Interface-eigenschappen in modelcomposieten: De vezelfragmentatietest. Patrick Eummeien. Rapport nr.: WFW

Transcriptie

1 Interface-eigenschappen in modelcomposieten: De vezelfragmentatietest Patrick Eummeien Rapport nr.: WFW

2 Interface-eigenschappen in modelcomposieten: De vezelfragmentatietest Auteur: Patrick Eummelen Stage Begeleider: Paul van den Heuvel Eindhoven, Augustus 1993 VAKGROEP FUNDAMENTELE WERKTUIGKUNDE FACULTEIT WERKTUIGBOUWKUNDE TECHNISCHE UNIVERSITEIT EINDHOVEN

3 Samenvatting Dit verslag geeft de resultaten weer van het opzetten en uitvoeren van de vezelfragmentatietest. De vezelfragmentatietest is een experiment waarbij met behulp van een uniaxiale trekproef op een trekstaafje met één vezel informatie wordt verkregen over het vezel-matrix interface. De O E ~ ~ Z Opr~dwtieter -iniek C ~ ~ v22 de trebtaafjes bestaat uit het inbedden van een koolstofvezel in een epoxy folie van 0.2 mm dik. De kwaliteit van de verkregen trekstaafjes was niet voldoende om op kwalitatieve wijze de vezel-matrix interface sterkte te bepalen.

4 Samenvatting Inhoudsopgave 1 2. b!k?tlhqde OzObV~kk!hg 2.1. Materiaal 2.2. Techniek 2.3. Trekproeven onder de microscoop 2.4. Resultaten 3. Conclusies en aanbevelingen 9 4. Literatuurlijst 10

5 1. Inleiding De mechanische en fysische eigenschappen van vezelversterkte composieten zijn afhankelijk van de materiaaleigenschappen van de matrix, de vezel en het vezel-matrix grensvlak (het interface). Het interface zorgt voor de spanningsoverdracht van de matrix naar de vezel en maakt deel uit van het 'interphase': een laag van onbekende dikte ~QII~QIII de vezel (figuur 1.1). Belangrijk voor de effectiviteit van een toegepaste vezelverstericing is sterkte van ket inter 'aee. interface { Figuur 1.1. Schematische voorstelling van het 'interphase '. Aan de hand van de optredende failure-mechanismen kunnen uitspraken over de interfaceeigenschappen gedaan worden. In een vezelversterkt composiet zijn er een drietal manieren van bezwijken mogelijk, namelijk vezelbreuk, interface breuk (debonding) en matrixbreuk. Debonding wijst bijvoorbeeld op een slechte hechting van de matrix aan de vezel, in tegenstelling tot vezelbreuk. Een veel toegepaste methode voor het bepalen van de interface sterkte is het uitvoeren van een uniaxiale trekproef op een trekstaafje met één vezel: de vezelfragmentatietest [l]. In deze test wordt een sample uniaxiaal belast. De ingebedde vezel wordt belast via de optredende schuifspanning aan het interface en zal breken op die plaatsen, waar de breukspanning van de vezel (03 bereikt wordt. Verdere verlenging zal leiden tot meer breuken, totdat de vezelstukjes zo kort zijn dat de schuifspanning niet langer in staat is de breukspanning van de vezel te bereiken; verdere breuken blijven uit (figuur 1.2). De lengte waarbij geen verdere vezelbreuk meer optreedt wordt de kritische vezellengte genoemd (LJ. De kritische vezellengte is omgekeerd evenredig met de interface sterkte: hoe kleiner Lo des te sterkter het interface. 1

6 I I \ I u,>u*>a, Figuur 1.2. Spanningsverloop in de vezel. In de literatuur zijn er een aantal eenvoudige formules afgeleid voor de relatie tussen L, en de interface sterkte [2]. Het model van Kelly bijvoorbeeld gaat uit van een constante schuifspanning over elk van de helften van de vezel. Via een evenwichtsbeschouwing op een vezelelementje kan het spanningsverloop in de vezel bepaald worden, alsmede een waarde voor de optredende schenl&pannfmg: crid t.=l 2L, Hierin is: xi = schuifspanning aan het interface d = vezeldiameter (6.8 pm) af = vezelspanning Vanwege het feit dat het model van Kelly niet aan de werkelijkheid voldoet, moet de numerieke waarde van ti met de nodige voorzichtigheid betracht worden. Kwalitatief gezien levert de waarde van ti (en de bijbehorende LJ wel belangrijke informatie betreffende de interface sterkte op. 2

7 2. Methode ontwikkeling 2.1. Materiaal De gebruikte vezels zijn High Strength Courtaulds XA-S koolstofvezels (100% behandeld, 1.6 wt-% epoxy sizing). De matrix bestaat uit Araldit D, een epoxyhars op basis van bisfenel A,?n csrnbinatk met harder HY 956 (Clba Geigy). Be uithardingstijd bij kamenemgeratuur is een week. De giettemperatuur is evemwei 3O0C, omdat ket mengsel bij kamertemperatuur te visceus is. Een hogere hardingstemperatuur (kortere uithardingstijd!) leidt tot thermische drukspanningen aan het interface omdat de thermische uitzettings-coëfficiënt van de matrix ten opzichte van de vezel veel hoger is. Deze thermische drukspanningen maken het modelleerprobleem onnodig complex. De materiaaleigenschappen van de matrix zijn getest met behulp van een uniaxiale trekproef aan standaard 'dogbone shape' trekstaven (inklemlengte 120 mm, reksnelheid van O.l%rek/sec). Een representatieve trek-rek kromme is weergegeven in figuur 2.3a, de materiaalgarameters zijn samengevat in tabel 2.1. Vergelijking van de breukrekken van vezel en matrix in tabel 2.1 laat zien dat de kritische breuklengte L, in elk geval bereikt wordt, als er van uitgegaan wordt dat de breukrek van de matrix minimaal drie maal groter dient te zijn dan de breukrek van de vezel Techniek Voor het inbedden van de vezel in een dunne epoxyfilm wordt gebruik gemaakt van twee perspex plaatjes, welke voorzien zijn van een laagje Frekote. De vezel wordt gefixeerd met behulp van dubbelzijdige plakband die tevens dient als spacer. De werkwijze is als volgt: De uiteinden van een vezel worden voorzien van een stukje plakband, waaraan deze opgepakt en over een stelling gehangen wordt. Door de uiteinden te vemaren met visloodjes kan de voorspanning gecontroleerd worden. Vervolgens wordt een perspex plaatje van onderen tegen de vezels gedrukt en wordt een strookje enkelzijdige tape over de vezels geplakt (figuur 2.1). 3

8 plaatje Figuur 2.1. Gietmal voor proefstukjes. De epoxyhars en de harder worden in de mengverhouding 100:20 samengevoegd. De epoxy wordt 30 minuten in een vacuümoven geplaatst bij een temperatuur van 3OoC en een druk van 400 Torr om het mengsel te ontluchten. Er bevinden zich nu alleen nog luchtbellen aan het oppervlak van het mengsel die ontweken worden door de epoxy met een injectiespuit op te zuigen. De injectiespuit wordt vervolgens 10 minuten verticaal opgesteld, zodat nog eventueel aanwezige luchtbellen kunnen opstijgen. De hars wordt op het perspex plaatje met de vezels gespoten. Het andere piaatje wordt er voorzichtig opgelegd en er wordt een gewicht (2 10 kg) opgezet. De epoxy hardt gedurende 48 uur bij kamertemperatuur uit. Figuur 2.2. Gevulde gietmal Van de folie worden 'dogbone shape' trekstaafjes gemaakt met behulp van een stans. Hierbij wordt er zorg voor gedragen dat de vezel in het midden van het trekstaafje wordt gepositioneerd. De mechanische eigenschappen van de zo verkregen trekstaafjes zijn getest met behulp van een trekbank (inklemlengte 40 mm, reksnelheid O.lrek%/sec). 4

9 Een representatieve trek-rek kromme is weergegeven in figuur 2.3.b, de materiaalparameters zijn samengevat in tabel 2.1. f nmi O O rek [%] 50 - m a C C 0 20 In 10 O O rek [%) Figuur 2.3.a Trek-rek kromme van standaard trekstaaf Figuur 2.3.b Trek-rek kromme van folie Folie Treksterkte ppa] 45 i 3 Breukrek [%I Vloeirek [%] 2.7 i 0.3 E-modulus [GPa] 2.2 I 0.1 St. trekstaaf 52 I f Vezel 3.9E Tabel 2.1. Enkele mechanische eigenschappen van epoxy en vezel. De karakteristieken van de grote en de kleine trekstaven verschillen aanzienlijk. Dit is vooral te wijten aan het ontstaan van scheurtjes en oneffenheden veroorzaakt door het stansen van de folie. Deze kunnen, vanwege de geringe dikte van de folie (i 0.2 mm), niet weggepolijst worden. Het gevolg hiervan is het ontbreken van vloei en dus een lagere breukrek. De vereiste rek van minimaal drie maal de breukrek van de vezel wordt met de 5

10 gestanste trekstaafjes niet gehaald. Met de gebruikte stans was het niet mogelijk dikkere folies te stansen. 23. Trekproeven onder de microscoop Deze trekproeven zijn gedaan met behulp van een handmatige minitrekbank. Deze minitrekbank is horizontaal opgesteld onder een Zeiss microscoop en kan zowel in x- als y-richting verschoven worden. De microscoop is uitgerust met polarisatiefilters, lenzen met vergiotiagsn vaiì 2% tot 4OOX en de!ichtsterkte kim geregdd WS~~~II. Het VC~QQ~ van de trekproef wordt gevolgd via een monitor die aangesloten is op een videocamera. Op het systeem kunnen tevens een videorecorder en een fotocamera worden aangesloten Resultaten Kritische vezellengte L, Voor een tweetal staafjes was het mogelijk de breuklengte van de vezelstukjes gedurende de trekproef te bepalen. De frequentieverdeling van de vezelbreuklengtes is weergegeven in figuur 2.4. O O Length [mm] Length [mm] Figuur 2.4. Frequentieverdelhg van vezelbreuklengtes. Breukrek links 2.0%, rechts 2.3%. Vezelstukjes, langer dan L, breken gedurende de trekproef op in kortere vezelstukjes. Dit proces van opbreken gaat door totdat alle vezelstukjes korter zijn dan de kritische vezellengte. Met dit gegeven kan gesteld worden dat de kritische vezellengte het best benaderd wordt door het langste vezelstukje. De breukrek van de staafjes en het aantal samples is te laag om de kritische vezellengte nauwkeurig te bepalen. Een redelijke benadering voor de waarde van L, is 0.8 mm. De bijbehorende schaalfspanning volgt uit formule 1.1; zi = 16 MPa. 6

11 VergelUking van Poío-opnamen Figuur 2.5. Opname van staafie voor en na breuk; gepolarkeerd licht, vergroting ioox. Links: 1.5% rek Rechts: staafie gebroken. Op deze opnamen zijn de spanningen in de matrix duidelijk te zien. Het gepolariseerde licht zal alleen zichtbaar zijn als het door het trekstaafje gebroken wordt. Dit gebeurt in gebieden waar spanningen optreden. Donkere gebieden op de foto s betreffen nauwelijks belast materiaal, lichte gebieden duiden op spanningsconcentraties. Uit figuur 2.6 blijkt dat na breuk van het staafje de spanningen in de matrix afnemen, behalve dichtbij de vezelbreuken. Figuur 2.6. Opnamen van de vezelbreuk, vergroting 400X. Links: gepolariseerd licht. Rechts: ongepolariseerd licht. Bovenstaande foto s zijn close-ups van een vezelbreuk met en zonder gepolariseerd licht. Op de foto met ongepolariseerd licht zijn vezelbreuk en matrix-cracks duidelijk waar te nemen. Er vindt geen debonding plaats, de hechting van het interface is dus goed. 7

12 Figuur 2.7. Opnamen in de buurt van een vezelbreuk; gepolariseerd licht, vergroting 400X. Rek van boven naar onder: l.o%, 1.4%, 2.0%. In figuur 2.7 wordt het verloop van spanningsconcentraties in de nabijheid van een vezelbreuk getoond bij toenemende rek. Direct nadat de vezel breekt, verschijnt er een intense lichtband in de matrix direct rond de vezel en een minder intens gebied in de verder weggelegen matrix. Naar mate de rek toeneemt, breidt de felwitte lichtband direct rond de vezel zich verder uit, terwijl de lichte gebieden in de verder weggelegen matrix van de breuk aflopen. De felle lichtbanden zijn het gevolg van de oplopende spanningen in de matrix aan het interface. Bij toenemende rek gaat de matrix aan het interface vloeien (lokaal plastische deformatie) met als gevolg dat de spanningen in de verder weggelegen matrix afnemen. De opnamen laten zien dat de schuifspanning niet constant is over de vezel en dat er geen debonding optreedt. Het eenvoudige model van Kelly als beschreven in de inleiding schiet duidelijk tekort. 8

13 3. Conclusies en aanbevelingen Voor het bepalen van de kritische vezellengte en daarmee de interface sterkte in modelcomposieten schiet de hiergevolgde produktiemethode tekort. Door de slechte kwaliteit van de uit de folie gestanste trekstaafjes is het verschil in breukrek van de matrix en de vezel niet voldoende. Er moet gezocht worden naar een betere produktiemethode van de trekstaafjes. Te denken valt hierbij aan het gebruik van een gegoten siliconen mal, waarmee dikkere trekstaafjes met betere oppervlakken gemaakt kunnen worden. Bezwijken treedt op via vezelbreuk en matrixcrack. 9

14 4. Literatuurlust 117 P.J. Herrera-Franco and LT. Drzal: "Comparison of methods for the measurement of fibre/matrix adhesion in composites". In Composites, Volume 23, number 1, january 1992, pages 2-27 [2] 7%. Lacroix ef al. "Modelling of critical fibre length and interfacial debonding in the fragmentation testing of polymer composites". In Composites Science and Techology, volunie 43, 1992, pages PO