Bepaling van de concentratie aan styreen door middel van actieve monsterneming met een koolbuis, vloeistofdesorptie en gaschromatografie.

Transcriptie

1 UDC 68.5: : Luchtkwaliteit - Werkplekatmosfeer Bepaling van de concentratie aan styreen door middel van actieve monsterneming met een koolbuis, vloeistofdesorptie en gaschromatografie Air quality - Workplace air - Determination of the concentration of styrene by active charcoal tube sampling, liquid desorption and gas chromatography NEDERLANDSE VOORNORM NVN e druk, mei 1988 Inhoud blz. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded Onderwerp Toepassingsgebied Termen en definities Beginsel Reagentia en hulpstoffen Toestellen en hulpmiddelen Bereiding van kalibratieoplossingen en kalibratiegasmengsels Monsterneming Kalibratie Analyse Bepaling van het desorptierendement Berekening Verslag Literatuur Bijlage A - Bepaling van het doorbraakvolume 8 Bijlage В - Bepaling van het adsorptie/desorptierendement 9 Bijlage С - Geschikte chromatografische kolommen NVN 936

2 NVN Biz. 1 Onderwerp Deze voornorm beschrijft een werkwijze voor de bepaling van de concentratie aan styreen 1 ) in werkpleklucht, gebruik makend van actieve monsterneming met een koolbuis, vloeistofdesorptie en gaschromatografie. 3.3 desorptierendement: De verhouding tussen de massa van een te bepalen stof, die vanaf het adsorbens uit een adsorptiebuisje is gedesorbeerd en de massa van die stof, waarmee dat adsorptiebuisje beladen werd. 4 Beginsel Toepassingsgebied De voornorm is van toepassing op de bepaling van de concentratie aan styreen in werkpleklucht en is bruikbaar voor een concentratiegebied van 1 tot 000 mg/m 3 bij het bemonsteren van 5 I lucht in 1 tot 8 h (debiet ^10 ml/min) of voor een concentratiegebied van 3 tot 3000 mg/m 3 bij het bemonsteren van 1,5 tot 31 lucht in 15 min (maximaal debiet 00 ml/min). De bovengrens van het toepassingsgebied wordt bepaald door het doorbraakvolume voor styreen van de gebruikte kool (zie de hoofdstukken 3 en 8 en bijlage A). Andere organische dampen met een hoge concentratie kunnen de adsorptiecapaciteit van de kool voor styreen doen verminderen. De ondergrens van het toepassingsgebied wordt bepaald door een aantal parameters, waaronder het ruisniveau van de detector (6.5.1), de blancowaarde voor styreen in de koolstofdisulfide (5. en 9) en in het koolbuisje (hoofdstukken 8 en 10), het desorptierendement (zie de hoofdstukken 3 en 11,1.1 en bijlage B) en storing van de oplosmiddelpiek in het chromatogram. Organische componenten, die in de gaschromatografische analyse gelijke of bijna gelijke retentietijd hebben als styreen, kunnen storen. De storing kan worden verkleind door een juiste keuze van kolom en instelling van de gaschromatograaf (6.5.). Deze methode is zowel geschikt voor persoonsgebonden monsterneming (in de ademzone) als voor plaatsgebonden monsterneming (op een vaste meetplaats). De monsternemingsmethode levert een over een bepaalde tijd gemiddelde concentratie (tijdgewogen gemiddelde, TGG). Deze methode is niet geschikt voor het meten van snelle veranderingen in de concentratie. Met deze methode kunnen concentratiemaxima (piekblootstelling) worden bepaald, gemeten als TGG over eenjderiode van 15 min. 3 Termen en definities 3.1 ademzohe: Het gebied binnen een halve bol met een straal van 300 mm frontaal voor het aangezicht en gemeten vanaf het midden van een lijn die de oren verbindt. 3. doorbraakvolume: Het volume van een kalibratiegasmengsel van de te bepalen stof en lucht dat kan worden doorgeleid voordat de concentratie van de te bepalen stof in het kalibratiegasmensel dat uit de voorste sectie van het absorptiebuisje komt 5 % van de toegevoerde concentratie bereikt. Een bekend volume monsterlucht wordt met een constant debiet geleid door een buisje dat gevuld is met geactiveerde kool. Styreen wordt, samen met andere eventueel in de lucht voorkomende organische componenten, geadsorbeerd aan de kool en zo uit de luchtstroom verwijderd. De verzamelde geadsorbeerde componenten worden gedesorbeerd met koolstofdisulfide (CS ) en geanalyseerd met behulp van een gaschromatograaf, die voorzien is van een vlamionisatiedetector (Flame Ionization Detector, FID). 5 Reagentia en hulpstoffen Gebruik alleen reagentia van analysekwaliteit. 5.1 Styreen Analytisch zuiver, ten minste 99 %. Waarschuwing Veiligheid: zie voor de gevaren die verbonden zijn aan het werken met styreen ook de desbetreffende Chemiekaart ). De stof is giftig en licht ontvlambaar. De stof werkt prikkelend op de ogen, de huid en de ademhalingsorganen. Vermijd iedere blootstelling door inademing of aanraking met de huid. Draag handschoenen die ondoorlatend zijn voor styreen ) en een veiligheidsbril. Gebruik styreen alleen in een goed geventileerde zuurkast. 5. Koolstofdisulfide De geschiktheid van de te gebruiken CS moet worden bevestigd door deze per partij te controleren op de aanwezigheid van componenten die gelijktijdig met styreen elueren; deze mogen geen grotere responsie van de detector veroorzaken dan 1 ng styreen bij een injectievolume van 1 \i\. Controleer dit met kalibratieoplossing Waarschuwing Veiligheid: zie voor de gevaren die verbonden zijn aan het werken met CS ook de desbetreffende Chemiekaart ). CS is giftig en licht ontvlambaar; de damp kan spontaan ontbranden door contact met hete voorwerpen. Vermijd iedere blootstelling door inademing of aanraking met de huid ). Gebruik CS alleen in een goed geventileerde zuurkast. Verwijder kleine hoeveelheden afval-cs in overeenstemming met plaatselijke regels en toegestane methoden. 5.3 Geactiveerde kokoskool Voor het zelf vullen van koolbuisjes (zie ook 6.1 opmerking 1). Deeltjesgrootte 0,4-0,8 mm (0-40 mesh). 1) CAS-nr. (Chemical Abstracts Service Registry Number): ) Zie en, 5 op de laatste bladzijde.

3 NVN Biz. 3 Voordat de koolbuisjes worden gevuld moet de kool worden verhit in een inerte atmosfeer, bijvoorbeeld zeer zuivere stikstof, bij ongeveer 600 C gedurende 1 h. Om te voorkomen dat de kool opnieuw verontreinigd wordt moet deze in een schone atmosfeer worden bewaard tijdens afkoeling tot kamertemperatuur en tijdens het vullen van de buisjes. 5.4 Kalibratieoplossingen en kalibratiegasmengsels Oplossingen van styreen in CS voor de kalibratie van de gaschromatograaf. Zie 7.1 voor de bereiding Oplossingen van styreen in CS voor de bepaling van het desorptierendement. Zie 7. voor de bereiding Gasmengsels van styreen en lucht voor de bepaling van het doorbraakvolume (bijlage A) en voor de bepaling van het adsorptie/desorptierendement (volgens bijlage B). Zie 7.3 voor de bereiding. 5.5 Gassen voor de gaschromatograaf 6 Toestellen en hulpmiddelen Gebruikelijke laboratoriumapparatuur en hulpmiddelen en: 6.1 Koolbuisjes Glazen buisjes, lengte ca. 70 mm, buitenmiddellijn ca. 6 mm, binnenmiddellijn ca. 4 mm, gevuld met secties geactiveerde kokoskool, deeltjesgrootte 0,4-0,8 mm (0-40 mesh); de voorste sectie moet 100 mg kool bevatten en de achterste sectie 50 mg. De secties moeten worden gescheiden en op hun plaats gehouden door inert materiaal, bijvoorbeeld propjes glaswol of polyurethaan(pur)schuim. De buisjes moeten aan de einden zijn dichtgesmolten. De buisjes moeten zijn voorzien van kapjes van inert materiaal, bijvoorbeeld polyetheen (PE), waarmee ze na de monsterneming lekdicht kunnen worden afgesloten. Kapjes van rubber zijn niet geschikt. De drukval over-de koolbuisjes mag niet groter zijn dan 0,6 kpa bij een debiet van 00 ml/min. De buisjes moeten in beschermende houders worden gezet om breuk te voorkomen. Het doorbraakvolume (zie hoofdstuk 3, bepaald volgens bijlage A) van de buisjes moet groter zijn dan 0 I voor een styreenconcentratie van 000 mg/m 3 bij 5 C en 80 % relatieve vochtigheid bij een debiet van 00 ml/min. Controleer het desorptierendement D (zie de hoofdstukken 3 en 11) voor iedere partij buisjes; als D < 0,75 (75 %) mogen de buisjes niet worden gebruikt. en 1. Aanbevolen wordt buisjes met voorbehandelde kokoskool te gebruiken die in de handel verkrijgbaar zijn. Men kan ook zelf buisjes vullen met geactiveerde kokoskool (5.3) maar dit kan ten koste gaan van de betrouwbaarheid van de methode.. In plaats van een handelsbuisje met secties kunnen ook telkens buisjes met elk 1 sectie in serie worden gebruikt; het eerste buisje moet dan ten minste 100 mg kool bevatten. 6. Monsternemingsapparatuur 6..1 Pomp Een pomp met een instelbaar debiet, dat over het aanbevolen gebied (variërend van ml/min, zie hoofdstuk 8) gedurende de monsternemingsperiode niet meer dan 5 % van de beginwaarde mag afwijken. Het bemonsterde volume mag niet meer dan 10 % verschillen van het berekende volume. De pomp moet voldoen aan veiligheidseisen die afhankelijk zijn van de zone-indeling van de ruimte waarin de pomp gebruikt wordt ([9] blz 4, 43 en NEN-EN sectie V merktekens) en moet zo kunnen worden gedragen dat de drager niet in gevaar wordt gebracht of gehinderd tijdens de uitoefening van zijn werkzaamheden. 6.. Slang en klemmen Kunststofslang, ca. 90 cm lang, met een geschikte binnenmiddellijn, waarmee de pomp en het monsterbuisje lekdicht kunnen worden verbonden. Klemmen waarmee de slang en het monsterbuisje (of de buishouder) op de kleding van de drager kunnen worden bevestigd Zeepvliesmeter Voor het kalibreren van de pomp. Afleesbaar volume ten minste 100 ml. Ook andere, niet minder nauwkeurige, kalibratiemethoden zijn toegestaan. 6.3 Injectiespuiten Injectiespuit, geschikt voor de te gebruiken gaschromatograaf, inhoud 5 of 10 \i\, afleesbaar op 0,1 ÜJ. Injectiespuit, voor de in hoofdstuk 11 beschreven bepaling, inhoud 0 \i\, afleesbaar op 0,1 ui 6.4 Glaswerk Vaatjes van glas, voorzien van een inert septum (bijvoorbeeld bedekt met PTFE) en maatkolfjes, voorzien van een stopje, nominaal volume ml (voor de desorptie) en 10 ml (voor de kalibratieoplossingen), (zie hoofdstuk 10, 7.1 en 7.). Pipetten van 1, 5 en 9 ml. 6.5 Gaschromatograaf Detector De gaschromatograaf moet voorzien zijn van een vlamionisatiedetector die 1 ng styreen per injectie kan detecteren met een signaal-ruisverhouding van ten minste 5:1. Controleer dit met kalibratieoplossing Kolom Een gaschromatografische kolom die styreen kan scheiden van andere componenten. Onderzoek de geschiktheid van de kolom door met twee of meer kolommen met een stationaire fase van verschillende polariteit te controleren of storingen afwezig zijn. Optimaliseer de instelling van de gaschromatograaf en de te gebruiken kolom alvorens met de analyses te beginnen. Een aantal geschikt gebleken kolommen is vermeld in bijlage C; deze lijst is niet uitputtend. Capillaire kolommen mogen worden toegepast indien de gaschromatograaf hiervoor geschikt is. De keuze hangt af van eventueel aanwezige storende componenten.

4 NVN Biz Integrator Een elektronische integrator of automatische schrijver, met behulp waarvan retentietijden en piekoppervlakken kunnen worden bepaald. Voor pieken met een signaalsterkte tot ca. 5 maal het ruisniveau van de detector leidt integratie van het piekoppervlak tot onnauwkeurige resultaten. Voor zulke zwakke signalen is meting van de piekhoogte nauwkeuriger. 7 Bereiding van kalibratieoplossingen en kalibratiegasmengsels 7.1 Oplossingen van styreen in CS voor de kalibratie van de gaschromatograaf Bereid een serie oplossingen van styreen in CS in het gewenste concentratiegebied als volgt. en 1. Beperk verdampingsverliezen zo veel mogelijk tijdens alle handelingen met de oplossingen.. De beschreven verdunningen kunnen ook worden uitgevoerd in maatkolfjes: vul deze voor ongeveer de helft met CS, breng vervolgens het gewenste volume van de te verdunnen oplossing in het maatkolfje, vul aan met CS, sluit direct af en 3. Gebruik de kalibratieoplossingen uitsluitend op de dag van bereiding Styreen-kalibratieoplossing (ca. 10 mg/ml) Breng 9 ml CS in een maatkolfje van 10 ml. Weeg ca. 100 mg styreen af op 0,1 mg nauwkeurig met behulp van een wegwerpspuit en voeg dit toe aan het kolfje gevuld met CS / vul aan met CS tot aan de maatstreep, sluit direct af en 7.1. Styreen-kalibratieoplossing (ca. 1 mg/ml) Voeg 1,0 ml van oplossing toe, sluit direct af en Styreen-kalibratieoplossing (ca. 100 fxg/ml) Voeg 1,0 ml van oplossing 7.1. toe, sluit direct af en Styreen-kalibratieoplossing (ca. 10 uxj/ml) Voeg 1,0 ml van oplossing toe, sluit direct af en "**"" Styreen-kalibratieoplossing (ca. 1 u,g/ml) Voeg 1,0 ml van oplossing toe, sluit direct af en Styreen-kalibratieoplossing (ca. 1 mg/ml) Controle-oplossing. Herhaal de procedures zoals beschreven in en Oplossingen van styreen in CS voor de bepaling van het desorptierendement (volgens hoofdstuk 11 ) Bereid een serie oplossingen van styreen in CS in het gewenste concentratiegebied als volgt. en Zie de opmerkingen onder Styreen-kalibratieoplossing (ca. 500 mg/ml) Vul een maatkolfje van 10 ml voor iets minder dan de helft met CS. Weeg ca. 5 g styreen af op 1 mg nauwkeurig met behulp van een wegwerpspuit en voeg dit toe aan het kolfje gevuld met CS, vul aan met CS tot aan de maatstreep, sluit direct af en 7.. Styreen-kalibratieoplossing (ca. 50 mg/ml) Breng 5,0 ml CS in een septumvaatje. Voeg 5,0 ml van oplossing 7..1 toe, sluit direct af en 7..3 Styreen-kalibratieoplossing (ca. 50 mg/ml) Voeg 1,0 ml van oplossing 7..1 toe, sluit direct af en 7..4 Styreen-kalibratieoplossing (ca. 5 mg/ml) Voeg 1,0 ml van oplossing 7..3 toe, sluit direct af en 7..5 Styreen-kalibratieoplossing (ca. 0,5 mg/ml) Voeg 1,0 ml van oplossing 7..4 toe, sluit direct af en 7.3 Kalibratiegasmengsels van styreen en lucht Kalibratiegasmengsels van styreen en lucht kunnen op verschillende manieren worden bereid, bij voorkeur dynamisch. Kalibratiegasmengsels kunnen dynamisch worden bereid door verdunning van een bekende stroom styreen met een bekende stroom lucht [5], met diffusiebuizenofmetpermeatiebuizen(nen 04 en [6]). Bij statische bereiding van kalibratiegasmengsels in cilinders dient rekening te worden gehouden met mogelijke polymerisatie van styreen. 8 Monsterneming Kalibreer de pomp (6..1 ) vóór en na elke meting met een zeepvliesmeter (6..3); tijdens de kalibratie moet een representatief koolbuisje (of stel buisjes, zie 6.1) op de pomp zijn aangesloten, op dezelfde manier als bij de monsterneming. Ga bij de monsterneming als volgt te werk. Kerf het monsterbuisje vlak voor de monsterneming met een vijl of een glasmes, dicht bij de einden, en breek het open in een schone atmosfeer; let er op dat de middehijn van elke opening ten minste de helft is van de binnenmiddellijn van het buisje. Plaats het monsterbuisje in een beschermende houder. Verbind de pomp en het monsterbuisje met de kunststofslang (6..), zo dat de achterste (kleinste) sectie van het monsterbuisje het dichtst bij de pomp zit. Bevestig het monsterbuisje verticaal, met de opening naar boven. Bij plaatsgebonden monsterneming moet de monsternemingsapparatuur vast worden opgesteld op een geschikte meetplaats. Bij persoonsgebonden monsterneming moet de monsternemingsapparatuur zodanig worden bevestigd dat de drager er zo min mogelijk last van heeft.

5 NVN 936-Biz. 5 Gebruik klemmen om de buishouder en de verbindingsslang te bevestigen aan de kleding van de drager. De inlaatopening van het monsterbuisje moet zich in de ademzone (3.1) van de drager bevinden. en 1. Gebruik nooit een verbindingsslang vóór het monsterbuisje omdat dit de monsterneming kan verstoren.. Het rendement van de monsterneming is 100 %, mits de adsorptiecapaciteit van de kool niet wordt overschreden. Als deze capaciteit wordt overschreden treedt doorbraak op van de voorste naar de achterste sectie (of, bij gebruik van twee buisjes in serie, van het voorste naar het achterste buisje). Het doorbraakvolume is gedefinieerd in hoofdstuk 3 en kan worden bepaald volgens bijlage A. Het doorbraakvolume hangt af van het type kool en varieert met de omgevingstemperatuur, de vochtigheid, de concentratie van styreen en van andere componenten die worden geadsorbeerd en met het debiet. Toeneming van een van deze parameters veroorzaakt een verkleining van het doorbraakvolume. Toeneming van het debiet tot 00 ml/min veroorzaakt geen belangrijke verandering van het adsorptierendement. 3. Wanneer een hoge styreen-concentratie (> 1000 mg/m 3 ) gepaard gaat met een hoge relatieve vochtigheid (> 80 %), of wanneer hoge concentraties van andere componenten worden verwacht, gebruik dan twee koolbuisjes in serie; voer dan ook de kalibratie van de pomp uit met een gelijkwaardig stel buisjes. Zet de pomp aan met een debiet tussen 10 en 00 ml/min voor een monsternemingsduur van 8 tot 1 h, of tussen 100 en 00 ml/min voor een monsternemingsduur van 15 min. Kies het debiet bij voorkeur zo dat een monstervolume van 5 I wordt verkregen voor een monsternemingsduur van 8 h, 4 h of 1 h, en dat een monstervolume van I wordt verkregen voor een monsternemingsduur van 15 min. Noteer of registreer de tijd, de temperatuur, de luchtdruk en het debiet bij het aanzetten van de pomp. Herhaal dit bij het uitzetten van de pomp aan het eind van de monsternemingsperiode. Haal het monsterbuisje los en sluit de einden af met een afsluitkapje. Merk elk buisje. 4. Als twee koolbuisjes in serie zijn gebruikt moeten deze direct na de monsterneming worden gescheiden. Kalibreer de pomp na de monsterneming op dezelfde manier als vóór de monsterneming. Wanneer het verschil tussen beide debieten meer bedraagt dan 5 % dient het monster als onbetrouwbaar te worden beschouwd; vermeld dit als zodanig in het verslag. Kies een koolbuisje uit dezelfde partij buisjes als voor de monsterneming wordt gebruikt; behandel dit op dezelfde manier, maar leid geen lucht door. Merk dit als blanco. Als de monsterbuisjes niet binnen 8 h worden geanalyseerd moeten ze worden bewaard bij een temperatuur van -0 C. 5. Bewaren bij -0 C is voorgeschreven om diffusie van de voorste naar de achterste koolsectie te vertragen en verlies van styreen te voorkomen. Indien bekend is, of vermoed wordt, dat andere stoffen die kunnen worden geadsorbeerd in de monsterlucht aanwezig zijn, en dus bij de analyse kunnen storen, moeten hun (vermoedelijke) aanwezigheid en identiteit worden vermeld bij de identificatiegegevens van het monster. 9 Kalibratie Analyseer iedere kalibratieoplossing van styreen in CS (5.4.1 en 7.1) in tweevoud. Injecteer daartoe op een reproduceerbare manier een bekend volume van de kalibratieoplossing, tussen 1 \i\ en 5 uj, in de gaschromatograaf; in de praktijk worden de beste resultaten verkregen met een zo klein mogelijk injectievolume. Bepaal het oppervlak van de styreenpiek. De verkregen piekoppervlakken van twee injecties van dezelfde oplossing mogen niet meer dan 5 % verschillen. Bepaal de blancowaarde voor styreen in de CS door ook een zelfde volume CS te injecteren. Maak een kalibratiegrafiek door de oppervlakken van de styreenpieken, gecorrigeerd voor de blancowaarde voor styreen in de CS, uit te zetten tegen de overeenkomstige styreen-concentraties in de kalibratieoplossingen, in uxj/ml. Controleerde kalibratiegrafiek door de onafhankelijk bereide kalibratieoplossing te analyseren. Als het voor deze oplossing gevonden piekoppervlak meer dan 5 % verschilt van het voor deze oplossing van de kalibratiegrafiek afgelezen piekoppervlak, moet een nieuwe kalibratiegrafiek worden gemaakt, door een nieuwe serie kalibratieoplossingen te bereiden en te analyseren. 10 Analyse Voer de desorptie uit in een zuurkast, in een schone atmosfeer. Haal het voorste kapje van het monsterbuisje of kerf het buisje vóór de voorste koolsectie en breek het open. Verwijder de glaswol. Breng de kool van de voorste sectie over in een gemerkt septumvaatje van ml (6.4) en sluit het direct af. Koel het vaatje in een ijsbad (0 C). Injecteer vervolgens 1,0 ml CS in het vaatje door het septum. Herhaal deze werkwijze voor de achterste koolsectie, maar gebruik een ander vaatje. Laat de inhoud 30 min bij kamertemperatuur staan om te desorberen, onder af en toe omzwenken, of plaats het vaatje gedurende 10 min in een ultrasoon bad. Neem hierbij eventuele aanwijzingen van de fabrikant van de koolbuis in aanmerking. De verkregen oplossing moet binnen h worden geanalyseerd, of anders worden gedecanteerd en dan in ieder geval dezelfde dag worden geanalyseerd. Houd de tijd tussen desorptie en analyse zo kort mogelijk. Injecteer in tweevoud een hoeveelheid van het monster in CS in de gaschromatograaf; gebruik daarbij hetzelfde volume en dezelfde injectietechniek als in hoofdstuk 9. Bepaal het oppervlak van de styreen-piek. De verkregen piekoppervlakken van twee injecties van dezelfde oplossing mogen niet meer dan 5 % verschillen. Lees van de kalibratiegrafiek (hoofdstuk 9) de overeenkomstige styreen-concentratie in het geïnjecteerde monster af, in uxj/ml. Analyseer de luchtmonsters en het blanco buisje (hoofdstuk 8), en de monsters die worden gebruikt voor de bepaling van het desorptierendement (hoofdstuk 11) op dezelfde manier.

6 i * v I* ^.cfou иiг:, и Analyseer bij iedere serie monsters een vers bereide kalibratieoplossing en controleer hiermee de geldigheid van de kalibratiegrafiek (zie hoofdstuk 9). Analyseer bij voorkeur na ieder monster een kalibratieoplossing van vergelijkbare concentratie. 11 Bepaling van het desorptierendement 1 Berekening 1.1 Desorptierendement Bereken het desorptierendement voor elk van de volgens 11.4 en 11.5 beladen buisjes met de volgende vergelijking: 11.1 Het desorptierendement (D) van styreen vanaf kool kan variëren met het type en de partij kool en met de hoeveelheid geadsorbeerd styreen. Daarom is het noodzakelijk voor iedere partij kool het desorptierendement te bepalen over het gehele concentratiegebied. Het desorptierendement kan worden bepaald door aan de kool een bekende massa styreen in CS toe te voegen, zoals staat beschreven in Deze methode houdt geen rekening met omgevingsomstandigheden tijdens de monsterneming. In bijlage В staat een methode beschreven, waarmee het adsorptie/desorptierendement kan worden bepaald door koolbuisjes te beladen met kalibratiegasmengsels, onder omstandigheden die overeenkomen met die tijdens de monsterneming. 11. Bepaal het desorptierendement bij 5 beladingsniveaus in het gebied van 10 до tot 10 mg styreen. Drie koolbuisjes per niveau zijn voldoende. Gebruik koolbuisjes van dezelfde partij buisjes als voor de monsterneming (hoofdstuk 8) wordt gebruikt Analyseer kalibratieoplossing 7..4 zoals staat beschreven in hoofdstuk 9. Als het voor deze oplossing gevonden piekoppervlak meer dan 5 % verschilt van het voor deze oplossing van de kalibratiegrafiek afgelezen piekoppervlak moet een nieuwe serie kalibratieoplossingen 7. worden bereid Injecteer langzaam 0 uil kalibratieoplossing 7..1 in de glaswol vóór de voorste sectie van een koolbuisje dat verbonden is (zie hoofdstuk 8) met een lopende pomp (6..1). Laat de pomp ca. 10 min lopen met een debiet van ca. 00 ml/min. Haal het buisje los, sluit de einden af met een afsluitkapje, merk het buisje en bewaar het bij een temperatuur van -0 C Herhaal de in 11.4 beschreven werkwijze met de kalibratieoplossingen 7.., 7..3, 7..4 en Kies een koolbuisje uit dezelfde partij buisjes; behandel dit op dezelfde manier, maar injecteer hierin 0 \i\ CS. Merk dit als blanco Analyseer na 1 h de beladen buisjes en de blanco zoals staat beschreven in hoofdstuk Bereken het desorptierendement zoals beschreven in 1.1. Het desorptierendement ligt gewoonlijk tussen 0,85 (85 %) en 1,0 (100 %) [7]. Als het desorptierendement op het beladingsniveau dat overeenkomt met dat van de luchtmonsters lager is dan 0,75 (75 %) moet het resultaat worden verworpen en mogen de buisjes niet voor de monsterneming worden gebruikt. D== {(Pal-gbl) + (Pa-Pb>} Vd /77 waarin: D is het desorptierendement; p a1 de kalibratiegrafiek, in de oplossing die afkomstig is van de voorste sectie van het koolbuisje, in (ig/ml; É> b1 de kalibratiegrafiek, in de oplossing die afkomstig is van de voorste sectie van de blanco (11.6), in u.g/ml; g a de kalibratiegrafiek, in de oplossing die afkomstig is van de achterste sectie van het koolbuisje, in jig/ml; g b de kalibratiegrafiek, in de oplossing die afkomstig is van de achterste sectie van de blanco (11.6), in u.g/ml; V d is het voor de desorptie gebruikte volume CS, in ml; m is de massa styreen waarmee het koolbuisje beladen is, berekend uit het volume en de concentratie van de geïnjecteerde kalibratieoplossing (11.4 en 11.5), in fxg. Maak een D-grafiek door de waarden van D uit te zetten tegen de overeenkomstige gevonden massa's styreen; {(p a1 -p b1 ) + (д а -дь)}v d 1. Massa styreen Bereken de totale massa styreen in een luchtmonster (hoofdstuk 8) met de volgende vergelijking: m, waarin: ^styreen g a3 g b3 p a4 Pb4 V d _ {(Pa3 - Оьз) + (&4 - Pb4>} Vd styreen ~~ r\ is de totale massa styreen in het luchtmonster, in \щ; de kalibratiegrafiek, in de oplossing die afkomstig is van de voorste sectie van het monsterbuisje, in цд/ml; de kalibratiegrafiek, in de oplossing die afkomstig is van de voorste sectie van de blanco (hoofdstuk 8), in u.g/m1; de kalibratiegrafiek, in de oplossing die afkomstig is van de achterste sectie van het monsterbuisje, in u,g/ml; de kalibratiegrafiek, in de oplossing dre afkomstig is van de achterste sectie van de blanco (hoofdstuk 8), in цд/ml; is het voor de desorptie gebruikte volume CS, in ml; D is het desorptierendement, afgelezen van de D-grafiek (1.1), waarbij {(Аз-Рьз) +(0a4-0b4)}'Vd wordt genomen als de gevonden massa styreen.

7 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg 6 63 AX Delft Ja, ik bestel ex. NVN 936:1988 nl Luchtkwaliteit - Werkplekatmosfeer - Bepaling van de concentratie aan styreen door middel van actieve monsterneming met een koolbuis, vloeistofdesorptie en gaschromatografie 3.00 T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 1014, 600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview - 018