Laboratoriumbeproevingen bitumen Chemische analyse Dunne laag chromatografie De exacte chemische samenstelling van een bitumen is moeilijk te bepalen. De chemische samenstelling van een bitumen wordt in het algemeen gekarakteriseerd volgens de SARA onderverdeling, waarbij een bitumen wordt onderverdeeld in verzadigden, aromaten, harsen of asfaltenen. Deze SARA samenstelling wordt bepaald met behulp van de Iatroscan. Figuur 1: Iatroscan voor SARA samenstelling Fourier-Transform-Infraroodspectroscopie (FTIR) Infraroodspectroscopie is een vorm van spectroscopie die werkt met het infrarode deel van het elektromagnetisch spectrum. Infraroodspectroscopie is een vorm van molecuulspectroscopie, een techniek waarmee de structuur van een molecuul kan worden bepaald, en niet alleen de samenstelling van de elementen. Infraroodspectroscopie is gebaseerd op de trillingsfrequenties van de chemische bindingen in de moleculen van het onderzochte monster. Elk type chemische binding wordt gekarakteriseerd door zijn sterkte en door de massa van de twee atomen aan weerszijden. Samen bepalen deze twee massa's en de stijfheid van de binding een resonantiefrequentie voor buiging en een andere resonantiefrequentie voor strekking van die binding. Voor de bindingen in organische verbindingen geldt dat deze frequenties overeenkomen met die van infrarood licht. Attenuatie van de Totale Reflectie ofwel ATR ("verzwakte totale reflectie") is een spectroscopische techniek die gebruikmaakt van het feit dat een bundel licht die totale interne reflectie ondergaat aan een grensvlak met een medium van voldoend lagere brekingsindex, toch verzwakking (attenuatie) kan ondergaan doordat licht aan de andere zijde van dat grensvlak geabsorbeerd wordt. Figuur 2: (van links naar rechts) bitumenmonster in FTIR, principe van ATR en uitkomst van een scan
Conventionele bitumenproeven Penetratie De penetratie geeft de indringing aan van een standaard naald (belast met een massa van 100 g) in een bitumen, gebruikelijk is gedurende 5 seconden bij 25 ºC. De penetratiewaarde wordt uitgedrukt in 0,1 mm. Een bitumen met een hoge penetratiewaarde is zachter dan een bitumen met een lage penetratiewaarde. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm NEN-EN 1426 en ASTM D5. Figuur 3: Penetratieopstelling Verwekingspunt Het verwekingspunt van een bitumen wordt in het algemeen met de Ring- en Kogelmethode bepaald. Het verwekingspunt geeft de temperatuur aan, waarbij een bepaald bitumen onder voorgeschreven belasting een bepaalde vervorming vertoont. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm NEN-EN 1427 en ASTM D36. Figuur 4: Verwekingspunt Ring en Kogel Breekpunt van Fraaβ Het breekpunt van Fraaβ is een maat voor de glasovergangstemperatuur van een bitumen. Hierbij wordt een standaardplaatje bitumen bij een temperatuurdaling van 1 C per minuut, elke minuut gebogen (vanaf een bepaalde temperatuur). De temperatuur waarbij het plaatje breekt, is het breekpunt van Fraaβ. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm NEN- EN 12593.
Figuur 5: Breekpunt van Fraaβ-opstelling Dichtheid bitumen De test omvat de bepaling van de dichtheid van bitumineuze bindmiddel. Een pyknometer wordt met een bepaalde hoeveelheid van een monster bitumen gevuld. Hiervan wordt het dichtheid bepaald. De specificaties van deze proef staan in norm EN 15326. Oplosbaarheid van bitumen een werkwijze voor het bepalen van de mate van oplosbaarheid van bitumineuze bindmiddelen in een specifieke oplosmiddel. Tolueen wordt gebruikt als oplosmiddel voor referentietests. De specificaties van deze proef staan in norm EN 12592. Ductiliteit / Elastische terugvering De ductiliteit en elastische terugvering worden voornamelijk gebruikt voor het karakteriseren van polymeer- gemodificeerde bitumen. Voor het bepalen van de ductiliteit wordt een standaard mal gevuld met bitumen, welke vervolgens op voorgeschreven wijze wordt afgekoeld. Het afgekoelde monster wordt vervolgens in een ductiliteitsbad bij een bepaalde voorgeschreven temperatuur en snelheid uitgerekt tot het breekt. Bij deze proef kan de benodigde kracht tijdens het uitrekken en de totale rek worden geregistreerd. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm NEN-EN 13589. Bij de elastische terugvering wordt op gelijke wijze als bij de ductiliteit een mal met bitumen gevuld. Het verkregen monster wordt nu echter tot een bepaalde afstand uitgerekt en doorgeknipt. De terugvering van beide delen na verloop van tijd is de elastische terugvering. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm NEN-EN 13398. Figuur 6: Verschillende stappen tijdens ductiliteitsproef en elastische terugvering
Dynamische viscositeit De viscositeit van bitumen kan op verschillende manieren worden bepaald. Gangbaar is tegenwoordig de bepaling met een rotatieviscositeitsmeter. Deze viscositeit wordt de dynamische viscositeit genoemd. Met behulp van de viscositeit van bitumen kan een indicatie van de verwerkingstemperatuur van asfalt worden verkregen. Verder is de viscositeit van belang voor o.a. de verpompbaarheid van bitumen. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm NEN-EN 13302 en NEN-EN 13702-2 (voor gemodificeerde bitumen). Figuur 7: Rotatieviscositeitmeter
Gedragsgerateerde proeven Dynamische Afschuif Rheometer (DSR - Dynamic Shear Rheometer) Met een DSR kan zowel het viskeuze alsmede het elastische gedrag van een bitumen worden gekarakteriseerd. Dit apparaat is een onderdeel van een serie apparaten ontwikkeld in het Amerikaanse Strategic Highway Research Program (SHRP), waarmee de performance grade (PG) van een bitumen vastgesteld kan worden. Deze PG is een maat voor de geschiktheid van een bepaald bitumen in een gebied afhankelijk van de plaatselijke klimatologische omstandigheden. Met de DSR wordt de maximale gebruikstemperatuur van de asfaltverharding vastgesteld waaronder bij normaal gebruik geen schade zal optreden. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm AASHTO MP1 en NEN-EN 14770. Naast genoemde testen kunnen met de DSR nog andere gedragsgerelateerde eigenschappen worden bepaald, zoals de stijfheid, vermoeiing eb Zero Shear Viscositeit (ZSV) van (gemodificeerde) bitumen bij verschillende temperaturen. Figuur 8: Bitumentest in DSR - Dynamic Shear Rheometer Buigproef Rheometer (BBR - Bending Beam Rheometer) Dit apparaat is ook een onderdeel van een serie apparaten ontwikkeld in het Amerikaanse Strategic Highway Research Program (SHRP), waarmee de performance grade (PG) van een bitumen vastgesteld kan worden. Deze PG is een maat voor de geschiktheid van een bepaald bitumen in een gebied afhankelijk van de plaatselijke klimatologische omstandigheden. Met de BBR wordt de minimale gebruikstemperatuur van de asfaltverharding vastgesteld waarboven bij normaal gebruik geen schade zal optreden. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm AASHTO MP1 en NEN-EN 14771. Figuur 9: BBR - Bending Beam Rheometer
Verouderingsproeven RTFOT-methode (Rolling Thin Film Oven Test) Deze verouderingsmethode is o.a. onderdeel van het SHRP testprogramma (Superpave binder specifications). Bij de RTFOT-methode wordt door rotatie een dunne bitumineuze film gevormd, welke bij een bepaalde temperatuur en tijd wordt blootgesteld aan geïnjecteerde hete lucht. Na afkoeling kan vervolgens de gewichtsverandering worden bepaald of kunnen de eigenschappen van de verouderde bitumen worden bepaald. Met deze veroudering wordt de veroudering van bitumen gesimuleerd gedurende het productieproces van asfaltmengsels. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm AASHTO MP1 en NEN-EN 12607-1. Figuur 10: RTFOT oven (links) en RTFOT buisjes (rechts) PAV-methode (Pressure Ageing Vessel) Deze verouderingsmethode is onderdeel van het SHRP testprogramma (Superpave binder specifications). Met de PAV-methode wordt de bitumen intensief verouderd gedurende een bepaalde tijd en temperatuur bij een hoge druk. De PAV wordt meestal gebruikt om RTFOT verouderde bitumen verder te verouderen. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm AASHTO MP1 en NEN-EN 14769. Figuur 11: PAV - Pressure Ageing Vessel
Speciale bitumen Schuimbitumen Om de verwerkingstemperatuur van asfalt te verlagen, kan bijvoorbeeld schuimbitumen worden toegepast. Voor het maken van schuimbitumen wordt een kleine hoeveelheid water en lucht door het bitumen gemengd. Dit heeft tot gevolg, dat het volume van de bitumen met een factor 20 toeneemt. Mengen met steenslag is hierdoor bij een lagere temperatuur mogelijk. Figuur 12: Schuimbitumenapparaat en expansie van schuimbitumen Polymeergemodificeerde bitumen Om de eigenschappen van bitumen te verbeteren kunnen polymeren worden toegevoegd. Voor bitumen worden meestal EVA (polyetheen-vinylacetaat) en SBS (polystyreenpolybutadieen copolymeer) toegepast. Figuur 13: Polymeren voor bitumenmodificatie Produceren van met name SBS gemodificeerde bitumen is niet eenvoudig. Alleen volgens een speciaal mengprocédé kan een stabiel gemodificeerd bitumen verkregen worden. De opslagstabiliteit kan vervolgens onderzocht worden, door een aluminium buis te vullen met bitumen en deze een bepaalde tijd op temperatuur te houden. Na afkoelen dienen dan van het onderste en bovenste deel van het bitumen de eigenschappen te worden bepaald. De specificaties van deze proef staan o.a. in norm NEN-EN 13399.
Microscoopanalyse UV-fluorescentie microscopie Met de UV-fluorescentie microscoop kan de verdeling van het polymeer tijdens het mengproces gevolgd worden. Figuur 14: Microscoop (links) en voorbeeld van een polymeer in bitumen (rechts)