Nederlandse NVN Inhoud

Transcriptie

1 Nederlandse NVN 7322 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Bepaling van het gehalte van anorganische componenten. Bepaling van het gehalte van 14 elementen met atomaireemissiespectrometrie (inductief gekoppeld plasma) Leaching characteristics of solid earthy and stony building and waste materials. Analysis of inorganic components. Determination of the content of 14 elements by atomic emission spectrometry (inductively coupled plasma) 1e druk, maart 1997 ICS Inhoud blz. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Inleiding 2 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 2 Normatieve verwijzingen 3 3 Termen en definities 3 4 Beginsel 3 5 Reagentia en hulpstoffen 3 6 Toestellen en hulpmiddelen 4 7 Analysemonsters 4 8 Werkwijze 4 8.1Reiniging van de hulpmiddelen Bereiding van de oplossingen Analyse van destruaten Analyse van eluaten 5 9 Berekening van het elementgehalte van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen 5 10 Berekening van het elementgehalte van eluaten van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen 5 11 Verslag 5 Bijlage A Elementspecifieke informatie 6 Bijlage B Informatieve verwijzingen en literatuuroverzicht Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) , Fax (015)

2 Blz. 2 Inleiding Voor de bepaling van de diverse aspecten van het uitlooggedrag (de uitloogkarakteristieken) van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen moet een reeks van stappen worden doorlopen, met name monsterneming, monstervoorbehandeling, uitloogproeven, ontsluiting en chemische analyse van de vaste stof, respectievelijk het eluaat. Per stap is één overkoepelende norm opgesteld, waarin algemene aanwijzingen worden gegeven. Hierin wordt de samenhang gegeven tussen alle onder die stap vallende normen met elk een specifiek toepassingsgebied. Voor de bepaling van de uitloogkarakteristieken moeten de algemene aanwijzingen, respectievelijk de specifieke normen waarnaar wordt verwezen, in een goede onderlinge samenhang worden gevolgd. De algemene aanwijzingen voor de chemische ontsluiting en analyse van anorganische componenten in de vaste stof en in het eluaat zijn in NEN 7320 beschreven. Daarin wordt onder meer aangegeven voor welke materialen en componenten en onder welke omstandigheden de voorliggende voornorm kan worden gehanteerd. In NEN 7340 zijn de algemene aanwijzingen voor de uitloogproeven en de daarbij verkregen eluaten beschreven. In NEN 7360 zijn definities vermeld voor specifieke termen die bij uitloogkarakterisering worden gebruikt. In NVN 7322 wordt de analyse van 14 elementen in de vaste stof, respectievelijk het eluaat, met atomaireemissiespectrometrie via een inductief gekoppeld plasma beschreven (ICP-AES-methode). Voor een toelichting van de achtergronden van de in deze voornorm beschreven methode wordt naar [1] verwezen. De normen die de diverse aspecten van het uitlooggedrag karakteriseren, worden gefaseerd uitgewerkt en gepubliceerd. Dit houdt in, dat bij het verschijnen van NVN 7322 een deel van de betreffende normen nog niet als normontwerp of als norm is verschenen. Gebruikers van NVN 7322 zullen voor de ontbrekende stappen zelf een keuze moeten doen van de te hanteren methoden. Daarbij kan overigens gebruik worden gemaakt van de in bijlage B vermelde normen en overige publicaties die in het onderhavige kader zijn gepubliceerd. De genummerde hoofdstukken zijn normatief met uitzondering van de passages die met het kopje zijn gemarkeerd; de inleiding en de bijlagen zijn informatief. In de serie Nederlandse voornormen verschijnen publicaties die zijn bedoeld om later als norm te worden gepubliceerd, maar waarin, doordat op één of meer punten de ervaring onvoldoende is, bepalingen ontbreken of onvolledig zijn of bepalingen onder voorbehoud zijn opgenomen. Gebruikers van deze voornorm wordt verzocht ervaringen met de in deze voornorm beschreven methode voor de bepaling van het gehalte van de genoemde elementen aan het NNI mee te delen.

3 Blz. 3 1 Onderwerp en toepassingsgebied In deze voornorm wordt de methode van atomaireemissiespectrometrie met een inductief gekoppeld plasma (ICP-AES-methode) beschreven voor de bepaling van het gehalte van arseen, barium, cadmium, kobalt, chroom, koper, molybdeen, nikkel, lood, antimoon, seleen, tin, vanadium en zink. Deze voornorm is onderdeel van zowel NEN 7320 als NEN 7340 en is van toepassing op gefiltreerde destruaten en eluaten van vaste en afvalstoffen. Voor een specificatie van de materialen en elementen waarvoor de methode is getoetst en ten dele gevalideerd, wordt naar NEN 7320 verwezen. De bepaling van het gehalte van bovengenoemde elementen in de vaste stof vindt plaats na ontsluiting met een mengsel van salpeterzuur en zoutzuur volgens een aangepaste vorm van NEN 6465, beschreven in van NEN 7320:1997. De bepaling van het gehalte van bovengenoemde elementen in de eluaten vindt plaats in combinatie met het uitvoeren van uitloogproeven volgens NEN Het meetgebied van de beschreven methode voor de verschillende elementen is afhankelijk van de gebruikte apparatuur, de matrixsamenstelling van de meetoplossing en de gekozen analyseomstandigheden. Een indicatie van de onderste bepalingsgrens (OBG) voor de betreffende elementen is in bijlage A gegeven. De maximale concentratie die zonder verdunning in de meetoplossing kan worden bepaald, is ca. 10 mg/l. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. NEN 6465:1992 Water, lucht en bodem. Monstervoorbehandeling van slib, slibhoudend water, luchtstof en grond voor de bepaling van elementen met atomaireabsorptiespectrometrie. Ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur NPR 6598:1992 Water. Afronding van resultaten van analyses NEN 7320:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Bepaling van het gehalte van anorganische componenten. Algemene aanwijzingen NEN 7340:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Uitloogproeven. Algemene aanwijzingen NEN 7360:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Termen en definities. 3 Termen en definities Voor de definities van de in deze voornorm gehanteerde termen wordt naar NEN 7360 verwezen. 4 Beginsel Na destructie met koningswater volgens NEN 7320 wordt uit het te onderzoeken materiaal een meetoplossing bereid. Deze oplossing wordt met een verstuiver als aërosol in een argonplasma gebracht. Door de zeer hoge temperatuur van het plasma worden alle elementen in atomaire of ionogene vorm geëxciteerd. De vervolgens uitgezonden straling is specifiek voor de in de meetoplossing aanwezige elementen, waarbij de intensiteit van de diverse spectraallijnen een maat is voor de concentratie van het betreffende element in de meetoplossing. Via een monochromator of polychromator wordt het uitgezonden licht gescheiden naar golflengte, waarna de intensiteit met fotomultiplicatoren wordt gemeten. Het gemeten signaal wordt vervolgens gecorrigeerd voor bijdragen van de achtergrond door het signaal naast de analyselijn van het betreffende element te meten. De positie waarop deze achtergrondsmeting moet worden uitgevoerd, wordt bepaald door de complexiteit van het spectrum rond de analyselijn. Het is van belang dat, zowel de op de positie van de analyselijn als op de positie waar de achtergrond wordt gemeten, de meting niet door spectrale interferenties wordt gestoord. Tevens moeten veranderingen in de achtergrond in gelijke mate worden teruggevonden op de positie van de analyselijn. 5 Reagentia en hulpstoffen Raadpleeg voor de gevaren die zijn verbonden aan het werken met chemicaliën de desbetreffende Chemiekaarten [2]. 5.1 Gedemineraliseerd water met een geleidbaarheid van ten hoogste 0,1 S/cm. 5.2 Salpeterzuur van analytisch zuivere kwaliteit, c(hno 3 ) = 14,4 mol/l à 15,8 mol/l ( 20 = 1,40 g/ml à 1,42 g/ml). 5.3 Zoutzuur van analytisch zuivere kwaliteit, c(hcl) = 12 mol/l ( 20 = 1,19 g/ml). 5.4 Verdunde salpeterzuuroplossing van analytisch zuivere kwaliteit, c(hno 3 ) 1mol/l. 5.5 Blanco-kalibratieoplossing. 5.6 Standaard-elementoplossingen Arseenoplossing, arseengehalte Bariumoplossing, bariumgehalte Cadmiumoplossing, cadmiumgehalte Kobaltoplossing, kobaltgehalte Chroomoplossing, chroomgehalte Koperoplossing, kopergehalte (1000 5)mg/l Molybdeenoplossing, molybdeengehalte Nikkeloplossing, nikkelgehalte Loodoplossing, loodgehalte Antimoonoplossing, antimoongehalte Seleenoplossing, seleengehalte Tinoplossing, tingehalte Vanadiumoplossing, vanadiumgehalte

4 Blz Zinkoplossing, zinkgehalte Multi-element-kalibratieoplossingen met elementgehalten van (5 0,05) mg/l en (10 0,1) mg/l. 6 Toestellen en hulpmiddelen 6.1 De hierna genoemde toestellen en hulpmiddelen moeten voor gebruik zijn gecontroleerd op goede werking en afwezigheid van storende factoren die het resultaat van de proef kunnen beïnvloeden. 6.2 Een atomaire-emissiespectrometer met inductief gekoppeld plasma, geschikt voor het meten in het in bijlage A genoemde golflengtegebied. Het apparaat mag zowel simultaan als sequentieel van aard zijn. De apparatuur moet de mogelijkheid hebben tot het maken van golflengtescans in de directe omgeving van de analyselijn en tevens tot het meten van de achtergrond op een of meer door de gebruiker opgegeven golflengte-instellingen. 6.3 Afgeschermde RF-generator. 6.4 Vernevelaar, compleet met geforceerde vloeistoftoevoer door een (slangen)pomp. 6.5 Argongas van ten minste technische kwaliteit. 6.6 Maatkolven van 1l met een meetnauwkeurigheid beter dan 1ml. 6.7 Gebruikelijke hulpmiddelen van glas, hogedichtheidpolyetheen (HDPE) of een andere kunststof zonder weekmakers. 7 Analysemonsters Bij de analyse wordt uitgegaan van een destruaat en een blanco-destruaat verkregen na ontsluiting met koningswater volgens van NEN 7320:1997, of een eluaat verkregen volgens NEN De minimale hoeveelheid analysemonster is 1ml per te bepalen element. 8 Werkwijze 8.1 Reiniging van de hulpmiddelen Reinig vóór gebruik de hulpmiddelen (6.7), flessen, maatkolven en dergelijke. Bereid daartoe een verdunde salpeterzuuroplossing (5.4) door salpeterzuur (5.2) 14 maal te verdunnen met gedemineraliseerd water (5.1). Spoel de hulpmiddelen met warm salpeterzuur (5.4) en vervolgens ten minste tweemaal met gedemineraliseerd water (5.1). 8.2 Bereiding van de oplossingen Blanco-kalibratieoplossing (5.5) Bereid een blanco-kalibratieoplossing door (4 0,1) ml HNO 3 (5.2) plus (12 0,1) ml HCl (5.3) te verdunnen tot (100 0,1) ml met gedemineraliseerd water (5.1), of, indien in hetzelfde monster eveneens kwik moet worden bepaald, door (5 0,1) ml HNO 3 (5.2) plus (15 0,1) ml HCl (5.3) te verdunnen tot (100 0,1) ml met gedemineraliseerd water (5.1). Voor de bepaling van het gehalte van kwik kan gebruik worden gemaakt van NVN Standaard-elementoplossingen (5.6) Bereiding van de standaard-elementoplossingen van 1000 mg/l (5.6.1 t.m ): Gebruik commercieel verkrijgbare standaard-elementoplossingen van analytisch zuivere kwaliteit met elementgehalte (1000 5) mg/l (5.6.1 t.m ) of bereid deze vanuit de zuivere elementen (gehalte groter dan 99,99 %). Voor arseen en barium is de bereiding van een standaardoplossing uitgaande van het zuivere element niet praktisch. Een standaard-arseenoplossing kan ook worden bereid uit gedroogd arseentrioxide (As 2 O 3 ). Bereid daartoe een natriumhydroxide-oplossing door (40 0,1) g natriumhydroxide op te lossen in (1 0,01) l gedemineraliseerd water (5.1). Los vervolgens (1,321 0,005) g gedroogd As 2 O 3 op in (100 1) ml van deze natriumhydroxide-oplossing en vul aan met gedemineraliseerd water (5.1) tot (1000 1) ml. Een standaard-bariumoplossing kan worden bereid uit gedroogd bariumnitraat (Ba(NO 3 ) 2 ). Los daartoe (1,903 0,010) g Ba(NO 3 ) 2 op in water, voeg ca. 10 ml verdund salpeterzuur (5.4) toe en vul aan met gedemineraliseerd water (5.1) tot (1000 1) ml. Indien wordt uitgegaan van de zuivere elementen moet de volgende werkwijze worden gevolgd: Los (1 0,005) g oxidevrij element onder zacht verwarmen op in (100 1) ml salpeterzuur (5.2) en kook de nitreuze dampen uit. Koel de oplossing af, breng deze over in een maatkolf van 1l (6.6), vul aan met gedemineraliseerd water (5.1) tot (1000 1) ml en homogeniseer. Voor de bereiding van een standaard-tinoplossing moet het element in zoutzuur (5.3) in plaats van salpeterzuur worden opgelost. De standaard-elementoplossingen mogen tot een jaar na bereiding worden toegepast. Bereiding van multi-element-kalibratieoplossingen (5.6.15): Bereid twee multi-element-kalibratieoplossingen (5.6.15) met metaalgehaltes van respectievelijk 5 mg/l en 10 mg/l. Neem daartoe respectievelijk (0,5 0,02) ml en (1 0,02) ml van iedere standaard-elementoplossing (5.6.1 t.m ) en vul aan met een volgens bereide blanco-kalibratieoplossing tot (100 1) ml en homogeniseer. Deze oplossingen mogen tot zes maanden na bereiding worden toegepast. Voor de analyse van de destruaten moeten de eindverdunningen (4 0,1) ml salpeterzuur (5.2) en (12 0,1) ml zoutzuur (5.3) per (100 0,1) ml gedemineraliseerd water (5.1) bevatten, of, indien in hetzelfde monster eveneens kwik moet worden bepaald, (5 0,1) ml salpeterzuur (5.2) en (15 0,1) ml zoutzuur (5.3) per (100 0,1) ml gedemineraliseerd water (5.1). Voor de analyse van eluaten moeten de eindverdunningen een salpeterzuurconcentratie bevatten gelijk aan die benodigd voor het aanzuren van de eluaten tot ph = 2, met uitzondering van de oplossingen, bedoeld voor de bepaling van het gehalte van tin. Voor de bepaling van tin moeten de eindverdunningen een zoutzuurconcentratie bevatten gelijk aan die benodigd voor het aanzuren van de eluaten tot ph = Analyse van destruaten Stel de atomaire-emissiespectrometer (6.2) in voor het meten van de te bepalen elementen volgens de aanwijzigingen van de fabrikant.

5 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft Ja, ik bestel NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft T (015) F (015) ex. nl Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Bepaling van het gehalte van anorganische componenten - Bepaling van het gehalte van 14 elementen met atomaire-emissiespectrometrie (inductief gekoppeld plasma) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: (015) klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2016, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon (015) , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: Normalisatie: de wereld op één lijn. preview