten. Zo kunnen op een materiaalmassa van 3 gram massaveranderingen van 10-6 gram per uur worden waargenomen, overeenkomende met een ontgassing van ca. 3x10-8 Pa.m 3.s -1 voor M = 18 (H 2 O). Cursus Vacuümtechniek 16

Literatuurgegevens ontgassing Ontgassingswaarden vormen een belangrijk gegeven, nodig bij het ontwerpen van vacuümsystemen De in de literatuur opgegeven ontgassingswaarden zijn in het algemeen betrekkelijk onnauwkeurig en moeilijk met elkaar te vergelijken omdat: niet altijd is uitgegaan van standaard testcondities (bijv. opslag bij 20 0 C en 65% relatieve vochtigheid); de voorbehandeling van het materiaal noch de precieze benaming of het type is aangegeven; de meetmethode onnauwkeurig is; de verhouding oppervlak/volume niet is vermeld. Cursus Vacuümtechniek 17

Ontgassing verschillende materialen I - siliconenrubber, natuurrubber, perbunan II - araldit,polystyrol, viton, teflon III - metalen a - pyrophylliet; b - steatiet; c - degussit; d - pyrexglas Cursus Vacuümtechniek 18

Cursus Vacuümtechniek 19

Viton Cursus Vacuümtechniek 23

Ontgassing viton Opdracht: Reken Q om in Pa.m 3.s -1 /linear meter Cursus Vacuümtechniek 24

Ontgassing viton Cursus Vacuümtechniek 25

Gasdoorlaatbaarheid (permeabiliteit) Cursus Vacuümtechniek 29

Permeabiliteit Vacuüm Atmosfeer Verdamping Desorptie Eenheid P: Diffusie Adsorptie Ontleding Permeatie Cursus Vacuümtechniek 30

Permeabiliteit Cursus Vacuümtechniek 31

Permeabiliteitsconstantes Cursus Vacuümtechniek 32

*Dampdrukken* Uit het massaverlies per tijdseenheid en per oppervlakteeenheid (dw v /dt) kan de dampdruk p s worden berekend Vacuümbalansen zijn voor dit soort massaverliesmetingen zeer geschikt Cursus Vacuümtechniek 35

Dampdrukken Cursus Vacuümtechniek 36

Dampdrukken Cursus Vacuümtechniek 37

Dampdruk kunststof afdichtingsmaterialen 1. perbunan 2. siliconenrubber 3. teflon De dampdrukcurve van viton ligt tussen de curves van siliconenrubber en teflon in Cursus Vacuümtechniek 38

Dampdruk p s van diffusiepompmedia 1. kwik 2. clophen A40 3. clophen A50 4. hoogvacuümolie (licht) 5. hoogvacuümolie (zwaar) 6. siliconenolie 7. uhv olie 8. convalex 10 of santovac 5 9. siliconenolie DC 705 10.fomblin Z25 Cursus Vacuümtechniek 39

*Rekenvoorbeeld* sheet 39) Cursus Vacuümtechniek 40

*Rekenvoorbeeld (slot)* Cursus Vacuümtechniek 41

Let op: "dampdruk" fomblin Ga na, dat uit lijn 10 volgt: Maar massaverlies blijkt redelijk te corresponderen met met massaverlies t.g.v. thermische degradatie Cursus Vacuümtechniek 42

Ontleding van materialen Ontleding van materialen betekent het verbreken van chemische banden in moleculen. De overblijvende moleculen zijn kleiner dan de oorspronkelijke en bezitten een grotere vluchtigheid zodat ontgassing optreedt. De ontledingsproducten moeten echter eerst door het materiaal heen diff ffunderen naar het oppervlak, voordat ze kunnen verdampen. Deze vorm van ontgassing wordt derhalve bepaald door drie grootheden: ontleding diffusie desorptie Ontledingen die in vacuüm massaverlies tengevolge hebben, geven in eerste benadering een constante massa-afname afname als functie van de tijd te zien. Hierdoor is dit verschijnsel te onderscheiden van de normale ontgassing Cursus Vacuümtechniek 43

Massaverlies van siliconenlijm RTV-566 Cursus Vacuümtechniek 44

Degradatiesnelheid controleer deze waarden toelaatbaar: kortstondig: Cursus Vacuümtechniek 45

Degradatiesnelheid! Controleer dit Cursus Vacuümtechniek 46