Laboratorium voor Materialenonderzoek en Chemische analyse Overzicht organisch chemische analyses 2011
Laboratorium voor Materialenonderzoek en Chemische analyse Overzicht organisch chemische analyses 2011 2011 KWR Alle rechten voorbehouden. Niets uit deze uitgave mag worden verveelvoudigd, opgeslagen in een geautomatiseerd gegevensbestand, of openbaar gemaakt, in enige vorm of op enige wijze, hetzij elektronisch, mechanisch, door fotokopieën, opnamen, of enig andere manier, zonder voorafgaande schriftelijke toestemming van de uitgever.
Ten geleide In deze brochure wordt een overzicht gegeven van de meest voorkomende analyses die het Laboratorium voor Materialenonderzoek en Chemische analyse (LMC) voor u kan uitvoeren. Het overzicht bestaat uit informatie over de te bepalen componenten of componentgroepen, de gehanteerde meetmethoden, rapportagegrens, benodigde monsterhoeveelheid, monsterfles, conservering en analyseprijs. Er is een verdeling gemaakt voor doelstoffen in watermonsters, doelstoffen in migratiewater van kunststoffen en materialen, brede screeningstechnieken voor het verkrijgen van een totaalindruk van de chemische waterkwaliteit en overige analyses. Deze brochure vervangt alle eerder uitgebrachte informatie. De meest actuele informatie kan bij het laboratorium worden opgevraagd. Mocht u analyses willen laten uitvoeren die niet in dit overzicht beschreven zijn, aarzel dan niet om contact op te nemen en uw wensen kenbaar te maken. Het laboratorium is voorbereid om allerlei bijzondere (niet standaard) analyses voor u uit te voeren. Naast de expertise die binnen het laboratorium beschikbaar is, kan het laboratorium ook gebruik maken van analytisch chemici, toxicologen, gezondheidsdeskundigen en technologen die jarenlange ervaring hebben met (wetenschappelijk) onderzoek. Deze collega s zijn beschikbaar om u bij uw onderzoeksvraag te ondersteunen en de laboratoriumanalyses verder te helpen interpreteren. Ton van Leerdam Teamleider LMC KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 1
KWR en het LMC KWR, Watercycle Research Institute ondersteunt waterleidingbedrijven en andere opdrachtgevers met onderzoek en advies op het terrein van drinkwater, waterkwaliteit en waterbeheer. KWR bestrijkt het gehele traject van winning, behandeling, distributie en kwaliteitsbeoordeling van (drink)water en de daarmee verwante natuurontwikkeling en milieu- en gezondheidsaspecten. Het researchcentrum onderscheidt zich door bundeling van uiteenlopende wetenschappelijke, technische en beleidsondersteunende deskundigheden, variërend van hydrologie, ecologie, procestechnologie en distributietechniek tot analytische chemie, biologie, toxicologie en informatica. Naast het laboratorium voor Materialenonderzoek en Chemische analyse beschikt KWR over een laboratorium voor Microbiologie. Het laboratorium voor Materialenonderzoek en Chemische analyse voert o.m. analyses uit op aanwezigheid van organische componenten in diverse matrices waar onder drinkwater, oppervlaktewater, grondwater en ultrazuiver water. Indien gewenst, kan KWR de monsterneming voor deze analyses uitvoeren. De juiste selectie van monsters en parameters is niet alleen van belang voor het verkrijgen van goede informatie, maar kan ook kostenbesparend zijn. Naast de toepassing van analyses kan in samenwerking met één van de aandachtsvelden van KWR worden geadviseerd op het gebied van methodeontwikkeling of aanpassing van analysemethoden. Ook worden in het werkgebied ringonderzoeken voorbereid. KWR, Watercycle Research Institute heeft experts in huis om te assisteren bij het opstellen van onderzoekplannen, het interpreteren van de analyseresultaten in relatie met gezondheidsaspecten of te adviseren bij complexe problemen. Analyses van microbiologische, organische chemische en anorganische chemische parameters kunnen in dergelijke onderzoeken worden opgenomen. Deze kunnen in een gezamenlijk onderzoek bij de KWR-laboratoria worden uitgevoerd. Het LMC werkterrein voor organische parameters Het organisch chemisch onderzoek richt zich vooral op de aanwezigheid van organische microverontreinigingen in water. Deze analyses worden uitgevoerd in het kader van middellange-termijn onderzoek en voor adviesopdrachten. De analysemethoden zijn toegespitst op (drink)water en de zuivering, transport en distributie daarvan. De rapportagegrenzen van de analyses liggen in de grootte orde van microgrammen en nanogrammen per liter water. n zijn veelal recent ontwikkeld in het gezamenlijk onderzoeksprogramma van de drinkwaterbedrijven. Het gaat hierbij bijvoorbeeld om analyses van: bestrijdingsmiddelen en metabolieten humane en veterinaire geneesmiddelen en metabolieten verboden drugs zoals cocaïne glucocorticoiden zoals prednison nitroso amines zoals N-nitrosodimethylamine (NDMA) isothiazolines vluchtige stoffen Als basis worden intern ontwikkelde analysevoorschriften gebruikt. Waar mogelijk sluiten de analysemethoden aan bij (inter)nationaal geaccepteerde werkwijzen, zoals ISO-normen. Onze experts kunnen u bovendien adviseren over methodeontwikkeling of aanpassing van analysemethoden Naast dit onderzoek van specifieke stoffen is het ook mogelijk breed screenend onderzoek uit te voeren naar zowel bekende als onbekende stoffen. Hierdoor wordt een goed beeld verkregen van de chemische waterkwaliteit. De technieken die hiervoor ingezet kunnen worden zijn gaschromatografie in combinatie met massaspectrometrie (GC-MS) en/of vloeistofchromatografie in combinatie met UV en massaspectrometrie (LC-UV-MS). Identificatie van onbekende stoffen wordt uitgevoerd met accurate massa massspectrometrie (Orbitrap technologie), eventueel in combinatie met Nuclear Magnetic Resonance (NMR). KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 2
Het laboratorium kan tevens voorbewerkingen uitvoeren teneinde microbiologische testen (bijvoorbeeld mutageniteitstest volgens Ames en toxiciteittest met Toxprint) en Bio-Assays (zoals ER-Calux) te kunnen uitvoeren. Monsterneming Om analyses goed te kunnen uitvoeren en de analyseresultaten op de juiste manier te kunnen interpreteren is het van belang om monsters van een goede kwaliteit aan te leveren. Voor dit doel heeft KWR de beschikking over een technicus/monsternemer. Bij de monsterneming is het van belang, dat al het monstermateriaal op de juiste wijze gereinigd is en wordt voorgespoeld met het te bemonsteren water. Specifieke informatie over, monsterfles en conservering is vermeld bij elke analyse. Voor diverse analyses zijn ultra gereinigde flessen nodig. Deze zijn op verzoek door KWR te leveren. De houdbaarheidstermijn van de monsters kan per bepaling verschillend zijn. De meest recente informatie is altijd op te vragen bij het laboratorium Levertijden De levertijden vinden altijd plaats in overleg. Het is meestal mogelijk om analyses op korte termijn of met spoed uit te voeren. Het is hiervoor noodzakelijk om contact op te nemen met de coördinator van het laboratorium (contactpersoon Nanda Berg, zie onder Informatie) Kwaliteitsborging De laboratoria van KWR zijn sinds 1989 door de Raad voor Accreditatie (RvA) geaccrediteerd. De accreditatie staat vermeld onder nummer L479. Een groot deel van het analysepakket is ondergebracht in deze accreditatie. De basis hiervoor is de ISO 17025. In 1996 is daar de accreditatie voor ringonderzoeken bijgekomen. KWR, Watercycle Research Institute als geheel beschikt over het ISO-9001:2000 certificaat. Om de kwaliteitsborging te garanderen wordt deelgenomen aan beschikbare interlaboratorium onderzoeken (ringonderzoeken). Wat kost het onderzoek? Omdat een onderzoek zeer uiteenlopend kan zijn qua omvang, soort en matrix is het niet mogelijk om hierop een eenduidig antwoord te geven. In deze brochure wordt voor de meeste analyses een richtprijs vermeld. Deze prijs wordt uitgedrukt als Water Analyse Punt (WAP), een systematiek die binnen de NLwaterlaboratoria wordt gehanteerd. Voor 2011 bedraagt het tarief van één WAP excl. BTW 4,04. Voor elk onderzoek wordt u verzocht om een offerte aan te vragen. Informatie Voor vragen over anorganisch chemische analyses kunt u contact opnemen met dhr. Asmail Asgadaouan, tel. 030-60 69 595, e-mail asmail.asgadaouan@kwrwater.nl. Voor vragen over organisch chemische analyses kunt u contact opnemen met dhr. Piet Speksnijder, tel: 030-60 69 522, e-mail piet.speksnijder@kwrwater.nl. Voor nadere informatie over monsterflessen, bemonstering, levertijden en planning kunt u terecht bij mevr. Nanda Berg, tel: 030-60 69 517, e-mail nanda.berg@kwrwater.nl. KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 3
Analyse van doelstoffen Hieronder staan de meest gevraagde stofgroepen vermeld op alfabetische volgorde. Op verzoek kunnen wij ook andere specifieke stoffen en stofgroepen analyseren. Barbituraten huisvoorschrift De analyse wordt uitgevoerd met LC-accurate massa MS na voorconcentrering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een kalibratiecurve. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 3 stoffen: barbital, pentobarbital en phenobarbital. De barbituraten amobarbital, butalbital, secobarbital en thiopental worden kwalitatief gemeten. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlakte- en afvalwater. vanaf 3 ng/l gegevens op verzoek te leveren donker glas Beschikbare KWR publicatie: Sara Castiglioni and Ettore Zuccato: Mass Spectrometric Analysis of Illicit Drugs in the Environment by Wiley, ISBN: 978-0-470-52954-6, March 2011 Chapter 5. Determination if illicit drugs in the water cycle by LC-Orbitrap MS (Pim de Voogt, Erik Emke, Rick Helmus, Pavlos Panteliadis, Jan A. van Leerdam). Bestrijdingsmiddelen en metabolieten diverse huisvoorschriften Omschrijving methode De analyse wordt uitgevoerd met LC-MS/MS en groot volume injectie. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een kalibratiecurve of éénpunts-kalibratie. Op dit moment bevat de analysemethode ruim 30 verschillende stoffen. Op verzoek kunnen andere bestrijdingsmiddelen en metabolieten aan deze analysemethode worden toegevoegd. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. circa 10 ng/l donker glas KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 4
Benzotriazolen en benzothiazolen huisvoorschrift LOA-601 De analyse wordt uitgevoerd met LC-accurate massa MS na voorconcentrering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een kalibratiecurve. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 8 stoffen: 1-H-benzotriazool, 4-methyl-1-H-benzotriazool, 5-methyl-1-H-benzotriazool, 5,6-dimethyl-1-H-benzotriazool, 5-chloor-1-H-benzotriazool, benzothiazool, 2-hydroxybenzothiazool en 2-(methylthio) benzothiazool. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. 10 ng/l gegevens op verzoek te leveren donker glas Beschikbare KWR publicatie: Jan A. van Leerdam, Ariadne C. Hogenboom, Margaretha M.E. van der Kooi, Pim de Voogt, Determination of polar 1H-benzotriazoles and benzothiazoles in water by solid-phase extraction and liquid chromatography LTQ FT Orbitrap massspectrometry. International Journal of Mass Spectrometry 282 (2009) 99 107. Beschikbare KWR poster: J.A. van Leerdam, A.C. Hogenboom, M.M.E. van der Kooi, P. de Voogt. Determination of polar 1Hbenzotriazoles and benzothiazoles in water by solid-phase extraction and liquid chromatography LTQ FT Orbitrap mass spectrometry. Posterpresentatie door Ton van Leerdam op LC-MS congres in Montreux (CH), november 2008. Chloorfenoxycarbonzuren en bentazon huisvoorschrift LOA-512 10-30 ng/l?? 125 De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS na voorconcentrering en derivatisering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een kalibratiecurve. De methode is toepasbaar voor de analyse de volgende 11 stoffen: 2,4,5-TP, 2,4,5-T, MCPP, MCPB, MCPA, dicamba, 2,4-DP, 2,4-DB, 2,4-D, 4-chloorfenoxyazijnzuur en bentazon. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. donker glas KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 5
Verboden drugs huisvoorschrift LOA-xxx De analyse wordt uitgevoerd met LC-accurate massa MS na voorconcentrering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een kalibratiecurve. De methode is toepasbaar voor de analyse van De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 25 stoffen: amphetamine, metamphetamine, MDA, MDMA, MDEA, cocaine, benzoylecgonine (BE), 11-nor-9-carboxy-THC (THC-COOH), 11-OH- Δ-9-THC, Δ-9-THC, diazepam, nordazepam, oxazepam, temazepam, fentanyl, heroine, 6-monoacetylmorfine (=6-MAM), codeine, morfine, methadon, ketamine, meprobaat, meta-cpp, methcathinon en ritalin. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlakte- en afvalwater. vanaf 10 ng/l gegevens op verzoek te leveren donker glas Beschikbare KWR publicatie: Sara Castiglioni and Ettore Zuccato: Mass Spectrometric Analysis of Illicit Drugs in the Environment by Wiley, ISBN: 978-0-470-52954-6, March 2011 Chapter 5. Determination if illicit drugs in the water cycle by LC-Orbitrap MS (Pim de Voogt, Erik Emke, Rick Helmus, Pavlos Panteliadis, Jan A. van Leerdam). N,N-Dimethylsulfamide huisvoorschrift LOA-541 De analyse wordt uitgevoerd met LC-MS/MS na een indamp stap. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een calibratiecurve. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. 50 ng/l donker glas Opmerking N,N-Dimethylsulfamide is een metaboliet van tolylfluanid. KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 6
(halogeen)fenolen huisvoorschrift LOA-533 De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS na voorconcentrering en derivatisering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 29 stoffen:? 165 Halogeenfenolen: 2-chloorfenol, 4-chloorfenol, 2,3-dichloorfenol, 2,4-dichloorfenol, 2,5-dichloorfenol, 2,6-dichloorfenol, 3,4-dichloorfenol, 3,5-dichloorfenol, 2,3,4-trichloorfenol, 2,4,5- trichloorfenol, 2,4,6 & 2,3,5-trichloorfenol, 2,3,6 & 3,4,5-trichloorfenol, 2,3,4,6- tetrachloorfenol, 2,3,4,5-tetrachloorfenol, 2,3,5,6-tetrachloorfenol, pentachloorfenol, 4-chloor-2-methylfenol en 4-chloor-3-methylfenol. Nitrofenolen 2-nitrofenol, 4-nitrofenol, DNOC en dinoseb Alkylfenolen en overige fenol, pentylfenol, octylfenol, nonylfenol, o/p-cresol, m-cresol en bisfenol-a. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. donker glas Ftalaten huisvoorschrift LOA-534 De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS na voorconcentrering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 8 stoffen: dimethylftalaat, diethylftalaat, di-n-butylftalaat, di-(2-methyl-propyl)ftalaat, di-n-octylftalaat, di-(2-ethylhexyl)ftalaat, diallylftalaat en butylbenzylftalaat. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater.? glas Opmerking: Ftalaten zijn stoffen die wijd verbreidt toegepast worden om de flexibiliteit kunststoffen te vergroten. Door het gebruik van ftalaten in bijvoorbeeld inkt, pesticiden, kleefmiddelen en verpakking van diverse producten zijn deze overal in het milieu te vinden. KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 7
Geneesmiddelen en metabolieten huisvoorschrift LOA-602 De analyse wordt uitgevoerd met LC-accurate massa MS na voorconcentrering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een calibratiecurve. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. Op dit moment bevat de analysemethode ruim 30 verschillende stoffen waaronder pijnstillers, antibiotica,. Op verzoek kunnen andere bestrijdingsmiddelen en metabolieten aan deze analysemethode worden toegevoegd. vanaf 10 ng/l gegevens op verzoek te leveren bruin glas Glucocorticoiden huisvoorschrift LOA-xxx De analyse wordt uitgevoerd met LC-accurate massa MS na voorconcentrering. De volgende 19 componenten kunnen met deze methode worden geanalyseerd: Aldosterone, amcinonide, betamethasone, cortisone, cortisol, desoximetasone, dexamethasone, flunisolide, fluorometholone, hydrocortisone, methylprednisolone, paramethasone, prednicarbate, prednisolone, prednisone, rimexolone, triamcinolone, triamcinoloneacetonide en triamcinolonehexacetonide. Op verzoek kunnen andere glucocorticoiden en/of hormonen aan deze analysemethode worden toegevoegd. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een calibratiecurve. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. vanaf 10 ng/l gegevens op verzoek te leveren bruin glas Beschikbare KWR publicatie: Merijn Schriks, Jan A. van Leerdam, Sander C. van der Linden, Bart van der Burg, Annemarie P. van Wezel and Pim de Voogt, High-Resolution Mass spectrometric Identification and Quantification of Glucocorticoid Compounds in Various Wastewaters in The Netherlands. Environ. Sci. Technol. 2010, 44, 4766-4774. Beschikbare KWR poster: Merijn Schriks, Jan A. van Leerdam, Sander C. van der Linden, Bart van der Burg, Annemarie P. van Wezel, Pim de Voogt, High resolution mass spectrometric identification and quantification of glucocorticoid compounds in various wastewaters in The Netherlands. KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 8
Gehalogeneerde azijnzuren en dalapon huisvoorschrift LOA-518 De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS na voorconcentrering en derivatisering, Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 7 componenten: Monochloorazijnzuur, dichloorazijnzuur, trichloorazijnzuur, monobroomazijnzuur, dibroomazijnzuur, broomchloorazijnzuur en dalapon. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater.? 500 ml glas 125 Hormonen huisvoorschrift LOA-539 De analyse wordt uitgevoerd met LC-MS/MS na voorconcentrering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een kalibratiecurve. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 5 stoffen: estrone, 17-α-estradiol, 17-β-estradiol, 17-α-ethinylestradiol en estriol. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. 2 ng/l 250 ml polypropyleen 150 Beschikbare KWR poster Jan. A. van Leerdam, Borislav Lazarov and Ariadne C. Hogenboom. Determination of steroid hormones in water at low ng/l level by on-line SPE combined with HPLC-MS/MS and post column addition. KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 9
Nitroso amines huisvoorschrift LOA-535 De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS (chemische ionisatie) na voorconcentrering. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een calibratiecurve. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 8 componenten: NPYR, NPIP, NMOR, NMEA, NDPA, NDMA, NDEA en NDBA. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. vanaf 1 ng/l donker glas, spoelen met dichloormethaan, droog blazen met schone stikstof 175 Specifieke Vluchtige verbindingen huisvoorschrift LOA-405 De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS na uitblazen van de vluchtige stoffen. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een calibratiecurve. Op dit moment bevat de analysemethode ruim 30 verschillende stoffen waaronder aromaten, halogeenhoudende stoffen, ethers, tetrahydrofuraan en MITC. Op verzoek kunnen andere vluchtige stoffen aan deze analysemethode worden toegevoegd. De methode is geschikt voor drink- grond- en oppervlaktewater. vanaf 10 ng/l?? 100 ml glas 125, aanzuren tot ph=2 met zwavelzuur KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 10
Analyse van doelstoffen in kunststoffen en materialen Acrylamide huisvoorschrift ATA-043 De analyse wordt uitgevoerd met LC-MS/MS na oplossen van het monster in water. Kwantificering vindt plaats door middel van een standaard additiereeks aan deze oplossing.??? Monsterhoeveelheid 0,2 gram 205 (150 voor analyse in water) Acrylzuur Monsterhoeveelheid huisvoorschrift ATA-043 De analyse wordt uitgevoerd met LC-MS/MS na oplossen van het monster in water. Kwantificering vindt plaats door middel van een standaard additiereeks aan deze oplossing. 1 g/kg 0,2 gram 205 (150 voor analyse in water) Bisfenol-A?? huisvoorschrift ATA-045 De analyse wordt uitgevoerd met LC-UV. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van interne standaarden en een calibratiecurve. 0,5 µg/l 500 ml donkere fles van 1 liter, schroefdop met teflon inlage KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 11
4-(t-butyl)catechol huisvoorschrift ATA-032 De analyse wordt uitgevoerd met LC-UV. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van een additie aan de matrix en een calibratiecurve. Zie separaat overzicht kengetallen per parameter Zie separaat overzicht kengetallen per parameter 100 ml borosilicaatglas 45 Opmerking: het CAS-nummer van deze stof is 98-29-3 Crosslinking (vernettingsgraad) huisvoorschrift ATA-046, conform NEN-EN-579 en DIN-16892 Monsterhoeveelheid oplosextractie van vernet polyethyleen (PE-X) niet van toepassing (verschil meting) polyethyleen buis met een lengte van 1 meter 115 Formaldehyde huisvoorschrift ATA-008 Formaldehyde reageert met chromotroopzuur in sterk zuur milieu onder vorming van een paarsgekleurde complexe verbinding. De extinctie hiervan wordt gemeten bij 580 nm. 0,05 mg/l 100 ml glas 17 KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 12
Hydrochinonen 45 huisvoorschrift ATA-040 De analyse wordt uitgevoerd met LC-UV. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 3 componenten: hydrochinon, methylhydrochinon en tert. Butylhydrochinon. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van een standaard additie aan de matrix en een calibratiecurve. 2-50 µg/l 500 ml fles van 1 liter met donker glas, schroefdop met teflon inlage Isothiazolines huisvoorschrift ATA-047 De analyse wordt uitgevoerd met LC-MS/MS met groot volume injectie. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 3 componenten: 2-methyl-4-isothiazolin-3-one (MIT), 5-chloor-2-methyl-4-isothiazolin-3-one (CMIT) en 4,5-dichloor-2-methyl-4-isothiazolin-3-one (DCMIT). 0,1 µg/l 100 ml 150 fles van 1 liter met donker glas, schroefdop met teflon inlage Primaire aromatische amines (PAAS) huisvoorschrift ATA-020 Primaire aromatische amines worden omgezet in gekleurde verbindingen. Hiervan wordt de absorptie bepaald bij 546 nm. 20 µg/l 250 ml borosilicaatglas gespoeld met zoutzuur 1:1 80 KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 13
Secundaire alifatische amines (SAAS) huisvoorschrift ATA-023 Secundaire alifatische amines worden omgezet tot een gekleurd complex. De extinctie van deze oplossing wordt bepaald bij 435 nm. 30 µg/l 250 ml borosilicaatglas gespoeld met zoutzuur 1:1 80 Sulfonen huisvoorschrift ATA-041 De analyse wordt uitgevoerd met LC-UV. Voor de kwantificering wordt gebruik gemaakt van een additie aan de matrix en een calibratiecurve. De methode is toepasbaar voor de analyse van de volgende 3 componenten: 4-4 -di(chloorfenyl)sulfon (CAS 80-07-9),.4,4 -di(hydroxfenyl)sulfon (CAS: 80-09-1) en 4-methoxy-4 -dichloor-difenylsulfon (CAS: 60893-38-1). 0,1 µg/l 100 ml borosilicaatglas 135 KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 14
Brede screeningstechnieken Brede screeningstechnieken kunnen ingezet worden voor het verkrijgen van een totaalindruk van de chemische waterkwaliteit, eventueel in combinatie met microbiologisch onderzoek. Screening van vluchtige stoffen LOA-xxx Dit onderzoek is bedoeld om de aanwezigheid van vluchtige organische verbindingen vast te stellen en de eventueel aangetoonde componenten te identificeren. De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS. Zo mogelijk wordt een kwantitatieve indruk gegeven op basis van vergelijking met de interne standaardstof. Op verzoek kunnen geïdentificeerde stoffen nauwkeurig gekwantificeerd worden na aankoop van de zuivere referentiestof. Afhankelijk van de organische component (ca 10 ng/l) niet bekend donker glas, speciale reinigingsprocedure Screening van apolaire en semi-polaire stoffen LOA-411?? De isolatie van de verbindingen wordt uitgevoerd door middel van extractie met een geschikt oplosmiddel of isolatie met SPE-materiaal of XAD waarbij zoveel mogelijk stoffen uit het watermonster worden geïsoleerd. De analyse wordt uitgevoerd met GC-MS na concentreren van het monster. Alle gedetecteerde stoffen boven een vastgestelde grens worden gerapporteerd. De monsters kunnen gescreend worden op honderden bekende en onbekende stoffen die eerder in watermonsters zijn aangetoond. Afhankelijk van de organische component (ca 10 ng/l) niet bekend donker glas, speciale reinigingsprocedure KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 15
Screening van semi-polaire en polaire stoffen LOA-600 en andere De isolatie wordt uitgevoerd met Solid Phase Extraction (SPE) waarbij zoveel mogelijk stoffen uit het watermonster worden geïsoleerd. Na concentreren wordt de analyse uitgevoerd met LC-accurate massa MS (met de LTQ-Orbitrap MS). Hierbij wordt de hoogste resolutie (100.000 FWHM) gebruikt. Alle gedetecteerde stoffen boven een vastgestelde grens worden gerapporteerd. De monsters kunnen gescreend worden op honderden bekende en onbekende stoffen die eerder in water monsters zijn aangetoond. Identificatie van onbekende stoffen is mogelijk, eventueel in combinatie met Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Afhankelijk van de organische component (ca 10 ng/l) niet bekend donker glas, speciale reinigingsprocedure Beschikbare KWR publicaties: De Hoogh, C.J., Wagenvoort, A.J., Jonker, F., Van Leerdam, J.A., Hoogenboom, A.C., HPLC-DAD and Q- TOF MS techniques identify cause of Daphnia biomonitor alarms in the River Meuse. Environ. Sci. Technol.; 2006; 40(8), 2678-2685. Accelerated article A.C. Hogenboom, J.A. van Leerdam, P. de Voogt, Accurate mass screening and identification of emerging contaminants in environmental samples by liquid chromatography-hybrid linear ion trap Orbitrap mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 1216 (2009) 510 519 Beschikbare KWR posters: J.A. van Leerdam, E. Emke, A.C. Hogenboom, P. de Voogt, Accurate mass screening and identification of emerging contaminants in environmental samples by liquid chromatography-hybrid linear ion trap Orbitrap mass spectrometry. Thomas ter Laak, Leo Puijker, Ton van Leerdam, and Annemarie van Wezel, Screening and identification of organic contaminants in Dutch groundwater. L.M. Puijker, A.C. Hogenboom, E. Emke, J.A. van Leerdam, P. de Voogt, Screening and identification of emerging contaminants in groundwater and surface water by liquid chromatograp hybrid linear ion trap Orbitrap mass spectrometry. KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 16
Screening met LC-UV xx De isolatie wordt uitgevoerd met Solid Phase Extraction (SPE) waarbij zoveel mogelijk stoffen uit het watermonster worden geïsoleerd. Na concentreren wordt de analyse uitgevoerd met LC-DAD. Het verkregen LC-UV chromatogram geeft een fingerprint van de chemische waterkwaliteit. De aangetroffen pieken in het chromatogram worden vergeleken met een database waarin circa.. bekende en onbekende stoffen zijn opgeslagen die bij eerder onderzoek in watermonsters zijn aangetoond. Afhankelijk van de organische component (ca 0,1 µg/l) niet bekend donker glas, speciale reinigingsprocedure KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 17
Overige analyses Niet vluchtig organisch koolstof (NPOC) LAM-041, conform NEN-EN 1484 en ISO 8245 Monster 15 Na verwijdering van anorganische en vluchtige koolstofverbindingen wordt het organisch koolstof omgezet in CO 2. Met behulp van een infrarood sensor wordt het CO 2 gehalte gemeten. 0,20 mg/l 100 ml borosilicaatglas Karakteriseren van kunststoffen LOA-503 Een kleine hoeveelheid kunststof wordt thermisch afgebroken tot vluchtige bestanddelen met behulp van Curie-point pyrolyse. Deze vluchtige bestanddelen worden geanalyseerd met GC-FID. De identificatie van rubbers en kunststoffen kan uitgevoerd worden op 2 manieren: (i) statistische data-analysemethode en (ii) met behulp van een referentie materiaal. De twee manier is alleen mogelijk als er een referentiemateriaal aanwezig is. Het uiteindelijke resultaat wordt uitgedrukt in een cijfer. Monsterhoeveelheid niet van toepassing 5 g niet van toepassing De software voor de statistische dataverwerking, gemaakt door Artesia, is een pakket welke ontwikkeld is door drs. P. Baggelaar (Icastat Statistisch Adviesbureau). KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 18
Isolaties ten behoeve van biologische testen LOA-xxx de stoffen worden geisoleerd met een geschikt oplosmiddel, SPE-materiaal of XAD ten behoeve van biologische testen zoals Ames, ER-calux, GR-calux, Comet-assay en Toxprint. niet van toepassing niet van toepassing Monsterhoeveelheid 2.000 ml? donker glas, speciale reinigingsprocedure Ook zijn isolaties mogelijk van grote volumina tot 200 liter, bijvoorbeeld voor identificatie onderzoek met NMR. Prijs. Wij leveren ook ultra-zuivere XAD hars, prijzen. KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 19
KWR Overzicht organisch chemische analyses 2011 pagina 20 Postbus 1072 3430 BB Nieuwegein T 030 606 95 11 F 030 606 11 65 E info@kwrwater.nl I www.kwrwater.nl