Voorbeeld NEN Preview. Inhoud

Transcriptie

1 Nederlandse NEN 7341 Uitloogkarakteristieken van vaste gronden steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Uitloogproeven. Bepaling van de beschikbaarheid voor uitloging van anorganische componenten Leaching characteristics of solid earthy and stony building and waste materials. Leaching tests. Determination of the availability of inorganic components for leaching 1e druk, februari 1995 UDC :691.4: : : Inhoud blz. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Inleiding 2 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 2 Normatieve verwijzingen 3 3 Termen en definities 3 4 Beginsel 3 5 Analysemonsters 3 6 Reagentia 3 7 Toestellen en hulpmiddelen 3 8 Werkwijze 4 9 Berekening 5 10 Verslag 5 Bijlage A Validatie van de beschikbaarheidsproef 7 Bijlage B Bepaling van de relatieve beschikbaarheid 9 Bijlage C Informatieve verwijzingen en literatuuroverzicht Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) , Fax (015)

2 Blz. 2 Inleiding Voor de bepaling van de diverse aspecten van het uitlooggedrag (de uitloogkarakteristieken) van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen moet een reeks van stappen worden doorlopen, met name monsterneming, monstervoorbehandeling, uitloogproeven, ontsluiting en chemische analyse van de vaste stof, respectievelijk het eluaat. Per stap is/wordt één overkoepelende norm opgesteld, waarin algemene aanwijzingen worden gegeven. Hierin wordt de samenhang gegeven tussen alle onder die stap vallende normen met elk een specifiek toepassingsgebied. Voor de bepaling van de uitloogkarakteristieken moeten de algemene aanwijzingen, respectievelijk de specifieke normen waarnaar wordt verwezen, in een goede onderlinge samenhang worden gevolgd. De algemene aanwijzingen voor de keuze en de toepasbaarheid van de uitloogproeven zijn beschreven in NEN Daarin wordt onder meer aangegeven voor welk type materialen, respectievelijk voor welke componenten de voorliggende norm kan worden gehanteerd. Tevens zijn in NEN 7340 definities vermeld voor specifieke termen, welke in deze norm worden gebruikt. In NEN 7341 wordt de methode beschreven om de beschikbaarheid voor uitloging van anorganische componenten uit vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen te bepalen. Deze bepaling levert als resultaat de (cumulatieve) afgifte van componenten (in mg per kg droge stof) die onder extreme omstandigheden kan optreden. De gehalten aan componenten die in het eluaat worden aangetroffen, hebben geen directe relatie met het te verwachten uitlooggedrag van het desbetreffende materiaal onder praktijkomstandigheden. Voor een toelichting van de achtergronden van de in NEN 7341 beschreven beschikbaarheidsproef wordt verwezen naar [3]. De normen die de diverse aspecten van het uitlooggedrag karakteriseren, worden gefaseerd uitgewerkt en gepubliceerd. Dit houdt in, dat bij het verschijnen van NEN 7341 een deel van de betreffende normen nog niet als ontwerp of als norm is verschenen. Gebruikers van NEN 7341 zullen voor de ontbrekende stappen zelf een keuze moeten doen van de te hanteren methoden. Daarbij kan overigens gebruik worden gemaakt van de in bijlage C vermelde normen en overige publikaties die in het onderhavige kader zijn gepubliceerd. De genummerde hoofdstukken zijn normatief met uitzondering van de passages die met het kopje Opmerking zijn gemarkeerd; de inleiding en de bijlagen zijn informatief.

3 Blz. 3 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze norm beschrijft een methode voor de bepaling van de beschikbaarheid voor uitloging van anorganische componenten uit vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen (beschikbaarheidsproef). Voor een specificatie van de materialen waarmee ervaring is opgedaan met de uitvoering van de beschikbaarheidsproef en/of waarvoor de toepasbaarheid van de proef is getoetst in een ringonderzoek volgens NEN-ISO 5725 en waarvan de precisie in termen van herhaalbaarheid en reproduceerbaar is beschreven, wordt verwezen naar NEN 7340 en bijlage A. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. NEN 7310:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Monstervoorbehandeling. Algemene aanwijzingen NVN 7312:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Monstervoorbehandeling. Monstervoorbehandeling voor de bepaling van het uitlooggedrag en het gehalte van anorganische componenten NEN 7340:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Uitloogproeven. Algemene aanwijzingen NEN-ISO 5725:1987 Precisie van beproevingsmethoden. Bepaling van de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid van genormaliseerde beproevingsmethoden door interlaboratorium proeven NPR 6598:1992 Water. Afronding van resultaten van analyses. deze beschikbaarheidsproef kan worden berekend in welke hoeveelheden de verschillende, in een bouwmateriaal of afvalstof aanwezige anorganische componenten voor uitloging beschikbaar zijn. Tevens kan uit de meetgegevens het zuurneutraliserend vermogen van het materiaal worden berekend. 5 Analysemonsters Voor de uitvoering van de beschikbaarheidsproef in enkelvoud is een analysemonster nodig van (16 2) g droge stof, waarvan het vochtgehalte g bekend is en waarvan minimaal 95 % (m/m) (droge stof) van de deeltjes een draadzeef van 125 m kan passeren. EN 1. Voor de monsterneming van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen voor uitloogproeven zijn normen in voorbereiding. Geadviseerd wordt gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7300 en [1]. 2. Indien het monster waaruit het analysemonster wordt verkregen een voorbehandeling moet ondergaan, wordt geadviseerd gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN Het vochtgehalte g van het analysemonster moet zijn bepaald aan een separaat deelmonster dat is gedroogd bij (105 5) C volgens NVN Reagentia Indien het voor de beschikbaarheidsproef bestemde monster moet worden voorgedroogd voor de bereiding van het analysemonster, mag dit niet bij hogere temperatuur dan 40 C gebeuren om te voorkomen dat er tijdens het droogproces componenten vervluchtigen of chemische omzettingen plaats hebben die van invloed zijn op het uitlooggedrag. Als het materiaal reeds fijn genoeg is, mag niet worden voorgedroogd. 6.1 Salpeterzuur van analytisch zuivere kwaliteit, c(hno 3 ) = (1 0,1) mol/l. 6.2 Gedemineraliseerd water met een geleidbaarheid van ten hoogste 1 S/cm. 7 Toestellen en hulpmiddelen 3 Termen en definities Voor de definities van de in deze norm gehanteerde termen wordt verwezen naar hoofdstuk 3 van NEN 7340:1995 en naar hoofdstuk 3 van NEN 7310: Beginsel De beschikbaarheidsproef heeft als doel aan te geven, welke hoeveelheid van een bepaalde component kan uitlogen, indien een materiaal in aëroob milieu aan extreme omstandigheden wordt blootgesteld (zoals op zeer lange termijn, na desintegratie van het materiaal, na volledige oxidatie en/of bij opheffing van het zuurneutraliserend vermogen). De beschikbaarheid voor uitloging wordt bepaald door een monster van het fijngemalen materiaal tweemaal achtereenvolgens met water te extraheren bij een verhouding tussen vloeistof en vaste stof (LS-waarde) van 50 l per kg droge stof, bij een opgelegde ph van respectievelijk 7 en 4, of een lagere ph-waarde indien het materiaal zelf de ph lager instelt. Op basis van de resultaten van De hierna genoemde toestellen en hulpmiddelen moeten voor gebruik zijn gecontroleerd op goede werking en afwezigheid van storende elementen die het resultaat van de proef kunnen beïnvloeden. De onder 7.1, 7.6 en 7.7 genoemde toestellen moeten tevens zijn gekalibreerd. 7.1 Analytische balans met een meetgebied tot ten minste 1000 g en een meetnauwkeurigheid beter dan 10 mg. 7.2 Bekerglas van PTFE of TPX met een inhoud van ten minste 1 l. 7.3 Afsluitbare flessen van kunststof. 7.4 Magnetisch roerstaafje van PTFE. 7.5 Magneetroertoestel. 7.6 ph-meter met een meetnauwkeurigheid beter dan 0,05 ph-eenheden. 7.7 Buret. Een buret, waarmee de ph automatisch op een constante waarde wordt gehouden, is voor dit doel zeer geschikt.

4 Blz Filtreerapparatuur, geschikt voor filtratie bij verhoogde of verlaagde druk. 7.9 Membraanfilters voor de filtreerapparatuur (7.8) met een poriëngrootte van 0,45 m, welke achtereenvolgens zijn gespoeld met salpeterzuur (6.1) en gedemineraliseerd water (6.2) Voorfilters voor de filtreerapparatuur (7.8) met een poriëngrootte van ten hoogste 1,5 m, welke achtereenvolgens zijn gespoeld met salpeterzuur (6.1) en gedemineraliseerd water (6.2). 8 Werkwijze De beschikbaarheid wordt bepaald door achtereenvolgens: de eisen aan de te analyseren eluaatmonsters vast te stellen volgens 8.1; de beschikbaarheidsproef uit te voeren volgens 8.2; het eluaat te analyseren volgens 8.3; de berekening uit te voeren volgens hoofdstuk Eluaatmonsters Bepaal de hoeveelheid eluaat die nodig is voor de analyse van de uitgeloogde componenten en bepaal de wijze waarop de eluaatmonsters moeten worden bewaard volgens de navolgende procedure: a) ga eerst na hoeveel, voor welke componenten en volgens welke methoden analyses moeten worden uitgevoerd; b) ga na voor welke componenten het eluaat moet worden geconserveerd en op welke wijze; Om neerslag of vervluchtiging van bepaalde componenten te voorkomen, moet het eluaat worden geconserveerd. Conservering van metalen in het eluaat gebeurt meestal door aanzuring met salpeterzuur tot ph = 2 (voor tin wordt zoutzuur gebruikt; kwik wordt geconserveerd door toevoeging van salpeterzuur en kaliumdichromaat). Om anionen (bijvoorbeeld chloride, sulfaat, fluoride) te conserveren, mag juist niet worden aangezuurd. c) bepaal aan de hand van het voorgaande voor elke te analyseren component de minimaal noodzakelijke hoeveelheid eluaat en de wijze waarop de eluaatmonsters moeten worden geconserveerd. 8.2 Beschikbaarheidsproef De beschikbaarheidsproef wordt in twee stappen uitgevoerd bij een temperatuur die mag variëren tussen 18 C en 22 C: Stap 1 Spoel het bekerglas (7.2) achtereenvolgens voor met salpeterzuur (6.1) en gedemineraliseerd water (6.2). Weeg dit bekerglas tot op 10 mg nauwkeurig. Breng het analysemonster (5) over in het bekerglas en weeg opnieuw tot op 10 mg nauwkeurig. Het verschil tussen beide is de hoeveelheid vaste stof (m). Breng het roerstaafje (7.4) over in het bekerglas en voeg een hoeveelheid gedemineraliseerd water (6.2) toe van 50 m 10 g (m W ). Weeg tot op 1 g nauwkeurig en noteer de totale massa van bekerglas, vaste stof, roerstaafje en gedemineraliseerd water (m tot ). Roer het mengsel met behulp van het magneetroertoestel (7.5) en stel de rotatiefrequentie zo in dat al het materiaal in suspensie wordt gebracht, maar voorkom dat door intensief roeren lucht in de vloeistof wordt geslagen, waardoor CO 2 kan worden opgenomen. Lees met behulp van de ph-meter (7.6) na 1 min de momentane ph van de contactvloeistof af (ph A ), en na 10 min de gestabiliseerde ph (ph B ). Deel het materiaal op basis van de gemeten ph A en ph B in volgens het onderstaande schema: ph A > 10 : basisch reagerend ph A < 10 en ph B > 7 : neutraal reagerend 4 < ph B < 7 : zwak zuur reagerend ph B < 4 : zuur reagerend Blijf roeren en voeg, bij een basisch of neutraal reagerend materiaal, salpeterzuur (6.1) uit de buret (7.7) toe tot ph = 7 0,5 en houd de ph door zuurtoevoeging gedurende 3 h op 7 0,5. Noteer de toegevoegde hoeveelheid salpeterzuur (V 1 ) tot op 1 ml nauwkeurig. Bij een zwak zuur tot zuur reagerend materiaal, waarbij de ph zich op een lagere waarde dan 7 instelt, wordt geen zuur, maar ook geen base toegevoegd. In dit geval wordt de ph bepaald door het materiaal zelf. Filtreer de suspensie over een membraanfilter (7.8 en 7.9). Indien de korrelgrootteverdeling van het analysemonster zo is dat het filter (7.9) kan dichtslaan, moet tevens een voorfilter (7.10) worden toegepast. Spoel niet na. Bewaar het gefiltreerde eluaat in een afsluitbare fles (7.3). Filtreren kan worden versneld door de grotere deeltjes in de suspensie eerst ca. 15 min te laten bezinken. Vervolgens wordt gedecanteerd over het membraanfilter, waarna ten slotte de resterende suspensie wordt overgegoten Stap 2 Breng het residu, inclusief het membraanfilter en het roerstaafje, terug in het bekerglas (7.2). Spoel de filtreerapparatuur (7.8) na met gedemineraliseerd water en breng de spoelvloeistof over in het bekerglas. Voeg vervolgens zoveel gedemineraliseerd water toe, dat de totale massa van bekerglas, residu, filter(s), roerstaafje en water weer gelijk is aan m tot (tot op 1 g nauwkeurig). Begin te roeren en voeg, bij een basisch, neutraal of zwak zuur reagerend materiaal, salpeterzuur (6.1) toe tot ph = 4 0,1 en houd de ph gedurende 3 h op 4 0,1. Noteer de toegevoegde hoeveelheid salpeterzuur (V 2 ) tot op 1 ml nauwkeurig. Bij een zuur reagerend materiaal, waarbij de ph zich op een lagere waarde dan 4 instelt, wordt geen zuur, maar ook geen base toegevoegd. In dit geval wordt de ph weer bepaald door het materiaal zelf. Filtreer de suspensie over een membraanfilter op dezelfde manier als omschreven in stap 1 (spoel niet na). Voeg het gefiltreerde eluaat toe aan het volgens stap 1 verkregen eluaat. Schenk van het aldus verkregen samengestelde eluaat de voor analyse bestemde hoeveelheden over in passende flessen (7.3), maar vul elke fles met ten minste 10 ml. Conserveer de eluaatmonsters volgens de in 8.1 beschreven procedure. Indien meer dan 1 ml conserveringsmiddel per 250 ml eluaat nodig is, moeten de volgens 8.3 bepaalde concentraties daarvoor worden gecorrigeerd.

5 Blz Analyse Analyseer de volgens verkregen eluaatmonsters. 9 Berekening Voor de chemische analyse van eluaten zijn voor een aantal componenten normen in voorbereiding. Geadviseerd wordt voorlopig gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7320 en [2]. 9.1 Beschikbaarheid Bereken voor elke component afzonderlijk de voor uitloging beschikbare hoeveelheid (beschikbaarheid), op basis van droge stof, met de formule: U bes c f (2V 0 V 1 V 2 ) (1) m (1 g) waarin: U bes is de beschikbaarheid van een component, in mg per kg droge stof; c is de concentratie van die component in het eluaat in g/l; V 0 is het uit m W afgeleide volume aan gedemineraliseerd water in de 1 e stap, in ml; V 1 is het toegevoegde volume aan salpeterzuur in de 1 e stap, in ml; V 2 is het toegevoegde volume aan salpeterzuur in de 2 e stap, in ml; m is de ingewogen hoeveelheid analysemonster, in g; g is het vochtgehalte van het analysemonster, bepaald door droging bij 105 o C, in g/g; f is een dimensieloze factor: 1000 g/mg. De in formule (1) bedoelde concentratie c is de oorspronkelijk in het eluaat aanwezige concentratie; de volgens 8.2 bepaalde meetwaarde moet worden gecorrigeerd voor de in toegevoegde hoeveelheid conserveringsmiddel indien dit meer bedraagt dan 1 ml per 250 ml eluaat. Indien de concentratie van een bepaalde component in het eluaat beneden de onderste bepalingsgrens ligt, moet voor die component de bovengrens van de beschikbaarheid worden berekend door in formule (1) c gelijk te stellen aan de onderste bepalingsgrens. Uit de beschikbaarheid van een bepaalde component zoals hierboven berekend en het oorspronkelijke gehalte van die component in het analysemonster kan ook de relatieve beschikbaarheid worden berekend. Daarvoor wordt verwezen naar bijlage B. 9.2 Zuurneutraliserend vermogen Naast de beschikbaarheid moet ook een indicatie van het zuurneutraliserend vermogen van het materiaal worden berekend uit de meetgegevens met de formule: ZNV f V 1 V 2 m (1 g) c(hno 3 ) (2) waarin: ZNV V 1 V 2 is een indicatie voor het zuurneutraliserend vermogen van het onderzochte materiaal, in mol per kg droge stof; is het toegevoegde volume aan salpeterzuur in de 1 e stap van de beschikbaarheidsproef, in ml; is het toegevoegde volume aan salpeterzuur in de 2 e stap van de beschikbaarheidsproef, in ml; m is de ingewogen hoeveelheid analysemonster, in g; g is het vochtgehalte, bepaald door droging bij 105 o C, in g/g; c(hno 3 ) is de molariteit van de toegevoegde hoeveelheden salpeter-zuur (V 1 en V 2 ), in mol/l; f is een dimensieloze factor: 1 ml kg/l g. 10 Verslag Het verslag moet ten minste de volgende gegevens bevatten: een verwijzing naar deze norm door vermelding van: volgens NEN 7341:1994 ; de gegevens die noodzakelijk zijn voor de identificatie van het analysemonster; herkomst en specificaties van het analysemonster; de aard van het onderzochte materiaal; de temperatuur waarbij de beschikbaarheidsproef is uitgevoerd; de componenten die zijn geanalyseerd en de onderste bepalingsgrenzen van die componenten in het eluaat; alle gemeten concentraties, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens NPR 6598; de in toegevoegde hoeveelheid conserveringsmiddel indien dit meer is dan 1 ml per 250 ml eluaat; de berekende beschikbaarheden in mg per kg droge stof, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens NPR 6598; bij analyseresultaten beneden de onderste bepalingsgrens moet voor de desbetreffende component de bovengrens van de beschikbaarheid worden berekend; het berekende zuurneutraliserend vermogen in mol per kg; de datum van het onderzoek. Indien de beschikbaarheidsproef niet volledig volgens deze norm is uitgevoerd, mag in het verslag alléén dan aan NEN 7341 worden gerefereerd, indien alle afwijkingen van de in deze norm voorgeschreven handelingen met redenen omkleed in het verslag worden vermeld.

6 Blz. 6 (blanco)

7 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. nl Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Uitloogproeven - Bepaling van de beschikbaarheid voor uitloging van anorganische componenten T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview