AT-08. Ver Versleping

Transcriptie

1 AT-08 Ver 0.14 Versleping 1

2 HISTORIEK VAN HET DOCUMENT Versie en datum van goedkeuring /01/ /10/ /10/ /11/2017 Reden van revisie Draagwijdte van de revisie Uiterste datum van toepassing Toevoeging van vermenigvuldigingsfactoren en actualisering van de lijst Verantwoordelijkheid van de bedrijven Punt IV 20/01/2015 in de communicatie en actualisering van de vermenigvuldigingsfactoren Actualisatie van de lijst Punt 4.2 Nieuwe lay-out Volledig document 21/10/2016 Toevoeging van een vermenigvuldigingsfactor (Pigfen 40 Punt /10/2017 mg/g premix (Fenbendazol 4%)) Actualisatie van de lijst Punt 4.1 en /11/ AT-08 v0.14

3 Inhoudstafel AT-08 : VERSLEPING INLEIDING DEFINITIES MENGVOEDERS ALGEMENE UITGANGSPUNTEN MET BETREKKING TOT HET METEN VAN VERSLEPING METHODES Algemene toetsingsprocedure voor de versleping bij de mengvoederbereiding met behulp van een tracer Toepassingsgebied: Apparatuur en hulpmiddelen: Nodige bedrijfsgegevens: Toevoegen van tracermengsel Trekken en behandelen van monsters: Bewerking van de uitkomsten: Rapportage: Opmerkingen: Verwerking van kobalthoudend (het kobaltmengsel bevattend) mengvoeder: Standaardvoorschrift voor de bereiding van een tracermengsel voor het bedrijfsintern meten van de versleping Bepaling van het toevoegingsmiddel (Salinomycine-natrium): Toetsingsprocedure voor de versleping bij de mengvoederbereiding met behulp van een mangaan- en een eiwitrijk resp. eiwitarm mengsel Toepassingsgebied: Principe van de toetsingsprocedure: Apparatuur en hulpmiddelen: Benodigde bedrijfsgegevens: Uitvoering van de toetsingsprocedure: Het analyseren van de monsters: Het berekenen van de verslepingspercentages: Het meten van de homogeniteit: Foutendiscussie: VOORMENGSELS GEBRUIKSVOORSCHRIFTEN VOOR VOORMENGSELBEREIDING TOETSINGSPROCEDURE VOOR HET METEN VAN VERSLEPING IN VOORMENGSELINSTALLATIES Meetpunten voor versleping en systematiek: Te gebruiken tracer: VERMENIGVULDIGINGSFACTOREN GEMEDICINEERDE VOORMENGSELS TOEVOEGINGSMIDDELEN AT-08 v0.14

4 AT-08 : Versleping 1. Inleiding 1.1. Definities Versleping: Zie definitie in document AC-00: Inleiding Verslepingsniveau: Het verslepingsniveau wordt gedefinieerd als de hoeveelheid van een nutriënt of bestanddeel uit een voorafgaande charge, uitgedrukt in procenten, die in de daarop volgende charge voeder (van dezelfde grootte) terechtkomt. Het verslepingsniveau kan worden gemeten over een gedeelte van de installatie (bijvoorbeeld tot de persmeelbunkers) of over de hele installatie. Maximaal verslepingsniveau: norm (uitgedrukt in gehaltes bvb. ppm of ppb) die in het kader van het autocontrolesysteem van de fabrikant van mengvoeders, voormengsels en/of toevoegingsmiddelen wordt bepaald. Deze bepaalt de maximale hoeveelheid van een nutriënt of bestanddeel dat ten gevolge van versleping in het lot diervoeder mag aanwezig zijn. De installatie-eigen versleping: is de versleping van de mengvoeder- voormengsel- of toevoegingsmiddeleninstallatie. Deze versleping kan gemeten worden met de beschreven methodes in dit document. De vermenigvuldigingsfactor: is bedoeld om naast de installatie-eigen versleping, rekening te houden met een extra versleping als gevolg van de verwerkingseigenschappen van het toevoegingsmiddel of (gemedicineerd) voormengsel. In TNO-rapport I Versleping van enkele kritische stoffen in veevoeder en verband met hun karakteristieke eigenschappen II zijn de studies beschreven, die als basis hebben gediend voor de vaststelling van vermenigvuldigingsfactoren. Er is een laboratoriummethode ontwikkeld: de relatieve wandadhesie. De met deze methode gemeten verslepingseigenschappen van toevoegingsmiddelen en (gemedicineerde) voormengsels zijn getoetst in een praktijk mengvoederinstallatie. In volgend schema is vastgelegd hoe vermenigvuldigingsfactoren worden afgeleid van de relatieve wandadhesiefactor. Relatieve wandadhesiefactor volgens de vastgestelde methodiek Vermenigvuldigingsfactor < en < en < 3 2,5 Onbekend of > 3 3 Tabel 1 : bepalen van de vermenigvuldigingsfactor in functie van de wandadhesiefactor Een aantal toevoegingsmiddelen en (gemedicineerde) voormengsels zijn reeds onderworpen aan de wandadhesietest. De beschikbare gegevens zijn gebruikt voor het vaststellen van 4 AT-08 v0.14

5 vermenigvuldigingsfactoren. Punt IV van dit document vermeldt sommige van deze vermenigvuldigingsfactoren. Indien er geen gegevens beschikbaar zijn om een vermenigvuldigingsfactor vast te stellen, wordt automatisch de factor 3 toegekend. Voor het vaststellen van het aantal spoelcharges moet de daadwerkelijke versleping van het toevoegingsmiddel of (gemedicineerd) voormengsel worden berekend. Deze versleping is te berekenen door de installatie-eigen versleping te vermenigvuldigen met de vermenigvuldigingsfactor. De op deze wijze berekende daadwerkelijke versleping moet worden beschouwd als minimale versleping. Uit deze minimale versleping is te berekenen hoeveel spoelcharges minimaal noodzakelijk zijn om onder het maximale verslepingsniveau te blijven. De aangegeven aanvullende gebruiksvoorschriften hebben betrekking op productievolgordes in de installatie. Het is daarnaast noodzakelijk dat voor het waarborgen van de aangegeven maximale verslepingsniveaus, eveneens door het bedrijf zelf aanvullende bedrijfsinterne voorwaarden en procedures zijn vastgelegd voor: - transport- en opslagvolgorde; - inname van voormengsels, toevoegingsmiddelen en gemedicineerde voormengsels. Belangrijke opmerking : Er moet door het bedrijf zelf gecontroleerd worden of de maximale verslepingsniveaus niet overschreden worden. Indien overschrijding van deze maximale verslepingsniveaus wordt geconstateerd, dienen de gebruiksvoorschriften en procedures te worden bijgesteld. 2. Mengvoeders 2.1. Algemene uitgangspunten met betrekking tot het meten van versleping Bij het meten van versleping toevoegingsmiddelen en/of (gemedicineerde) voormengsels in een mengvoederfabriek moet vooraf aan de hand van het diagram en de werkelijke situatie in de fabriek nagegaan worden welke delen van de fabriek relevante versleping kunnen hebben. Een uitgangspunt bij het vaststellen van de versleping van een bedrijf is het bekend zijn en het beheersen van interne en externe retourstromen. Het voortraject: Aangekochte toevoegingsmiddelen en (gemedicineerde) voormengsels kunnen reeds verontreinigd zijn met andere stoffen dan op het etiket vermeld. De voormengsel- en toevoegingsmiddelenfabrikanten produceren voormengsels en toevoegingsmiddelen volgens het vastgesteldemaximale verslepingsniveau op het niveau van deze diervoeders. De insleep van ongewenste toevoegingsmiddelen, in het mengvoeder, via voormengsels of toevoegingsmiddelen wordt niet meegenomen in de onderstaande berekeningen. Verslepingspunten: De versleping in een mengvoederfabriek kan in de volgende trajecten optreden. a. Het vullen van voormengsel- en/of toevoegingsmiddelensilos: Het vullen van de voormengsel- en/of toevoegingsmiddelensilo s kan tot versleping aanleiding 5 AT-08 v0.14

6 geven. Vanuit het diagram kan worden nagegaan of er redenen bestaan om te veronderstellen dat hier versleping plaatsvindt. Kritische punten zijn gemeenschappelijke transportsystemen, schuiven, afscheidingssystemen en filters. Bij mechanische transporten, als redlers, elevatoren en schroeftransporteurs treedt altijd versleping op en is het verstandig deze versleping eenmalig te meten. Hierbij kan het beste een methode, zoals in II.2 (Methodes) beschreven, worden gebruikt. Verder dienen voldoende lange leeglooptijden (10 minuten) in acht te worden genomen. Bij pneumatische vulmethode, met aparte filters voor iedere silo, behoeft niet met versleping gerekend te worden. Indien een gemeenschappelijke filter aanwezig is, moet deze filter gedurende minstens 10 minuten nageklopt worden op dezelfde silo als waarin de vulling heeft plaatsgevonden. Er dient een voorschrift voor stortvolgorde te bestaan, waardoor ongewenste vermengingen voorkomen worden. b. Doseer-, maal- en menglijn: De grootste versleping van toevoegingsmiddelen en (gemedicineerde) voormengsels treedt op in het traject van doseren (bijstorten toevoegingsmiddelen/(gemedicineerde) voormengsels) / (eventueel malen) / mengen / transport en opslag van het product in meelvorm in een gereedproductcel of een persmeelcel. De plaats van toevoegen van toevoegingsmiddelen en/of (gemedicineerde) voormengsels dient zo dicht mogelijk bij de menger te liggen. Belangrijk is dat de meetstof op dezelfde plaats wordt gestort, als waar de toevoegingsmiddelen en (gemedicineerde) voormengsels worden gestort. c. Perslijn: Tevens kan een aanzienlijke versleping optreden in de perslijn. Naarmate de matrijzen van pers(en) omvangrijker zijn, neemt de versleping toe. Daarnaast kunnen tussenbunkers met voorraad een bron van versleping zijn. Een punt van aandacht zijn de retourstromen die rechtstreeks teruggevoerd worden in de persmeelsilo tijdens het pelleteren. d. Belading en transport: Een punt van aandacht vormt de verwerking van het afzeefsel van de bulkverlading. Indien ongewenste versleping van toevoegingsmiddelen en (gemedicineerde) voormengsels tijdens de opslag, belading en transport van gereedproduct verwacht mag worden, kan het bedrijf de volgende maatregelen nemen: a. het opstellen van een verboden productie-(werk-)volgorde; b. het reserveren van productie-(werk-)lijnen; c. aanvullende maatregelen bij productwisseling; d. het produceren van voeders met toevoegmiddelen en (gemedicineerde) voormengsels op een andere lijn; Meetpunten voor versleping: De belangrijkste veroorzakers van versleping zijn de doseer-/maal-/menglijn en de perslijn. Om tot een betrouwbare vaststelling te komen zijn onderstaande meetpunten van belang: 1. na de menger, doch zo dicht mogelijk bij de menger voor het meten van de uitgangsgehalten van het mengsel; 2. bij de inloop van de persmeelcel bij korrelproductie of de gereedproductcel bij meelproductie voor het meten van de versleping op de doseer/maal/menglijn; 6 AT-08 v0.14

7 3. bij de inloop van de gereedproductcel bij korrelproductie voor het meten van de versleping op de doseer/maal/menglijn en de perslijn. De versleping van de doseer/maal/menglijn wordt berekend met behulp van meetpunt 1 en 2. De versleping van de perslijn is het verschil berekend voor de totale lijn uit meetpunt 1 en 3 enerzijds en de doseer/maal/menglijn berekend met behulp van meetpunt 1 en 2. De versleping die op deze wijze wordt bepaald wordt beschouwd als de installatie-eigen versleping. Bepaling van het aantal spoelcharges Een van de beheersmaatregelen van het risico verbonden aan kruisbesmetting (vb. overschrijding van een maximaal verslepingsniveau) is de reiniging van de installatie door een voedermiddel of bij voorkeur door een andere fabricage. Het voor de reiniging gebruikte volume moet aangepast zijn aan de «te reinigen» installatie. Met het oog op het waarborgen van een voldoende reiniging maar ook op het beperken van de volumes van deze spoelcharges, is het van belang het aantal vereiste spoelcharges te bepalen. Hieronder worden twee methodes voorgesteld. a) Eerste methode Voor de bepaling van het aantal toe te passen spoelcharge(s) kan onderstaande formule worden gebruikt : aantal spoelcharges = log d c log(a b) log = decimaal logaritme of basislogaritme 10 a = installatie-eigen versleping (uitgedrukt in decimalen (vb. 5 % = 0,05)) b = vermenigvuldigingsfactor van het betreffende toevoegingsmiddel c = concentratie van het toevoegingsmiddel in het mengvoeder (mg/kg) d = maximaal verslepingsniveau van het betreffende toevoegingsmiddel in het volgende mengvoeder (mg/kg) Het resultaat is naar beneden afgerond. b) Tweede methode Het is tevens mogelijk een iteratieve methode toe te passen. Deze bestaat in een opeenvolgende berekening van de theoretische resten die in de installatie aanwezig zijn na elke doortocht van een fabricage. (a b c) < d De berekening gebeurt opeenvolgend, tot het ogenblik waarop het resultaat effectief lager ligt dan het maximale verslepingsniveau. Men telt dan het aantal noodzakelijke charges. Er moet worden opgemerkt dat het percentage b hier ook wordt uitgedrukt in decimalen (vb. 5 % = 0,05) c) Toepassing van de twee methodes: voorbeeld Nemen we bijvoorbeeld een toevoegingsmiddel X, waarvan de vermenigvuldigingsfactor niet gekend is (dus b = 3) waarvan de concentratie in het volledig voeder 66 mg/kg bedraagt (= c) en waarvan men een maximaal verslepingsniveau van 1 mg/kg (= d) in het daaropvolgend gefabriceerd volledig voeder heeft vastgesteld. De installatie-eigen versleping bedraagt 13 % (= a) 7 AT-08 v0.14

8 Eerste methode : aantal spoelcharges = log 1 66 log(0,13 3) = 4,45 Naar beneden afgerond : 4 Tweede methode: 1. Gehalte van het toevoegingsmiddel in de volgende charge (eerste doortocht): 66 * 0,13 * 3 = 25,74 (resultaat > 1 dit betekent dat, als het om een fabricage van een volledig voeder gaat, dit laatste veel meer dan 1 mg/kg zal bevatten (in theorie 25,74 mg/kg)) 2. Gehalte van het toevoegingsmiddel in de volgende charge (tweede doortocht): 25,74 * 0,13 * 3 = 10 (resultaat > 1 dit betekent dat, als het om een fabricage van een volledig voeder gaat, dit veel meer dan 1 mg/kg zal bevatten (in theorie 10 mg/kg)) 3. Gehalte van het toevoegingsmiddel in de volgende charge (derde doortocht): 10 * 0,13 * 3 = 3,92 (resultaat > 1 dit betekent dat, als het om een fabricage van een volledig voeder gaat, dit veel meer dan 1 mg/kg zal bevatten (in theorie 3,92 mg/kg)) 4. Gehalte van het toevoegingsmiddel in de volgende charge (vierde doortocht): 3,92 * 0,13 * 3 = 1,52 (resultaat > 1 dit betekent dat, als het om een fabricage van een volledig voeder gaat, dit veel meer dan 1 mg/kg zal bevatten (in theorie 1,52 mg/kg)) 5. Gehalte van het toevoegingsmiddel in de volgende charge (vijfde doortocht): 1,52 * 0,13 * 3 = 0,59 (resultaat < 1 dit betekent dat, als het om een fabricage van een volledig voeder gaat, dit minder dan 1 mg/kg zal bevatten (in theorie 0,59 mg/kg)). Dit betekent dat de 5de doortocht kan bestaan uit een fabricage van een volledig voeder dat < dan 1 mg/kg moet zijn. De 4 andere doortochten zijn derhalve spoelcharges. Het aantal spoelcharges is dus gelijk aan 4 (resultaat identiek aan de eerste methode) d) Belangrijke opmerkingen 1. In sommige gevallen kan het noodzakelijk zijn rekening te houden met de aanwezigheid van sommige toevoegingsmiddelen in bepaalde bestanddelen gebruikt in de fabricage van het mengvoeder. Immers, indien de als toevoegingsmiddel toegestane stof in natuurlijke staat ook in bepaalde ingrediënten van het voeder aanwezig is, wordt het te verwerken percentage toevoegingsmiddel zodanig berekend dat de som van de toegevoegde bestanddelen en van de van nature aanwezige bestanddelen voldoet aan het vastgestelde maximum- dan wel minimumgehalte. 2. In het kader van de validatie en de verificatie van het HACCP-plan, is het aangeraden om occasioneel de toepasselijkheid van de berekeningsmethodes zoals hierna beschreven te controleren met een analyse op de residuen van het gebruikte toevoegingsmiddel (hetzij in de laatste spoelcharge, hetzij in de navolgende productiebatch) Methodes Algemene toetsingsprocedure voor de versleping bij de mengvoederbereiding met behulp van een tracer Deze toetsingsprocedure voor het vaststellen van de versleping en van de mate van homogeniteit van meelmengsels bij de bereiding van mengvoeders maakt gebruik van tracers die, wat betreft hun eigenschappen, gangbare toevoegingsmiddelen in mengvoeders kunnen vervangen. Deze toetsingsprocedure omvat de verwerking van twee of drie charges van eenzelfde voedermengsel 8 AT-08 v0.14

9 (tabel 2). Bij voorkeur wordt er bij elke verslepingstest hetzelfde (en meest courante) type mengvoeder gebruikt. Wanneer wordt gebruik gemaakt van de Microtracer F of FSS is het aan te raden om geen voeders met een hoog vetgehalte te gebruiken (bvb. voeders voor vleeskuikens). Dit verlaagt immers de beschikbaarheid van de tracer bij de analytische bepaling van het tracergehalte in het laboratorium. Tracer Aantal charges Blanco / Tracer Naam Kobaltcarbonaat 3 Microtracer F of FSS (lake)* 2 Microtracer RF Blue (lake)* 2 Salinomycine Natrium (relatieve wandadhesiefactor < 1) 2 1: blanco 2: tracer 3: blanco 1: tracer 2: blanco 1: tracer 2: blanco 1: tracer 2: blanco charge a charge b charge c charge b charge c charge b charge c charge b charge c * Microtracer deeltjes zijn elementaire ijzerpartikels die gecoat zijn met een voedingskleurstof. Ze zijn niet toxisch. Tabel 2 : aantal charges per toetsingprocedure Microtracer F : ± deeltjes per gram Microtracer F. Deeltjes met grootteverdeling van µm Microtracer FSS : ± deeltjes per gram Microtracer FSS. Deeltjes met grootteverdeling van µm Microtracer RF : > deeltjes per gram Microtracer RF. Deeltjes met grootteverdeling van µm Voorafgaand aan de toetsingsprocedure is het aanbevolen de installatie te spoelen. Charge A dient om het natuurlijke tracergehalte (= kobalt) in het betreffende voeder vast te stellen. Aan de charge B wordt het tracermengsel toegevoegd. Het tracergehalte van monsters meel en korrels uit de charge B wordt bepaald. Productiecharge C bestaat uit het blanco voer zonder het tracermengsel. In meel- en korrelmonsters uit deze charge wordt eveneens het tracergehalte bepaald. Dit gehalte geeft een beeld van de installatie-eigen versleping. Vrijblijvend kan men voorafgaand aan charge B een extra charge met tracermengsel produceren om de installatie te conditioneren. Voor Microtracer F en FSS (lake) zal het tracergehalte worden uitgedrukt als aantal deeltjes Microtracer in een monster meel of korrel. Het aantal deeltjes Microtracer wordt bepaald door de Microtracerdeeltjes van de overige voederdeeltjes te scheiden en door de deeltjes zichtbaar te maken op een vel filtreerpapier. De evaluatie van de homogeniteit zal bij deze Microtracers F en FSS op een andere manier worden berekend (Poisson statistiek; zie II ) Toepassingsgebied: Deze methode is uitsluitend bedoeld voor het bedrijfsintern meten van versleping en homogeniteit Apparatuur en hulpmiddelen: Er zijn minimaal 50 kunststofrecipiënten van 500 ml met deksel of plastic monsterzakken van 1l nodig. 9 AT-08 v0.14

10 In geval van kobalt als tracer, dienen er voor de bepaling van de natuurlijke achtergrond 4 extra recipiënten of zakken te worden voorzien. Het is sowieso aangeraden om minimaal 15 extra recipiënten of zakken te voorzien zodat de monstername indien nodig kan doorgaan tot een aanzienlijke daling van het debiet op het gekozen controlepunt Nodige bedrijfsgegevens: Voor het meten van versleping dient vooraf bekend te zijn: a. welke producten (toevoegingsmiddelen, (gemedicineerde) voormengsels) worden verwerkt; b. diagram van het verloop van lossen, stockeren, doseren, verwerken, mengen, vertransporteren (intern transport) en stockeren van hierboven vermelde producten; c. een duidelijk beeld van interne en externe retours; d. Een blokschema van de productie-installatie, waarin tijdens de uitvoering kan worden aangegeven waar het tracermengsel is toegevoegd en waar monsters getrokken zijn. Tijdens de uitvoering van de toetsing worden opgevraagd: Kopieën van computerprints waaruit af te lezen moet zijn (z.g. lang protocol): - de samenstelling van de voedermengsels; - het door de computer gevraagde component gewicht (sollwert) en het werkelijke gewicht der componenten (istwert); - Indien er geen automatisering aanwezig is: o het berekende chargegewicht door optelling van de per component afgewogen hoeveelheden; o de aflezing van het werkelijke chargegewicht; o om het chargegewicht te kunnen berekenen, moet tevens worden opgegeven waar en hoeveel andere componenten zijn toegevoegd (handstorten, vloeistoffen, e.d.) Toevoegen van tracermengsel Aan charge B van het mengvoeder wordt een tracermengsel toegevoegd (zie tabel 3 voor eigenschappen van de tracermengsels). Voeg zoveel van het tracermengsel toe als overeenkomt met een dosering van 2,0 kg per ton mengvoeder. Uitgegaan mag worden van het door de procescomputer gevraagde chargegewicht. De plaats waar het tracermengsel wordt toegevoegd, is afhankelijk van het te meten verslepingstraject (zie II 1.). De gekozen plaatsen van toevoeging en van monstername(s) dienen in het blokschema van de productinstallatie te worden aangegeven. Tracer Tracermengsel Tracergehalte in mengvoeder met tracermengsel toegevoegd Versleping* Kobaltcarbonaat 5 % kobalt 100 ppm 1% 3 Kobaltcarbonaat 2.5% kobalt 50 ppm 3% 3 Microtracer F of FSS (lake) 5% MT 100ppm 1% 2 Aantal charges Meel / Korrel Meel / Korrel Meel / Korrel Meel / Korrel 10 AT-08 v0.14

11 Tracer Tracermengsel Tracergehalte in mengvoeder met tracermengsel toegevoegd Versleping* Aantal charges Meel / Korrel Microtracer FSS 0.5% MT 10 ppm 1% 2 Meel / Korrel Microtracer RF Lake Blue 12.5% MT 250 ppm 0.5% 2 Meel Salinomycine Natrium nvt 35 ppm 5% 2 Meel / Korrel * Geeft aan welk minimaal verslepingspercentage bij de bereiding van mengvoeders er met deze tracer kan worden gemeten. Indien het met de tracer bekomen verslepingspercentage kleiner is dan het percentage in de tabel, dient er toch gerekend te worden met het verslepingspercentage uit de tabel. Tabel 3: Eigenschappen van het traceermengsel Na het toevoegen wordt een mengtijd van het tracermengsel gehanteerd die in overeenstemming is met de mengtijd die gebruikt wordt bij de normale productie Trekken en behandelen van monsters: Trekken van monsters: Van de charge die voorafgaat aan charge B, wordt op de vooropgestelde meetpunten de doorlooptijd van deze charge gemeten. De constante periode T tussen twee monsternames op dat meetpunt, zal dan gelijk zijn aan de gemeten doorlooptijd op dat punt gedeeld door het aantal te nemen monsters op dat punt (vermeerderd met 1). Indien bvb. de doorlooptijd direct na de menger gelijk is aan 10 minuten en indien er 20 monsters dienen te worden genomen, dan zal er een monster worden genomen na elke periode T van +/ sec (= 600 sec / (20 + 1)) [3, 4]. Er worden steeds monsters van minimaal 500 g getrokken. Bij het trekken van monsters kan het volgende schema worden gehanteerd, waarbij een deel van de trekkingen en/ of verdere behandeling vrijwillig is, als men zelf meer inzicht wenst te krijgen. 1. Charge A (zonder toegevoegde tracer/ indien van toepassing): - minimaal 4 monsters in of direct na de menger (II 1) (AM1-AM4) (A = charge A; M = menger; 1-4 = rangorde van de stalen) Bij deze monsters wordt het vochtgehalte en het natuurlijke kobaltgehalte in het voeder bepaald. (4 x kobalt, 4 x vocht) 2. Charge B (met toegevoegd tracermengsel): - minimaal 20 monsters, in of direct na de menger en regelmatig verdeeld over de uitstroomtijd van een charge voor het vaststellen van het gemiddelde tracergehalte (BM1-BM20) en homogeniteit. (B = charge B; M = menger; 1-20 = rangorde van de stalen) Het 1 e staal zal worden genomen na één periode T; stalen dienen te worden genomen tot een aanzienlijke daling van het debiet [4]. 11 AT-08 v0.14

12 Periode T Start van flux 1 e staal 2 e staal Bij minimaal 10 monsters wordt het tracergehalte bepaald. (10 x tracer, 4 x vocht in geval van kobalt als tracer) - Eventueel (dit is vrijwillig!) minimaal 10 monsters op gekozen controlepunt(-en) voor versleping, voor het vaststellen van het gemiddelde tracergehalte (BC1-BC10) en homogeniteit. 3. Charge C (verslepingscharge): - Minimaal 30 monsters, op gekozen controlepunt(-en) voor versleping, regelmatig verdeeld over de totale loopduur van de charge langs dit punt, voor het vaststellen van de mate van versleping. Het eerste staal zal onmiddellijk worden genomen en het tweede staal na één periode T; stalen dienen te worden genomen tot een aanzienlijke daling van het debiet [3] (CC1-CC30). (C = charge C ; C = controlepunt; 1-30 = rangorde van de stalen) Periode T Start van flux 2 e staal 3 e staal Vervolgens worden uit gelijke hoeveelheden van de 30 stalen 3 mengmonsters gevormd (mengmonsters 1 = CCx= CC1-CC2; mengmonster 3 = CCz = CC25-CC30; mengmonster 2 = CCy= middelste stalen (CC3-CC24)). - In geval van de Microtracer F, wordt : i. mengmonster 1 (CCx) samengesteld uit 500 g van zowel CC1 als CC2; ii. mengmonsters 2 (CCy) uit 100 gram van elk van de monsters CC3 t.e.m. CC24; hieruit wordt dan een monster van 1000 g getrokken; iii. mengmonster 3 (CCz) uit 200 gram van elk van de monsters CC25 t.e.m. CC30; hieruit wordt dan een monster van 1000 g getrokken; 12 AT-08 v0.14

13 - In geval van Microtracer FSS (100 ppm), wordt : i. mengmonster 1 (CCx) samengesteld uit 50 g van zowel CC1 als CC2; ii. mengmonsters 2 (CCy) uit 50 gram van elk van de monsters CC3 t.e.m. CC24; hieruit wordt dan een monster van 100 g getrokken; iii. mengmonster 3 (CCz) uit 50 gram van elk van de monsters CC25 t.e.m. CC30; hieruit wordt dan een monster van 100 g getrokken; - In geval van de Microtracer FSS (10 ppm), wordt : i. mengmonster 1 (CCx) samengesteld uit 500 g van zowel CC1 als CC2; ii. mengmonsters 2 (CCy) uit 100 gram van elk van de monsters CC3 t.e.m. CC24; hieruit wordt dan een monster van 1000 g getrokken; iii. mengmonster 3 (CCz) uit 200 gram van elk van de monsters CC25 t.e.m. CC30; hieruit wordt dan een monster van 1000 g getrokken; Opmerking : indien er meer dan 30 monsters (bvb. n) werden genomen bestaat mengmonster 2 uit alle monsters die genomen werden tussen mengmonsters 1 (CC1-CC2) en mengmonsters 3 (CC[n-5]- CCn)). Mengmonster 2 bestaat dan uit CC3-CC[n-6]. Door deze samenstelling van de mengmonsters, zullen er (bij een versleping van 1% of meer) steeds minstens 15 deeltjes Microtracer F of FSS per filtreerpapier aanwezig zijn. Bij elk mengmonster wordt het tracergehalte bepaald (3 x tracer; 3 x vocht in geval van kobalt als tracer) [3]. - eventueel (dit is vrijwillig!) minimaal 10 monsters in of zo dicht mogelijk na de menger, regelmatig verdeeld over de uitstroomtijd van een charge (CM1-CM10). (C = charge C; M = menger; 1-10 = rangorde van de stalen) Monsterbehandeling en -bestemming: Ieder korrelmonster wordt gemalen in een hiervoor geschikte molen. Maal eerst de korrelmonsters uit de charge A (indien van toepassing), vervolgens die uit de charge C (verslepingscharge) en tenslotte uit de charge B. Zo worden de monsters in volgorde van opklimmend tracergehalte gemalen. - reinig de molen na ieder monster met behulp van perslucht; - reinig de molen na iedere groep monsters (uit dezelfde charge) zowel met behulp van perslucht als, na de montage van daarvoor in aanmerking komende onderdelen, door schoonborstelen met een niet te zachte kwast; - in de molen mag geen versleping van materiaal van de voorgaande groep monsters naar de volgende optreden; - homogeniseer ieder maalsel zo goed mogelijk en breng het vervolgens terug in de oorspronkelijke pot Wat betreft bestemming van de monsters geldt het volgende: 1. In het geval van kobalt als tracer : a. Alle vochtanalyses hebben als functie dat de uitkomsten van de kobaltanalyses voor verschillen in vochtgehalte kunnen worden gecorrigeerd of op droge stof teruggerekend. 13 AT-08 v0.14

14 b. De monsters AM1-AM4 worden individueel geanalyseerd. Dit is met name voor de charge C - van groot belang, omdat men de kobaltgehalten in de charges B en C moet corrigeren met het natuurlijke kobaltgehalte in het voer. 2. De monsters BM1-BM20 kunnen 2 doelen dienen. Men kan deze om en om, voor het ene dan wel het andere doel gebruiken. Eventueel (dit is vrijwillig) kan men nu de ene helft van de monsters (bijv. de even monsters) gebruiken om de homogeniteit van het mengsel vast te stellen. Hiertoe moeten de 10 monsters elk afzonderlijk worden geanalyseerd. Van de andere helft (bijv. de oneven monsters) kan een mengsel worden gemaakt, eventueel na verdere verkleining van het product, met behulp waarvan het gemiddelde tracergehalte van de charge B wordt vastgesteld. Hiertoe worden uit het mengsel minstens 1 nieuw monster getrokken waarin het tracergehalte wordt geanalyseerd. Uiteraard mag het gemiddelde tracergehalte van charge B ook worden bepaald door de individuele uitkomsten van 10 analyses (voor de vaststelling van dehomogeniteit) te middelen. 3. Aan de hand van de monsters BC1-BC10 kan men eventueel (dit is vrijwillig) een indruk krijgen in hoeverre de direct na mengen bereikte homogeniteit (BM1-BM10) in het verdere productie- en transportproces tot aan het controlepunt voor versleping gehandhaafd blijft. Deze monsters moeten dan elk afzonderlijk worden geanalyseerd. 4. Aan de hand van de monsters CM1-CM10 kan men eventueel (dit is vrijwillig) vaststellen in hoeverre er in het traject tot het monsternamepunt direct na de menger al versleping optreedt. Voor de analyse kan men dan kiezen uit het analyseren van een mengmonster, of van alle 10 monsters afzonderlijk (verslepingspatroon en berekening van het gemiddelde). 5. De monsters CC1-CC30 : in elk van de 3 nieuw ontstane mengmonsters (CCx, CCy en CCz) wordt het tracergehalte bepaald. Het gemiddelde tracergehalte (CC1-CC30) is dan gelijk aan het gewogen gemiddelde van deze 3 analyseresultaten, namelijk (CCx*2+ CCy*22+ CCz*6)/30 [3]. Opmerking : indien er meer dan 30 monsters (bvb n) werden genomen is de formule als volgt: CCx*2+CCy*(n-8)+CCz*6)/n Ervan uitgaand dat elk van de oorspronkelijke monsters representatief is voor een evenredig deel van de charge, kan de gemiddelde versleping rechtstreeks worden berekend. Als bekend is dat dit niet zo is, bijvoorbeeld door onregelmatige tijdsintervallen tussen monsternames, moet het gewogen gemiddelde, gerelateerd aan de werkelijke tijdsintervallen worden berekend. Men kan er ook voor kiezen de monsters CC1-CC30 elk afzonderlijk te analyseren en daarna het gemiddelde te berekenen Bewerking van de uitkomsten: Correcties in geval van kobalt als tracer: Alle kobaltgehalten worden vooraf met behulp van de gemiddelde uitkomsten van de daarmee corresponderende vochtbepalingen op droge stof gecorrigeerd. Voor deze correctie kan volgende formule gebruikt worden: C = V C 1 14 AT-08 v0.14

15 Hierin is: C = het kobaltgehalte op basis van droge stof, in ppm; V = het vochtgehalte van de betrokken groep bedrijfsmonsters, in %; C1 = het gemeten kobaltgehalte, in ppm Deze op droge stof gecorrigeerde waarden uit charge B en C worden op hun beurt gecorrigeerd met het natuurlijke kobaltgehalte in het voer (bepaald als het gemiddelde van de op droge stof gecorrigeerde waarden AM1-AM4) Berekening versleping: De versleping van de installatie wordt nu (voor kobalt op basis van de onder II gecorrigeerde waarden) als volgt berekend: Het gemiddelde tracergehalte in de 30 monsters CC uit de charge C, gedeeld door het gemiddelde tracergehalte van de 10 monsters BM uit charge B Door de uitkomst te vermenigvuldigen met 100 wordt het gemiddelde percentage versleping in de charge, direct volgend op de charge waaraan het tracermengsel als model voor een voormengsel met toevoegingsmiddel is toegevoegd, berekend. Het verslepingspercentage of verslepingsniveau (Vs%) wordt nu als volgt berekend: Vs% = gem. tracergehalte charge C gem. tracergehalte charge B 100 Door de uitkomsten van de traceranalyses in de 3 mengmonsters van de monsters CC1-CC30 grafisch uit te zetten, krijgt men een verslepingspatroon, dat in principe meer informatie geeft dan het berekende gemiddelde Homogeniteit van het materiaal: De variatiecoëfficiënt tussen de analyseresultaten op de bedrijfsmonsters is een maat voor de homogeniteit van het meelmengsel, of de korrels, waaruit de bedrijfsmonsters zijn getrokken. De variatiecoëfficiënt (VC) wordt als volgt berekend : VC = σ X De standaardafwijking (σ) is de vierkantswortel van de variantie. j σ = 1 N n i (x i x) 2 i=1 De variatiecoëfficiënt is algemeen uitgedrukt in % (VC x 100). Indien de variatiecoëfficiënt gelijk is aan 9% betekent dit dat de standaardafwijking 10% van het gemiddelde waard is Homogeniteit van het materiaal: Microtracers F en FSS [5] Om voor de Microtracers F en FSS een statistisch nauwkeurige beoordeling te kunnen realiseren van de homogeniteit van het materiaal, moet een minimaal aantal deeltjes van 15 deeltjes per filtreerpapier aanwezig zijn. Door onderstaande monsterhoeveelheden te analyseren, zal hier ruimschoots aan worden voldaan. - F : 40 gram; - FSS (100 ppm): 4 gram; 15 AT-08 v0.14

16 - FSS (10ppm): 40 gram Voor de evaluatie van de homogeniteit worden de volgende statistische gegevens bepaald : - Aantal microtracerdeeltjes in de afzonderlijke monsters van charge B - Gemiddeld aantal microtracerdeeltjes in charge B (=X) - Aantal vrijheidsgraden van het systeem (aantal geanalyseerde monsters 1) - Kwadraat van verschil tussen aantal microtracerdeeltjes in afzonderlijke monsters en het gemiddeld aantal microtracerdeeltjes in charge B. Som van deze kwadraten wordt gemaakt (=S) - Chi-kwadraat-waarde (=S/X) - Waarschijnlijkheid p in % als indicatie voor de homogeniteit - Terugvindingspercentage (recovery) Aan de hand van de bepaalde chi-kwadraat-waarde en het aantal vrijheidsgraden, wordt de waarschijnlijkheid bepaald. Er kunnen waarden tussen en < worden gevonden en deze geeft aan hoe waarschijnlijk het is dat het onderzochte mengsel (charge B) overeenkomt met een perfect mengsel. De beoordeling van de homogeniteit is per definitie vastgelegd : Indien p 5% (0.05), dan kan er op grond van de waarschijnlijkheidsrekening van worden uitgegaan dat er sprake is van een homogeen mengsel. Hoe hoger de P-waarde, hoe beter het mengsel een "perfecte homogeniteit" benadert. Indien p < 5% (0.05) en > 1% (0.01), kan er geen eenduidige statistische uitspraak worden gedaan. Het is aanbevolen om de verslepingstest te herhalen. Indien p 1% (0.01), dan kan er op grond van de waarschijnlijkheidsrekening van worden uitgegaan dat er sprake is van een significante afwijking van een homogeen mengsel (niet homogeen mengsel). De oorzaken moeten opgezocht en gecorrigeerd worden. Een nieuwe verslepingstest moet vervolgens worden uitgevoerd. Voorbeeld 1: homogeen mengsel monsternummer Aantal deeltjes geteld, x Gemiddelde, m Verschil (absoluut) Kwadraat van verschil Gemiddelde x = 50 Som = S = 68 - aantal monsters : n = 5 - Chi-kwadraat-waarde : χ 2 = S / x = 1,4 (68 / 50 = 1.4) - Aantal vrijheidsgraden van het systeem : n 1 = 4 - Uit Chi-kwadraat-waarde en aantal vrijheidsgraden kan men de waarschijnlijkheid berekenen : tussen 73,6 (0,736) en 91 % (0.91); zie tabel 4 Conclusie: de berekende waarschijnlijkheid is groter dan 5%, dus er is sprake van een homogeen mengsel. 16 AT-08 v0.14

17 Tablel 4:VOORBEELD - tabel voor de bepaling van de waarschijnlijkheid (horizontaal : aantal vrijheidsgraden; verticaal: Chi-kwadraat-waarden) Voorbeeld 2: niet homogeen mengsel monsternummer Aantal deeltjes geteld, x Gemiddelde, m Verschil (absoluut) Kwadraat van verschil Gemiddelde x = 53 Som = S = aantal monsters : n = 5 - Chi-kwadraat-waarde : χ 2 = S / x = 14,96 (793 / 53 = 14.96) - Aantal vrijheidsgraden van het systeem: n 1 = 4 - Uit Chi-kwadraat-waarde en aantal vrijheidsgraden kan men de waarschijnlijkheid berekenen : tussen 0.5 (0.005) en 0,7 % (0.007). Conclusie: de berekende waarschijnlijkheid is kleiner dan 1%, dus er is sprake van een niet homogeen mengsel Rapportage: Van iedere groep bedrijfsmonsters worden gerapporteerd: 1. in geval van kobalt als tracer: het gemiddelde vochtgehalte van de groep bedrijfsmonsters (0,01 %); 17 AT-08 v0.14

18 2. in geval van kobalt als tracer: het gemiddelde van de gecorrigeerde, gemeten kobaltgehalten op basis van droge stof van ieder van de analysemonsters (0,1 ppm bij kobaltniveaus hoger dan 10 ppm, en 0,01 ppm bij kobaltniveaus van 10 ppm of minder); 3. het gemiddelde van de gecorrigeerde, gemeten tracergehalten van de bedrijfsmonsters per groep (0,1 ppm bij tracerniveaus van 10 ppm of minder); 4. de berekende versleping van de installatie volgens de toetsingsprocedure. Van iedere groep bedrijfsmonsters uit de charge B worden bovendien gerapporteerd: 5. de variatiecoëfficiënt tussen monstergemiddelden (0,01 %); 6. voor Microtracer F en FSS : de chi-kwadraat-waarde, aantal vrijheidsgraden van het systeem en de waarschijnlijkheid P in % als indicatie voor de homogeniteit Opmerkingen: Eerste monsternamepunt: Na de dosering van de verschillende componenten is een voedermengsel niet homogeen. Ook na de vermaling van de grondstoffen in de hamermolen is dit maar ten dele het geval. Vaak worden fijnere grondstoffen om de hamermolen heen geleid en rechtstreeks naar de menger gevoerd. In de menger mag men dan ook voor het eerst een homogeen voedermengsel verwachten. Monstername direct uit de menger is moeilijk en kan gevaarlijk zijn en wordt sterk ontraden. Daarom dient het monsternamepunt na de menger te worden gebruikt. In de meeste bedrijven zal dit de uitstroom van de bunker onder de menger zijn Acclimatiseren van bedrijfsmonsters: Bedrijfsmonsters die niet op korte termijn kunnen worden onderzocht, behoren in een gekoelde ruimte te worden opgeslagen om bederf te voorkomen. Deze monsters moeten een ruime periode voor aan het onderzoek daadwerkelijk wordt begonnen naar de ruimte worden gebracht, waarin het onderzoek plaats zal vinden. Gedurende deze periode kan het bedrijfsmonster de temperatuur van het laboratorium aannemen. Deze werkwijze voorkomt, dat monstermateriaal wordt blootgesteld aan condensatie van vocht uit de warmere lucht van het laboratorium. Een dergelijke condensatie maakt het onmogelijk om het juiste vochtgehalte van het monster vast te stellen (in geval van kobalt als tracer). Door een heterogene verdeling van het gecondenseerde vocht op het monstermateriaal zal tevens een grotere spreiding van de uitkomsten van de kobaltbepaling worden gevonden In geval van Microtracer RF Blue (lake): Het gemiddelde tracergehalte in charge B moet zich bevinden tussen de 70 en 110 % van het verwachte tracergehalte in charge B Verwerking van kobalthoudend (het kobaltmengsel bevattend) mengvoeder: Aan de charge B, die in het kader van de toetsingsprocedure wordt geproduceerd, wordt een kobalthoudend mengsel toegevoegd in een dosering van 2 kg per ton voer (in geval van tracermengsel van 2.5 of 5 % kobalt). Het mengvoeder bevat hierdoor ongeveer 50 of100 ppm kobalt. Dit voer dient in een afzonderlijke cel te worden opgeslagen en mag niet in de handel worden gebracht. Aanbevolen wordt het kobalthoudende voer zodanig te versnijden, dat de kobaltconcentratie in het uiteindelijk voor de handel bestemde voer niet meer bedraagt dan 2 ppm. Hierbij dient rekening 18 AT-08 v0.14

19 gehouden te worden met in de grondstoffen al aanwezige gehaltes kobalt. Het voer uit de charge C bevat meestal slechts geringe hoeveelheden kobalt. Aangezien de mate van versleping niet vooraf bekend is, moet men rekenen op tamelijk grote afwijkingen in het kobaltgehalte van dit voer. Aangeraden wordt ook dit voer afzonderlijk op te slaan en voldoende te versnijden. Wenst het mengvoederbedrijf het voer niet op enigerlei wijze te gebruiken, dan moet het als chemisch afval worden beschouwd en als zodanig worden behandeld en afgevoerd Standaardvoorschrift voor de bereiding van een tracermengsel voor het bedrijfsintern meten van de versleping Microtracermengsel Zie punt II Kobaltcarbonaatmengsel Inleiding Het kobaltmengsel voor de uitvoering van de toetsingsprocedure wordt via droge menging bereid uit krijt en kobaltcarbonaat. Hiermee wordt bereikt dat kobalt goed over het kobaltmengsel is verdeeld en dat het kobaltmengsel qua eigenschappen weinig van mengvoeder verschilt. Ingrediënten - krijt, goed gedefinieerde kwaliteit als drager; - kobaltcarbonaat, minimaal 99% zuiver. Apparatuur - mengapparatuur, geschikt voor droge producten; - als hulpmiddel zijn verder o.a. nodig geschikte balansen voor het afwegen van de ingrediënten Veiligheidsmaatregelen: Bij het werken met kobalt, dienen mond- en neusbescherming ( snoetje ) te worden toegepast en geschikte kunststof handschoenen te worden gedragen. Bereiding kobaltmengsel: De benodigde hoeveelheden kobaltcarbonaat en krijt worden afgewogen. De afgewogen hoeveelheden worden gemengd gedurende de optimale mengtijd van de menger. Hierna wordt het mengsel afgevuld in hoeveelheden van 2,0 kg en goed afgesloten. Op de verpakking wordt vermeld: - naam en code van het product (kobaltmengsel); - vulgewicht in kg; - productiedatum; - de nominale kobaltconcentratie; - veiligheidsmaatregelen. De afgesloten verpakkingen dienen onder geconditioneerde omstandigheden te worden opgeslagen. Verpakking direct voor gebruik openen. Het kobaltmengsel dient aan de volgende eisen te voldoen: - deeltjesgrootte: max. 1% > 0,7 mm; max. 10% > 0,5 mm; Bemonstering en rapportage 19 AT-08 v0.14

20 Tijdens het verpakken van het kobaltmengsel worden uit iedere gehomogeniseerde partij 4 monsters getrokken. Hiervan is er 1 bestemd voor een vochtbepaling, 1 voor de bepaling van de deeltjesgrootteverdeling en 1 voor de bepaling van kobalt, terwijl er 1 als reservemonster wordt bewaard. Van het aldus bereide kobaltmengsel worden minimaal in een rapport vastgelegd: - herkomst en karakterisering van het krijt; - herkomst van het kobaltcarbonaat; - de gebruikte hoeveelheden drager en kobaltzout; - het vochtgehalte van het mengsel na homogeniseren; - het berekende kobaltgehalte van het kobaltmengsel; - het geanalyseerde kobaltgehalte van het kobaltmengsel; - de deeltjesgrootteverdeling van het kobaltmengsel Bepaling van het toevoegingsmiddel (Salinomycine-natrium): De bepalingsmethoden voor de genoemde toevoegingsmiddelen dienen overeen te komen met de officiële analysemethoden. Indien er metingen onder de detectiegrens zijn, wordt de helft van de detectiegrens als gehalte aangenomen. Criteria waaraan de analyse van het toevoegingsmiddel moet voldoen De analyse moet een detectiegrens hebben die ligt op 0,5% van de normaal toegepaste dosering. De absolute fout op het niveau van de versleepte hoeveelheid toevoegingsmiddel mag maximaal 2% van de in de praktijk toegepaste dosering in de eerste drie mengsels bedragen. De mogelijke foutenbronnen De mogelijke totale fout in de bepaling van de versleping bedraagt: invloed detectiegrens + analysefout + fout in oorspronkelijk gehalte (variantie). Deze mogelijke fout bedraagt dan in procenten van de oorspronkelijke toevoeging: 0,5% detectiegrens; 2,0% analysefout; 1,0% mengnauwkeurigheid (aangenomen variatiecoëfficiënt minder dan 10%); totaal: 3,5%. Literatuur: [1] Snedecor, G. W. en W. G. Cochran. Statistical Methods, 6th edition, 1969.The Iowa State University Press, Ames, Iowa, USA. [2] Nieman, W., J. Hulshoff, A. J. Vooijs en H. Beumer. De bestaande mate van kwaliteitszorg in de mengvoedersector. Deel II: onderzoek naar de procesnauwkeurigheid bij de verwerking van toevoegingsmiddelen in drie pilotbedrijven met behulp van een kobalthoudende premix. [3] TECALIMAN. Règles techniques pour l évaluation du niveau de contaminations croisées entre aliment. Fiche nº29, Février pp. [4] TECALIMAN. Règles techniques pour l évaluation du niveau d homogénéisation. Fiche nº30, Février pp. [5] GMP+-certificatieschema diervoedersector 2006, Minimumvoorwaarden inspecties en controles inclusief protocol voor het meten van versleping (Bijlage 4), Productschap Diervoeder (Den Haag, Nederland), , AT-08 v0.14

21 Toetsingsprocedure voor de versleping bij de mengvoederbereiding met behulp van een mangaan- en een eiwitrijk resp. eiwitarm mengsel Toepassingsgebied: De toetsingsprocedure is ontworpen voor het vaststellen van de versleping, die optreedt in mengvoederproductiebedrijven. Zowel de versleping van de grote componenten vanaf de doseerinstallatie voor grondstoffen als de versleping van de bestanddelen die via voormengsels worden toegevoegd, worden afzonderlijk vastgesteld. Door de monsters, die ten behoeve van het verslepingsonderzoek moeten worden verzameld, op verschillende plaatsen in het productieproces te verzamelen, kan inzicht omtrent de versleping in onderdelen van het productieproces (bijvoorbeeld: maal / menglijn tot persmeelbunker of de pers / koellijn) worden verkregen. De methode is ook geschikt om vast te stellen in hoeverre met de installatie homogene mengsels geproduceerd kunnen worden Principe van de toetsingsprocedure: De toetsingsprocedure wordt uitgevoerd door eerst een eiwit- en Mn-rijk sojamengsel te fabriceren en direct daarna op dezelfde productielijn een eiwit- en Mn-arm maïsmengsel te fabriceren. De toename in het eiwit- en Mn-gehalte van het maïsmengsel tijdens het doorlopen van de productielijn wordt veroorzaakt door versleping. Door deze toename te relateren aan het eiwit- en Mn-gehalte van het sojamengsel kan het verslepingsniveau worden berekend. Omdat het eiwit- en mangaangehalte van het maïsmengsel hyperbolisch verlopen (van hoge gehaltes aan het begin van de stroom naar lagere gehaltes daarna), moet aan de bemonsteringsprocedure speciale aandacht worden besteed Apparatuur en hulpmiddelen: Voor de uitvoering van de toetsingsprocedure zijn nodig: - een hoeveelheid mangaanoxyde, overeenkomende met 0,4 % van de gebruikelijke chargegrootte; - (eventueel) een schep om de monsters te nemen; - twee emmers om een aantal submonsters te kunnen verzamelen; - monsterrecipiënten of -zakken, die minstens 200 g materiaal kunnen bevatten; - als het verslepingsonderzoek op twee plaatsen in de productielijn wordt uitgevoerd, zullen 20 monsterrecipiënten meestal genoeg zijn (uiteindelijk worden slechts 14 monsters onderzocht) Benodigde bedrijfsgegevens: Voor het meten van versleping dient vooraf bekend te zijn: a. welke producten (toevoegingsmiddelen, (gemedicineerde) voormengsels) worden verwerkt b. diagram van het verloop van lossen, stockeren, doseren, verwerken, mengen, vertransporteren (intern transport) en stockeren van hierboven vermelde producten c. een duidelijk beeld van interne en externe retours Verder moeten van het bedrijf waar de toetsingsprocedure wordt uitgevoerd, de volgende punten bekend zijn: a. het blokschema van de productie-installatie; 21 AT-08 v0.14

22 b. de wijze waarop het soja- en maïsmengsel wordt samengesteld. Met name dient exact te worden aangegeven hoe en waar het mangaanoxide is toegevoegd, en hoe het (eventuele) transportsysteem van het mangaanoxide naar de menger is gespoeld, zowel voor het sojamengsel als voor het maïsmengsel Uitvoering van de toetsingsprocedure: Sojamengsel: a. Fabricage van het eiwit- en Mn-rijke sojamengsel: Het sojamengsel (met de gebruikelijke chargegrootte) bestaat uit 91,8% sojaschroot, 4 % vet, 3 % rietmelasse, 0,4 % mangaanoxide en 0,8 % dicalciumfosfaat (of krijt of zout). Dit mengsel wordt op de gebruikelijke wijze gedoseerd, gemalen, gemengd en gepelleteerd. Melasse en vet worden toegevoegd om een meel met normale fysische eigenschappen te verkrijgen en dat zich goed laat pelleteren. Het sojaschroot mag uit meerdere doseersilo s afkomstig zijn. Het mangaanoxide komt in de plaats van het voormengsel, en dient dezelfde weg te doorlopen als het voormengsel. Het mangaanoxide wordt dus via de voormengselweegschaal toegevoegd of handmatig gedoseerd op dezelfde plaats als de voormengsels. De dosering dient zodanig te worden uitgevoerd, dat het mangaanoxide vrijwel volledig onder in de voormengselweegschaal of wachtsilo terechtkomt. Het mangaanoxide dient aan de volgende eisen te voldoen: - Mn-gehalte minimaal 50%; - deeltjesgrootte: 100% dient kleiner te zijn dan 0,2 mm. Normaliter wordt via dezelfde weegschaal of bijstortput ook krijt, zout en/of voederfosfaat gedoseerd. Hierdoor zal de versleping van bestanddelen uit het voormengsel minder worden, vooral wanneer eerst het voormengsel en pas daarna de andere producten worden gedoseerd. Ten behoeve van de toetsingsprocedure wordt daarom eerst 0,4 % mangaanoxide en daarna 0,8 % krijt, voederfosfaat of zout gedoseerd. Nadat de inhoud van de voormengselweegschaal (of de bijstortput) aan het sojamengsel in de menger is toegevoegd, wordt de normale mengtijd doorgevoerd. Vervolgens wordt het mengsel afgevoerd naar een lege persmeelbunker en gepelleteerd (bemonsteren). De maal/menglijn en pers/koellijn mogen na het sojamengsel niet voor iets anders worden gebruikt dan voor het maïsmengsel. b. Bemonsteren van het sojamengsel: Bij het lossen van de sojapellets in de gereedproductsilo wordt van het laatste deel van de charge een goed mengmonster genomen Maïsmengsel: a. Fabricage van het eiwit- en Mn-arme maïsmengsel: Het maïsmengsel (met dezelfde chargegrootte als het sojamengsel) bestaat uit 92,2 % maïs, 4 % vet, 3 % rietmelasse en 0,8 % dicalciumfosfaat (of krijt of zout). Als het niet mogelijk is om 92,2 % maïs te doseren, mag ook een maïs/tarwemengsel of een ander eiwitarm mengsel worden samengesteld (bemonsteren). Het transportsysteem tussen voormengselweegschaal (of bijstortput) en de menger wordt gespoeld met 0,8 % dicalciumfosfaat (of zout of krijt). Nadat het voederfosfaat aan het mengsel is toegevoegd, start de normale mengtijd. Het mengsel wordt vervolgens afgevoerd naar de (lege) persmeelbunker (bemonsteren) en vervolgens gepelleteerd (bemonsteren). 22 AT-08 v0.14

23 b. Bemonsteren van het maïsmengsel: De volgende monsters van het maïsmengsel worden verzameld: I - de maïs (en eventueel de tarwe) die is gebruikt voor het samenstellen van het mengsel; II - zes monsters van het maïsmengsel bij het inlopen in de persmeelbunker; III - zes monsters van de maïspellets bij het inlopen in de gereedproductsilo. Voor de monsters sub II en sub III is de bemonsteringsprocedure belangrijk. Met name in het eerste gedeelte van het meel of de pellets uit de charge zullen hogere gehaltes aan eiwit en mangaan worden aangetroffen, die daarna relatief snel naar een lager en meer constant niveau dalen. Het is daarom van belang het eerste deel van de meel- of pelletstroom intensief te bemonsteren, en te weten op welk deel van het voer deze monsters betrekking hebben. De bemonsteringsprocedure bij de inloop in de persmeelbunker (wat meestal 3 à 5 minuten duurt) is als volgt: - gedurende de eerste 30 seconden worden zoveel mogelijk submonsters in een emmer verzameld; hiervan wordt een mengmonster gemaakt; - gedurende de tweede 30 seconden: idem; - daarna wordt elke 30 seconden een steekmonster uit de stroom verzameld tot de meelstroom staakt; - de totale looptijd van de meelstroom wordt genoteerd en er worden 6 monsters bewaard, te weten de drie die het eerst zijn genomen en drie van de overige monsters; Het bemonsteren van de pellets bij de inloop in de gereedproductsilo gebeurt op dezelfde wijze. Omdat de totale looptijd meestal wat langer is, wordt de procedure nu als volgt: - gedurende de eerste minuut worden zoveel mogelijk submonsters in een emmer verzameld; hiervan wordt een mengmonster gemaakt; - gedurende de tweede minuut: idem; - daarna wordt elke minuut een steekmonster uit de stroom verzameld tot de pelletstroom staakt. [Als de pelletstroom niet continu doorloopt, dient de echte looptijd gehanteerd te worden.] - de totale looptijd noteren en zes monsters bewaren, namelijk de drie die het eerst zijn genomen en drie van de overige monsters Verwerking van het sojamengsel in mengvoer: Het sojamengsel heeft bij een lage versleping een Mn-gehalte van ca mg/kg. Bij verwerking van dit sojamengsel in mengvoeder dient men er rekening mee te houden, dat het Mn-gehalte van mengvoer max. 150 mg/kg mag zijn Het analyseren van de monsters: In totaal zijn er 14 (of eventueel 15) monsters verzameld: - 1 monster sojapellets (+ Mn) = A; - 1 monster maïs (zuiver) (+ evt. tarwe) = B; - 6 monsters maïsmengsel-meel (persmeelbunker) = C (1 t/m 6); - 6 monsters maïsmengsel-pellets (gereedproductsilo) = D (1 t/m 6). Alle monsters worden geanalyseerd op RE en Mn. De helft van de monsters maïsmengselmeel en maïsmengselpellets worden geanalyseerd op vocht; dit 23 AT-08 v0.14