Examenvragen: Analytische chemie

Transcriptie

1 Voorbeeld 1 : 1. Geleidbaarheidsmetingen Na 2 SO 4 / BaAc 2 Schets verloop van de titratiecurve en verklaar het verloop a.h.v. formules van geleidbaarheid Welke titratiecurve zal men krijgen wanneer deze uitgevoerd wordt in een 0,01 M HCl Na 2 SO 4 + HCl + BaAc 2 2. Bespreek de verzadigde kolomelektrode Onderscheid tussen een inerte elektrode en vaste stof elektrode 3. Chinomatometrie? 4. Oplossing van 0,1 M (NH 4 ) 2 CO 3 K NH4 + = 10-9,2 Koolzuur K A1 10 4,4 a) Treedt er hydrolyse op? b) Bereken de ph v/d oplossing 5. Oefening op complex Cu (NH 3 ) 4 2+ K d gekend a) Wat is de aan Cu 2+ b) Je vormt CuS S 2-? K A ,4 6. Hoe een neerslag sturen om een kristallijne neerslag te bekomen 7. Welke detectoren bij - chromitografie 8. Specifieke toepassingen van vlamfototmetrie van atomaire absorptie van atomaire fotometrie Voorbeeld 2 : 1. Vgl AAS en AES t.o.v. elkaar (monstervoorbereiding, apparatuur, calibratiemethoden, ) 2. Waarom kan bij AAS niet gewerkt worden met een gewone continue lichtbron? Welke lichtbronnen worden ondermeer gebruikt en bespreek. 3. Geg: detectielimiet voor K AAS 2 µg/l AES 0,5 µg/l Wat geeft de detectielimiet weer en op welke manier wordt deze gedefinieerd? Verklaar verschil in detectielimiet voor K bij gebruik van AAS en AES. 4. Bespreek a.d.h.v. de def. van de geluidbaarheid het verloop v/d titratiecurve v/e zuur (HB) met een KIO 3 opl. Verder is gegeven dat voor titratie aan de zure oplossing een overmaat KI wordt toegevoegd en dat - tijdens de titratie IO 3 gereduceerd wordt tot I 2 en het I - geoxideerd wordt tot I Bespreek de werking van een conductometer. 6. Opl Bariumchloride wordt aangezuurd met zoutzuur. Deze opl wordt getitreerd met dinatriumsulfaat en er wordt een neerslag gevormd. Bespreek a.d.h.v. de definitie van geleidbaarheid het verloop van deze titratiecurve. Pieter Obin 1

2 Voorbeeld 3 : 1. 1/100 Na 2 S en 0,02 mol NH 4 Cl worden opgelost in 0,01 mol en 0,01 mol 1 liter K 2 O ph v/d oplossing? Ka NH3 = 10 2,2 Ka 1 H2S = 10 7 Ka 2 H2S = K S Mg (OH) 2 = 8, opl. 0,09 M MgClO 4 + Ka NH 4 = 5, ,33 M NH 4 Cl Wat moet de minimale concentratie aan NH 3 zijn opdat Mg (OH) 2 zou beginnen neer te slaan? 3. Specifieke geleidbaarheid van een Pb (OH) 2 opl = 2 5 S/cm en de λ equivalent geleidbaarheid 100 S/cm Bepaal K S Geleidbaarheid S van Pb(OH) 2 bij ph = Moeilijkheden bij correcte bemonstering (enkele procedures) Hoe lucht in een werkatmosfeer bemonsteren of analyseren? 5. Toon waar bij voorkeur jodometrische analyses gebruikt worden en in welke opzichten verschillen ze van de jodimetrische procedures. 6. a) Geef de bijzonderste procedure welke de ontbindingsspanning en elektrode technieken beïnvloeden + verklaar b) Beschrijf de vlamloze atomaire adsorptie-technieken. Principe schema + toestel +figuur Voorbeeld 4 : 1. Bespreek de monsternemingproblematiek bij vloeistoffen en vaste stoffen 2. Vgl AAS en moleculaire absorptietechnieken t.o.v. elkaar (monstervoorbereiding, gebruikte aparatuur, ) 3. Hoe kan men de efficiëntie v/e chromatografische scheiding verbeteren en waarom? 4. Een zuiver organisch product heeft als formule C 4 HgSO x 15,26 mg wordt ontbonden tot sulfaat en getitreerd met 12,42 ml 0,0102 M BaCl 2 Welke is de juiste formule (of wat is x)? (antw: x = 2) 5. Exact 34,4 ml v/e 0,107 M natriumhydroxide-oplossing wordt verbruikt bij de titratie van 0,705 g van een monster, bestaande uit natruimoxalaat, monohydraat, oxaalzuur dihydraat en een hoeveelheid inert materiaal. Na de titratie wordt het monster drooggedampt en gegloeid. Hierbij wordt het natriumoxalaat omgezet naar natriumcarbonaat en koolstofmonoxide. Het residu wordt afgekoeld, opgelost in water en vervolgens wordt 50 ml 0,125 M zoutzuur toegevoegd. De overmaat zoutzuur wordt teruggetitreerd met natriumhydroxide en er wordt 2,54 ml natriumhydroxide verbruikt. Bereken het percentage v/d verschillende componenten in het monster. Pieter Obin 2

3 Voorbeeld 5 : 1. a) (mondeling) Een viskeuze oplossing, met fosfaten, oxalaten en een hoog gehalte aan zouten, wordt geanalyseerd met AAS en de ijklijnmethode, waarbij het element Ca bepaald wordt. Welke problemen kunnen bij deze analyse voorkomen? Geef oplossingen voor de problemen en motiveer deze. b) Waarom moeten lichtbronnen bij analyses gemoduleerd worden. Bespreek de mogelijkheden hoe dit kan gedaan worden en bij welke analysetechniek(en) wordt deze gebruikt. 2. a) Kwalitatieve analyse bij gaschromatografie bespreken en de factoren die de analyse beïnvloeden. b) Wat is een asymmetrische piekverbreding en leg uit wanneer het voorkomt (of zoiets in den aard was de vraagstelling) 3. a) Bespreek a.d.h.v. de definitie v/d geleidbaarheid het verloop v/d titratiecurve v/d titratie van bariumnitraat met kaliumsulfaat. b) Bespreek a.d.h.v. de definitie v/d geleidbaarheid het verloop v/d titratiecurve v/e bariumnitraat-oplossing die eerst aangezuurd wordt met salpeterzuur(hno3) tot 0,02 M en daarna getitreerd wordt met kaliumsulfaat. Titratiecurve van 3.a) en 3.b) op een grafiek tekenen. Voorbeeld 6 : 1. Wat is de carbonaatfout? (zie zuur-base analyses praktisch) 2. Waarom kan men bij AAS geen gebruik maken van een gewone ctu lichtbron? Welke lichtbron gebruikt men en bespreek. 3. Waarom moet licht uit de lichtbron gemoduleerd worden? Op welke wijzen kan men dit doen? 4. Oef op methode van Kjeldahl Geg: aantal g monster waarin 2 stoffen zitten + nodige geg voor Kjeldahl Gevr: Wat is de hoeveelheid van elke stof i/h monster 5. Oef op standaardadditie Analyse van nitraat bij salade 2 g monster namen kolf van 250 ml en aanlengen daaruit 5 x 25 ml nemen kolf 100 ml en aanlengen Standaardadditie uitvoeren 1 kolf enkel met de reagentia nodig voor de additie, de rest telkens met een andere concentratie. Uit de curve kan je halen dat het snijpunt van de rechte met de X-as: 0,076 ppm Hoeveel ppm nitraat bevindt er zich in de salade? Pieter Obin 3

4 Voorbeeld 7 : 1. COD-bepaling met K 2 Cr 2 O 7 of met KMO 4 + waarom 2. Bespreek de COD-bepaling 3. ph = 4 van een oplossing. Op welke manier kun je te weten komen of dit van een sterk of een zwak zuur komt. 4. Oef op allerlei opzettingen x ml zout + x ml zuur geeft bepaalde ph x ml zout + x ml base geeft bepaalde ph Hoeveel base toegevoegd? Voorbeeld 8 : 1. Carbonaatfout (1pt) 2. AAS: fouten bespreken (matrix, ) (2pt) 3. Kwalitieve bepaling bij gaschromatografie + wat beïnvloedt dit? (2pt) (opl: retentietijd: bepaald door temp., doorstroomsnelheid gas, ) 4. 0,320 g monster bevat Cr 2 O 3. Dit wordt omgezet met S 2 O 8 2- naar Cr 2 O 2-7. Dit wordt getitreerd met Mohr s zout (Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 6 H 2 O) waarvan er 1 gram overmaat wordt toegevoegd. De titratie gebeurt met K 2 Cr 2 O 7 (0,0083 N en 2,77 ml). Hoeveel ppm Cr 2 O 3 bevat het monster? 5. Een zwak monobasisch zuur titreren met sterke base. Bij 5 ml sterke base verbruikt is de ph = 6. Bij 7 ml sterke base is het Ep bereikt. Wat is de pka van het zwak monobasisch zuur? Opl: 6 = pka - log (5/2) pka = 5,6 6. Stellen van kaliumpermangenaat + toep 7. Verschillen tussen moleculaire en atomaire absorptie Voorbeeld 9: 1. Bespreek de permanganometrie + bepaling van ijzer volgens Zimmermann-Reinhardt + bepaling van calcium 2. Welke problemen kunnen zich voordoen bij een AAS-bepaling? 3. Hoe kan men de efficiëntie van een chromatografische scheiding verbeteren en waarom? 4. Een partij maïskuil wordt onderzocht op de aanwezigheid van fosfor. De analyse wordt uitgevoed via standardadditie en het fosforgehalte wordt bepaald m.b.v. moleculaire spectrofotometrie. 2 g van het monster wordt gedestrueerd en na destructie ovegebracht in een maatkolf van 250 ml. Daaruit wordt telkens 25 ml overgebracht in 5 matkolven van 100 ml. Bij het eerste maatkolfje worden de reagentia toegevoegd nodig voor de kleurreactie en vervolgens aangelengd tot ijkstreep. In de 4 andere maatkolven worden naast de nodige reagentia ook stijgende hoeveelheden fosforstandaard toegevoegd, alvorens aan te lengen. Na metingen + uitzettien v/d meetpunten in grafiek, snijdt de bekomen rechte de X-as bij concentratie van 0,05 ppm. Wat is het aantal ppm fosfor in maïskuil? + schets het X-Y-diagram Pieter Obin 4

5 Voorbeeld 10 : 1. Geg: Monster met KBr en KCl. Hoe kun je m.b.v de methode van Fajans het gehalte aan beide componenten bepalen? 2. Bespreek de titrimetrische analyses waarbij dijood gevormd wordt. Bespreek de bepaling van Arseen met deze methode. 3. Monster met X x -fosfaat en Y y -monowaterstoffosfaat. Deel 1: Bij titratie van 50 ml monster op broomcresolgroen wordt 46,9 ml 0,1080 M zoutzuur verbruikt. Bij titratie van 50 ml monster op thymalftaleïne wordt 17,6 ml zuur verbruikt. Deel 2: Pipeteer 5 ml v/d oplossing in een maatkolf van 500ml en aanlengen met water tot aan de ijkstreep. De analyse v/d verdunde oplossing levert volgende resultaten: 44,59 ppm kalium Bereken het aantal mg X x -fosfaat en aantal mg Y y -monowaterstoffosfaat in 50 ml opl. Deel 3: Welke andere indicatoren zouden bij deze analyse nog kunnen worden gebruikt + waarom? ml koolzuur (12,405 g/l), hieraan wordt 15 ml KOH toegevoegd. De ph v/d oplossing is 11,1. Bepaal de normaliteit v/d gebruikte KOH-oplossing. Voorbeeld 11 : 1. Men beschikt over een monster waarin natriumjodide en natriumbromide aanwezig zijn. Kan men via de methode van Fajans of de methode van Mohr het gehalte aan beide componenten bepalen en motiveer je antwoord. 2. Bespreek de permangonometrie + bepaling van ijzer volgens Zimmermannn keihardt. Indien met de ijzerbehandeling zou uitvoeren via bichromatografie, zou men dan op een analoge manier tewerk gaan als bij de permangonometrie en verklaar je antwoord. 3. We beschikken over 27 g mengsel, bestaande uit kaliumwaterstoffosfaat en een hoeveelheid inert materiaal. Het mengsel wordt opgelost en aangelengd tot 1 liter. Hoeveel gram van elk materiaal in het monster? Deel 1: Deel 2: Deel 3: 25 ml opl wordt getitreerd met 0,1 M zoutzure opl t.o.v. FFT. Er wordt 8,2 ml zuur verbruikt. 25 ml opl wordt getitreerd met 0,1 M zoutzure opl t.o.v. broomcreoolgroen. Er wordt 37,3 ml zuur verbruikt. 5 ml v/d opl wordt overgebracht i/e maatkolf van 1 liter en vervolgens met water aangelengd tot aan de ijkstreep. Analyse van deze laatste opl via vlamfotometrie levert volgende resultaten: kalium: 35,708 ppm Natrium: 16,959 ppm 4. Een opl wordt bereid door samenvoegen van: 20 ml 0,15 M ammoniumsulfaat, 15 ml 0,37 M kaliumchloride, 10 ml 0,45 M ammoniak, 15 ml 0,22 M natriumnitraat, 5 ml 0,30 M natriumhydroxide en 15 ml 0,10 M ammoniumchloride Wat is de ptt v/d resterende oplossing? ml 0,1 M HX 1 ( pka = 3,25) 50 ml 0,2 M HX 2 (pka = 7,5) dit samen. De bekomen oplossing wordt getitreerd met een 0,1 M NaOH. Bereken de ph v/d oplossing bij het tweede Ep? Pieter Obin 5