Thermische Desorptie als alternatief voor Solventextractie

Maat: px

Weergave met pagina beginnen:

Download "Thermische Desorptie als alternatief voor Solventextractie"

Julia van der Meer
8 jaren geleden
Aantal bezoeken:

1 Perspectieven in de Organische Milieuanalyse Grobbendonk - 14 oktober 2005 Thermische Desorptie als alternatief voor Solventextractie Dr. Gilbert Desmet Vlaamse Milieumaatschappij Labo Gent Krijgslaan 281 S GENT

2 Algemeen: voordelen van TD t.o.v. SE Geen gebruik van solventen, geen gezondheidsrisico's Milieuvriendelijk (groene analytische chemie) geen monsterverdunning: hoge gevoeligheid geen storende solventpiek bij (gas)chromatografische analyse groot assortiment adsorbentia beschikbaar voor verschillende toepassingen kostenbesparend: geen monstervoorbereiding: tijdsbesparing geen aankoop solventen Apparatuur voor volledige automatisatie is beschikbaar 2 Vlaamse Milieumaatschappij

3 Overzicht van het systeem Thermische Desorptie Autosampler GC-MS Recollectie eenheid (autosampler) Mass flow controller voor split flow Koude Trap voor refocussing en splitter 3 Vlaamse Milieumaatschappij

4 4 Vlaamse Milieumaatschappij Autosampler voor thermische desorptie (100 monsters)

5 Buisjes in een sampling rek Inox-buisje voor: -VOC: Carbotrap -PAK: PDMS/Tenax Glazen buisje voorpak Desorptie richting Sampling richting 5 Vlaamse Milieumaatschappij Tenax PDMS Glasvezel filtertje

6 Voorbeelden van toepassingen voor milieuanalysen Analyse van omgevingslucht: vluchtige organische componenten (VOC) Analyse van omgevingslucht: polyaromatische koolwaterstoffen (PAK) Analyse van waterbodem: PAK 6 Vlaamse Milieumaatschappij

Analyse van omgevingslucht: polyaromatische

7 VOC in omgevingslucht : Vergelijking S.E. T.D. Monstername op aktieve kool Solvent (CS 2 ): toxisch, geurhinder Verdunning, dus : grote monstervolume nodig hoge bemonsteringsdebieten doorbraak mogelijk Monstername op Carbotrap (3-bed adsorptiebuisje) Carbopack C en B Carbosieve S-III Geen solvent nodig Geen verdunning, dus kleine monstervolumes volstaan lage bemonsteringsdebieten geen doorbraak Meerdere analysen per monster Meerdere analyses per monster mogelijk door monsterrecollectie 7 Vlaamse Milieumaatschappij

bemonsteringsdebieten doorbraak mogelijk Monstername op Carbotrap (3-bed adsorptiebuisje) Carbopack C en B Carbosieve S-III Geen

8 GC-MS chromatogram van VOC-analyse met T.D. GC : -20 C C/min Kolom : 100m CP-Sil 5, 0,5 mm ID, 0,5 µm filmdikte. MS : full scan Concentratie : 10 ng/component (ca. 1 µg/m3 in luchtmonster van 10 liter) 8 Vlaamse Milieumaatschappij

9 PAK in omgevingslucht : Vergelijking Grootvolume/S.E. ± 1000 m 3 Monstername glasvezelfilter (voor stoffractie) polyurethaanfilter (voor gasfractie) Hoge luchtsnelheid : blow-off effect Mogelijke doorbraak (snelheid, temperatuur) Mogelijk wegreageren van monster door reactie met O 3, NO x Aanbevolen monsternametijd: 24 uur Solvent extractie : variabel rendement door verschillende solventen verschillende extractietechnieken Solvent verdamping : mogelijk verlies vluchtige componenten (bvb. Naftaleen) GF-filters niet herbruikbaar; PUF beperkt herbruikbaar T.D liter Op PDMS/Tenax voor stof- + gasfractie Lage luchtsnelheid Geen doorbraak door Tenax backup Geen reacties van monster door oplossen in PDMS fase monsternametijd: half uur tot een week Geen solvent: constant rendement door: Constante temperatuur Constante tijd Buisjes nagenoeg onbeperkt herbruikbaar 9 Vlaamse Milieumaatschappij

van monster door reactie met O 3, NO x Aanbevolen monsternametijd: 24 uur Solvent extractie : variabel rendement door verschillende solventen verschillende extractietechnieken Solvent verdamping :

10 Vergelijking Grootvolume vs. Personal sampling pomp met buisje S.E. : Groot toestel, vaste opstelling, stroomtoevoer, Duur in aankoop T.D. : Draagbaar sampler, op batterijen, mobiel Goedkoop 10 Vlaamse Milieumaatschappij

11 GC-MS chromatogram van PAK-analyse met T.D. Standaardmengsel 16 PAK van EPA-lijst 11 Vlaamse Milieumaatschappij

12 Analytische condities voor TD van PAK Markes Thermal Desorber Buis desorptie Temperatuur: 300 C Tijd: 12 min Trap desorptie Temp.1 : 0 C Temp. 2 : 330 C Tijd : 8 min Transfertlijn : 200 C Agilent GC-MS 6890/5973 INERT Kolom : HP-5MS, 30m, 0,25 mm ID, 0,25 µm filmdikte Helium : debiet : 1,2 ml/min Temperatuurprogrammatie : 70 C (1 min), 30 C/min tot 170 C 5 C/min tot 315 C, vast voor 5 min. MS in SIM-mode Qualifier ionen: 3 ionen per component Quantifier ion: moleculair ion EM = 1710 V - EI 12 Vlaamse Milieumaatschappij

2 : 330 C Tijd : 8 min Transfertlijn : 200 C Agilent GC-MS 6890/5973 INERT Kolom : HP-5MS, 30m, 0,25 mm ID, 0,25 µm filmdikte

13 13 Vlaamse Milieumaatschappij Voorbeeld : Chromatogram van organochloorpesticiden en PCB s in lucht

14 14 Vlaamse Milieumaatschappij Voorbeeld : Chromatogram van Gebromeerde Vlamvertragers (BFR s) in lucht

15 Voorbeeld : Analyse PAK in waterbodem 1 mg gevriesdroogde waterbodemmonster in T.D.-buisje tussen 2 glaswol plugs 15 Vlaamse Milieumaatschappij

16 Besluit Door de vereenvoudigde bemonsteringsmethode maakt de T.D. methode applicaties mogelijk die moeilijk uitvoerbaar waren met de klassieke methode: Geurhinder in de omgeving van asfaltbedrijven, teerraffinaderijen, opslag behandeld hout: monstername overal te velde van vluchtige PAK (vooral naftaleen, bifenyl en de methylderivaten) Meten van persoonlijke blootstelling aan PAK, zowel in bedrijven (8 uur blootstelling) als privé (24 uur blootstelling) Indoormetingen en relatie outdoor/indoor concentraties 16 Vlaamse Milieumaatschappij

methode applicaties mogelijk die moeilijk uitvoerbaar waren met de klassieke methode: Geurhinder in de omgeving van asfaltbedrijven,

Vergelijkbare documenten

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom E Olijslager en R Langen Klinisch Farmaceutisch Laboratorium TweeSteden ziekenhuis Dr. Deelenlaan 5, 5042 AD Tiiburg. EOlyslager@zamb.tsz.nl Inleiding