1 Chloorfenolen Interne standaard: middel: hexaan; met cleanup en derivatisering met azijnzuuranhydride.

Transcriptie

1 Bijlage 6 bij de Regeling milieukwaliteitseisen gevaarlijke stoffen oppervlaktewateren: Informatie over gangbare analysemethoden voor individuele stoffen en stofgroepen waarvoor in bijlage 1 milieukwaliteitseisen zijn opgenomen. 1 Chloorfenolen 13 C-gelabelde chloorfenolen (interne standaard) middel: hexaan; met cleanup en derivatisering met azijnzuuranhydride. op basis van een externe standaard en de terugvinding van de toegevoegde interne standaarden. 2 Chloorbenzenen 13 C-gelabelde chloorbenzenen (interne standaard) middel: hexaan op basis van een externe standaard en de terugvinding van de toegevoegde interne standaarden. 3 Chlooraromaten 13 C 6 -gelabelde chloorbenzenen als surrogaat interne standaard middel: hexaan op basis van een externe standaard 4 Chlooranilinen middel: dichloormethaan bij twee ph waarden (< 4 resp. > 12) van het waterige monster

2 5 Pesticiden 6 Alkylamines surrogaat interne standaard: 13 C-PCB, 2 D 10 - ethylparathion en 6-methylchryseen middel: dichloormethaan middel: dichloormethaan na in situ derivatisering met pentafluorbenzylchloride 7 Vluchtige organische componenten Fluorbenzeen en 2 D-1,2 Dichloorbenzeen Isolatie : purge en trap (Tenax) off-line analyse van de adsorptiebuizen op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard. 8 Chlooralhydraat 13 C-gelabelde interne standaard trichloorazijnzuur. middel: diethylether bij ph = 7 Derivatisering: diazomethaan (na extractie) op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard (alleen trichloorazijnzuur). 9 Bestrijdingsmiddelen GC-MS Hexachloorbenzeen middel: SPE Derivatisering std + extra op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard (wordt op einde toegevoegd)

3 10 Bestrijdingsmiddelen HPLC-MS Diuron-D6 middel: on-line SPE Derivatisering HPLC-MS/MS 1 op basis van retentietijd en specifieke overgang (MS/MS) op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard 11 Zuurherbiciden Hexachloorbenzeen middel: SPE na aanzuren Derivatisering diazomethaan GC-MS op basis van een externe standaard en terugvinding van de interne standaard. 12 Polycyclisch aromatische koolwaterstoffen Controle analyse gehalten in blanco < 2 maal detectiegrens Controle serie: gemiddeld rendement (over alle componenten) bij opwerking van een standaard moet tussen % zijn. Controle elk monster: terugvinding van D 12 Peryleen tussen %. Controle juistheid: 90 % van de [zscore] bij analyses van IRM < 2 (z-score = ([meting] - aceton/dichloormethaan 13 Polychloorbifenylen Controle analyse gehalten in blanco < 2 maal detectiegrens. Controle serie: gemiddeld rendement (over alle componenten) bij opwerking van een standaard moet tussen % zijn. Controle elk monster: terugvinding van PCB28 en PCB155 tussen % Controle juistheid: 90 % van de [z-score] bij analyses van IRM < 2 (z-score = ([meting] - [gemiddelde referentie]/[target error]) Soxlet extractie met n-hexaan, Clean up met aluminium oxide kolom. GC ECD (electron capture detectie) op basis van retentietijd van twee chromatografische kolommen.

4 14 Butyltin verbindingen Controle analyse gehalten in blanco < 5 maal detectiegrens Controle serie: gemiddeld rendement TBT en TPhT bij opwerking van een standaard moet tussen % zijn. Controle elk monster: terugvinding van monopropyltin en tripropyltin tussen % Controle juistheid: 90 % van de [z-score] bij analyses van IRM < 2 (z-score = ([meting] - [gemiddelde referentie]/[target error]) Deelname aan internationale ringonderzoeken 15 Fenyltinverbindingen en butyltinverbindigen zie voor controle butyltinverbindingen. uit sediment: hextaan/aceton (9:1) soxhlet extractie??(ph )?? Derivatisering alkylering met Grignard reagens; Cean up; geactiveerd alluminuimoxide elutie met hexaan/diethylether (8:2) 16 Elementen Aanzuring met HNO3 na filtratie of destructie met HNO3 met magnetron ICP MS op basis van specifieke ionmassa s. 17 Elementen Destructie: 18 Nutrienten Koningswater (mengsel HCl en HNO3) met magnetron ICP AES op basis van emissiespectra.

5 Analyse: Fotometrische bepaling (CFA) Totaal P direct te bepalen Totaal N is totaal Kjedahl + nitraat/nitriet