Meten en Maken 1. Toets Herkansing Harris

Maat: px

Weergave met pagina beginnen:

Download "Meten en Maken 1. Toets Herkansing Harris"

Melissa Sasbrink
7 jaren geleden
Aantal bezoeken:

1 Meten en Maken 1 Toets Herkansing Harris Deze toets bestaat uit vier opgaven die allemaal even zwaar tellen. De vier opgaven bestaan allemaal uit deelvragen. Maak de opgaven op de antwoordbladen, het A4-vel is voor klad. Vermeld op ieder antwoordblad je naam, studentnummer en versienummer. Je mag boeken, aantekeningen, de practicumhandleiding en de programma s Powerfit, Excel en Titerdat gebruiken. Het gebruiken van de netwerkverbinding voor welk doel dan ook (internet, mail, messengers) is niet toegestaan en leidt tot verwijdering uit de tentamenzaal en de toekenning van 0 punten als eindcijfer. Laat duidelijk zien hoe je aan een antwoord komt, maar probeer hier kort en bondig te zijn. Noteer elk antwoord met het juiste aantal significante cijfers. Gebruik voor het berekenen van de molmassa s het periodiek systeem op de binnenkant van Harris. Wanneer niet duidelijk is hoe je aan het antwoord van een berekening komt, kunnen er bij een rekenfout geen punten worden toegerekend. Onleesbare antwoorden zijn ook fout. Schrijf alleen met pen, niet met potlood. Eerst met potlood schrijven en dan met pen overtrekken wordt niet op prijs gesteld. Tip: Lees de vraag goed, en geef ook het antwoord op de vraag. Als er dus staat dat je een grafiek moet maken met concentraties in mg L -1, doe dat dan ook! Houd de beschikbare tijd in het oog. Advies: Trek voor elke opgave ongeveer 35 minuten uit. Besteed de resterende tijd om nog eens rustig je antwoorden door te lezen. De toetsresultaten worden zo spoedig mogelijk bekend gemaakt. Verantwoordelijke docenten: dr. Peijzel, dr. van Walree en dr. Jonker. Veel succes!

2 Opgave 1: AAS, terug van weg geweest: ijzererts Naast sideriet zijn er nog veel meer ertsen waaruit ijzer in significante hoeveelheden gewonnen kan worden. In deze opgave wordt het massapercentage ijzer in een onbekend erts bepaald. Je maakt een monsteroplossing door 3,3125 g erts op te lossen in een niet nader te noemen zuur. Dit breng je kwantitatief over in een maatkolf van 1000 ml en deze vul je aan tot de streep met 0,01 M zwavelzuur. Dit is de monsteroplossing. Mohr s zout is een dubbelzout waarin ammoniumsulfaat en ijzersulfaat 1:1 aanwezig zijn. Je bereidt een voorraadoplossing ijzer door 1,5657 g ammoniumijzer(ii)sulfaat hexahydraat (Mohr s zout) op te lossen in 50 ml 0,01 M zwavelzuur. Dit breng je kwantitatief over in een maatkolf van 1000 ml en vul je aan tot de streep. De ijkreeks wordt bereid door met Finn-pipetten volumes van 0,50 tot 4,00 ml te pipetteren, in stappen van 0,50 ml. Deze volumes worden in maatkolven van 100 ml gebracht en de maatkolven worden vervolgens aangevuld tot de streep met 0,01 M salpeterzuur. a) Wat is de ijzerconcentratie (in mg L -1 ) in de voorraadoplossing? b) Noem 1 reden waarom je de voorraadoplossing niet maakt door bijvoorbeeld 20 mg ijzer af te wegen op de analytische balans en dit op te lossen in een geschikt zuur. De monsteroplossing wordt verdund door 1,00 ml te pipetteren in een maatkolf van 250 ml en dit aan te vullen met 0,01 M zwavelzuur tot de streep. Deze oplossing noemen we de meetoplossing. Deze verdunning wordt in triplo gedaan. De ijkreeks en de meetoplossing worden gemeten met vlam-aas, bij een golflengte van 248 nm. Als blanco wordt 0,01 M zwavelzuur gemeten. De gemeten extincties staan verzameld in onderstaande tabel, de extincties zijn al gecorrigeerd met de blanco: Oplossing Extinctie IJkoplossing 1 0,070 IJkoplossing 2 0,138 IJkoplossing 3 0,204 IJkoplossing 4 0,272 IJkoplossing 5 0,336 IJkoplossing 6 0,401 IJkoplossing 7 0,467 IJkoplossing 8 0,533 Meetoplossing 1 0,312 Meetoplossing 2 0,310 Meetoplossing 3 0,316 Zet de gemeten extincties uit tegen de concentratie ijzer (in mg L -1 ) in Powerfit. Bepaal de concentratie ijzer in de meetoplossing.

3 c) Wat is de concentratie ijzer in de meetoplossing, geef je antwoord in de vorm van een 95% betrouwbaarheidsinterval. d) Wat is het massapercentage ijzer in het erts, geef je antwoord in de vorm van een 95% betrouwbaarheidsinterval. De oplosbaarheidsproducten van ijzer(ii)hydroxide en ijzer(iii)hydroxide zijn respectievelijk 4, en 2, e) Bereken vanaf welke ph er een neerslag van het hydroxide gevormd wordt in een oplossing met [Fe 2+ ] = 1 mg L -1. In het ijzermonster komt ijzer in zowel als Fe 2+ als Fe 3+ voor, en deze verhouding verandert niet bij het oplossen. f) Voor de ijkreeks heb je een ijzer(ii)zout gebruikt. Wat is het effect hiervan op de met AAS bepaalde hoeveelheid ijzer (dus zowel Fe 2+ als Fe 3+ ) in de monsteroplossing?

4 Opgave 2: UV-Vis. De onderzoekers Mukhedhkar en Deshpande beschreven in 1963 een methode om in een oplossing de concentraties kobalt en nikkel tegelijkertijd te bepalen met behulp van UV-Vis. Kobalt en nikkel worden in de beschreven methode omgezet in de overeenkomstige 8-quinolinol complexen. Door de extincties te meten bij twee golflengtes, 365 en 700 nm, kan voor beide ionen de concentratie bepaald worden. In onderstaande Tabel 1 zijn de molaire extinctiecoëfficiënten weergegeven: Tabel 1: Molaire extinctiecoëfficiënten van de quinolinol complexen van Co en Ni ε 365 nm (L mol -1 cm -1 ) ε 700 nm (L mol -1 cm -1 ) Co ,9 Ni In Tabel 2 zijn de gemeten extincties bij 365 en 700 nm weergegeven voor een drietal oplossingen. Tabel 2: gemeten extincties bij 365 en 700 nm (in 1,00 cm cuvetten) Oplossing A 365 A ,724 0, ,614 0, ,693 0,0460 a) Bereken de concentraties Co en Ni in oplossing 3 (in mol L -1 ). b) Wat wordt de transmissie van oplossing 1 bij 365 nm als 2,00 cm cuvetten worden gebruikt? c) Waarom hebben metingen van oplossingen met een extinctie boven de 2,0 over het algemeen geen (analytisch) nut meer? Mangaan in staal: Een monster van 0,570 g staal wordt opgelost, het mangaan wordt geoxideerd tot permanganaat en de oplossing wordt verdund tot 100 ml in een maatkolf. De extinctie van deze oplossing wordt gemeten met 1,00 cm cuvetten bij 525 nm. Deze bedraagt 0,523. De molaire extinctiecoëfficiënt van permanganaationen is 2, L mol -1 cm -1. d) Bereken het massapercentage Mn in staal. e) Welke massa kaliumpermanganaat moet je oplossen in 0,500 L demiwater om een extinctie van 1,000 te meten bij een cuvetlengte van 1,00 cm? f) Geef een voorbeeld van een analyse die wel met UV-Vis, maar niet met AAS uitgevoerd kan worden, en ook een voorbeeld van een analyse die wel met AAS, maar niet met UV-Vis uitgevoerd kan worden.

5 Vraag 3: Ionselectieve elektrodes en ph Een ionselectieve elektrode voor zink geeft een respons zoals beschreven is in vergelijking 15-8 (6 e editie vergelijking 15-6). De waarde van β is 0,958. a) Bespreek kort wat de rol van β in deze vergelijking is, m.a.w. waarvoor wordt gecorrigeerd. De selectiviteitscoëfficiënten voor verschillende ionen voor de zinkelektrode staan in onderstaande tabel: Storend ion Y k Zn 2+,Y Mg 2+ 0,023 Ba 2+ 0,019 Ca 2+ 0,061 In een oplossing die 1,00 x 10-3 M Zn 2+ bevat, was het gemeten potentiaalverschil ten opzichte van een referentie-elektrode +0,270 V. b) Wat zal het potentiaalverschil (t.o.v. de referentieelectrode) zijn als de oplossing dezelfde zinkconcentratie bevat, en daarnaast zowel 1,50 x 10-3 M Mg 2+ als 2,00 x 10-3 M Ca 2+? c) Wanneer de drie ionen uit de tabel alle in dezelfde concentratie aanwezig zijn, welke stoort dan het minst bij de zinkmeting? De werking van een ph-meter berust ook op het gebruik van een ionselectieve electrode, in dit geval uiteraard voor H +. Voordat de ph gemeten wordt moet eerst de β van de electrode vastgelegd worden. d) Beschrijf kort hoe de β van een ph-electrode in de praktijk wordt bepaald. Je wilt een buffer bereiden met ph = e) Kies uit tabel 9-2 (6 e editie Tabel 10-2) de verbinding die op basis van de pk a hiervoor het best bruikbaar is. Motiveer je antwoord. f) Bereken hoeveel sterk zuur of sterke base je theoretisch moet toevoegen om op basis van 1.00 g van de onder e) gegeven verbinding 100 ml van de buffer met ph 6.96 te maken. Geef aan of dit sterk zuur of sterke base betreft.

6 Vraag 4: chromatografie a) De retentietijd in een GC met een (diphenyl) 0,65 (dimethyl) 0,35 polysiloxaan kolom zijn 1,01 minuten voor CH 4, 7,13 minuten voor octaan, 7,57 minuten voor X en 9,31 minuten voor nonaan. Bereken de Kovats retentie index van stof X. b) Kijk eens naar tabel a. Mag men concluderen dat de onbekende stof 2-pentanone is? Verklaar je nader. b. Stel dat de onbekende stof inderdaad 2-pentanone is. Hoe kan je dat zo snel mogelijk aannemelijk maken als je alleen GC en de kolommen van tabel 24-3 tot je beschikking hebt. c) Een mengsel van polaire stoffen werd gescheiden op een bonded phase diol HPLC kolom. Wat is de invloed op de retentietijden wanneer het eluens wordt veranderd van 60% naar 40% acetonitril in water? d) Voor welk soort stoffen is de vlamionisatiedetector ongeschikt bij GCanalyse. Leg uit waarom en geef twee mogelijke alternatieve detectoren die je kan gebruiken bij GC. Noem van beide detectoren één relevant voordeel en één relevant nadeel. e) Geef een voorbeeld van een scheiding die makkelijker met GC te doen is dan met HPLC. Leg kort uit waarom je dit denkt. In onderstaande tabel staan de kookpunten van enkele stoffen vermeld. stof Kookpunt ( o C) Propaanzuur hexanol 140 isopentylacetaat 142 3,4- dimethylheptaan 140 f) In welke volgorde komen deze stoffen met GC van een poly(ethyleenglycol) kolom bij 70 o C? g) En bij 270 o C?

Vergelijkbare documenten

Meten en Maken 1. Toets Harris

Meten en Maken 1. Toets Harris Meten en Maken 1 Toets Harris 20-04-2009 Deze toets bestaat uit vier opgaven die even zwaar tellen. De vier opgaven bestaan allemaal uit deelvragen. Maak elke opgave op een apart antwoordblad. Dit maakt