Monstervoorbereiding LCW 909. Totaal Kjeldahlstikstof, TKN

Transcriptie

1 Principe Organisch gebonden stikstof wordt in aanwezigheid van katalysatoren door heet, rokend zwavelzuur heen ontsloten en in ammoniumvorm gebracht, dat na destillatie van de waterdamp samen met de oorspronkelijk aanwezige ammonium-stikstof met behulp van kuvettentest LCK 303 kan worden bepaald als het zogenaamde totale Kjeldahlstikstof (). Toepassingsgebied De methode is voor het onderzoeken van oppervlaktewater, grond- en afvalwater geoptimaliseerd (met name om de totale stikstofbalans te kunnen opstellen) Houdbaarheid Indien bewaard bij een temperatuur tussen +15 en +25 C zijn de reagentia houdbaar tot de op de verpakking vermelde datum. De flesjes met reagentia moeten na gebruik onmiddellijk weer worden gesloten en in een zo min mogelijk belaste omgeving bij kamertemperatuur worden bewaard. Storingen Met vluchtige stikstofverbindingen (ammoniak, aminen, nicotine etc.) besmette lucht in het laboratorium geeft, evenals een slechte waterkwaliteit, een hoger resultaat. Om deze reden raden wij aan om de invloed van het lucht in het laboratorium en de kwaliteit van het water op het analyseresultaat regelmatig te controleren, en wel door middel van het bepaling van een blanko waarde (voor de werkwijze en de analyse zonder toevoeging van monster zie de tabel bij de werkwijze). De blanko waarde moet worden afgetrokken van de analyseresultaten die voor de monsters zijn gevonden. Wanneer demiwater wordt gebruikt, mag een richtwaarde van 5 10 µs/cm niet worden overschreden; gedestilleerd water moet worden gedestilleerd uit een licht zwavelzuurhoudend milieu. Lagere resultaten kunnen ontstaan wanneer de nitraat- (in mg/l NO 3 -N) of nitrietgehaltes (in mg/l NO 2 -N) meer dan drie keer zo hoog zijn als het gehalte totaal Kjeldahlstikstof (in mg/l N). De meetresultaten zijn via een plausibiliteitsonderzoek te controleren (verdunning en/of standaardadditie van het monster). LET OP NIEUW! De actuele uitgavedatum vindt u bij de werkwijze resp. de meting. Let a.u.b. op het punt Let op (zie onder). Monstervoorbereiding Veiligheidsraadgeving Bij het uitvoeren van de analyse zal wegens kwaliteits- en veiligheidsredenen alleen met originele HACH LANGE toebehoren gewerkt mogen worden. CADAS 100 (LPG 158 / LPG 210) Is deze test nog niet in uw fotometer geprogrammeerd, dan kunt u bij HACH LANGE Benelux een handleiding voor de programmering van uw fotometer opvragen. Let op! Aan de nieuwe uitgavedatum en de nieuwe kleur van het werkvoorschrift kan men zien dat er een verandering doorgevoerd is. Bij de CADAS 30/50/50S en de CADAS 100 is de factor veranderd. NL AN 909 H / Druckfarbe schwarz / 1

2 Werkwijze Geldig voor alle typen fotometers Monstervoorbereiding Houd u steeds nauwkeurig aan de handleiding voor de bediening van de ontsluitings- en destillatieapparatuur (EBG 023)! Voordat u de hieronder beschreven handelingen gaat uitvoeren, moet eerst de waterkoeling tot aan de markering (zie de handleiding voor EBG 023) worden opengedraaid. In de beschrijving voor de werkwijze hebben de verwijzingen naar de afb. betrekking op de desbetreffende afbeeldingen op pag. 18 van de handleiding voor de bediening van de ontsluitings- en destillatieapparatuur (EBG 023). De letters tussen haakjes staan voor de daarmee aangegeven delen van de ontsluitings- en destillatieapparatuur in de afbeeldingen 7 en 8 op de in de vorige zin genoemde pagina van de handleiding. Voor zover er geen gegevens zijn m.b.t. het te verwachten gehalte totaal Kjeldahlstikstof, raden wij aan om eerst meetbereik II en een monstervolume van 10 ml te kiezen. Meet- Meet- Meet- Blankobereik I bereik II bereik III waarde**) 1 10 mg/l mg/l mg/l In 100 ml ronde kolf (n) pipetteren [Afb. 9] Monster 50 ml*) 10 ml 1 ml Ontsluitingsreagens A ( A) 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml Verwarmingsduur 120 min 70 min 60 min 60 min *) Volume monster 50 ml met 50 ml-maatkolf (h) doseren. Maatkolf met monster voorspoelen en met een klein beetje gedestill. water naspoelen. **) De meting van de blanko waarde vindt in het meetbereik van het monster plaats. 1. Bekerglas (k) zonder maatkolfhouder (j) onder de afvoerbuis (f) van de koeler van de ontsluitings- en destillatieapparatuur zetten. 2. Kraan III (b) dichtdraaien. Kraan II (s) op AUFSCHLUSS (ontsluiting) (pijl naar beneden) zetten en kraan I (c) opendraaien. 3. De ronde kolf (n) met het monster en het ontsluitingsreagens op het destillatie-element (d) van de ontsluitings- en destillatieapparatuur aansluiten en m.b.v. de klem (o) vastzetten [afb. 10]. 4. Het paddestoelvormige verwarmingselement (l) onder de ronde kolf (n) vastzetten en blokkeren, de beschermplaat sluiten en met de tijdschakelklok (p) de benodigde verwarmingsduur instellen. Na afloop van de verwarmingstijd: 5. De beschermplaat openen, het verwarmingselement (l) in de laagste stand brengen. Het monster ca. 15 min laten afkoelen. 6. Na het afkoelen kraan I (c) sluiten. Het verwarmingselement (l) met glazen schaal (g) afdekken ml zwavelzuur C ( C) in 50 ml-maatkolf (h) pipetteren en de maatkolf zó op de maatkolfhouder (j) en onder de koeler van de ontsluitings- en destillatieapparatuur plaatsen, zodat de afvoerbuis (f) in het zwavelzuur komt [afb. 11]. Eventueel de hoogte van de maatkolfhouder (j) m.b.v. de stelschroef hiervoor afstellen ml natronloog B ( B) m.b.v. de van kunststof vervaardigde maatcilinder (i) in de vultrechter (a) van de ontsluitingsen destillatieapparatuur gieten. 9. De beschermplaat sluiten. 10. Kraan III (b) voorzichtig slechts zóver opendraaien dat het natronloog langzaam wegstroomt (in ca. 3 5 min. 10 ml natronloog) [afb. 12]. Er kunnen hevige reacties ontstaan met het ontsluitingsmengsel in de 100 ml-ronde kolf (n)! 11. De vultrechter (a) vóór het leeglopen (ter voorkoming van verlies van stikstof) met zoveel gedestilleerd water naspoelen, dat de stoombuis (e) in het ontsluitingsmengsel in de 100 ml ronde kolf (n) wordt gedompeld. Vlak voordat alle spoelwater is weggelopen kraan III (b) sluiten [afb. 13]. 12. Stoomvormer m.b.v. schakelaar (q) inschakelen en na ca. 1 à 2 min kraan II (s) in de stand DESTILLATION (destillatie) zetten. 13. Let op wat er met de afvoer van het destillaat in de maatkolf (h) gebeurt: zodra de vloeistof in de maatkolf het niveau van de onderste rand van de hals van de maatkolf heeft bereikt [afb. 14]: de beschermplaat openen, maatkolf (h) vasthouden, de maatkolfhouder (j) weghalen, de maatkolf naar beneden wegtrekken [afb. 15] en het bekerglas (k) onder afvoerbuis (f) plaatsen. Stoomvormer m.b.v. schakelaar (q) uitschakelen en onmiddellijk kraan II (s) in de stand BELÜFTUNG (ventilatie) (pijl naar rechts) zetten. 14. Maatkolf (h) tot aan het markeringsstreepje met gedestilleerd water vullen, met de stop sluiten en mengen. Wanneer de temperatuur van het destillaat in de maatkolf duidelijk hoger wordt dan de temperatuur in de omgeving, dan moet de inhoud van de kolf vóór het bijvullen tot die omgevingstemperatuur worden afgekoeld. 15. De 100 ml ronde kolf (n) met de handbeschermer (m) vasthouden, klem (o) losmaken, de ronde kolf naar beneden trekken en weghalen [afb. 16]. De inhoud verwijderen. (Voorzichtig! Inhoud is heet en sterk bijtend! Naspoelen met veel water!) De ronde kolf schoonmaken. De 100 ml ronde kolf (n) onmiddellijk nadat de destillatie is afgerond, loshalen van de apparatuur, omdat de kolf anders door de werking van het hete natroonloog geheel aan het verbindingsstuk van het destillatie-element vast zou smelten (zie de handleiding voor de bediening van de EBG 23). 16. Bekerglas (k) op glazenschaal (g) zetten, onder stoombuis (e) plaatsen door het verwarmingselement omhoog te trekken en vast te zetten, kraan III (b) opendraaien, met gedestilleerd water het destillatieelement (d) via de vultrechter (a) van binnen grondig uitspoelen, en dit ook doen met het buitenste van het verbindingsstuk [afb. 17]. Kraan III (b) nu weer sluiten. Tot slot kraan II (s) in de stand pijl naar boven zetten en de stoombuis (e) via het ontluchtingselement van kraan II (s) grondig van binnen uitspoelen. Vervolgens kraan II (s) weer in de stand BELÜFTUNG (ventilatie) (pijl naar rechts) zetten. 17. Het paddestoelvormige verwarmingselement (l) in zijn laagste stand zetten en het bekerglas (k) en de glazenschaal (g) weghalen. Zodra het werk met de ontsluitings- en destillatieapparatuur gedaan is, moet de waterkoeling worden uitgeschakeld. De bepaling van het totaal Kjeldahlstikstof () in het destillaat gebeurt met behulp van de werkwijze kuvettentest, LCK 303 ammonium; voor de meting zie werkvoorschrift, totaal Kjeldahlstikstof.

3 CADAS 30S/50S CADAS 100 (LPG 158) / ( LPG 210) 1. Eprom-controlenummer controleren: : De mode»test«kiezen. 3. Testnummer kiezen (zie beneden). 4. Het controlegetal moet 4 ( I) resp. 2 ( II) resp. 3 ( III) zijn. 5. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen en op de toets onder»null«drukken. 6. Analyse-kuvet plaatsen en op de toets onder»meten«drukken. 1. De mode»test«kiezen. 2. Symbool (zie beneden) kiezen. 3. Factoren en golflengte in het geheugen»mem«controleren (LPG 158) resp. het controlegetal moet 1 ( I) resp. 7 ( II) resp. 8 ( III) zijn (LPG 210). 4. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen en op de toets NULL (nul) drukken. 5. Analyse-kuvet plaatsen en op de toets MESS (meten) drukken. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l Monstervolume Meetbereik Symbool 50 ml I 909 A 1 10 mg/l 10 ml II 909 B mg/l 1 ml III 909 C mg/l DR 2800/3800/3900/5000/ De menu Stored Programs kiezen. 2. Testnummer kiezen (zie beneden) en op Start drukken. 3. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen en op Zero drukken. 4. Analyse-kuvet plaatsen en op Read drukken. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l AN 909 H / Druckfarbe schwarz / 2

4 Datatabel LASA LP2W 06/1997 I F 1 = 0 F 2 = K = 0 II F 1 = 0 F 2 = K = 0 III F 1 = 0 F 2 = 1125 K = 0 CADAS 30/30S/50/50S 06/1997 I λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 II λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 III λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = 1092 K = 0 ISIS 6000/ /1997 I λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 II λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 III λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = 1133 K = 0 CADAS 100 / LPG /1997 I λ: 694 nm F = II λ: 694 nm F = III λ: 694 nm F = 1075 CADAS 100 / LPG /1997 I λ: 694 nm F 1 = II λ: 694 nm F 1 = III λ: 694 nm F 1 = Programmafilter voor de test LCK 303 N plaatsen. 2. Test met de overeenkomstige toets oproepen. 3. Eprom-controlenummer controleren: : Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen. Noteren wat er in het display staat. (1) 5. Analyse-kuvet plaatsen. Noteren wat er in het display staat. (2) Het analyseresultaat is: (displayweergave 2 - displayweergave 1) x factor (factor zie onderstaande gegevenstabel) Wanneer na het plaatsen van het nulkuvet ()»U«, in het display staat, dan moet voor displayweergave 1= 0 worden genoteerd. Monstervolume Meetbereik Factor 50 ml I 2 10 mg/l 1 10 ml II mg/l 5 1 ml III mg/l 50 LASA 1 / plus LASA 10 / Op de toets Mode drukken en eprom-controlenummer controleren: : Programmafilter 690 nm plaatsen. 3. Test met de toets Mode oproepen. 4. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen. 5. Analyse-kuvet plaatsen. Monstervolume Display Meetbereik 50 ml 1 LCK mg/l 10 ml 2 LCK mg/l 1 ml 3 LCK mg/l 1. Op een toets drukken. 2. Eprom-controlenummer controleren: : 30 (LASA 10) : 34 (LASA 20) 3. Test met de toets resp. oproepen. 4. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen. 5. Analyse-kuvet plaatsen. Monstervolume Display Meetbereik 50 ml 1 LCK mg/l 10 ml 2 LCK mg/l 1 ml 3 LCK mg/l AN 909 H / Druckfarbe schwarz / 2a

5 LASA 30 LP1W 1. Filter 695 nm plaatsen. 2. De mode»dr. Lange«kiezen. 3. Testnummer kiezen (zie beneden). 4. Het controlegetal moet 3 zijn. 5. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen en op de blauwe toets drukken. 6. Analyse-kuvet plaatsen en op de groene toets drukken. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l 1. Filter 695 nm plaatsen. 2. Factor (zie beneden) invoeren en in het geheugen opslaan. 3. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen en op de toets Null (nul) drukken. 4. Analyse-kuvet plaatsen en op de toets Ergebnis mit Faktor (resultaat met factor) drukken. Monstervolume Meetbereik Factor 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l LP2W CADAS 30/50/200Basis, ISIS 6000/9000, LASA Programmafilter 695 nm plaatsen. 2. Druk op de toets Tests totdat de display (zie beneden) verschijnt. 3. Het controlegetal moet 2 ( I) resp. 1 ( II) resp. 9 ( III) zijn. 4. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen en op de toets Null (nul) drukken. 5. Analyse-kuvet plaatsen en op de toets Ergebnis (resultaat) drukken. Monstervolume Meetbereik Display 50 ml I I 1 10 mg/l 10 ml II II mg/l 1 ml III III mg/l 1. Eprom-controlenummer controleren: Versie 1.8 (CADAS 30) De mode»test«kiezen. Versie 1.9 (CADAS 50) De mode»test«kiezen. : 38 (CADAS 200) : 32 (ISIS 6000/9000) De mode»test«kiezen. LASA 100 De mode»dr. Lange«kiezen. 2. Testnummer kiezen (zie beneden). 3. Het controlegetal moet zijn: CADAS 30/50: 4 ( I) resp. 2 ( II) resp. 3 ( III) CADAS 200: 2 ( I) resp. 4 ( II) resp. 5 ( III) ISIS 6000/9000: 9 ( I) resp. 3 ( II) resp. 4 ( III) LASA 100: 3 ( I, II, III) 4. Nulkuvet (niet nulkuvet LCK 303!) plaatsen en op de blauwe toets drukken. 5. Analyse-kuvet plaatsen en op de groene toets drukken. 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l AN 909 H / Druckfarbe schwarz / 2b