Wateranalyses : van etiket tot rapport Jos Boonen
Inhoud Het centraal laboratorium van de VMW Validatie van analyseresultaten Toestelkoppelingen
Drinkwaterbedrijven Vlaanderen IWVA Centraal laboratorium VMW
VMW: kengetallen 2009 1.140.708 aansluitingen 75 WPC s grondwater 104,60 Mm 3 4 WPC s oppervlaktewater 32,66 Mm 3 30.000 km leidingen 16.686 monsternames
Controle drinkwater Wettelijke controle Richtlijn 98/83/EG (keukenkraan & publieke gebouwen) Frequentie = f (Q) Exploitatiecontrole (WPC s + infrastructuur) Frequentie op maat Bewaking (# p = 20) Wekelijks tot maandelijks Parameters op maat Dagelijks tot wekelijks Audit (# p > 100) Maandelijks tot jaarlijks
Centraal laboratorium VMW Erkenning voor analyse van water door vlaamse overheid Accreditatie B-201 T door federale overheid www.vmw.be info.labo@vmw.be
Centraal laboratorium VMW Provinciale directies Monsternemers ADM DIRECTIE DBA - IT LIMS LOG ANO BAC ORG ICP-MS ICP-AES MF GPM GC MS/MS LC MS/MS DSA IC ENZYM. HPLC GC-MS Titratoren
Analyseresultaten 2008-2010 150000 2008 2009 2010 100000 50000 0 jan apr jul okt
LIMS Web-technologie Beveiligd netwerk (intranet) Oracle database DBA : binnen centraal laboratorium Rapporten: Business Objects
LIMS
LIMS
Aanmaak monstername Via kalenders (repetitief) Ad hoc Werklijsten Voorbeeld: 1 monstername 6 flessen Fles x: y parameters
Monsterontvangst Scannen barcode s in LOG LIMS-status fles: Ontvangen Opvragen SPEC s (gemiddelde, spreiding) voor elke parameter voor het monsternamepunt Koppeling met normen (i.f.v. watertype) Daarna: naar analyse-apparaat
Validatie analyseresultaat Wat / wie? 3 niveau s Hoe? validatieniveau 1 analist validatieniveau 2 diensthoofd validatieniveau 3 directie eerstelijnscontroles EXCEL op parameterniveau statistiek & logische verbanden LIMS parameteroverschrijdend totaalevaluatie LIMS parameteroverschrijdend
Analist Validatie in LIMS Analyse Eerstelijnscontrole & import in LIMS LIMS : Autovalidatie Val niv 1 LIMS : Validation by exception Val niv 1 DV Controle statistiek & logische relaties in LIMS Val niv 2 Val niv 2 Dir Historiek & analyse-opdracht Val niv 3 Val niv 3 Beproevingsverslag
140 120 100 80 60 40 20 0 Validatieniv. 1 : eerstelijnscontroles Stabiliteitsgrafiek Y 0 50 100 150 No. 200 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 Rel. Signaal RSD [%] 300 280 260 240 220 200 14 9 4-1 Procedureblanco Al27 ICP-MS n 0 50 100 150 QC13_Fe van 23/9/2009 tot... LIMS Resolutie (K) (eis: > 1,3) 267 261 247 0915678-08 3,8 234 227 0915954-08 1,1 datum.. ppb 2 2/09/2005 2 3/09/2005 2 4/09/2005 3 0/09/2005 0 1/10/2005 0 4/10/2005 0 5/10/2005 0 6/10/2005 0 7/10/2005 0 8/10/2005 1 2/10/2005 1 3/10/2005 1 5/10/2005 1 8/10/2005 1 9/10/2005 2 0/10/2005 2 1/10/2005 2 2/10/2005 2 6/10/2005 2 7/10/2005 2 8/10/2005 0 8/11/2005 0 9/11/2005 1 1/11/2005 1 2/11/2005 1 6/11/2005 ppb
Ingave data (manueel) in LIMS
LIMS-gestuurd voor elke parameter! Validatieniveau 2 Autovalidatie Voldaan aan alle criteria (SPEC s, normen, ) Pass Validation by exception Parameterwaarde vs. normwaarde Parameterwaarde vs. 95%-interval Voldoet niet aan logische controle test Pass of Fail : beslissing door validator niveau 2
Validation by exception
Validatieniveau 2 Validation by exception Pass Fail Pass Fail Pass Fail
Validatieniv. 2: Logische controles Virtuele parameters Tussen parameters onderling Resultaat ionenbalans Verhouding geleidbaarheid / mineralisatiegraad ph HCO 3 - - CO 3 2- Totale hardheid Ca, Mg Totaal N - N-verbindingen CZV BZV NPOC KMnO 4 Fe O 2 NO 3 - - NO 2 -
Validatieniveau 2: Log. controles
Validatie niveau 3 Dienstoverschrijdend (ANO BAC ORG) Enkel als minstens 1 parameter Fail op niveau 2 Zelfde acties als niveau 2 Alle parameters validatie niveau 3 ( pass of fail ) beproevingsverslag Alle resultaten definitief verankerd in LIMS
Toestelkoppeling: waarom?
Toestelkoppeling LIMS Opdrachten Analysetoestel Meetwaarden Buffer Resultaten Filter Licenties!!!
Toestelkoppeling VMW Analist off line data csv excel macro JJMMDD Ruwe data Filter Val 1 Grafieken E-bestand Import LIMS Labo-server Oracle
Toestelkoppeling: eerstelijnscontroles QC OK QC NOK Pos. Monster Ca Mg Na K Zn Ba Mn Cu Al QC1 21 242 241 49 245 285 QC2 98.5 19.7 58.6 QC3 230.6 376 1 0927991-02 123.2 17.4 16.3 3 81 49 1 0 20 2 0927993-02 90.0 11.4 35.3 7 0 28 4 0 37 3 0928079-02 120.0 17.8 15.6 3 98 52 0 86 31 4 PB 0.3 0.0 0.5 2 10 3 421 2 21 5 0927954-02 125.2 12.5 23.8 4 1 36 1 1 36 6 0927276-02 128.5 22.2 11.2 2 57 90 0 11 22 PB te hoog BMB
Toestelkoppeling: import in LIMS Voorbeeld: PCL253 (ICP-PE) 21/10/2009 21/10/2009 21/10/2009 Ca Mg Na 0927991-02 123.2 17.4 16.3 LIMS-nr 0927993-02 90.0 11.4 35.3 0928079-02 120.0 17.8 0928005-02 126.4 21.5 10.9 0927954-02 12.5 0927276-02 128.5 22.2 11.2 Na import : LIMS-status parameter = Validatie niv 1
Analist Validatie in LIMS Analyse Eerstelijnscontrole & import in LIMS LIMS : Autovalidatie Val niv 1 LIMS : Validation by exception Val niv 1 DV Controle statistiek & logische relaties in LIMS Val niv 2 Val niv 2 Dir Historiek & analyse-opdracht Val niv 3 Val niv 3 Beproevingsverslag
Beproevingsverslag
Oct-09 120 100 80 60 40 20 0 Rapporten: grafieken NO3-evolutie Blankaartvijver Oct-02 Jan-03 Apr-03 Jul-03 Oct-03 Jan-04 Apr-04 Jul-04 Oct-04 Jan-05 Apr-05 Jul-05 Oct-05 Jan-06 Apr-06 Jul-06 Oct-06 Jan-07 Apr-07 Jul-07 Oct-07 Jan-08 Apr-08 Jul-08 Oct-08 Jan-09 Apr-09 Jul-09 Jul-02 Apr-02 ppm tijd Jan-02
LIMS: toekomst Invoering PDA-module monstername Verdere ontwikkeling van toestelkoppelingen Koppeling LIMS & QC validatiedossiers, controlekaarten, derdelijnscontroles, meetonzekerheid,
Dank u voor uw aandacht!