Nederlandse NEN 7320 Uitloogkarakteristieken van vaste gronden steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Bepaling van het gehalte van anorganische componenten. Algemene aanwijzingen Leaching characteristics of solid earthy and stony building and waste materials. Analysis of inorganic components. General instructions 1e druk, maart 1997 ICS 13.030.10 Inhoud blz. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Inleiding 2 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 2 Normatieve verwijzingen 3 3 Termen en definities 3 4 Beginsel 4 5 Werkwijze 4 5.1 Vaststelling van de uitgangspunten 4 5.2 Keuze van de ontsluitings- en analysemethode(n) 4 6 Verslag 5 Bijlage A Toelichting 7 Bijlage B Informatieve verwijzingen en literatuuroverzicht 15 1997 Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) 2 690 390, Fax (015) 2 690 190
Blz. 2 Voor de bepaling van de diverse aspecten van het uitlooggedrag (de uitloogkarakteristieken) van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen moet een reeks van stappen worden doorlopen, met name monsterneming, monstervoorbehandeling, uitloogproeven, ontsluiting en chemische analyse van de vaste stof, respectievelijk het eluaat. Per stap is/wordt één overkoepelende norm opgesteld, waarin algemene aanwijzingen worden gegeven. Hierin wordt de samenhang gegeven tussen alle onder die stap vallende normen met elk een specifiek toepassingsgebied. Voor de bepaling van de uitloogkarakteristieken moeten de algemene aanwijzingen, respectievelijk de specifieke normen waarnaar wordt verwezen, in een goede onderlinge samenhang worden gevolgd. De algemene aanwijzingen voor de chemische ontsluiting en analyse van anorganische componenten in de vaste stof en in het eluaat zijn beschreven in NEN 7320. In deze norm is aangegeven voor welke materialen en componenten welke ontsluitings- en analysemethoden moeten worden toegepast en in welke gevallen alternatieve methoden mogen worden toegepast. Het resultaat van het gebruik van deze norm is de keuze van de methode of een combinatie van methoden, die in een gegeven situatie moet worden toegepast om het gehalte van anorganische componenten in de te onderzoeken vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen en/of de eluaten daarvan, eenduidig vast te stellen. Inleiding De normen die de diverse aspecten van het uitlooggedrag karakteriseren, worden gefaseerd uitgewerkt en gepubliceerd. Dit houdt in, dat bij het verschijnen van NEN 7320 een deel van de betreffende normen nog niet als ontwerp of als norm is verschenen. Gebruikers van NEN 7320 zullen voor de ontbrekende stappen zelf een keuze moeten doen van de te hanteren methoden. Daarbij kan overigens gebruik worden gemaakt van de in bijlage B vermelde normen en overige publicaties die in het onderhavige kader zijn gepubliceerd. Aangezien wordt verwacht dat in de komende jaren een groot aantal aanvullingen op deze norm moet worden gemaakt, wordt een periodieke actualisering voorzien. De genummerde hoofdstukken zijn normatief met uitzondering van de passages die met het kopje zijn gemarkeerd; de inleiding en de bijlagen zijn informatief.
Blz. 3 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze norm beschrijft de wijze waarop een keuze uit genormaliseerde chemische ontsluitings- en analysemethoden wordt gemaakt voor de bepaling van het gehalte van anorganische componenten in vaste gronden steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen, en in de eluaten daarvan verkregen volgens NEN 7340. Zowel NEN 7320 als de specifieke normen waarnaar deze norm verwijst (de ontsluitings- en analysemethoden) zijn toepasbaar op vaste en afvalstoffen, respectievelijk de eluaten daarvan. De anorganische componenten waarop deze norm betrekking heeft zijn: elementen, waaronder arseen, barium, cadmium, kobalt, chroom, koper, kwik, molybdeen, nikkel, lood, antimoon, seleen, tin, vanadium en zink; oxi-anionen, waaronder sulfaat; halogen(id)en, waaronder bromide, chloride en fluoride; cyaniden. EN 1. Het toepassingsgebied is vastgesteld op basis van ervaringen met een groot aantal materialen, waarvan in bijlage A, tabel A.1 voorbeelden zijn genoemd. De indeling van de materialen naar korrelgrootte-klasse en categorie is gebaseerd op praktische overwegingen over de uitvoering van uitloogproeven volgens NEN 7340. 2. Vanwege het open karakter van het toepassingsgebied kunnen de ontsluitings- en analysemethoden niet op voorhand voor alle vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen en de daarin voorkomende componenten worden gevalideerd. Voor een aantal materialen is via een beperkt ringonderzoek volgens ISO 5725 1 t.m. 6 de toepasbaarheid van de ontsluitings- en analysemethoden voor bepaalde componenten getoetst in termen van herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid [2]. In de laatste kolom van tabel A.1 zijn de materialen gemarkeerd waarop dit ringonderzoek betrekking had. Een samenvatting van het uitgevoerde ringonderzoek is weergegeven in A.3. De numerieke resultaten zijn in de tabellen A.2 en A.3 gespecificeerd. 3. Bij de ontsluiting volgens NEN 6465 van een aantal van de in tabel A.1 opgenomen materialen, te weten asfaltgranulaat, asfaltbeton en bitumineus gebonden mengsels, treedt in veel gevallen een versmelting op van het monster. Dit resulteert in een geringe mate van ontsluiting en in een lage precisie. 4. Voor de bepaling van het gehalte van sulfaat, bromide, chloride, fluoride en cyanide zijn normen in ontwikkeling. Geadviseerd wordt voorlopig gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in [3]. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. NEN 6465:1992 Water, lucht en bodem. Monstervoorbehandeling van slib, slibhoudend water, luchtstof en grond voor de bepaling van elementen met atomaireabsorptiespectrometrie. Ontsluiting met salpeterzuur en zoutzuur NVN 7321:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste Bepaling van het gehalte van 11 elementen met atomaire-absorptiespectrometrie (grafietoventechniek) NVN 7322:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste Bepaling van het gehalte van 14 elementen met atomaire-emissiespectrometrie (inductief-gekoppeldplasmatechniek) NVN 7323:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste Bepaling van het gehalte van arseen, antimoon en seleen met atomaire-absorptiespectrometrie (hydridegeneratietechniek) NVN 7324:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste Bepaling van het gehalte van kwik met atomaire-absorptiespectrometrie (koude-damptechniek) NEN 7340:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Uitloogproeven. Algemene aanwijzingen NEN 7360:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste en afvalstoffen. Termen en definities NNI-publicatie SPE 80001 3 Termen en definities Definities en toepassingen van steenachtige bouwstoffen Stand van zaken. Gemeenschappelijke publicatie van NNI (SPE 80001), CUR (rapport 92-11) en C.R.O.W (publikatie 62), (1992). Voor de definities van de in deze norm gehanteerde termen wordt naar NEN 7360 verwezen. Voor de definities van en afvalstoffen: zie NNI-publicatie SPE 80001. 4Beginsel De norm heeft tot doel het gehalte vast te stellen aan anorganische componenten in vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen, en in de eluaten daarvan. Het materiaal, respectievelijk het eluaat, moet daarvoor met een chemische ontsluitings- en analysemethode worden onderzocht. In deze norm wordt de route beschreven die moet worden gevolgd om uit de beschikbare genormaliseerde chemische ontsluitings- en analysemethoden een juiste keuze te maken. Voor de bepaling van het elementgehalte in vaste stof wordt voor de ontsluiting koningswater gebruikt. EN 1. Bij de keuze van de ontsluitingsmethode voor de bepaling van het elementgehalte is uitgegaan van de ontsluitingsmethode die gewoonlijk bij de beoordeling van de bodemkwaliteit wordt toegepast, namelijk een ontsluiting met koningswater. Met deze methode wordt meestal geen volledige
Blz. 4 ontsluiting verkregen: de elementen die ingesloten zijn in hechte kristalstructuren worden niet in oplossing gebracht. 2. Indien het oorspronkelijke gehalte van een component in het voor uitloogproeven gebruikte analysemonster moet worden bepaald, bijvoorbeeld voor de berekening van de relatieve beschikbaarheid volgens NEN 7341, is het noodzakelijk dat een methode voor volledige ontsluiting worden toegepast. Een volledige ontsluiting wordt bijvoorbeeld verkregen door het monster te ontsluiten volgens NVN 2507 of NEN 3106. 3. Voor de bepaling van de anionen is nog geen ontsluitingsmethode gestandaardiseerd. Voor de analyse van het destruaat en/of het eluaat voor de karakterisering van het uitlooggedrag van vaste gronden steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen volgens NEN 7340, zijn verschillende methoden mogelijk, afhankelijk van het aanwezige gehalte van de te onderzoeken component. Voor de bepaling van het elementgehalte in het destruaat of het eluaat wordt gebruik gemaakt van: atomaire-absorptiespectrometrie met grafietoventechniek (GF-AAS). Hierbij wordt de meetoplossing in een grafietoven geïnjecteerd, al dan niet voorzien van een platform. De grafietoven is in de lichtweg van een atomaire-absorptiespectrometer opgesteld. Door sterke verhitting van de grafietbuis worden de te bepalen elementen geatomiseerd, waarna de extinctie wordt bepaald door het meten van de atomaire absorptie bij een elementspecifieke golflengte. atomaire-absorptiespectrometrie met koude-damptechniek (CV-AAS) voor de bepaling van kwik. Het in de meetoplossing aanwezige ionogeen kwik wordt tot metallisch kwik gereduceerd, dat in dampvorm door een cuvet wordt geleid. De cuvet is in de lichtweg van een atomaire-absorptiespectrometer opgesteld, waarin de extinctie bij 253,7 nm wordt bepaald. atomaire-absorptiespectrometrie met hydridegeneratietechniek (H-AAS). Door toevoeging van natriumboorhydride aan de meetoplossing ontstaat het vluchtige metaalhydride dat met een argon- of stikstofgasstroom naar een verhitte kwartscuvet wordt geleid. In de kwartscuvet ontleedt het metaalhydride, waarna de extinctie wordt bepaald door het meten van de atomaire absorptie bij een elementspecifieke golflengte. atomaire-emissiespectrometrie met inductief-gekoppeld-plasmatechniek (ICP-AES). Hierbij wordt de meetoplossing met een verstuiver in een argonplasma gebracht. Door de zeer hoge temperatuur van het plasma worden de geïntroduceerde elementen in atomaire of ionogene vorm geëxciteerd. De vervolgens uitgezonden straling is specifiek voor het betreffende element, terwijl de intensiteit van het uitgezonden licht een maat is voor de concentratie van het element in de meetoplossing. Afhankelijk van het elementgehalte moet het gehalte van barium, cadmium, chroom, kobalt, koper, molybdeen, nikkel, lood, tin, vanadium en zink in destruaten en eluaten met ICP-AES of GF-AAS worden bepaald en het gehalte van arseen, antimoon en seleen met ICP-AES of H-AAS. Voor de bepaling van het gehalte van kwik bestaat geen keuzemogelijkheid voor de toe te passen analysemethoden. De ontwikkeling van normen voor de bepaling van het gehalte van oxi-anionen, halogen(id)en en cyaniden is nog in volle gang. Vooralsnog kan alleen informatief worden verwezen naar de werkwijzen voor de bepaling van sulfaat en cyanide als beschreven in [3]. 5 Werkwijze 5.1 Vaststelling van de uitgangspunten Bepaal de aard van de informatie die over de chemische samenstelling van het te onderzoeken materiaal wordt verwacht. Stel daartoe vast: a) of het onderzoek nodig is voor de bepaling van het gehalte van anorganische componenten in de vaste stof en/of het eluaat; b) welke componenten en welke gehalten ten minste moeten kunnen worden bepaald en met welke nauwkeurigheid. In bijlage A is een toelichting opgenomen, die een beknopte kwalificatie geeft van de wijzen waarop het gehalte van anorganische componenten in een materiaal kan worden onderzocht. In deze bijlage is een schema opgenomen (figuur A.1), waarin de te volgen lijn bij het kiezen van bepalingsmethoden wordt geïllustreerd. 5.2 Keuze van de ontsluitings- en analysemethode(n) EN 1. Op dit moment zijn voor de chemische analyse, behorend bij de bepaling van het uitlooggedrag van vaste en afvalstoffen volgens NEN 7340, uitsluitend normen beschikbaar voor de analyse van 15 elementen in de vaste stof en het eluaat. 2. In het navolgende zijn alleen de keuzemogelijkheden uitgewerkt, waarvoor op dit moment genormaliseerde methoden zijn beschreven. In het licht van het ontwikkelingsprogramma van NEN-normen terzake zal dit hoofdstuk regelmatig worden aangevuld en geactualiseerd. 5.2.1 Ontsluiting voor de bepaling van elementgehalten in vaste stof 5.2.1.1 Analysemonsters voor ontsluiting Per ontsluiting is voor de bepaling van het elementgehalte ongeveer 2,5 g analysemonster benodigd, waarvan ten minste 95 % (m/m) (op basis van droge stof) van de deeltjes kleiner is dan 125 m. EN 1. Voor de monsterneming van vaste grond- en steenachtige materialen voor uitloogproeven zijn normen in voorbereiding. Geadviseerd wordt gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7300. 2. Indien het monster waaruit het analysemonster wordt verkregen een voorbehandeling moet ondergaan, wordt geadviseerd gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7310. 5.2.1.2 Werkwijze voor ontsluiting Indien voor de karakterisering van het uitlooggedrag van vaste en afvalstoffen het materiaal moet worden ontsloten voor de bepaling van het elementgehalte, moet de ontsluitingsmethode volgens NEN 6465 (koningswaterontsluiting) worden gevolgd met inachtneming van de volgende wijzigingen: Verricht uitsluitend de volgens 6.2 van NEN 6465:1992 voorgeschreven handelingen die nodig zijn voor de bereiding van (100 0,1) ml destruaat en (100 0,1) ml blanco-destruaat. 1. NEN 6465 is een norm voor de ontsluiting van slib, slibhoudend water, luchtstof en grond. In deze norm wordt een methode beschreven waarbij, door een ontsluiting van het materiaal met een mengsel van salpeterzuur en zoutzuur, de te bepa-
Blz. 5 len elementen zo in oplossing worden gebracht, dat een gehaltebepaling mogelijk is met atomaireabsorptiespectrometrie. Neem niet meer dan ca. 2,5 g analysemonster (5.2.1.1) in bewerking. Indien het gehalte van kwik in de materialen moet worden bepaald, moet bovenop de destructieopstelling een extra opzet worden geplaatst om de vluchtige kwikverbindingen af te vangen. 2. Een voorbeeld van het gebruik van een opzet bij een ontsluiting is in DIN 38414-7 gegeven. Indien het gehalte van kwik moet worden bepaald, moet 20 ml in plaats van 16 ml koningswater worden gebruikt. Het opvangvat moet daarvan 4 ml bevatten. De oplossing in het opvangvat wordt na de destructie en nadat het geheel is afgekoeld, bij de oplossing in de kookkolf gevoegd. Het opvangvat wordt gespoeld met 10 ml gedemineraliseerd water. Dit wordt eveneens in de kookkolf opgevangen. Indien het organisch-stofgehalte van het analysemonster hoog is, kan schuimvorming optreden. Laat in dit geval het monster enkele uren of overnacht met het zuur overstaan voordat met het verhitten wordt begonnen. 5.2.2 Bepaling van elementgehalten 5.2.2.1 Analysemonsters voor de bepaling van elementgehalten Voor de bepaling van elementgehalten in destruaten wordt uitgegaan van analysemonsterdestruaat en blanco-destruaat, verkregen volgens 5.2.1. Voor de bepaling van elementgehalten in eluaten wordt uitgegaan van een analysemonster-eluaat, verkregen volgens NEN 7340. 5.2.2.2 Werkwijze voor de bepaling van elementgehalten Indien het gehalte van barium, cadmium, kobalt, chroom, koper, lood, molybdeen, nikkel, tin, vanadium of zink in het analysemonster van het destruaat of eluaat lager is dan de waarde in tabel 1, tweede kolom, moet de bepaling van het gehalte van deze elementen volgens NVN 7321 (GF-AAS) worden uitgevoerd. Indien het gehalte van deze elementen in het analysemonster hoger is dan de waarde in tabel 1, tweede kolom, mag de analyse ook volgens NVN 7322 (ICP-AES) worden uitgevoerd. Indien het gehalte van arseen, antimoon en seleen in het analysemonsterdestruaat of eluaat lager is dan de waarde in tabel 1, tweede kolom, moet de bepaling van het gehalte van deze elementen volgens NVN 7323 (H-AAS) worden uitgevoerd. Indien het gehalte van deze elementen in het analysemonster hoger is dan de waarde in tabel 1, tweede kolom, mag de analyse ook volgens NVN 7322 (ICP-AES) worden uitgevoerd. Tabel 1: Gehalte van het element in het destruaat of eluaat en in de vaste stof, waarboven NVN 7322 mag worden toegepast Element As Ba Cd Co Cr Cu Mo Ni Pb Sb Se Sn V Zn Concentratie in destruaat of eluaat g/l 150 7,5 15 45 30 25 50 45 120 100 220 200 25 45 Gehalte in vaste stof 1) mg/kg 6,0 0,3 0,6 1,8 1,2 1,0 2,0 1,8 4,8 4,0 8,8 8,0 1,0 1,8 1) Indien wordt uitgegaan van 2,5 g materiaal (5.2.1.1) dat wordt ontsloten. De bepaling van het gehalte van kwik in het analysemonster van het destruaat of eluaat moet volgens NVN 7324 worden uitgevoerd (CV-AAS). 6 Verslag Het verslag moet ten minste de volgende gegevens bevatten: a) verwijzing naar deze norm door vermelding van: volgens ; b) de aard van het te onderzoeken materiaal; c) de te onderzoeken componenten; d) de geselecteerde bepalingsmethoden, de onderste bepalingsgrenzen van deze methoden en de motivering; e) de te volgen normen.
Blz. 6 (blanco)
Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214 2600 WB Delft Ja, ik bestel NEN Standards Products & Services Postbus 5059 2600 GB Delft Vlinderweg 6 2623 AX Delft T (015) 2 690 390 F (015) 2 690 271 www.nen.nl/normshop ex. nl Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Bepaling van het gehalte van anorganische componenten - Algemene aanwijzingen 31.80 Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via www.nen.nl/normshop Gratis e-mailnieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze e-mailnieuwsbrieven. www.nen.nl/nieuwsbrieven Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V E-mail Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: (015) 2 690 271 E-mail: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2016, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon (015) 2 690 391, dagelijks van 8.30 tot 17.00 uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: www.nen.nl/leveringsvoorwaarden. Normalisatie: de wereld op één lijn. preview - 2016