Nederlandse NVN Inhoud. blz. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen.

Transcriptie

1 Nederlandse NVN 7323 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Bepaling van het gehalte van anorganische componenten. Bepaling van het gehalte van arseen, antimoon en seleen met atomaire-aborptiespectrometrie (hydridegeneratietechniek) Leaching characteristics of solid earthy and stony building and waste materials. Analysis of inorganic components. Determination of the content of arsenic, antimony, and selenic by atomic absorption spectrometry (hydride generation technique) 1e druk, maart 1997 ICS Inhoud blz. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Inleiding 2 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 2 Normatieve verwijzingen 3 3 Termen en definities 3 4 Beginsel 3 5 Reagentia en hulpstoffen 3 6 Toestellen en hulpmiddelen 4 7 Analysemonsters 4 8 Werkwijze Reiniging van de hulpmiddelen Bereiding van de oplossingen Analyse van destruaten Analyse van eluaten 6 9 Berekening van het elementgehalte van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen 6 10 Berekening van het elementgehalte van eluaten van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen 6 11 Verslag 6 Bijlage A Informatieve verwijzingen en literatuuroverzicht Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) , Fax (015)

2 Blz. 2 Inleiding Voor de bepaling van de diverse aspecten van het uitlooggedrag (de uitloogkarakteristieken) van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen moet een reeks van stappen worden doorlopen, met name monsterneming, monstervoorbehandeling, uitloogproeven, ontsluiting en chemische analyse van de vaste stof, respectievelijk het eluaat. Per stap is één overkoepelende norm opgesteld, waarin algemene aanwijzingen worden gegeven. Hierin wordt de samenhang gegeven tussen alle onder die stap vallende normen met elk een specifiek toepassingsgebied. Voor de bepaling van de uitloogkarakteristieken moeten de algemene aanwijzingen, respectievelijk de specifieke normen waarnaar wordt verwezen, in een goede onderlinge samenhang worden gevolgd. De algemene aanwijzingen voor de chemische ontsluiting en analyse van anorganische componenten in de vaste stof en in het eluaat zijn in NEN 7320 beschreven. Daarin wordt onder meer aangegeven voor welke materialen en componenten en onder welke omstandigheden de voorliggende voornorm kan worden gehanteerd. In NEN 7340 zijn de algemene aanwijzingen voor de uitloogproeven en de daarbij verkregen eluaten beschreven. In NEN 7360 zijn definities vermeld voor specifieke termen die bij uitloogkarakterisering worden gebruikt. In NVN 7323 wordt de analyse van arseen, antimoon en seleen in de vaste stof, respectievelijk het eluaat, met atomaire-absorptiespectrometrie via hydridegeneratie beschreven (H-AAS-methode). Voor een toelichting van de achtergronden van de in deze voornorm beschreven methode wordt naar [1] verwezen. De normen die de diverse aspecten van het uitlooggedrag karakteriseren, worden gefaseerd uitgewerkt en gepubliceerd. Dit houdt in, dat bij het verschijnen van NVN 7323 een deel van de betreffende normen nog niet als ontwerp of als norm is verschenen. Gebruikers van NVN 7323 zullen voor de ontbrekende stappen zelf een keuze moeten doen van de te hanteren methoden. Daarbij kan overigens gebruik worden gemaakt van de in bijlage A vermelde normen en overige publicaties die in het onderhavige kader zijn gepubliceerd. De genummerde hoofdstukken zijn normatief met uitzondering van de passages die met het kopje OPMERKING zijn gemarkeerd; de inleiding en de bijlagen zijn informatief. In de serie Nederlandse voornormen verschijnen publicaties die zijn bedoeld om later als norm te worden gepubliceerd, maar waarin, doordat op één of meer punten de ervaring onvoldoende is, bepalingen ontbreken of onvolledig zijn of bepalingen onder voorbehoud zijn opgenomen. Gebruikers van deze voornorm wordt verzocht ervaringen met de in deze voornorm beschreven methode voor de bepaling van het gehalte van de genoemde elementen aan het NNI mee te delen.

3 Blz. 3 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 Termen en definities In deze voornorm wordt de methode van atomaire absorptiespectrometrie met de hydridegeneratietechniek (H-AAS-methode) beschreven voor de bepaling van het gehalte van arseen, antimoon en seleen. Deze voornorm is onderdeel van zowel NEN 7320 als NEN 7340 en is van toepassing op gefiltreerde destruaten en eluaten van vaste en afvalstoffen. Voor een specificatie van de materialen en elementen waarvoor de methode is getoetst en ten dele gevalideerd, wordt naar NEN 7320 verwezen. De bepaling van het gehalte van bovengenoemde elementen in de vaste stof vindt plaats na ontsluiting met een mengsel van salpeterzuur en zoutzuur volgens een aangepaste vorm van NEN 6465, beschreven in van NEN 7320:1997. De bepaling van het gehalte van bovengenoemde elementen in de eluaten vindt plaats in combinatie met het uitvoeren van uitloogproeven volgens NEN Het meetgebied van de beschreven methode voor de verschillende elementen is afhankelijk van de gebruikte apparatuur, de matrixsamenstelling van de meetoplossing en de gekozen analyseomstandigheden. OPMERKINGEN 1. Indicatieve waarden van de onderste bepalingsgrens (OBG) voor arseen, antimoon en seleen in eluaten en destruaten zijn respectievelijk 12 g/l, 10 g/l en 16 g/l. Uitgaande van een ontsluiting van 2,5 g analysemonster komt dit overeen met onderste bepalingsgrenzen in vaste materialen van respectievelijk 0,48 mg/kg, 0,40 mg/kg en 0,64 mg/kg. 2. Door aanpassing van de werkwijze kunnen desgewenst de bepalingsgrenzen met een factor 20 worden verlaagd (zie werkwijze paragraaf 8.2.7) 3. De maximale concentratie die zonder verdunning in de meetoplossing kan worden bepaald, is ongeveer 5 g/l. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. NEN 6465:1992 Water, lucht en bodem. Monstervoorbehandeling van slib, slibhoudend water, luchtstof en grond voor de bepaling van elementen met atomaireabsorptiespectrometrie. Ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur. NPR 6598:1992 Water. Afronding van resultaten van analyses NEN 7320:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Bepaling van het gehalte van anorganische componenten. Algemene aanwijzingen NEN 7340:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Uitloogproeven. Algemene aanwijzingen. NEN 7360:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Termen en definities. Voor de definities van de in deze voornorm gehanteerde termen wordt naar NEN 7360 verwezen. 4 Beginsel Na destructie met koningswater volgens NEN 7320, en/of na uitloging met aangezuurd water volgens NEN 7340, wordt uit het te onderzoeken materiaal een meetoplossing bereid waaraan natriumboorhydride wordt toegevoegd. Hierbij ontstaat vluchtig arseen-, antimoon-, en/of seleenhydride dat met een argon- of stikstofgasstroom naar een verhitte kwartscuvet wordt geleid, waarin de hydriden ontleden. Vervolgens wordt de atomaire absorptie bepaald bij 193,7 nm voor arseen, bij 217,6 nm voor antimoon en/of bij 196,0 nm voor seleen. Voor een eventuele verhoging van het signaal door niet-atomaire absorptie wordt gecorrigeerd. Voor de bepaling van arseen en antimoon wordt, voorafgaand aan de reactie met natriumboorhydride, de meetoplossing met kaliumjodide behandeld. Hierbij worden het vijfwaardige arseen en antimoon omgezet in driewaardig arseen, respectievelijk antimoon. 5 Reagentia en hulpstoffen OPMERKING Raadpleeg voor de gevaren die zijn verbonden aan het werken met chemicaliën de desbetreffende Chemiekaarten [2]. 5.1 Gedemineraliseerd water met een geleidbaarheid van ten hoogste 0,1 S/cm. 5.2 Salpeterzuur van analytisch zuivere kwaliteit, c(hno 3 ) = 14,4 mol/l à 15,8 mol/l ( 20 = 1,40 g/ml à 1,42 g/ml). 5.3 Zoutzuur van analytisch zuivere kwaliteit, c(hcl) = 12 mol/l ( 20 = 1,19 g/ml). 5.4 Verdunde salpeterzuuroplossing van analytisch zuivere kwaliteit, c(hno 3 ) 1 mol/l. 5.5 Natriumhydroxide (NaOH) van analytisch zuivere kwaliteit. 5.6 Natriumtetrahydridoboraat (natriumboorhydride, NaBH 4 ) van analytisch zuivere kwaliteit. 5.7 Kaliumjodide (KI) van analytisch zuivere kwaliteit (alleen benodigd bij de bepaling van arseen en antimoon). 5.8 Ascorbinezuur (C 6 H 8 O 6 ) van analytisch zuivere kwaliteit (alleen benodigd bij de bepaling van arseen en antimoon). 5.9 Hydroxylammoniumchloride (HONH 3 Cl) van analytisch zuivere kwaliteit Arseentrioxide (As 2 O 3 ) van analytisch zuivere kwaliteit (alleen benodigd bij de bepaling van arseen) Kaliumantimonyltartraat (K(SbO)C 4 H 4 O 6 0,5 H 2 O) van analytisch zuivere kwaliteit (alleen benodigd bij de bepaling van antimoon) Seleendioxide (SeO 2 ) van analytisch zuivere kwaliteit (alleen benodigd bij de bepaling van seleen) Standaard-elementoplossingen Blanco-kalibratieoplossingen Elementoplossingen, elementgehalte (1000 5) mg/l.

4 Blz Elementoplossingen, elementgehalte (10 0,1) mg/l Elementoplossingen, elementgehalte (0,1 0,001) mg/l Kalibratie-elementoplossingen. 6 Toestellen en hulpmiddelen 6.1 De hierna genoemde toestellen en hulpmiddelen moeten voor gebruik zijn gecontroleerd op goede werking en afwezigheid van storende factoren die het resultaat van de proef kunnen beïnvloeden. 6.2 Atomaire-absorptiespectrometer geschikt voor het meten in het golflengtegebied van 193,7 nm tot 217,6 nm. De apparatuur moet de mogelijkheid hebben tot het simultaan corrigeren voor achtergrondabsorptie. 6.3 Een reactieopstelling waarin het in het analysemonster aanwezige arseen, antimoon en/of seleen, na toevoeging van natriumtetrahydridoboraat wordt omgezet in gasvormig hydride dat vervolgens met een stikstofof argongasstroom naar een verwarmde cuvet wordt geleid. 6.4 Holle-kathodelampen of elektrodeloze ontladingslampen. 6.5 Maatkolven van 1 l met een meetnauwkeurigheid beter dan 1 ml. 6.6 Maatkolven van 100 ml met een meetnauwkeurigheid beter dan 0,1 ml. 6.7 Gebruikelijke hulpmiddelen van glas, hogedichtheidpolyetheen (HDPE) of een andere kunststof zonder weekmakers. 7 Analysemonsters Bij de analyse wordt uitgegaan van een destruaat en een blanco-destruaat verkregen na ontsluiting met koningswater volgens van NEN 7320:1997, of een eluaat verkregen volgens NEN De minimale hoeveelheid analysemonster is 5 ml. Het eluaat moet voor conservering met salpeterzuur (5.2) op ph = 2 zijn gebracht. 8 Werkwijze 8.1 Reiniging van de hulpmiddelen Reinig vóór gebruik de hulpmiddelen (6.7), flessen, maatkolven en dergelijke. Bereid daartoe een verdunde salpeterzuuroplossing (5.4) door salpeterzuur (5.2) 14 maal te verdunnen met gedemineraliseerd water (5.1). Spoel de hulpmiddelen met warm salpeterzuur (5.4) en vervolgens ten minste tweemaal met gedemineraliseerd water (5.1). 8.2 Bereiding van de oplossingen Natriumtetrahydridoboraatoplossing Bereid een natriumtetrahydridoboraatoplossing op de volgende wijze: Los (1 0,01) g natriumhydroxide (5.5) op in ca. 50 ml gedemineraliseerd water (5.1) en voeg hierna (3 0,01) g natriumtetrahydridoboraat (5.6) toe, roer ca. 10 min, vul aan tot (100 1) ml met gedemineraliseerd water (5.1) en centrifugeer of filtreer over een papierfilter. De eerste 10 ml van het filtraat mag niet worden gebruikt. Het restant van de filtreerde natriumtetrahydridoboraatoplossing mag tot een dag na bereiding worden toegepast. WAARSCHUWING Ter voorkoming van mogelijke explosies in de afvoer moeten restanten van de natriumtetrahydridoboraatoplossing eerst met een overmaat zuur worden afgebroken, voordat de oplossing wordt weggespoeld Kaliumjodide-oplossing bepaald, moet een kaliumjodide-oplossing op de volgende wijze worden bereid: Los (100 0,1) g kaliumjodide (5.7) op in gedemineraliseerd water (5.1) en verdun met gedemineraliseerd water (5.1) tot (500 1) ml. Deze oplossing mag tot een maand na bereiding worden toegepast Ascorbinezuuroplossing bepaald, moet een ascorbinezuuroplossing op de volgende wijze worden bereid: Los (25 0,1) g ascorbinezuur (5.8) op in gedemineraliseerd water (5.1) en verdun met gedemineraliseerd water (5.1) tot (250 1) ml. Deze oplossing mag tot een dag na bereiding worden toegepast Hydroxylammoniumchloride-oplossing Bereid een hydroxylammoniumchloride-oplossing op de volgende wijze: Los (25 0,1) g hydroxylammoniumchloride (5.9) op in gedemineraliseerd water (5.1) en verdun met gedemineraliseerd water (5.1) tot (250 1) ml. Deze oplossing mag tot een dag na bereiding worden toegepast Blanco-kalibratieoplossingen (5.13.1) Bereid voor de analyse van destruaten en/of eluaten een of meer blanco-kalibratieoplossingen op de volgende wijze: Verdun (20 0,1) ml zoutzuur (5.3) tot (75 0,5) ml met gedemineraliseerd water (5.1) en voeg hieraan (5 0,1) ml van de volgens bereide hydroxylammoniumchloride-oplossing toe. bepaald, moeten aan dit mengsel achtereenvolgens (5 0,1) ml van de volgens bereide ascorbinezuuroplossing en (5 0,1) ml van de volgens bereide kaliumjodide-oplossing worden toegevoegd. Indien het gehalte van seleen moet worden bepaald, moeten deze toevoegingen achterwege blijven. Vul de aldus bereide oplossing(en) aan met gedemineraliseerd water (5.1) tot (100 0,1) ml. Een blanco-kalibratieoplossing mag tot een dag na bereiding worden toegepast Elementoplossingen Bereiding van de elementoplossingen van 1000 mg/l (5.13.2): Gebruik commercieel verkrijgbare standaard-elementoplossingen van analytisch zuivere kwaliteit met elementgehalte (1000 5) mg/l (5.13.2) of bereid deze vanuit de verbindingen As 2 O 3 (5.10), K(SbO)C 4 H 4 O 6 0,5 H 2 O (5.11) en/of SeO 2 (5.12). Indien wordt uitgegaan van de elementverbindingen moet de volgende werkwijze worden gevolgd: Droog een hoeveelheid van de vereiste elementverbindingen (5.10, 5.11 en/of 5.12) gedurende 2 h bij (105 5) C.

5 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. nl Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Bepaling van het gehalte van anorganische componenten - Bepaling van het gehalte van arseen, antimoon en seleen met atomaire-absorptiespectrometrie (hydridegeneratietechniek) T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview