Development and description of controlled release formulations for use in powder detergents Hartman Kok, Paul Jean Antoine

Transcriptie

1 University of Groningen Development and description of controlled release formulations for use in powder detergents Hartman Kok, Paul Jean Antoine IMPORTANT NOTE: You are advised to consult the publisher's version (publisher's PDF) if you wish to cite from it. Please check the document version below. Document Version Publisher's PDF, also known as Version of record Publication date: 2000 Link to publication in University of Groningen/UMCG research database Citation for published version (APA): Hartman Kok, P. J. A. (2000). Development and description of controlled release formulations for use in powder detergents. Groningen: s.n. Copyright Other than for strictly personal use, it is not permitted to download or to forward/distribute the text or part of it without the consent of the author(s) and/or copyright holder(s), unless the work is under an open content license (like Creative Commons). Take-down policy If you believe that this document breaches copyright please contact us providing details, and we will remove access to the work immediately and investigate your claim. Downloaded from the University of Groningen/UMCG research database (Pure): For technical reasons the number of authors shown on this cover page is limited to 10 maximum. Download date:

2 >545B<1>4C5C1=5>F1DD9>7 Wasmiddelen in poedervorm voor het reinigen van kleding worden vrijwel over de hele wereld in grote hoeveelheden gebruikt. De efficiëntie van deze wasmiddelen hangt niet alleen af van de individuele ingrediënten in het wasmiddel maar ook van de interactie tussen de ingrediënten tijdens opslag en gebruik. De meeste moderne wasmiddelen bevatten vijf verschillende klassen van componenten: oppervlakte actieve stoffen (zepen), builders, voor verwijdering van calcium en magnesium ionen uit het waswater, bleekmiddelen, voor de verwijdering van organische kleurstoffen van de kleding, enzymen, voor het katalyseren van biochemische reacties, andere componenten in kleine hoeveelheden zoals antischuimmiddel en parfum. Deze vijf verschillende klassen van componenten worden wanneer het wasmiddel in contact komt met water allen tegelijkertijd opgelost. Sommige van de bestanddelen zijn niet compatibel met elkaar; bijvoorbeeld de activiteit van enzymen kan zeer nadelig worden beïnvloed door bleekmiddelen. Een sequentiële afgifte van de componenten zou interactie en dus een eventuele verminderde efficiëntie van het wasmiddel voorkomen. Dit is het voornaamste doel van het onderzoek beschreven in dit proefschrift: het ontwikkelen van een droog poeder formulering dat als voornaamste eigenschap heeft dat het wasmiddel componenten sequentieel kan doseren in het waswater. In tegenstelling tot de huidige wasmiddelen zal dus de afgifte van de actieve componenten gecontroleerd plaatsvinden. Deze gecontroleerde of sequentiële afgifte van wasactieve bestanddelen in een wasmiddel zal aan specifieke voorwaarden moeten voldoen. De poeder formulering zal wanneer ze in contact komt met water een vooraf instelbare periode hebben waarin geen afgifte van de actieve component plaatsvindt, gevolgd door een periode met de afgifte van de actieve component. Om de periode waarin de component actief kan zijn zo lang mogelijk te maken moet de tijd waarin de afgifte plaatsvindt zo kort mogelijk zijn. Dit betekent dus dat de afgifte in een puls moet plaatsvinden. Na de inleiding in hoofdstuk 1 worden in hoofdstuk 2 de bestaande formuleringen en producten met een puls afgifte zoals beschreven in literatuur en patenten besproken. Uit dit literatuur onderzoek en de eerste inleidende experimenten vonden we dat de meest geschikte fysieke vorm van de droog!%)

3 poeder formulering een bolvormige kern is met daarin de actieve component, omhuld met een coating die de afgifte controleert. Door de eigenschappen van de coating te veranderen (dikte, oplosbaarheid in water) kan het afgifte tijdstip en profiel beïnvloed worden. Door nu kernen met verschillende types coating en dus afgifte-eigenschappen te mengen kan een sequentiële afgifte van de componenten bereikt worden. Verder worden in hoofdstuk 2 de achtergrond en het doel van dit onderzoek in meer detail beschreven. De productie van een formulering als beschreven in de vorige paragraaf is opgesplitst in twee delen: het produceren van de kern met daarin de actieve component en het aanbrengen van de coating op de kern. Deze twee productie processen worden besproken in hoofdstuk 3. Verschillende methodes om de kern te produceren worden besproken en vergeleken via experimenten. De techniek die gebruikt wordt om de kernen te voorzien van een coating maakt gebruik van een zogenaamd wervelbed waarbij de deeltjes in een gefluïdiseerde toestand worden gehouden door een luchtstroom. De coating wordt dan aangebracht door de coatingvloeistof te vernevelen in het wervelbed. Deze coating techniek wordt in dit hoofdstuk in meer detail beschreven. In de daaropvolgende hoofdstukken worden de afgifte eigenschappen van verschillende types coatings besproken. De wateroplosbaarheid van de coating is een belangrijke eigenschap van de coating; de wateroplosbaarheid bepaalt het afgifte mechanisme van de formulering. Om die reden hebben we ervoor gekozen om de ontwikkelde formuleringen op te delen in de mate waarin de coating oplost in water. In hoofdstuk 4 worden coatings behandeld die geheel oplosbaar zijn in water. Vanwege het grote aantal beschikbare water oplosbare coatings en de problemen die ontstaan bij het vernevelen van coating vloeistoffen hebben we een scale-up methode gebruikt om water oplosbare coatings te testen. Dit houdt in dat we de diameter van de kernen een factor 10 groter gemaakt hebben dan de diameter die gewenst is in een wasmiddel waardoor het coating proces aanzienlijk minder problemen oplevert. We vonden dat de gewenste afgifte karakteristieken met wateroplosbare coatings alleen zijn te behalen als grote hoeveelheden coating aangebracht worden op de kern. Dit geldt vooral voor coatings die goed oplosbaar zijn in water. Coatings die een hoogviskeuze oplossing geven in water, zogenaamde hydrogelen, geven betere resultaten. Echter, het coating proces om hoog viskeuze oplossingen aan te brengen op de kernen is ingewikkeld en daardoor lastig uit te voeren. Hoofdstuk 5 behandelt de coatings die alleen voor een deel wateroplosbaar zijn. De coatings kunnen dus bestaan uit een wateroplosbare component en een wateronoplosbare component of de coating vormt een hydrogel in water die niet degradeert. Met het laatste type coating werden de beste resultaten behaald.!&

4 Het afgifte mechanisme van de niet degraderende hydrogel coating is gebaseerd op het verschil in diffusie-eigenschappen van de coating in de glas en rubber toestand. De opname van water door de coating veroorzaakt een daling in de glasovergangs-temperatuur. De coating verandert daardoor van een glasachtig polymeer met een lage diffusiecoëfficiënt voor water in een rubberachtig polymeer met een diffusiecoëfficiënt voor water die ongeveer een factor 100 groter is. Door dit effect wordt de coating permeabel voor de inhoud van de kern en vindt de afgifte plaats. In dit hoofdstuk wordt ook een mathematisch model om de afgifte van deze formulering beschreven die gebaseerd is op de Maxwell-Stefan transport vergelijkingen. Dit model kan een voorspelling geven voor het moment waarop de afgifte plaats gaat vinden. Uit de resultaten van het model bleek ook dat de diffusie van water in de coating niet alleen gelimiteerd wordt door de diffusie van water in het glasachtige deel van de coating maar ook door de diffusie van water in het al gezwollen deel van de coating. In hoofdstuk 6 worden de coatings behandeld die geheel onoplosbaar zijn in water. Het bleek dat deze coatings het meest efficiënt zijn in het bereiken van een bepaald afgifteprofiel vergeleken met de wateroplosbare of gedeeltelijk wateroplosbare coatings. Met efficiënt wordt bedoeld dat de hoeveelheid coating die nodig is om een bepaalde tijd tot afgifte te verkrijgen lager is voor de coatings die niet in water oplossen. Het afgifte mechanisme van deze coatings is gebaseerd op het breken of scheuren van de coating waardoor de kern kan oplossen. Het breken van de coating wordt veroorzaakt door de toename van het volume van de kern doordat er water door de coating naar binnen diffundeert. Ook voor deze formulering is een mathematisch model ontwikkeld op basis van de Maxwell-Stefan vergelijkingen om de afgifte tijd te kunnen voorspellen. We kunnen hiermee de afgiftetijd redelijk voorspellen alhoewel de exacte waarde van het model moeilijk is in te schatten door de grote spreiding in de afgifte tijd van individuele gecoate kernen. In het laatste hoofdstuk worden de meest succesvolle formuleringen uit de bovenstaande hoofdstukken met elkaar vergeleken op afgifte eigenschappen. De criteria zijn hierbij de hoeveelheid coating nodig om een bepaalde vertraging in de afgifte te bereiken, de snelheid van afgifte en de spreiding in de afgifte tijd van de individuele gecoate kernen. De meest belangrijke daaruit volgende conclusies zijn dat een water onoplosbare coating de meest efficiënte vertraging van de afgifte geeft. Echter een afgiftemechanisme gebaseerd op het zwellen van de coating is beter reproduceerbaar dan een afgiftemechanisme gebaseerd op het scheuren of breken van de coating en geeft dus een betere puls afgifte.!&!

5 !&"