UDC 539.16.08:628.518:637.56 Radioactiviteitsmetingen Monstervoorbereiding van vis, visserijprodukten en landslakken Radioactivity measurements Sample preparation of fish, fishing products and land snails NEDERLANDSE VOORNORM NVN 5644 1e druk, februari 1993 1 Onderwerp De voornorm beschrijft de monstervoorbereiding van vis, visserijprodukten en landslakken ten behoeve van radioactiviteitsmetingen. 4.5 Standaardoplossing met de merkstoffen 243 Am en/of 244 Cm, met een bekende activiteit en radiochemische zuiverheid. 5 Toestellen en hulpmiddelen Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. 2 Toepassingsgebied De voornorm is van toepassing op het onderzoek van zowel zout- als zoetwatervis en visserijprodukten, zoals schaaldieren en weekdieren alsmede diepvriesvis, vismeel, gerookte vis en verpakte visprodukten. Deze voornorm is ook van toepassing op landslakken. Voor de monsterneming wordt verwezen naar NVN 5643. De beschreven methoden zijn geschikt voor ongevalssituaties, maar kunnen ook voor achtergrondsbewaking worden toegepast. Na de in deze voornorm beschreven monstervoorbereiding is het monster geschikt voor diverse metingen, bijvoorbeeld meting van activiteit van gammastraling uitzendende radionucliden volgens NVN 5623 of NVN 5629 of voor meting van specifieke radionucliden (bijvoorbeeld volgens NVN 5637 en NVN 5638). 3 Beginsel Voor de radioactiviteitsmetingen worden zoveel mogelijk die delen van het monster onderzocht, die direct of indirect voor de menselijke consumptie geschikt zijn. In deze voornorm wordt beschreven hoe het monster moet worden schoongemaakt. Vervolgens wordt het monster gehomogeniseerd. Voor gammaspectrometrie is geen verdere monstervoorbereiding vereist. Voor de overige radioactiviteitsmetingen is veelal een verast monster nodig. 4 Reagentia Gebruik uitsluitend reagentia van radiochemisch en analytisch zuivere kwaliteit. 4.1 Gedemineraliseerd of gedestilleerd water. 4.2 Gestandaardiseerde strontiumdrageroplossing (als nitraat), 5 mg strontium per ml. Los 6,05 g Sr(NO 3 ) 2 op in 500 ml water (4.1), en stel de oplossing. 4.3 Bariumdrageroplossing (als nitraat), ongeveer 10 mg barium per ml. Los 1,9 g (Ba(NO 3 ) 2 op in 100 ml water (4.1). 4.4 Standaardoplossing met de merkstof 242 Pu, met een bekende activiteit en radiochemische zuiverheid. Het gebruikelijke laboratoriumglaswerk en tevens: 5.1 Mes, geschikt voor het schoonmaken van de monsters. 5.2 Apparatuur, geschikt voor het malen en homogeniseren van de monsters. 5.3 Oven, waarin tot ten minste 800 C kan worden verhit. 5.4 Corrosievast stalen bak of schaal, of porseleinen schaal, die passen in de oven (5.3), met bijpassende afdekplaten. 5.5 Asvrij transparant (teken)papier, ca. 95 g/m 2. 5.6 Haarpenseel. 5.7 Wijdhals, goed sluitende, polyetheen potten, met een bekende massa. 5.8 Droogstoof of vriesdroger. 5.9 Kunststof wegwerphandschoenen. 5.10 Mortier en stamper of kogelmolen. 5.11 Analytische balans. 5.12 Bovenweger. 6 Het schoonmaken van de monsters Er wordt uitgegaan van ten minste twee laboratoriummonsters met elk een massa van ten minste 1 kg consumeerbaar produkt. Voor de monsterneming wordt verwezen naar NVN 5643. Gebruik bij de monstervoorbereiding handschoenen (5.9). Voorkom kruisbesmetting. Voor radioactiviteitsmetingen worden die delen van het monster onderzocht die voor consumptie geschikt zijn. Maak de monsters schoon volgens de verwerkingsmethodes beschreven in bijlage A. Hierbij wordt diepgevroren vis, na ontdooien, behandeld als verse vis. Bij reeds voorbereide produkten, zoals diepvriesvisprodukten, gerookte vis, vismeel e.d., wordt de verpakking verwijderd en het gehele monster gebruikt. NVN 5644
NVN 5644 Blz. 2 7 Monstervoorbereiding Homogeniseer het monster met een daarvoor geschikt apparaat (5.2). Indien het monster gammaspectrometrisch moet worden gemeten, ga dan verder volgens 7.1. Indien het een andere meting betreft, ga dan verder volgens 7.2. Indien het gehomogeniseerde monster niet binnen 24 h kan worden gemeten, bewaar het dan, bij voorkeur voorbereid, in een pot (5.7), onder geschikte omstandigheden zodat geen bederf optreedt. en 1. Indien men kortlevende radionucliden ook wil bepalen, is het belangrijk dat het monster zo snel mogelijk wordt gemeten. 2. Wees er op bedacht dat het monster steeds weer kan uitzakken. Homogeniseer opnieuw voor het nemen van een deelmonster. 7.1 Gammaspectrometrie Homogeniseer het monster wanneer het is uitgezakt. Vul het meetvat gelijkmatig met het monster zo dat de massa en geometrie zoveel mogelijk gelijk zijn aan die gebruikt bij de kalibratie van het toestel (zie NVN 5623 of NVN 5629). Bepaal de massa van het telmonster en noteer deze. Het monster is nu klaar voor meting volgens NVN 5623 en NVN 5629. 7.2 Overige radioactiviteitsmetingen Indien aan het monster nog andere radioactiviteitsmetingen moeten worden verricht, moet het monster eerst worden gedroogd. Droog dan een afgewogen hoeveelheid van het monster in een droogstoof (5.8) (gedurende ongeveer 24 h) bij 105 C of in een vriesdroger tot een constante massa wordt bereikt. Bepaal en noteer de massa. Voor de meeste bepalingen is een verast monster nodig. Veras het monster volgens 7.2.2 na een eventuele toevoeging van dragers en/of merkstoffen (7.2.1). Het monster kan eventueel zonder vooraf drogen worden verast. Bedenk dat 100 gram as ruwweg overeenkomt met 10 kg visfilet. 7.2.1 Het toevoegen van dragers en/of merkstoffen Eventuele dragers en/of merkstoffen worden vóór de verassing aan het monster toegevoegd en goed gemengd. Indien mengen niet goed mogelijk is (bij vaste monsters), dan worden de dragers en/of merkstoffen na de verassing toegevoegd. Voeg als dragers bij de bereiding van een monster voor de bepaling van strontium (zie NVN 5637) nauwkeurig 10 ml strontiumdrageroplossing (4.2) en ongeveer 1 ml bariumdrageroplossing (4.3) toe. Voeg, als merker bij de bereiding van een monster voor de bepaling van plutonium, americium en curium (zie NVN 5638), een hoeveelheid standaardoplossing (4.4 en/of 4.5) met een bekende hoeveelheid activiteit van ongeveer 20 mbq van elk van de betrokken nucliden toe. Noteer de toegevoegde hoeveelheid en aard van de merkstof. 7.2.2 Het verassen van het monster Bepaal en noteer de massa van het te verassen monster. Bedek de binnenkant van de bak of schaal (5.4) met papier (5.5). Leg hierbij één laag papier voor vaste monsters en twee lagen papier voor brijachtige monsters. Breng het monster in een niet te dikke laag in de schaal. 1. Hoe groter de laagdikte is, des te hoger kan de temperatuur in het monster oplopen. Daarmee hangt samen een grotere tijdsduur, gedurende welke deze temperatuur aanhoudt, een langere totale verassingstijd, en een grotere vervluchtiging van enkele radionucliden. De oxidatietemperatuur tijdens de verassing kan tot 150 C hoger liggen dan de ingestelde oventemperatuur. Maak een gedroogd monster nat met water (4.1) om stuiven tijdens het verassingsproces tegen te gaan. Plaats de bak of schaal (5.4) met het monster in de oven (5.3) en stel deze in op de vereiste temperatuur. Dit is voor de bepaling van strontium 800 C, voor de bepaling van plutonium, americium en curium is dit 550 C. Indien bij de beschrijving van de bepaling geen temperatuur is vermeld, bedraagt de in te stellen temperatuur 400 C. De temperatuur moet in de oven, indien mogelijk, worden gemeten op de plaats van de bak of schaal (5.4). 2. Voor elementen als ruthenium, cesium en lood kunnen bij temperaturen boven de 400 C verliezen door vervluchtiging optreden. Regel de verse-luchttoevoer van de oven zo, dat de temperatuur tijdens het oxidatieproces niet of zo weinig mogelijk oploopt ten opzichte van de gewenste verassingstemperatuur, maar ook zo dat de vorming van koolstofresten gering blijft (dit is vooral van belang bij de bepaling van strontium). en 3. De optimale luchttoevoer moet empirisch worden bepaald. 4. De verassingstijd bedraagt 2 4 h; bij vette produkten zal dit echter langer zijn. Dek de bak of schaal af met een deksel (5.4) om opwerveling van lichte asdeeltjes te voorkomen. Neem de bak uit de oven. Laat afkoelen tot kamertemperatuur. Bepaal de massa van de as en noteer deze. Homogeniseer de as, bijvoorbeeld met behulp van een kogelmolen (5.10). Breng, als het monster niet direct verder wordt geanalyseerd, de as voorzichtig en kwantitatief met behulp van een haarpenseel (5.6) over in een pot (5.7). Bewaar de as in de goed gesloten pot (5.7). 5. Het overbrengen van de as kan kwantitatief gebeuren, doordat het gebruikte papier het aanbakken aan de bak of schaal verhindert. De as kan zonder verdere behandeling worden gebruikt voor totaal-alfa- of totaal-bètametingen (zie NVN 5622 en NVN 5627). Voor de bepaling van radioactief strontium wordt verwezen naar NVN 5637. Voor de bepaling van plutonium, americium en curium wordt verwezen naar NVN 5638.
NVN 5644 Blz. 3 8 Verslag Vermeld in het verslag ten minste de volgende gegevens: a. de gegevens uit het verslag volgens NVN 5643; b. de toegepaste methode: volgens NVN 5644; c. datum waarop monstervoorbereiding heeft plaatsgevonden; d. de massa van het ongedroogde monster, in kg; e. de droge massa, in kg, indien bepaald en de wijze van drogen; f. indien het monster wordt verast: de massa van het monster, in kg, voor en na het verassen; g. de hoeveelheid en aard van de toegevoegde merkstoffen en/of dragers; h. eventuele bijzonderheden die het resultaat kunnen hebben beïnvloed. 9Literatuur [1] Känisch, G., Ruhle, H., Schelenz, R. (Eds). Meßanleitungen für die Überwachung der Radioactivität in der Umwelt, Bundesministerium des Innern, Bonn (1983).
NVN 5644 Blz. 4 Bijlage A (normatief) Verwerkingsmethode vis, schaal- en weekdieren Voor vis, schaal- en weekdieren worden de volgende verwerkingsmethodes onderscheiden. 1. Verwijder kop, huid, pennen (ruggegraat met daaraan verbonden zijgraten), vinnen en ingewanden. 2. Verwijder kop, pennen, vinnen en ingewanden. 3. Gebruik het organisme in zijn geheel zonder enige behandeling. 4. Verwijder de schelp. 5. Kook gedurende ca. 10 min zonder toevoegen van water. Verwijder vervolgens de schelp. Voeg het ontstane kookwater toe aan het gekookte vlees. Het vlees met het water vormt tezamen het monster. 6. Gebruik het organisme in zijn geheel, na koken. 7. Kook gedurende ca. 10 min. Verwijder de schaal van het staartdeel en breek de scharen. Gebruik het vlees uit het staartdeel en het vlees van de schaarspieren. 8. Verwijder de schaal van het staartdeel van het gekookte organisme en gebruik het vlees uit het staartdeel. 9. Kook gedurende ca. 10 min. Breek de scharen en gebruik het vlees van de scharen. (N.B.: in sommige landen o.a. Frankrijk en België, wordt ook de hepatopancreas en het ovarium gegeten die zich in het lijf van de krab bevinden). 10. Kook gedurende 10 min na toevoegen van water. Verwijder vervolgens de schelp. Het gekookte vlees met het water vormt tezamen het monster. In tabel 1 wordt een overzicht gegeven van de verwerkingsmethodes voor een aantal soorten vissen, schaal- en weekdieren.
Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214 2600 WB Delft Ja, ik bestel NEN Standards Products & Services Postbus 5059 2600 GB Delft Vlinderweg 6 2623 AX Delft T (015) 2 690 390 F (015) 2 690 271 www.nen.nl/normshop ex. NVN 5644:1993 nl Radioactiviteitsmetingen - Monstervoorbereiding van vis, visserijprodukten en landslakken 24.20 Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via www.nen.nl/normshop Gratis e-mailnieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze e-mailnieuwsbrieven. www.nen.nl/nieuwsbrieven Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V E-mail Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: (015) 2 690 271 E-mail: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2016, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon (015) 2 690 391, dagelijks van 8.30 tot 17.00 uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: www.nen.nl/leveringsvoorwaarden. Normalisatie: de wereld op één lijn. preview - 2016