Citation for published version (APA): Soer, W. A. (2006). Interactions between Dislocations and Grain Boundaries s.n.

Transcriptie

1 University of Groningen Interactions between Dislocations and Grain Boundaries Soer, Wouter Anthon IMPORTANT NOTE: You are advised to consult the publisher's version (publisher's PDF) if you wish to cite from it. Please check the document version below. Document Version Publisher's PDF, also known as Version of record Publication date: 2006 Link to publication in University of Groningen/UMCG research database Citation for published version (APA): Soer, W. A. (2006). Interactions between Dislocations and Grain Boundaries s.n. Copyright Other than for strictly personal use, it is not permitted to download or to forward/distribute the text or part of it without the consent of the author(s) and/or copyright holder(s), unless the work is under an open content license (like Creative Commons). Take-down policy If you believe that this document breaches copyright please contact us providing details, and we will remove access to the work immediately and investigate your claim. Downloaded from the University of Groningen/UMCG research database (Pure): For technical reasons the number of authors shown on this cover page is limited to 10 maximum. Download date:

2 Dislocaties (lijnfouten) en korrelgrenzen (vlakfouten) zijn twee typen roosterfouten die in grote mate het deformatiegedrag van metalen bepalen. Permanente deformatie van een kristallijn materiaal gaat op microscopische schaal gepaard met het ontstaan en de beweging van dislocaties; uitvoerige kennis van deze processen is noodzakelijk om de mechanische eigenschappen te begrijpen en te veranderen. Metalen en legeringen komen normaal gesproken voor in polykristallijne vorm: ze bestaan uit meerdere korrels die begrensd worden door korrelgrenzen. Deze korrelgrenzen zijn eveneens bepalend voor de materiaaleigenschappen, onder andere doordat ze de beweging van dislocaties kunnen hinderen. De precieze interactie tussen dislocaties en korrelgrenzen is een gecompliceerd verschijnsel dat zich op verschillende manieren kan manifesteren. Dit proefschrift richt zich op deze interactiemechanismen en de gevolgen daarvan voor de microscopische en macroscopische mechanische eigenschappen van het materiaal. Centraal staan hierbij aluminium-magnesiumlegeringen; in deze legeringen wordt de invloed van magnesium op de bovengenoemde mechanismen onderzocht. Twee experimentele technieken die veelvuldig gebruikt zijn in het onderzoek zijn nanoindentatie en transmissie-elektronenmicroscopie. Korrelgrenzen en het begin van plastisch gedrag Met behulp van nanoindentatie kan deformatie, en daarmee dislocaties, op submicrometerschaal bij korrelgrenzen aangebracht worden terwijl de resulterende mechanische respons wordt gemeten. Dit principe vormt het uitgangspunt van een reeks experimenten, waarin de beginstadia van plastische deformatie van korrelgrenzen worden onderzocht. Hiervoor zijn bikristallijne preparaten van kubisch ruimtelijk gecentreerde (bcc) metalen gebruikt. De reden om voor bikristallen te kiezen is dat de korrelgrensparameters hierin constant en eenduidig gedefinieerd zijn; daarnaast vertonen korrelgrenzen in bcc metalen een grote intrinsieke weerstand tegen transmissie van dislocaties, wat de metingen aanzienlijk vergemakkelijkt. De indentatierespons is gemeten als functie van de afstand tot de korrelgrens in een Mo bikristal met een coherente Σ3 grens, een Mo bikristal met een Σ11 grens en een Fe-Si bikristal met een hoge-hoekkorrelgrens. 127

3 In de Mo bikristallen leidt de aanwezigheid van een korrelgrens tot een meetbare verandering van het punt waarop plastische deformatie begint. Een Mo kristal kan onder indentatie elastisch belast worden tot de kritische schuifspanning voor nucleatie van dislocaties onder de indenter bereikt wordt. Dit punt wordt gekenmerkt door een plateau in de kracht-verplaatsingscurve. De nucleatie van dislocaties aan de Σ3 korrelgrens wordt significant wanneer de indentatie zich binnen 300 nm van de grens bevindt. Uit deze afstand kan een afschatting worden gemaakt van de kritische schuifspanning voor dit proces, nl. 1.8 GPa. De indentatiecurves van het Fe-Si bikristal laten naast het bovengenoemde plateau een ander kenmerkend plateau zien, dat sterk gecorreleerd is aan de nabijheid van de korrelgrens. Op grond van energetische overwegingen wordt aannemelijk gemaakt dat hieraan een dislocatiemechanisme ten grondslag ligt, namelijk transmissie van dislocaties door de korrelgrens. De dislocaties hopen zich op tussen de indenter en de korrelgrens totdat de schuifspanning aan de korrelgrens zo groot wordt, dat emissie van dislocaties in het aangrenzende kristal plaatsvindt. De lengte van de ophoping kan worden bepaald uit de meetgegevens; hiermee kan vervolgens een kwantitatieve maat voor de weerstand van een korrelgrens tegen het doorlaten van dislocaties worden afgeschat. De onderzochte nanoindentatiemethode biedt op deze manier de unieke mogelijkheid om zeer lokaal de sterkte van individuele korrelgrenzen te meten. Plasticiteit in ultrafijnkorrelige Al-Mg legeringen De waarneming van de microscopische deformatie die door een nanoindentatieexperiment wordt aangebracht vindt normaliter achteraf plaats door middel van atomaire-krachtmicroscopie (AFM) of transmissie-elektronenmicroscopie (TEM). Aan deze indirecte methode zijn enkele nadelen verbonden. Zo is het niet mogelijk om tijdsafhankelijke deformatieprocessen tijdens de indentatie waar te nemen. Verder verschilt de achteraf waargenomen deformatie vaak van die tijdens de indentatie door het optreden van relaxatie. De recentelijk ontwikkelde techniek van in situ nanoindentatie in een TEM biedt de mogelijkheid om tijdens de indentatie rechtstreeks dynamische processen waar te nemen en is daarmee niet onderhevig aan bovengenoemde beperkingen. Met deze techniek is het deformatiegedrag van dunne Al en Al-Mg lagen met een korrelgrootte van enkele honderden nanometers bestudeerd. In de Al-Mg lagen verloopt de beweging van dislocaties tijdens indentatie sprongsgewijs door de interactie met opgeloste Mg atomen. De 128

4 Interactions between dislocations and grain boundaries waargenomen sprongafstand in een Al-2.6%Mg laag is ongeveer 50 nm. Dit komt overeen met de theoretische gemiddelde afstand tussen obstakels bij diffuse interactie. Bij krachtgestuurde nanoindentatie heeft deze interactie een significante invloed op de gemeten belastingscurve. In zuiver Al bevat de curve verscheidene plateaus die aan dislocatienucleatie en voortbeweging worden toegeschreven. Deze plateaus zijn kleiner of zelfs afwezig in Al-Mg legeringen, waar de voortbeweging wordt afgeremd door de interactie met oplossingsatomen. Bij nanoindentatie van de ultrafijnkorrelige Al laag wordt beweging van zowel lage- als hoge-hoekkorrelgrenzen waargenomen. Het optreden van dit deformatiemechanisme, dat bij een homogene spanningsverdeling alleen bij nanokristallijne materialen voorkomt, kan worden verklaard door de hoge spanningsgradiënten die bij indentatie een rol spelen. In tegenstelling tot deze waarneming in zuiver Al vindt in geen van de Al-Mg lagen dergelijke beweging van hoge-hoekkorrelgrenzen plaats. Dit geldt voor legeringen met Mg concentraties zowel boven als onder de oplossingslimiet van Mg in Al bij kamertemperatuur. Het vastzetten van de korrelgrenzen wordt daarom toegeschreven aan opgelost Mg. We vermoeden dat de aanwezigheid van Mg atomen de atomaire structuur verandert en daarmee het spanningsveld van de korrelgrenzen. Bij lage-hoekkorrelgrenzen wordt dit effect overigens niet waargenomen. Deze grenzen kunnen worden beschreven als een netwerk van afzonderlijke dislocaties waartussen de interactie te verwaarlozen is. De benodigde spanning om een lage-hoekkorrelgrens te verplaatsen is daarom vele malen lager dan voor een hoge-hoekkorrelgrens. Bij korrelgroottes kleiner dan enkele honderden nanometers wordt de deformatie van metalen in toenemende mate geaccommodeerd door korrelgrenzen en slechts in mindere mate door conventionele dislocatiemechanismen. De waarneming dat korrelgrenzen effectief vastgepind kunnen worden door opgelost Mg is vanuit dit oogpunt zeer interessant voor de ontwikkeling van ultrafijnkorrelige en nanokristallijne aluminiumlegeringen. Superplasticiteit in grofkorrelige Al-Mg legeringen Het laatste deel van dit proefschrift staat in het teken van het deformatiegedrag van Al-Mg legeringen met een beduidend hogere korrelgrootte van ongeveer 50 µm. Op hoge temperatuur en bij bepaalde reksnelheden vertonen deze legeringen superplastisch gedrag. Superplastische materialen kunnen bij een relatief lage vloeispanning een zeer hoge rek van minstens enkele honderden procenten 129

5 ondergaan zonder te breken. Door deze eigenschap vormen ze een zeer geschikte materiaalklasse voor de productie van componenten met complexe vormen. Het belangrijkste kenmerk van superplastische materialen is de hoge gevoeligheid van de vloeispanning voor de reksnelheid; deze zorgt ervoor dat insnoeringen tijdens het deformatieproces worden onderdrukt waardoor de karakteristieke hoge rekwaarden kunnen worden gerealiseerd. In grofkorrelige Al-Mg legeringen wordt superplastische deformatie bewerkstelligd door viskeuze voortbeweging van dislocaties. De interactie tussen de dislocaties en de opgeloste Mg atomen zorgt in dit geval voor de hoge reksnelheidsgevoeligheid. De viskeuze voortbeweging van dislocaties gaat gepaard met dynamische reconstructie van de microstructuur, die de ductiliteit van de legeringen zowel voordelig als nadelig kan beïnvloeden. Deze reconstructiemechanismen zijn onderzocht door de microstructuur als functie van de rek te analyseren bij verschillende reksnelheden en temperaturen. Bij reksnelheden hoger dan 10-1 s -1 treedt dynamische rekristallisatie op. Dit uit zich in de snelle groei van korrels en leidt uiteindelijk tot vroegtijdige breuk. De optimale reksnelheid ligt rond 10-2 s -1 ; dynamisch herstel van de dislocatiestructuur zorgt in dit regime voor een maximale ductiliteit met rekwaarden hoger dan 300%. Het dynamische herstel gaat gepaard met de vorming van subkorrelgrenzen en lage-hoekkorrelgrenzen, waardoor de microstructuur effectief wordt verfijnd. Dit proces voltrekt zich relatief langzaam doordat de stapelfoutenergie in Al-Mg aanzienlijk lager is dan in zuiver Al. In eerste instantie vormen de nieuwe subkorrels zich langs de originele korrelgrenzen; pas bij een rek rond 100% is de substructuur uniform. Met een optimale reksnelheid rond 10-2 s -1 vormen de grofkorrelige Al- Mg legeringen een aantrekkelijk alternatief voor conventionele fijnkorrelige superplastische Al-Mg legeringen. In deze fijnkorrelige legeringen wordt superplasticiteit toegeschreven aan het langs elkaar glijden van korrelgrenzen, waarvoor gewoonlijk lagere reksnelheden vereist zijn (10-4 tot 10-3 s -1 ). Een ander voordeel van de grofkorrelige legeringen is dat de deformatiemechanismen minder afhankelijk zijn van de korrelgrootte, waardoor de preparatie van deze materialen veel eenvoudiger is. Samengevat heeft het onderzoek geleid tot nieuwe inzichten met betrekking tot de interactie tussen dislocaties en korrelgrenzen op uiteenlopende lengteschalen, waarbij specifiek de invloed van Mg in Al-Mg legeringen op deze interactie is verduidelijkt. 130