<TA1398 januari1983 InstituutvoorCultuurtechniekenWaterhuishouding Wageningen CHEMISCHEANALYSEMETHODENGEBRUIKT VOOR DEZUIDELIJKEPEELSTUDIE

Maat: px

Weergave met pagina beginnen:

Download "<TA1398 januari1983 InstituutvoorCultuurtechniekenWaterhuishouding Wageningen CHEMISCHEANALYSEMETHODENGEBRUIKT VOOR DEZUIDELIJKEPEELSTUDIE"

Stefanie van der Zee
6 jaren geleden
Aantal bezoeken:

1 BIBLIOTHEEK _ NN stkâ>î^^cltl,^uiv <TA1398 januari1983 InstituutvoorCultuurtechniekenWaterhuishouding Wageningen!» CHEMISCHEANALYSEMETHODENGEBRUIKT VOOR DEZUIDELIJKEPEELSTUDIE PROJECTGROEPZUIDELIJKPEELGEBIED17 J. Harmsen Nota'svan hetinstituutzijninprincipeinternecommunicatiemiddelen, dusgeenofficiële publikaties. Huninhoudvarieertsterken kanzowel betrekkinghebbenopeen eenvoudige weergavevancijferreeksen,alsopeenconcluderende discussie vanonderzoeksresultaten.inde meestegevallenzullende conclusiesechtervanvoorlopigeaardzijnomdathetonderzoeknognietis afgesloten. Bepaaldenota'skomen nietvoorverspreiding buiten hetinstituutin aanmerking A ï/u -'J\' \'i6 '01,

2 INHOUD biz. 1. INLEIDING 1 2. HET LABORATORIUMINBOXTEL 1 3. HET WATERKWALITEITSLABORATORIUM VANHETICW 4 4.LITERATUUR 7

3 1.INLEIDING In het kader van de Zuidelijke Peelstudie worden een groot aantal watermonsters genomen, waarin verschillende parameters worden bepaald. De analyses worden verricht door het laboratorium van de Gemeenschappelijke Technologische Dienst Oost-Brabant in Boxtel en ophet Waterkwaliteitslaboratorium van het ICW. In deze nota is weergegeven welke analysemethoden worden gebruikt. Het is daarom verder binnen de studie niet meer noodzakelijk alle gebruikte analysemethoden inde verschillende nota's te beschrijven. Een verwijzing naar deze nota is voldoende. 2. HETLABORATORIUM IN BOXTEL N i t r a a t en n i t r i e t Nitraat en nitriet worden zoals veel andere analyses in Boxtel bepaald met behulp van een auto-analyser.dit is een systeem waarbij het toevoegen van reagentie, verwarmen, meten en andere handelingen automatisch gebeurt. Nitraat en nitriet worden gemetenmet een methode van de firma Technicon (TECHNICON 1973). Hierbij wordt nitraat met behulp van een koper-cadmium reductie kolom gereduceerd tot nitriet. Het nitrietion reageert onder zure omstandigheden met sulfanilamide tot een diazoverbindingen,wat vervolgens koppelt met N-1-naphtylethyleendiamine dihydrochloride tot een rood paars gekleurde azo-verbinding. De gekleurde verbinding wordt spektrofotometrisch bepaald bij 520 nm. Het resultaat isde som vannitraat en nitriet.

4 Ammonium Ammonium wordtbepaaldvolgenseen Technicon methode (TECHNICON ).Dezeauto-analyser methodemaaktgebruikvandezogenaamde Berthelotreactie. Hierbijreageertammonium metfenolen hypochloriet tot eengroengekleurdeindophenolverbinding, welke wordtgemeten bij 630 nm.de methode heeft bewezenbetrouwbaregehaltentegeven. Alleen alsde monstersveeltesterkzijnaangezuurdkunnentelagegehalten worden verkregen,doordat hetbufferendvermogen van dereagentiadan telaagis. De methodeisoptimaalbijeen ph vancirca12. Kjeldahl N Hetmonster wordtgedestrueerdmetgeconcentreerd zwavelzuuren kaliumsulfaat. Na neutralisatie wordtdegevormde NH,gemeten metde methodevoorammonium. Ortho-fosfaat Ortho-fosfaatwordteveneensopdeauto-analyserbepaald. De gebruiktemethodestaatindeliteratuurlijstvermeldalstechnicon ( ).Ditiseenversievande molybdaat methode. Fosfaatreageert hierbij metammoniummolybdaatendegevormdeverbinding wordtgereduceerd metascorbinezuur toteenblauwgekleurdcomplex, die wordt gemeten bij660 nm. Totaal fosfaat In monsters waarineveneenskjeldahl-n wordtgemeten,gebeurt de destructiemetgeconcentreerd zwavelzuuren kaliumsulfaat. Nade destructiewordtdeoplossinggeneutraliseerd.indiengeenkjeldahl-n wordtgemeten wordtgedestueerdmetzwavelzuuren kaliumperoxydisulfaat volgensnen6479. Nadedestructiewordtgemetenopdeauto-analyser volgenstechnicon (1974).Dezemethode heefthetzelfdeprincipealsdie voorortho-fosfaat.

5 C h l o r i d e Voor half april 1982 gebeurde de analyse van chloride met de Chor-o-counter (Marius Utrecht). Hierna is overgestapt op een automalische methode van Skalar.Het met salpeterzuur verdunde monster wordt hierbij tegenkleurreagens gedialiseerd, waarmee het daarna nogmaals wordt gemengd. Het chloride-ion reageert met het kwikion tot eenniet geïoniseerde verbinding. Het vrijgekomen rhodanide reageert met ijzer (III) tot een rood complex, welk bij 490 nm kan worden gemeten. S u l f a a t Tot half april 1982 werd sulfaat gravimetrisch als BaSO, bepaald. Hierna volgens een automalische methode van Skalar. Hierbij wordt het monster door een ionenwisselaar geleid, waardoor storende kationen worden verwijderd. Vervolgens wordt een complex-oplossing van barium-methylthymolblauw toegevoegd, waardoor het aanwezig sulfaat als bariumsulfaatwordt gebonden. Het vrijgekomen methylthymolblauw wordt gemetenbij 460 nm en is eenmaat voor de hoeveelheid sulfaat. Bicarb o naat Het bicarbonaat wordt bepaald door titratie met 0,1 n HCl tot een ph van 4,5.Het volgen van de ph gedurende de titratie gebeurd met een glas-elektrode en ph-meter. S i l i c a a t Voor silicaat wordt gebruik gemaakt van NEN 6471.Bij deze methode geeft silicaat met molybdeenzuur het geel gekleurde silicomolybdeenzuur. Ditwordt gemeten bij 385 nm.

6 M e t a l e n De metalen worden na destructie volgens NEN 6465met behulp van atomaire absorptie spectrometrie (AAS)gemeten. Bij de destructie gaan ook de metalen aanwezig ineventueel aanwezige slibdeeltjes in oplossing. C h e m i s c h Z u u r s t o f V e r b r u i k Voor het CZV wordt de organische stof geoxideerd met behulp van dichromaat en zwavelzuur en als katalysator zilver.de methode is beschreven in NEN p H De ph wordt gemetenmet een glas-elektrode en een Electrofact phmeter NEN G e l e i d b a a r h e i d De geleidbaarheid wordt gemetenmet een WTW geleidbaarheidsmeter, gecompenseerd bij 20 C. Dit is volgens NEN HET WATERKWALITEITSLABORATORIUM VAN HET ICW N i t r a a t en n i t r i e t Nitraat en nitriet worden met behulp van vloeistofchromatografie gemeten (HARMSEN, 1982). De stoffen worden ineenuv-detector bij 210 nm geregistreerd. In tegenstelling tot Boxtel worden de stoffen afzonderlijk bepaald. Ammon i um Na destillatie van de monsters (NEN 6472)om eventuele storingen te verwijderen, vindt kleuring plaats met behulp van Nessiers reagens, De extinctie wordt gemeten bij 420 nm.

7 Kjeldahl-N Dedestructievindtplaatsmetzwavelzuuren seleenmengsel.nen 3235.Hierna wordtdegevormdeammonium viastoomdestillatie overgedestilleerd en bepaaldmetbehulp vannessiers reagens. Ortho-fosfaat Ortho-fosfaat wordtbepaaldvolgensnen 6479.Ditisde molybdaat methode. Er wordtgemeten bij886nm.ingevallen waarinde monsters troebelzijn, wordtafgeleidespectrometriegebruikt (HARMSEN,1979). Totaal-fosfaat Ooktotaalfosfaat wordtvolgensnen6479bepaald.hierbij worden demonstersgedestrueerdmetbehulpvanzwavelzuuren kaliumperoxydisulfaat, waarnaopdezelfde wijze wordtgemetenals bij ortho-fosfaat. Chloride Chloride wordtdoortitratiemetzilvernitraatbepaald.het vaststellen vanequivalentiepunt gebeurddoordepotentiaalvaneenzilverelektrodete metenten opzichte vandie van eenverzadigdk SO, elektrode. Hetequivalentiepunt is bereikt bij een potentiaal van -120 mv. Sulfaat Bijdeze bepaling wordtbariumchlorideaan hetmonstertoegevoegd. Ditgeeft metsulfaateenfijnverdeeldneerslag, watinsuspensie wordtgehouden meteenconditioneringsreagens.deextintieveroorzaakt doordetoebeling bij420 nmiseen maatvoorde hoeveelheidsulfaat. Omtecompenserenvoorde kleurvan hetmonster wordttevenseen blanko-bepalinguitgevoerd.deze methodestaatbeschrevenindestandard METHODS (1960).

8 Bicarbonaat Voorbicarbonaatwordthet toaalanorganischkoolstofgehaltein hetmonsterbepaaldmetbehulpvandetotalorganiccarbonanalyser vanbeekman. MetbehulpvandepH wordthiernahet bicarbonaatgehalte berekend (HARMSENe.a., 1979). Silicaat Evenals inboxtel wordtbijheticwsilicaatbepaaldvolgensnen De metalen Voorhetmetenvande metalen wordtdeatomaireabsorptiegebruikt. Indienmenalleengeïnteresseerdisinhetopgelostegehalte wordt geendestructieuitgevoerden wordtdirektnatoevoegenvande benodigdechemicaliëngemeten. Begin 1983zal wordenovergegaanophetgebruikvanicp (InductivelyCoupledPlasma)voorhetmeten vande metalen. Chemisch Zuurstof Verbruik VoorhetCZV wordtevenals inboxtelgebruikgemaaktvan.nen p H DepH wordtgemetenmeteenglaselectrodeeneenphilipspw9408 phmeteruitgerustmeteenpt 100temperatuurscompensatie.NEN6411. Geleidbaarheid MeteenPhilipsPW9506geleidbaarheidsmeterwordtdegeleidbaarheidgemeten.Detemperatuurwordtautomatisch gecompenseerd naar20c. NEN 6412.

9 4.LITERATUUR HARMSEN,J., Deanalysevanfosfaat introebelemonstersmet behulpvanafgeleidespektrofotometrie.icw nota HARMSEN,J., Deanalysevan nitriet,nitraaten bromidein water metbehulpvanvloeistofchromatografie.icwnota1367. HARMSEN,J.,H.VANDRUMPTenJ.M.MUYLAERT, Eensnellemethode voorde bepalingvanbicarbonaat ingrond-,oppervlakteen afvalwater. H 0 12, 25: Verspr.Overdr.ICW 244. NEN3235,1978. Methodenvoordeanalysevanafvalwater.Nederlands NormalisatieInstituut,Delft. NEN6411,1982. Water.Bepalingvande ph. NEN6412,1979. Drinkwater.Bepalingvandesoortelijkegeleiding. NEN6465,1981. Waterenlucht. Monstervoorbehandelingvanslib, slibhoudendnwaterenluchtstofvoorde bepalingvanelementenmet automaire-absorptie-spectrometrie-ontsluiting metsalpeterzuur enzoutzuur. NEN6471,1981. Water.Fotometrischebepalingvanhetgehalteaan kiezelzuur. NEN6472, Water.Fotometrischebepalingvanhetgehalteaanammonium. NEN6479, Water.Fotometrischebepalingvanhetgehalteaan fosforverb indingen. SKALAR METHODS. Methodenvoorsulfaatenchloridein water.skalaranalitical Breda. STANDARDMETHODS, 1960.StandardMethodsfortheexaminationof Water andwastewater.americanpublichealthassociation.inc. New York. TECHNICON-I, Ammonia in waterand waste water.industrial Method no.98-70w.techniconinstrumentsrotterdam. TECHNICON-II, Phosphate (ortho)in waterandwastewater.industrial Methodno.94-70W. TECHNICON, Nitrateandnitritein waterand wastewater.industrial Method no w. TECHNICON, Phosphorus/BDaciddigests.IndustrialMethodno W.

Vergelijkbare documenten

Veevoeder Ruw eiwit ONTWERPMETHODE ONTWERPMETHODE ONTWERPMETHODE

Veevoeder Ruw eiwit ONTWERPMETHODE ONTWERPMETHODE ONTWERPMETHODE Bemonsterings- en analysemethodes voor mest, bodem en veevoeder in het kader van het mestdecreet Veevoeder Versie juni 2014 BAM/deel 2/05 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Het gehalte aan ruw eiwit in diervoeders