nano2 GASCHROMATOGRAAF Handleiding

nano2 GASCHROMATOGRAAF Handleiding

2

Inhoud Inhoudsopgave 3 Overzicht van de nano2 4 Veiligheid 5 Gebruiksklaar maken 5 Aansluiten op de meetinterface 6 De injectiespuit 6 Injectie van gassen 7 Injectie van vloeistoffen 7 Het injectieseptum 7 Vervangen van het injectieseptum 7 De apolaire kolom 8 Retentietijden met de apolaire kolom 8 Detectie 9 Uitgang 9 De NUL instelling (offset) 9 De START-knop 9 Trigger instelling in COACH5 10 Trigger instelling in COACH3 en 4 10 Trigger instelling in ScienceWorkshop 10 Trigger instelling in DataStudio 11 Suggesties voor gebruik 12 Garantie 14 Technische specificaties 14 Los verkrijgbare onderdelen 15 3

4

Lees deze handleiding zorgvuldig door voordat u de nano2 gaschromatograaf in gebruik neemt. Veiligheid Werken met de nano2 betekent werken met brandbare stoffen. Houd u zich aan de algemene veiligheidsvoorschriften voor het werken met brandbare gassen en vloeistoffen. Draag gezichtsbescherming. Plaats de beschermhuls van de injectienaald direct na gebruik terug over de naald. Gebruiksklaar maken Plaats de kolom op de twee kolomaansluitingen van de nano2. Verbindt het luchtpompje met de draaggas inlaat (Lucht in). Steek de stekker van het luchtpompje in het stopcontact. Sluit de netadapter aan op de 9V in. Verbind de uitgang (0-5V) met uw meetcomputer-interface. Draai de NUL-knop geheel rechtsom. De nano2 is nu klaar voor gebruik. Als de gaschromatograaf gedurende langere tijd niet gebruikt is is het aan te bevelen om de gassensor 24 uur lang in te branden voor gebruik. Hierbij hoeft de pomp of de meetcomputer niet te worden aangesloten. Alleen de netadapter aansluiten op de 9V ingang is voldoende. Dit inbranden verhoogt de reproduceerbaarheid en de gevoeligheid van de sensor. 5

Aansluiten op de meetinterface De nano2 kan met alle gangbare meetinterfaces en meetprogramma's worden gebruikt. Sluit de nano2 aan op een analoge ingang met een bereik van tenminste 5volt. Als de meetinterface-ingang niet is uitgevoerd met 4mm (banaanstekker-)bussen kan gebruik worden gemaakt van een verloopsnoertje. Bij sommige interfaces wordt een dergelijk snoertje 'spanningsensor' genoemd. Voor de PASCO 300, 500 en 700 interfaces is een verloopsnoertje los verkrijgbaar (zie blz 15). Via een MEETPANEEL van CMA kan de nano2 worden aangesloten op kanaal 1 of 2 van een UIA of UIB interfacekaart. Aansluiten van een COACHLAB of COACHLAB2 interface kan met een BT verloopsnoertje op kanaal 1 of 2, of met twee banaanstekkersnoertjes op kanaal 3 of 4. Voor een PASSPORT systeem is een PASSPORT spanningsensor nodig. Instellen van de meetsoftware Stel de meetsoftware zodanig in dat een diagram van de analoge spanning (Y-as) tegen de tijd (X-as) wordt gemaakt. Stel de detector-as (Y-as) in op een bereik van 0,1 / + 5,0V. De minimale waarde van 0,1V is nodig om de NUL-knop van de nano2 te kunnen gebruiken. Om de NUL-instelling te kunnen gebruiken in combinatie met een COACHLAB interface is het niet noodzakelijk om een 10 / +10V voltmeter te kiezen. Ook bij gebruik van een 0 / +5V voltmeter kan de NUL-instelling en de oppervlaktemeetfunctie worden gebruikt mits de volgende ijking wordt toegepast: Het voordeel van de 0 / +5V voltmeter ten opzichte van de 10 / +10V voltmeter is de 4 maal zo hoge resolutie. Dit is vooral van belang bij het meten aan kleine pieken. De instelling van de tijdsduur (X-as) is afhankelijk van de retentietijden van het monster dat wordt ingespoten. Voor aanstekergas is een bereik van 350 seconden voldoende. Om de START-knop van de nano2 te kunnen gebruiken moet de triggerfunctie in de meetsoftware worden ingesteld (zie blz. 9 t/m 11). Op de CDrom staan COACH5 en COACH6 projecten met vooringestelde activiteiten. De injectiespuit Bevestig de naald op de injectiespuit door deze er met de beschermhuls stevig op te drukken. Verwijder de beschermhuls van de naald pas kort voordat u een gasmonster gaat nemen of injecteren. Gebruik geen naalden groter dan Ø0,5 16mm. De naald kan van de injectiespuit worden afgenomen door de beschermhuls te draaien en gelijktijdig te trekken. 6

Injectie van gassen Veel gasbronnen kunnen het beste zonder naald worden bemonsterd. Druk de naald van de gevulde injectiespuit loodrecht in het gaatje aan de bovenkant van de injectiepoort en druk de spuit in één keer leeg. Start gelijktijdig de randapparatuur waarmee u het signaal opneemt of zichtbaar maakt, eventueel met de START-knop. Neem de injectiespuit direct na injectie uit en plaats de beschermhuls terug over de naald. Het te injecteren gasvolume is afhankelijk van de soort kolom, de retentietijd van het gas en de samenstelling van het mengsel. Per monster kan het beste experimenteel worden vastgesteld hoeveel moet worden geïnjecteerd. Een goed uitgangspunt hierbij is 0,2 ml (bij aanstekergas en de apolaire kolom). Injectie van vloeistoffen Injecteren van vloeistoffen kan alleen met een microliterspuit. Een standaard microliterspuit heeft een naaldlengte van 50 mm. Deze mag niet meer dan 16 mm diep in de injectiepoort worden gestoken. Voor de nano2 is een speciale microliterspuit met een korte naald leverbaar (zie blz. 15). Injecteer niet meer dan 10 µl vloeistof! Injectie van een te groot volume kan de kolom onherstelbaar beschadigen. Wees heel voorzichtig met een microliterspuit. Een kromme naald of een kromme zuiger maakt de spuit onbruikbaar. Injecteer zo zuiver mogelijk alleen zeer vluchtige vloeistoffen. Door de injectie van vloeistoffen bestaat de kans op vervuiling van de injectiepoort door niet-vluchtige componenten. De injectiepoort moet dan regelmatig worden gereinigd met ethanol. Het injectieseptum Het injectieseptum bestaat uit een siliconenrubber schijfje (Ø12 2mm). Het septum heeft een lange levensduur (>100 injecties). Als het septum vaak gebruikt is kan het gaan lekken. Dit is te merken aan drukverlies (langere retentietijden) en lagere pieken door het weglekken van monster. Vervangen van het injectieseptum Gebruik uitsluitend het meegeleverde siliconenrubber septum. Schroef de injectiepoort met de hand los. Verwijder het oude septum en plaats een nieuw. Schroef de septumhouder met de hand vast. Gebruik nooit tangen of ander gereedschap om de septumhouder vast te draaien. 7

De apolaire kolom De nano2 wordt standaard geleverd met de apolaire kolom. Deze kolom is herkenbaar aan de rode draadbinders. De apolaire kolom is geschikt voor de scheiding van gasvormige en vluchtige vloeibare apolaire stoffen. afmetingen: Ø4 1500mm stationaire fase: PDMS (Poly DimethylSiloxaan) 15% dragermateriaal: chromosorb-w 60-80 Retentietijden met de apolaire kolom De retentietijden kunnen afwijken door verschillen in temperatuur, gasstroomsnelheid (druk van het pompje) en de pakkingsdichtheid van de kolom. Gebruik de lege kolommen van de tabel om gecorrigeerde waarden in te vullen. Retentietijd (s) waterstof 44,5 methaan 46,4 etheen 50,0 ethaan 52,5 propeen 65,6 propaan 68,5 methylpropaan 95,1 1-buteen 105 n-butaan 119 2,2-dimethylpropaan 138 2-methylbutaan 207 1-penteen 219 methylmethanoaat 223 n-pentaan 257 2,2-dimethylbutaan 383 ethylmethanoaat 440 methylethanoaat 450 2,3-dimethylbutaan 455 2-methylpentaan 506 3-methylpentaan 562 1-hexeen 583 n-hexaan 680 ethylethanoaat 899 benzeen 968 2,2-dimethylpentaan 970 2,3-dimethylpentaan 970 3-ethylpentaan 1567 n-heptaan 1900 methylbenzeen 3080 n-octaan 5470 8

Detectie De detector is opgebouwd rond een taguchi gassensor. Deze sensor bestaat uit halfgeleider-materiaal met daarop een laagje tinoxide. Door contact met reducerende gassen wordt een stroompje opgewekt. De sensor is dus alléén gevoelig voor oxideerbare (brandbare) gassen zoals waterstof, methaan, ethaan, propaan enz. Deze gassen worden geoxideerd door de zuurstof die op het sensoroppervlak is geadsorbeerd. De gassensor mag niet worden afgedekt tijdens gebruik. De gassensor bevindt zich op een voet buiten de behuizing van de nano2 en kan gemakkelijk worden uitgenomen. De gassensor kan op twee manieren in de voet worden geplaatst. Door de symmetrische pinbezetting zijn beide manieren goed. De nano2 wordt standaard uitgerust met de TGS813 sensor. De TGS822 is een sensor die extra gevoelig is voor alcoholen. Uitgang De ingebouwde elektronica zorgt voor een kortsluitvast uitgangssignaal van -0,5 tot +5V. Met een weerstand parallel over de uitgang kan de uitgangsspanning desgewenst worden verlaagd. De NUL instelling (offset) De sensor van de nano2 produceert een spanning van ongeveer 0,25V als de sensor niets detecteert. Bij normaal gebruik staat de NUL-knop geheel rechtsom gedraaid en kan deze spanning worden gemeten aan de uitgang. Met de NUL-knop kan een negatieve spanning worden ingesteld die bij het uitgangssignaal wordt opgeteld. Hierdoor kan de uitgangsspanning op 0V worden ingesteld. Het bereik van de NUL-instelling bedraagt 0,5-0V. De START-knop De meetcomputer moet op het moment van de injectie worden gestart. Dit gaat het best als de computer wordt gestart door de persoon die injecteert. Hiervoor is vlak onder de injectiepoort een START-knop aangebracht. Indrukken van de STARTknop geeft een signaal van ongeveer 4,5 V aan de uitgang van de nano2. De START-knop hoeft maar heel even te worden ingedrukt. Om de START-knop te laten werken moet de triggerfunctie in de meetsoftware worden ingesteld op de opgaande flank, met een waarde van 4 volt. 9

Trigger instelling in COACH5 Ga naar het menu Opties Kies Meetinstelling... Kies bij de triggervoorwaarden Op Stel de Triggerwaarde in op 4 Trigger instelling in COACH3 en COACH4 Ga naar het menu Instelling Kies Meting Maak de volgende instellingen: triggerkanaal: 1 (als de nano2 op kanaal 1 aangesloten is) Pretrigger-tijd: 0s triggerflank: Op triggerhoogte: 80% Trigger instelling in ScienceWorkshop Ga naar het menu Experiment Kies Sampling Options... Kies Start Condition: Channel Maak de volgende instellingen: Analog A (als de nano2 is aangesloten op kanaal A) Value: 4,00 v / Rises 10

Trigger instelling in DataStudio Ga naar het menu Setup (of Experiment) Kies Options (of Set Sampling Options) Kies Delayed start Maak de volgende instellingen(bij gebruik van ingangskanaal A): Data measurement, Voltage ChA(V), Is Above, 4 11

Suggesties voor gebruik Demonstratie De nano2 is zeer geschikt voor de demonstratie van het principe van de gaschromatografie. Door de eenvoudige opbouw en de werking bij kamertemperatuur zijn geen lange voorbereidingstijden nodig. Vooral verschillende merken gasaanstekers lenen zich voor een demonstratie. Bij normaal gebruik ligt de nano2 horizontaal, maar voor een beter zicht vanuit de klas kan de nano2 ook vertikaal worden geplaatst. Aanstekergas Gas uit een sigarettenaansteker bestaat uit een mengsel van propaan, methylpropaan en butaan. Vaak is ook een klein beetje ethaan of pentaan aantoonbaar. Verschillende merken hebben verschillende samenstellingen. Door de gassen van twee verschillende aanstekers te vergelijken kunnen zowel de kwalitatieve als kwantitatieve aspecten van de gaschromatografie tijdens een demonstratie aan de orde komen. Campinggas Ook campinggas (butagas) blijkt een mengsel van lichte alkanen te zijn, vergelijkbaar met aanstekergas. Aardgas De eerste piek in het chromatogram van aardgas is afkomstig van methaan. Door het kleine verschil in retentie tussen methaan en ethaan zal ethaan geen afzonderlijke piek krijgen. Wel zijn vaak propaan en butaan aan te tonen. Aardgas bestaat voor ongeveer 14% uit stikstof. De detector is echter niet gevoelig voor stikstof. Aardolie In een vat ruwe aardolie zijn de lichtere fracties zowel als damp boven de olie, als in opgeloste toestand in de olie aanwezig. Met de nano2 kan de damp boven de olie worden onderzocht. Bij olie van een andere vindplaats worden dezelfde gassen in een andere verhouding gevonden. Tijdens de destillatie van ruwe aardolie kan op verschillende momenten vóórdat er vloeisof overdestilleert een monster worden genomen van het gas dat uit de koeler komt. Spiritus Onderzoek aan brandspiritus laat zien dat spiritus uit meer dan alleen ethanol en methanol bestaat. Voor onderzoek aan polaire stoffen zoals alcoholen is een polaire kolom nodig. Biogas Gas uit een sloot of uit een (zelfgemaakte) biogasinstallatie kan worden onderzocht. 12

Waterstofgas Waterstofgas is ook gemakkelijk zuiver te verkrijgen (toestel van hofmann of zuur + metaal). De retentietijd van waterstof is zeer klein. Hierdoor is waterstof zeer geschikt voor metingen aan de detector en voor het bepalen van de dode tijd (=retentietijd van een inerte component of van het dragergas). Drijfgas uit een spuitbus Vroeger gebruikte men CFK s. Deze zijn sinds 1989 door de milieuwet verboden. Welk drijfgas gebruikt men in spuitbussen deodorant? Onderzoek aan de detector De gevoeligheid van de detector voor waterstof kan worden onderzocht. Hoeveel waterstof is nodig om aan de uitgang een nét waarneembaar signaal te krijgen? Het ijken van de detector Als het oppervlak van een piek in het chromatogram een maat is voor de hoeveelheid van een bepaald gas, en de draaggasstroomsnelheid is constant, dan zou de Y-as van het chromatogram theoretisch geijkt kunnen worden in mol.s -1. Is dit in de praktijk ook zo? Is de ijking hetzelfde voor verschillende gassen? De detector los gebruiken De detector kan ook los worden gebruikt, zonder pomp en kolom. Zo kan het apparaat als onderdeel van een technisch ontwerp worden gebruikt, bijvoorbeeld een gaslekzoeker of een alcohol-blaastest. De optioneel verkrijgbare TGS822 is iets gevoeliger voor alcoholen. Forensisch onderzoek Gebruik de GC om de bron van een onbekend benzinemonster te achterhalen. Vergelijk het chromatogram van het monster met de chromatogrammen van verschillende merken benzine (geen diesel). Een snellere manier is het vergelijken van een gasvormig monster met een aantal verschillende sigarettenaanstekers. Nog meer ideeën voor experimenten zijn te vinden op www.nano2.nl 13

Garantie U heeft 1 jaar garantie op fabricagefouten. Kolommen en septa vallen niet onder de garantie. Heeft u storing of andere klachten, neem dan eerst per e-mail contact op met frans@nano2.nl Stuur eventuele chromatogrammen als worddocument mee. Technische specificaties Werkdruk dragergas: 150mBar nominaal, 1Bar maximaal Behuizing: PS Afmeting behuizing: 161 82 44mm Injectienaald: Ø0,5 16mm maximaal Injectieseptum: Si-rubber Ø12 2mm Voedingsspanning: 9V= beveiligd tegen ompolen en kortstondige overspanning tot 30V Stroom: 170mA Uitgang: -0,5-5V kortsluitvast Offset (NUL): 0,5-0V START: Puls + 4,5V Bedrijfstemperatuur: 25 - +50ºC 14

Los verkrijgbare onderdelen en accessoires Actuele prijs- en productinformatie over losse onderdelen en accessoires en een bestelformulier zijn te vinden op: www.nano2.nl 15