Microbiology - Determination of measurement uncertainty maart 2003 ICS ; Commentaar vóór

Transcriptie

1 Nederlandse Ontwerp norm NEN 8004 Microbiologie - Bepalen van de meetonderzekerheid Publicatie uitsluitend voor commentaar Microbiology - Determination of measurement uncertainty maart 2003 ICS ; Commentaar vóór Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Normcommissie "Microbiologie, voedingsmiddelen en diervoeders" Apart from exceptions provided by the law, nothing from this publication may be duplicated and/or published by means of photocopy, microfilm, storage in computer files or otherwise, which also applies to full or partial processing, without the written consent of the Netherlands Standardization Institute. The Netherlands Standardization Institute shall, with the exclusion of any other beneficiary, collect payments owed by third parties for duplication and/or act in and out of law, where this authority is not transferred or falls by right to the Reproduction Rights Foundation. Auteursrecht voorbehouden. Behoudens uitzondering door de wet gesteld mag zonder schriftelijke toestemming van het Nederlands Normalisatie-instituut niets uit deze uitgave worden verveelvoudigd en/of openbaar gemaakt door middel van fotokopie, microfilm, opslag in computerbestanden of anderszins, hetgeen ook van toepassing is op gehele of gedeeltelijke bewerking. Het Nederlands Normalisatie-instituut is met uitsluiting van ieder ander gerechtigd de door derden verschuldigde vergoedingen voor verveelvoudiging te innen en/of daartoe in en buiten rechte op te treden, voor zover deze bevoegdheid niet is overgedragen c.q. rechtens toekomt aan de Stichting Reprorecht. Although the utmost care has been taken with this publication, errors and omissions cannot be entirely excluded. The Netherlands Standardization Institute and/or the members of the committees therefore accept no liability, not even for direct or indirect damage, occurring due to or in relation with the application of publications issued by the Netherlands Standardization Institute. Hoewel bij deze uitgave de uiterste zorg is nagestreefd, kunnen fouten en onvolledigheden niet geheel worden uitgesloten. Het Nederlands Normalisatie-instituut en/of de leden van de commissies aanvaarden derhalve geen enkele aansprakelijkheid, ook niet voor directe of indirecte schade, ontstaan door of verband houdend met toepassing van door het Nederlands Normalisatie-instituut gepubliceerde uitgaven Nederlands Normalisatie-instituut Postbus 5059, 2600 GB Delft Telefoon (015) , Fax (015)

2 Inhoud Voorwoord Onderwerp en toepassingsgebied Normatieve verwijzingen Termen en definities Symbolen en afkortingen Principes voor de bepaling van de meetonzekerheid Bepaling van de meetonzekerheid op basis van prestatiekenmerken...7 Bijlage A (normatief) Rekenvoorbeeld...11 Bibliografie

3 Voorwoord Dit normontwerp beschrijft procedures voor de evaluatie van meetresultaten voor microbiologische metingen in water, voedingsmiddelen, diervoeders en omgevingsmonsters waarbij de meetonzekerheid gedefinieerd is als een grootheid die in verband staat met het meetresultaat dat de spreiding van de waarden aangeeft, en redelijkerwijs aan de meetgrootheid kan worden toegekend. Het normontwerp is opgesteld door de normcommissie Microbiologie, voedingsmiddelen en diervoeders Op het ogenblik van publicatie van het normontwerp was normcommissie als volgt samengesteld: E. de Boer (voorzitter) Keuringsdienst van Waren, Zutphen H.J. Beckers Nestle Nederland, Gorinchem D.J.C. v.d. Berg COKZ, Leusden R.R. Beumer Wageningen Universiteit, Wageningen M. Bredius Numico Research, Wageningen A.F. Dijkstra Van Hall Instituut, Leeuwarden M. Emonts Maasweide Lab. Services, Boxmeer P.M.M. Enthoven CCL-Nutricontrol BV, Veghel B.J. Hartog TNO-Voeding, Zeist M.J.E. Hoveling LabCo BV, Europoort W.F. Jacobs-Reitsma ID-Lelystad, Lelystad S. Meersseman Analytico Food BV, Heerenveen K.A. Mooijman RIVM, Bilthoven J. den Ouden Oxoid BV, Haarlem R.D. Reinders Universiteit Utrecht E.L.A.M. Samuels Biomerieux Benelux, Boctel L.C.A. van Santen Unilever Research Development, Vlaardingen H. Stegeman RIKILT-DLO, Wageningen M. Uyttendaele Ghent Universiteit, Gent P.H. in t Veld Keuringsdienst van Waren, s Hertogenbosch M.R. Wijsman Friesche Vlag, Ede M. van Woerden NEN, Delft. Gebruikers van dit normontwerp worden nadrukkelijk verzocht hun ervaringen aan NEN mee te delen. 3

4 Microbiologie Bepalen van de meetonzekerheid 1 Onderwerp en toepassingsgebied Dit normontwerp beschrijft procedures voor de evaluatie van meetresultaten voor microbiologische metingen in water, voedingsmiddelen, diervoeders en omgevingsmonsters waarbij de meetonzekerheid gedefinieerd is als een grootheid die in verband staat met het meetresultaat dat de spreiding van de waarden aangeeft, en redelijkerwijs aan de meetgrootheid kan worden toegekend Het bepalen van de meetonzekerheid is noodzakelijk voor geaccrediteerde laboratoria en wordt gebruikt om o.a. vast te stellen of metingen door verschillende laboratoria aan hetzelfde monster vergelijkbaar zijn en, of bij toetsing van het meetresultaat aan een limietwaarde, met een bepaalde zekerheid aan de limietwaarde wordt voldaan, dan wel dat deze wordt overschreden. De onzekerheid van een individueel meetresultaat wordt gelijkgesteld aan de meetonzekerheid die is vastgesteld voor de toegepaste meetmethode, mits uit interne kwaliteitsborgingsprocedures blijkt dat de meting onder statistische controle is uitgevoerd (bijvoorbeeld resultaten van controlemonsters vallen binnen de grenzen van een controlekaart). Dit normontwerp is toepasbaar voor kwantitatieve (tellingen en Most Probable Number (MPN)) meetresultaten die worden verkregen bij gebruik van gevalideerde meetmethoden voor microbiologische grootheden. De norm vereist dat de meetmethode wordt uitgevoerd volgens een vastgelegde procedure, waarvan de belangrijkste bronnen van meetonzekerheid zijn geïdentificeerd en gekwantificeerd. In de microbiologie is de volledige evaluatie van alle factoren die bijdragen aan de meetonzekerheid niet mogelijk. Een schatting van de meetonzekerheid kan evenwel worden verkregen op basis van resultaten uit intralaboratoriumonderzoek (binnenlaboratorium onderzoek), interlaboratoriumonderzoek (tussenlaboratoriumonderzoek) dan wel kwaliteitsborgingsgegevens van het laboratorium. OPMERKING De bepaling van de meetonzekerheid voor kwalitatieve bepalingen is (nog) geen onderwerp van deze norm. Microbiologische beproevingslaboratoria moeten voldoende kennis hebben van de distributie van microorganismen in de geanalyseerde matrix. In deze norm wordt deze distributie niet meegenomen als onderdeel van de meetonzekerheid. Reden hiervoor is dat de meetonzekerheid door distributie van micro-organismen in de matrix, geen functie is van de prestaties van het laboratorium en zeer sterk kan variëren voor elk te beproeven monster. In microbiologische analyses worden verschillende selectieprincipes en indicatorsystemen gebruikt om de groei van de te onderzoeken micro-organismen te bevorderen, te herkennen en begeleidingsflora te onderdrukken. Verdere bevestigingen zijn veelal noodzakelijk om de identiteit van de te onderzoeken micro-organismen vast te stellen. Bevestigingen in routinemicrobiologie geven evenwel geen taxonomisch valide resultaten, maar zijn gebaseerd op een beperkt aantal overeengekomen metingen om de identiteit van het micro-organisme met een hoge waarschijnlijkheid vast te stellen. In deze norm is de onzekerheid voor het vaststellen van een taxonomisch valide resultaat geen onderdeel van de meetonzekerheid. De ware waarde is in de microbiologie vaak niet vast te stellen. Veelal is geen geschikt referentiemateriaal aanwezig. Het is wel mogelijk de juistheid via deelname aan rondzendonderzoeken of door het uitvoeren van terugvindingsexperimenten in monsters met bekend gehalte (bijvoorbeeld additie van referentiemateriaal aan praktijkmonsters) bij benadering vast te stellen. De onzekerheid van een individueel meetresultaat wordt bepaald door de te verwachten spreiding in de meetresultaten en de afwijking (bias) ten opzichte van de ware waarde (juistheid). In dit normontwerp is de juistheid (nog) geen onderdeel van de meetonzekerheid, het is echter een belangrijke parameter bij het beoordelen van de onzekerheid van een meetresultaat. 4

5 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. Op het ogenblik van publicatie van de onderhavige norm waren de vermelde drukken van kracht. Alle normatieve documenten kunnen echter worden herzien; partijen die overeenkomsten sluiten op basis van deze norm worden daarom aanbevolen na te gaan of het mogelijk is, de meest recente druk van de onderstaande normatieve documenten toe te passen. NPR 2814:1999 ISO/FDIS 16140:2002 Internationale woordenlijst met fundamentele en algemene termen voor metrologie (VIM) Microbiology of food and animal feeding stuffs Protocol for the validation of alternative methods NEN-ISO 7218:1996 Microbiologie van voedingsmiddelen en diervoeders Algemene regels voor microbiologisch onderzoeken. 3 Termen en definities Voor de toepassing van deze norm gelden de volgende definities: 3.1 herhaalbaarheid (van meetresultaten); repeatability (of results of measurements) mate van overeenstemming tussen de resultaten van opeenvolgende metingen van dezelfde meetgrootheid, die onder dezelfde meetomstandigheden zijn verricht [NPR 2814] OPMERKING 1 Deze omstandigheden worden herhaalbaarheidsomstandigheden genoemd. OPMERKING 2 Herhaalbaarheidsomstandigheden omvatten: dezelfde meetmethode; dezelfde waarnemer; hetzelfde meetinstrument, gebruikt onder dezelfde omstandigheden; dezelfde plaats; herhaling in een korte tijdspanne. [NPR 2814]. OPMERKING 3 Herhaalbaarheid wordt in de praktijk gekwantificeerd als gebrek aan herhaalbaarheid. 3.2 herhaalbaarheid (van meetresultaten); repeatability (of results of measurements) vermogen van een meetmethode om aanwijzingen zonder systematische afwijking weer te geven [NPR 2814] OPMERKING 1 In bovenstaande definitie is meetinstrument uit de definitie in NPR 2814 vervangen door meetmethode. OPMERKING 2 Juistheid is feitelijk gedefinieerd en wordt in de praktijk gekwantificeerd als onjuistheid. 3.3 meetgrootheid; measurand bepaalde grootheid die onderwerp van meting is [NPR 2814] 3.4 meetonzekerheid; uncertainty of measurement in het verband met het resultaat van een meting staande parameter die de spreiding van waarden, die redelijkerwijs aan de meetgrootheid kunnen worden toegekend, karakteriseert [NPR 2814] 5

6 3.5 meetresultaat; result of measurement door meting verkregen waarde, toegekend aan een meetgrootheid [NPR 2814] OPMERKING NEN-ISO Het meetresultaat voor microbiologische analyses is het eindresultaat verkregen na berekening conform 3.6 reproduceerbaarheid (van meetresultaten); reproducibility (of results of measurements) mate van overeenstemming tussen de meetresultaten van dezelfde meetgrootheid, verkregen onder wisselende omstandigheden [NPR 2814] OPMERKING 1 Een deugdelijke opgave van de reproduceerbaarheid vereist een specificatie van de wisselende omstandigheden. OPMERKING 2 De wisselende omstandigheden kunnen omvatten: de waarnemer; het meetinstrument; de referentiestandaard; de plaats; de gebruiksomstandigheden (bijvoorbeeld stoven, pipetten, partijen media of reagentia, membraanfilters enz.); de tijd [NPR 2814]. OPMERKING 3 Reproduceerbaarheid is in deze norm betrokken op de meetmethode; het meetprincipe en de meetmethode worden uitgesloten als wisselende omstandigheid. 3.7 terugvinding; recovery fractie van de meetcomponent die bij analyse wordt teruggevonden, na toevoeging onder gedefinieerde omstandigheden van een bekende hoeveelheid meetcomponent aan het monster OPMERKING 1 Terugvinding bepaald uit toevoeging van de meetcomponent levert in veel gevallen (te) optimistische resultaten omdat het moeilijk of onmogelijk is het toegevoegde deel van de meetcomponent op dezelfde wijze in het monster op te nemen als het oorspronkelijke deel. OPMERKING 2 Bij het ontbreken van een monster met een conventioneel ware waarde wordt terugvinding in veel gevallen gebruikt als een indicator voor juistheid. 6

7 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. NEN 8004:2003 Ontw. nl Microbiologie - Bepalen van de meetonderzekerheid T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview