University of Groningen Grain boundary phenomena and failure of aluminium alloys Haas, Marc-Jan de IMPORTANT NOTE: You are advised to consult the publisher's version (publisher's PDF) if you wish to cite from it. Please check the document version below. Document Version Publisher's PDF, also known as Version of record Publication date: 2001 Link to publication in University of Groningen/UMCG research database Citation for published version (APA): Haas, M-J. D. (2001). Grain boundary phenomena and failure of aluminium alloys Groningen: s.n. Copyright Other than for strictly personal use, it is not permitted to download or to forward/distribute the text or part of it without the consent of the author(s) and/or copyright holder(s), unless the work is under an open content license (like Creative Commons). Take-down policy If you believe that this document breaches copyright please contact us providing details, and we will remove access to the work immediately and investigate your claim. Downloaded from the University of Groningen/UMCG research database (Pure): http://www.rug.nl/research/portal. For technical reasons the number of authors shown on this cover page is limited to 10 maximum. Download date: 21-09-2017
In dit proefschrift worden verschijnselen aan de korrelgrens onderzocht en beschreven die kunnen leiden tot intergranulaire breuk in de commerciële aluminiumlegeringen van de 6XXX- en 7XXX-serie. Het gaat hierbij zowel om de ductiele als de meer brosse typen van intergranulaire breuk. Omdat ductiele intergranulaire breuk mede een gevolg is van precipitatie aan de korrelgrens, wordt een fysisch model gebruikt om processen zoals korrelgrens segregatie en precipitatie te kunnen kwantificeren. De invloed van de industriële productieroute, waarin deze processen zich voordoen, wordt daartoe tevens bestudeerd. Een belangrijk nadeel van de recycling van aluminiumlegeringen is de toenemende concentratie van zware metalen als lood en bismut. Dit vormt een groeiend probleem voor de aluminiumindustrie, omdat het de mechanische eigenschappen kan verslechteren door het veroorzaken van brosse breuk. In dit kader zijn de effecten van de aanwezigheid van lood en bismut op of nabij de korrelgrens bestudeerd. Korrelgrens precipitatie in AA6061 en AA7050 Om nucleatie en groei van korrelgrensprecipitaten nauwkeurig te kunnen modelleren, wordt hun evolutie tijdens kunstmatig verouderen zowel in chemisch als in structureel opzicht bestudeerd. Belangrijke parameters hierbij zijn de precipitaat-concentratie van het snelheidsbepalende element tijdens de precipitatie-reactie, het molair volume van het precipitaat, mogelijke formatie van lage-energie grensvlakken en de geometrie tijdens nucleatie en groei. Omdat de chemische samenstelling van de precipitaten variabel blijkt te zijn, kan deze ook gebruikt worden als indicator voor de chemie van de korrelgrens in de afgeschrokken toestand. 147
De invloed van korrelgrens-structuur op nucleatie, groei en chemische samenstelling van de precipitaten wordt onderzocht. Ofschoon al bekend is dat hoge-hoek korrelgrenzen in meerdere mate onderhevig zijn aan segregatie en precipitatie dan de lage-hoek korrelgrenzen en speciale korrelgrenzen, zijn de effecten van de misoriëntatie op de precipitaat-samenstelling steeds onderbelicht gebleven. Ook de invloed van de vlak-oriëntatie van speciale korrelgrenzen ontbreekt vaak in discussies over korrelgrenseigenschappen en wordt daarom nader bestudeerd. Model voor korrelgrens segregatie en precipitatie Het model, oorspronkelijk ontwikkeld door Faulkner et al., om korrelgrens segregatie en precipitatie in een 7XXX-legering te beschrijven, wordt aangepast voor de 6XXX-serie. Tevens worden de bevindingen uit het vorige hoofdstuk met betrekking tot precipitaat-samenstelling en -geometrie hierin verwerkt. Gemodelleerde waarden voor de mate van segregatie naar hoge-hoek korrelgrenzen tijdens de afschrik-procedure worden experimenteel geverifieerd met behulp van de JEOL-2010F analytische transmissie elektronen microscoop. Hierbij wordt gecorrigeerd voor verschillen in grootte tussen de gesegregeerde laag en de elektronenbundel. De significante verschillen tussen de theoretische en experimentele segregatieprofielen zijn verklaarbaar omdat het model slechts één legeringelement beschouwt tijdens het segregatieproces en dus de interactie met de andere elementen niet onderkent. Het blijkt dat magnesium bevoordeeld wordt in de competitie tussen de legeringelementen tijdens het segregatieproces. Waarschijnlijk is hierbij de bindingsenergie tussen de legeringelementen en de korrelgrens bepalend. Hoewel magnesium bevoordeeld is in het competitie-effect tijdens afschrikken, blijft dit element fungeren als snelheidsbepalend element tijdens korrelgrensprecipitatie. Dit wordt veroorzaakt door de relatief veel hogere concentratie in het precipitaat in verhouding tot die van de overige legeringelementen. 148
Effecten van de thermomechanische behandeling De thermomechanische behandeling is hoofdzakelijk verantwoordelijk voor de mechanische eigenschappen van de aluminiumlegeringen. In dit hoofdstuk worden de effecten bestudeerd van zowel de afkoelsnelheid na oplossingsgloeien als van de microstructuur. Het blijkt dat wanneer de afkoelsnelheid te laag is (luchtkoeling), korrelgrenseigenschappen zoals precipitaat-distributie de rek-tot-breuk aanzienlijk kunnen beïnvloeden. Dit komt tot uiting in een minimum in de rek-tot-breuk als functie van de verouderingstijd. Dit minimum wordt veroorzaakt door de groei en de vergroving van korrelgrensfasen, die de lokale volumefractie respectievelijk verhoogt en verlaagt. Hierdoor wordt de hoeveelheid rek die geconcentreerd is in het korrelgrensgebied respectievelijk verlaagd en verhoogd. Omdat het breukmechanisme hoofdzakelijk intergranulair is, kan deze gelokaliseerde rek de rek-tot-breuk van het sample aanzienlijk beïnvloeden. Om de effecten van de microstructuur te onderzoeken, wordt een gerekristalliseerde legering vergeleken met een geëxtrudeerde legering. De hogere fractie van lage-hoek korrelgrenzen, veroorzaakt door extrusie, blijkt verantwoordelijk te zijn voor een lager percentage intergranulaire breuk. Dit staat in tegenstelling tot de veel lagere rek-tot-breuk van deze legering, die zijn oorsprong vindt in de veel grovere distributie van intermetallische fasen. Tijdens het koudwalsen, wat toegepast wordt om een gerekristalliseerde microstructuur te verkrijgen, wordt deze distributie aanzienlijk verfijnd. Effecten van lood- en bismut-verontreinigingen op het breukmechanisme In het laatste hoofdstuk van dit proefschrift wordt de invloed van verontreiniging met zware metalen op het breukmechanisme van aluminiumlegeringen bestudeerd. Hiertoe wordt AA6262 vergeleken met AA6061. De samenstellingen van deze legeringen zijn vergelijkbaar, met uitzondering van de concentraties lood en bismut (respectievelijk 8.0 10-2 at% en 7.0 10-2 at% in AA6262, tegenover 2.0 10-4 at% en 8.0 10-4 at% in AA6061). Analyse van de fasen, die wel aanwezig zijn in AA6262 en niet in AA6061, levert hoofdzakelijk Pb, Mg2Pb en Bi2Mg3. Nadat de gekerfde preparaten op lage snelheid (0.2 µm s -1 ) getrokken zijn, blijkt alleen bij de aangebrachte kerven brosse intergranulaire breuk te zijn opgetreden. De blootgestelde intergranulaire vlakken zijn bedekt met lood, dat waarschijnlijk langs deze oppervlakken naar de crack-tip is gediffundeerd onder invloed van de hoge 149
spanningen tijdens deformatie (i.e. dynamische verbrossing). Bi2Mg3 migreert niet en dit ondersteunt de theorie dat het verbrossende effect van bismut aanzienlijk wordt verminderd door formatie van deze fase. Het centrale deel van het breukvlak breekt weliswaar ook hoofdzakelijk intergranulair, maar is wel veel ductieler van aard. Migratie van lood langs de intergranulaire facetten naar de crack-tip en de daarop volgende brosse intergranulaire breuk zijn in mindere mate aanwezig, omdat de spanning slechts hoog genoeg is voor een veel kortere tijd. Wanneer de temperatuur aanzienlijk hoger is dan het smeltpunt van de lood en bismut, wordt wetting van de korrelgrenzen door lood waargenomen. De temperatuur waarbij dit gebeurt blijkt lager te zijn dan de waarde die in de literatuur vermeld wordt voor een binaire aluminium-lood legering. Dit zou veroorzaakt kunnen worden door de invloed van de samenstelling van de AA6262 legering op de energie van het grensvlak tussen lood en aluminium. Conclusies De diverse mechanismen die in aluminium legeringen van de 6XXX- en 7XXX-serie kunnen leiden tot ductiele of brosse intergranulaire breuk zijn bestudeerd en beschreven. De aanzienlijke invloed van de microscopische processen aan of rondom de korrelgrens op de macroscopische eigenschappen is duidelijk aangetoond. 150