Analyse van Straat Drugs DIMS Drugs Informatie en Monitoring Systeem John Mommers DSM Resolve / TMFI 22-04-2010 LABanalyse 2010
IHUD PRESETATIE Informatie over DIMS (rganisatie, type monsters) Analyse schema GC-MS LC-DAD Versnelling analyse methoden Resultaten GC-MS screening
Informatie DIMS Drugs Informatie en Monitoring Systeem Gebruikers kunnen drugs laten testen! Doelen van DIMS: (1) Rapporteren rapporteert over de stand van wetenschap op het gebied van middelengebruik en verslaving (2) Monitoren monitoren van de ederlandse drugsmarkt (3) Signaleren signaleren van drugs die een risico kunnen vormen voor de gezondheid (Early Warning System) aast DIMS ook cannabis monitor
DIMS organisatie: Coördinerend bureau op het Trimbos instituut Laboratorium (DSM Resolve; vanaf eind 2009) etwerk van DIMS deelnemers (verslavingszorg)
DIMS Monsters (2009): 11862 aangeboden 4782 herkent op DIMS bureau 5059 naar laboratorium aar Laboratorium (2009): diversen vloeistoffen capsules tabletten ~2269 poeders ~2548 capsules ~55 vloeistoffen ~94 diversen ~118 poeders tabletten
DIMS Monsters: Vooral aangeboden als: tabletten XTC / MDMA (>95%) poeders Amfetamine en Cocaïne (MDMA / heroïne / ketamine) vloeistoffen GHB (MDMA) diversen LSD
DIMS Monsters (2009): XTC (2181) 72% bevat MDMA (MDEA, MDA) 58% alleen MDMA (MDEA, MDA) MDMA 14% naast MDMA (MDEA, MDA) + andere actieve stof H Gemiddeld 66 mg MDMA per tablet Speed (1061) 93% bevat Amfetamine 73% bevat ook cafeïne H 2 AMPHETAMIE CAFFEIE Gemiddeld 27% amfetamine Cocaïne (821) 95% bevat Cocaïne 39% bevat ook fenacetine 50% bevat ook Levamisol Gemiddeld 49% cocaïne CCAIE LEVAML PHEACETI H S
DIMS Monsters: Wekelijks: ntvangst: Resultaat: 100 130 monsters dinsdag ochtend donderdag voor 14:00 uur Snelle, eenvoudige en robuuste methoden zijn noodzakelijk
Eisen t.b.v. DIMS: Snel resultaat (130 monsters in 2.5 dagen) Flexibel (oa. Spoed / early warning system) Kwaliteit (constant (Accreditatie 17025)) Track-and-trace (pium wet middelen) Routine High-end (screening structuuropheldering) Eisen analyses: Monstervoorbewerking snel eenvoudig robuust Analyses snel <10 min (cyclustijd) robuust Geautomatiseerd (dataverwerking / rapportage)
Analyse Schema ntvangst monsters Controle / Registratie Fotograferen Tabletten vermalen Spottest Marquis TLC L/L Extractie GC-MS Screening plossen LC-DAD Kwantificatie Rapportage Feedback
Spottest Marquis snelle eenvoudige spot test mix van formaldehyde en zwavelzuur presumptief (indicatief)
GC-MS Screening Doel: Identificatie actieve componenten Drugs Versnijdingsmiddelen Verontreinigingen Controle LC-DAD piek benoeming Bijhouden onbekenden Huidige analyse analyse tijd cyclustijd ~8 min ~12 min
Column (20m x 0.18mm x 0.4um DB1) AM nb 1017 MDMA 15_102 AMbij AMbij AMbij AMbij AMD: Automated Mass Spectral Deconvolution Automated identification Check 120 samples less than 1 hour
Identificatie nbekenden nbekenden: Ca 1 per week Volgnummer Spectrum in MS database Structuur ophelderen Bekenden: Bevestigen met 2 technieken Referentie stof (TR + Spectrum) MS + DAD phelderen structuur: GC-MS LC-MS IR l-mr Preperatieve GC/LC MR
Identificatie nbekenden PREP-GC-MR nbekende 0.1 % PREP-GC Prep-fractie 50 ug in CdCl3 MR
LC-DAD Doel: Kwantificering 10 standaard componenten (in alle monsters) Kwantificering overige (extra monsters) Identificatie (indicatief) op basis van UV spectrum (Pragst) Huidige analyse analyse tijd cyclustijd ~10 min ~12 min
LC-DAD Kwantificatie 10 standaard componenten: 1 Ketamine 6 Cafeïne 2 MCPP 7 Amfetamine 3 2CB 8 Levamisol 4 Cocaïne 9 Methamfetamine 5 Phenacetine 10 MDMA H 2 H MDMA AMPHETAMIE H H CCAIE METAMPHETAMIE Cl MCPP LEVAML S CAFFEIE H H 2 Cl PHEACETI Br H 2CB KETAMIE
Column (Lichrospher RP8ec, 5 um, 250 x 4.0 mm) DAD1 B, Sig=205,8 Ref=380,80 (100216DIMS_2010_7 2010-02-16 10-24-26\099-AG01.D) mau 1000 800 600 400 200 caf amf lev met mdma ket mcpp coc 2CB fen 0 0 2 4 6 8 Cocaine Speed XTC C C CC S S S X X XX min
Versnelling Methoden Cyclustijd GC-MS ca 12 min Cyclustijd LC-DAD ca 12 min 100 monsters ca 20 uur GEE RUIMTE VR APPARATUUR STRIG!!! VERSELLIG WESELIJK!!!
Versnelling Methoden GC-MS: kolom ID kleiner (behoud resolutie) Kolom lengte korter (bij over resolutie) Initiële oven Temp hoger (cyclustijd) Temp rate hoger (bij over resolutie) Flow hoger Draaggas Waterstof (hogere u) Kolom: 20m x 0.18mm (semi narrow bore) ven: 100 C 30 C/min 330 C pties versnelling: 10m x 0.10mm (narrow bore) 10m x 0.18mm
Versnelling Methoden arrow bore (0.1 mm ID) kolommen: Versnelling mogelijk met behoud resolutie Lage kolom belaadbaarheid Klein dynamisch bereik (concentratie werkgebied) Hoge kolom inlaat druk (waterstof) Minder robuust C βd max 3 c
Semi-narrow bore Kolom: 10m x 0.18mm DB1 ven: 100C (0.1 min) 50C/min 320C (1 min) Analyse tijd: 5.5 min Cyclustijd: 8 min 100 monsters: ~14 uur Validatie loopt Accreditatie 17025 in voorbereiding cocaïne Cl H 5.5
Versnelling Methoden LC-DAD HPLC UPLC DAD1 B, Sig=205,8 Ref=380,80 (100216DIMS_2010_7 2010-02-16 10-24-26\099-AG01.D) mau 1000 800 600 400 200 caf amf lev met mdma ket mcpp coc 2CB fen 0 0 2 4 6 8 min 150 x 4.6 mm Atlantis C18 3 um
UPLC-DAD 50 x 2.1 mm Zorbax Eclipse C18 1.8 um Agilent 1290 Analyse tijd: 2 min Cyclustijd: 3 min 100 monsters: 5 uur mau 120 100 80 DAD1 A, Sig=205,4 Ref=450,100 (T:\LC1290TEST\100218SW\100217ER_DIMS06_06 2010-02-18 08-34-13\2DI-0101.D) Amph MDMA MCPP Ket Coc 2CB Phenac 60 40 Caf Lev Meth 20 0 2 min 0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 min
Versnelling LC-DAD HPLC UHPLC 150 x 4.6 mm C18 3 um Analyse tijd ~10 min Monster oplossen (vial), centrufigeren, injecteren Robuust (>2000 monsters) 50 x 2.1 mm C18 1.8 um Analyse tijd ~2 min Snel/ hoge resolutie Hoge massa gevoeligheid Monsters verdunnen!!! Kolommen meer gevoelig voor deeltjes
Enkele Voorbeelden Resultaten GC-MS Screening Monster aangeboden als XTC Monster aangeboden als Cocaïne Monster aangeboden als Speed
Aangeboden als XTC MDMA MDMA H 14_006 H mcpp LC: Domperidon Cl MCPP 14_005 Mephedrone H 14_064 H 2CB 14_050 2 Br
Aangeboden als XTC mcpp Lidocaine Piperonal H 13_040 MET CAF 14_097 mcpp 14_020 caf metoclopramide B 14_035 MDMA
Aangeboden als XTC Retaline H MET MDMA (EarlyWarning System) H 2 PMA AM mcpp CAF B metoclopramide B Diazepam 14_035 MDMA xazepam Cl
Aangeboden als cocaïne levamisol cocaine Caf Lidocaine Cocaine 18% Hydroxyzine Phen Lev Phenacetin Lidocaine Cocaine 17% Levamisol Benzocaine H 2 Phenacetin Lidocaine Procaine
Aangeboden als Speed AM BMK 4-F-AM AM CAF 4-me-amphetamine H 2 AM 4-me-amphetamine AM Spot test: orange
Erik Ritzen Sjoerd van der Wal Morgan Humphreys Manon Jacobs Trimbos / DIMS