Nederlandse Radioactiviteitsmetingen. Bepaling van de activiteit van eenvoudige mengsels gammastraling uitzendende nucliden in een telmonster door middel van lage resolutie gammaspectrometrie met een Nal(TI)-detector NVN 5629 Radioactivity measurements. Determination of the activity of simple mixtures gamma ray emitting nuclides in a counting sample by means of low resolution gammaspectrometry using a Nal(TI) detector ledruk, april 1993 UDC 539.166.083.722 Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. 1 Onderwerp Deze voornorm beschrijft een methode voor de kwantitatieve bepaling van de activiteit van gammastraling uitzendende nucliden in telmonsters van verschillende samenstelling en herkomst met behulp van lage resolutie gammaspectrometrie met een Nal(TI)-detector. De voornorm omvat de energiekalibratie, de bepaling van het telrendement, opname en analyse van het gammaspectrum en berekening van de activiteiten van de gammastraling uitzendende nucliden. 2 Toepassingsgebied De voornorm is van toepassing op telmonsters met een bekende radionuclidesamenstelling, die één of hooguit enkele gammastraling uitzendende nucliden bevatten met gamma-energieën tussen 0,1 en 2 MeV. Deze voornorm is niet geschikt voor een monster met een aantal onbekende radionucliden en/of radionucliden met onvoldoende gescheiden fotopieken. Indien de gammaenergieën van de radionucliden in een telmonsterte dicht bij elkaar liggen, zullen de fotopieken elkaar overlappen. De resultaten verkregen uit het telmonster zullen dan niet betrouwbaar zijn of, in niet al te ongunstige gevallen, niet zonder correctie kunnen worden geanalyseerd. De in deze voornorm beschreven methode is vooral geschikt voor telmonsters waarvan men verwacht er slechts een klein aantal bekende radionucliden in aan te treffen, zoals bijvoorbeeld melk- of vleesmonsters. De methode is niet geschikt voor telmonsters waarin een groot aantal verschillende radionucliden voorkomen, zoals bijvoorbeeld bladgroente en luchtfilters direct na de monsterneming in een periode met verse radioactieve neerslag. De methode is alleen te gebruiken voor de bepaling van radionucliden waarvoor de meetopstelling met een bron van hetzelfde radionuclide van bekende sterkte is gekalibreerd. 1. Een Nal(TI)-kristal heeft, vergeleken met een halfgeleiderdetector, als nadeel dat de energieresolutie slechter is. Een Nal(TI)-detector met goede bijbehorende elektronische apparatuur kan een resolutie van ca. 7 % hebben (bij 660 kev) terwijl een Ge(Li)-halfgeleiderdetector een resolutie kan hebben die beter is dan 0,3 %. Voordelen van Nal(TI)-detectoren zijn dat zij goedkoper zijn, eenvoudiger zijn te bedienen en minder geavanceerde bijbehorende elektronische toestellen vereisen dan Ge(Li)-halfgeleiderdetectoren. Problemen met overlappende fotopieken kunnen bijvoorbeeld optreden bij combinaties van radionuclides Een bekend voorbeeld uit verse radioactieve neerslag (fall out) is: 131,, 132,, 137CSf 134CSf 110mAg en 132 Ru. Voorde Nal(TI)-detectieapparatuurzijn er momenteel ontwikkelingen, waarbij het door middel van het gebruik van actieve-spectrumstabilisering en multimatrix-analyseprogrammatuur mogelijk wordt meer dan 10radionucliden in het monster te meten. 3 Termen en definities 3.1 Voor termen en definities die van toepassing zijn op deze voornorm, zie NEN 3297. 3.2 Ten behoeve van deze voornorm gelden in het bijzonder de volgende definities: 3.2.1 telmonster: Een monster met een geschikte geometrie en samenstelling zodat de activiteit ervan in een daarvoor bestemde telopstelling kan worden bepaald. Een telmonster heeft eventueel een chemische en/of fysische voorbehandeling ondergaan. 3.2.2 blanco: Een monster dat in geometrie en samenstelling (zoveel mogelijk) overeenkomt met het telmonster maar waarin de in hettelmonsterte bepalen activiteit ontbreekt. 3.2.3 laagst aantoonbare teltempo: Het laagste teltempo waarbij, met een voorgeschreven bovengrens van de onbetrouwbaarheid, nog wordt geconcludeerd dat activiteit in het telmonster is aangetoond. 3.2.4 meetvenster (region of interest, ROI): Verzameling kanalen van de pulssorteerder (6) waarbinnen de fotopiek van een radionuclide valt. De onderdrempel (laagste kanaal van de verzameling) wordt in het algemeen in het dal tussen comptonrug en fotopiek geplaatst. De bovendrempel (hoogste kanaal van de verzameling) wordt dan rechts van de voet van de fotopiek geplaatst. Het is mogelijk dat binnen een meetvenster overlappende fotopieken van verschillende radionucliden vallen. 3.2.5 teltempo in het meetvenster: Het totaal aantal pulsen per tijdseenheid verzameld in de kanalen van het meetvenster. In bijlage В wordt een alternatief voor deze definitie gebruikt: het totaal aantal pulsen per tijdseenheid verzameld in de fotopiek die binnen het meetvenster valt. Nederlands Normalisatie-instituut 1993 Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) 690 390, Fax (015) 690 190
NVN 5629 - Biz. 2 4 Beginsel De te meten telmonsters worden geteld met een Nal(TI)-detector in combinatie met een pulssorteerder. In het resulterende pulshoogtespectrum wordt voor elk te bepalen radionuclide een meetvenster ingesteld. Het totale aantal pulsen in het meetvenster is de som van de pulsen van de achtergrondbijdrage, de fotopiekpulsen van het radionuclide waarvoor het meetvenster is ingesteld, eventueel de fotopiekpulsen van overlappende fotopieken van andere in het monster aanwezige radionucliden en eventueel de comptonpulsen van in het monster aanwezige andere radionucliden, die gammastraling met een hogere energie uitzenden. Indien het radionuclide meer dan één gammastraling uitzendt, kunnen de overlappende fotopiekpulsen en comptonpulsen ook afkomstig zijn van hetzelfde radionuclide. Per meetvenster kan een vergelijking worden opgesteld, waarin deze bijdragen van de te bepalen radionucliden in het meetvenster worden beschreven. Uit de combinatie van al de vergelijkingen voor de verschillende meetvensters kunnen dan de activiteiten worden berekend. Deze berekening kan eventueel met behulp van een computer worden uitgevoerd. 5 Hulpstoffen Een of meer kalibratiebron(nen) voor het uitvoeren van de energiekalibratie en voor het bepalen van het telrendement in verschillende meetvensters. De kalibratiebron bevat één of meer radionucliden waarvan de activiteiten bekend zijn met een onnauwkeurigheid als gevolg van statistische variaties (berekend voor een betrouwbaarheid van 99,7 %) en als gevolg van systematische fouten te zamen van minder dan 5 %. De activiteit van de kalibratiebronnen moet herleidbaar zijn tot een primaire standaard. Kalibratiebronnen zijn in de handel verkrijgbaar zowel in oplossing als in vaste vorm. Zie ook hoofdstuk 7, 7.1 en 7.2.2 6 Toestellen Een opstelling voor gammaspectrometrie met behulp van een scintillatiemedium bestaat doorgaans uit: - een NaKTD-kristal, optisch gekoppeld aan een fotomultiplicatorbuis. De resolutie van de detectie-opstelling moet bij voorkeur beter zijn dan 9 % voor de fotopiek van 137 Cs(662 kev). Aanbevolen wordt een kaliumgehalte van het kristal kleiner dan 5 g/m 3 en een kristal vrij van andere radioactieve verontreinigingen. (Dit kan vóór de aankoop worden gecontroleerd indien de fabrikant van het kristal een achtergrondspectrum in het gebied van 0,08 MeVtot3 MeV verstrekt). Een hogere eigen activiteit van het kristal zal tot een slechtere laagst aantoonbare activiteit leiden. 1. Een veel gebruikte afmeting voor een cilindervormig kristal is 7,62 cm (3 inch) middellijn bij 7,62 cm (3 inch) hoogte. Voor de analyse van kleine monsterhoeveelheden kan een putkristal worden gebruikt. 2. Om besmetting van de detector te voorkomen kan de detectorkap worden afgedekt met bijvoorbeeld polyetheenfolie, dat bij een geconstateerde besmetting gemakkelijk kan worden verwisseld. 3. Indien daarvoor voldoende materiaal voorhanden is, worden de telmonsters veelal in een marinellibeker gemeten. - een voorversterker en een hoofdversterker die in staat zijn het signaal van de fotomultiplicatorbuis te verwerken en die compatibel zijn met de pulssorteerder; - een spanningsbron met een voldoend hoge spanning (gewoonlijk van 500 tot 1500 V); - een pulssorteerder (multichannel pulse amplitude analyser, MCA) die over ten minste 200 kanalen beschikt. Indien het gehele energiegebied tussen 0,1 en 2,0 MeV wordt geanalyseerd, wordt een minimum van 1024 kanalen aangeraden; - een systeem voor opslag en verwerking van de meetgegevens. Vooral wanneer regelmatig telmonsters met meer dan één gammastraling uitzendende nuclide routinematig worden onderzocht verdient het aanbeveling om de detectieopstelling te koppelen aan rekenapparatuur die, voorzien van de nodige programmatuur, in staat is om: a. de energiekalibratie uit te voeren; b. fotopieken in het spectrum te onderscheiden en te identificeren; с het in een geheugen opgeslagen spectrum van de blanco automatisch van het gemeten spectrum af te trekken; d. eventueel het spectrum en de berekende activiteiten te reproduceren op een plotter of printer; Tijdens het routinematige gebruik wordt visuele controle en kritische evaluatie van de door een computerprogramma gegeven resultaten, vooral ten aanzien van de kwalitatieve aspecten, ten zeerste aanbevolen; - een loden afscherming (ten minste 5 cm lood) waarin het kristal is geplaatst en waarin het telmonster kan worden geplaatst. Stel de opstelling op in een ruimte zonder grote temperatuurschommelingen. 1. Na het inschakelen van de detectieopstelling zal (vanwege de benodigde opwarmtijd van de toestellen) een bepaalde tijd moeten worden gewacht voordat een meting kan worden uitgevoerd. De fotopiek van 137 Cs kan in een periode van 1 tot 2 dagen na het inschakelen van hettoestel een aantal kanalen overeenkomend met circa 10 kev verschuiven. Aangeraden wordt daarom alleen toestellen te gebruiken die reeds meer dan 7 dagen voordat de meting (of kalibratie) wordt uitgevoerd, zijn ingeschakeld. De opstelling blijft bij voorkeur voortdurend ingeschakeld. 2. Indien een te warm of een te koud monster in de detectieopstelling wordt geplaatst, kan het NaKTD-kristal onherstelbaar worden beschadigd. 7 De energiekalibratie en de bepaling van de telrendementen Aangeraden wordt om de activiteit van de kalibratiebron(nen) zo te kiezen dat het totale teltempo (goed verdeeld over het energiegebied), lager is dan 5000 telpulsen per seconde. 1. Bij totale teltempi boven de 5000 telpulsen per seconde moet er rekening worden gehouden met pulsenstapeling (pile-up). Door er voor te zorgen dat het totale teltempo lager dan 5000 telpulsen per seconde is, wordt de correctie voor pulsenstapeling overbodig. 2. De activiteit van kalibratiebron(nen) moet niet hoger dan 6000 Bq worden gekozen om afwijkingen door pulsenstapeling (pile-up; zie ook voorgaande opmerking) en dode-tijdcorrectie te minimaliseren.
NVN 5629 - Biz. 3 7.1 De energiekalibratie Essentieel bij gammaspectrometrie is de identificatie van de in het opgenomen spectrum aanwezige fotopieken. Deze identificatie gebeurt volgens een methode waarbij de gamma-energieën van de gedetecteerde radionucliden in het spectrum vergeleken worden met de gammaenergieën van bekende radionucliden in de kalibratiebron(nen). Deze methode kan zowel met de hand als geautomatiseerd worden uitgevoerd. Onafhankelijk van de gevolgde methode moet het resultaat een energiekalibratie zijn waarbij de correcte energieën worden toegekend aan de centroïde van elke fotopiek uit het gemeten spectrum. De energiekalibratie moet worden uitgevoerd met een of meer radionucliden die gammaquanten uitzenden met in totaal ten minste vier verschillende, over het gehele energiegebied verdeelde gamma-energieën. Aanbevolen wordt dat 137 Cs een van deze radionucliden is. Indien het energiegebied van 100 kev tot 2000 kev wordt geanalyseerd, wordt aanbevolen de 662 kev fotopiek van ' 37 Cs te plaatsen op een derde van de volle schaal van de pulssorteerder. Kies een kanaalbreedte van ten hoogste 10 kev per kanaal; aanbevolen wordt een kanaalbreedte van ongeveer 2 kev te kiezen. Bij de energiekalibratie moet lang genoeg worden geteld om goed gedefinieerde fotopieken in het spectrum te verkrijgen. Het kanaalnummer van de pulssorteerder dat correspondeert met de centroïde van elke fotopiek moet worden bepaald. In een grafiek met lineaire assen wordt de gamma-energie (Y-as) uitgezet als functie van het kanaalnummer (X-as). Indien de detectieopstelling goed functioneert, zal deze grafiek een lineair verband laten zien. Met behulp van de kleinste-kwadratenmethode kan de helling en de asafsnijding van deze rechte worden bepaald. Veelal is deze bepaling geautomatiseerd. De detectieopstelling moet regelmatig, bijvoorbeeld maandelijks, worden gecontroleerd op de reproduceerbaarheid van helling en asafsnijding. Kies hiervoor ten minste twee gamma-energieën die aanzienlijk van elkaar verschillen (bijvoorbeeld de combinatie 137 Cs (662 kev) en 60 Co (1173 en 1332 kev) of 88 Y (898 en 1836 kev) alleen). Bij vele apparaten zal deze rechte door de oorsprong van de energie/kanaalnummer-grafiek gaan. In dit geval kan men voor iedere dag waarop metingen worden uitgevoerd, volstaan met het controleren met een 137 Csbron of de fotopiek van dit radionuclide nog op de rechte ligt. 7.2 Bepaling van het telrendement Het nauwkeurig vastleggen van het telrendement van elk radionuclide in elk meetvenster van de detectieopstelling is noodzakelijk om een kwantitatieve bepaling van de in het telmonster aanwezige radionucliden te kunnen uitvoeren. Het is essentieel de bepaling van de telrendementen met de grootste zorg uit te voeren, omdat alle kwantitatieve resultaten hiervan afhankelijk zijn. Vervolgens is het van belang, dat de instelling van de detectieopstelling zoals die tijdens de bepaling van het telrendement was ook daarna, zowel voor wat betreft de telgeometrie als de elektronica, gehandhaafd blijft, in ieder geval tot de volgende bepaling van het telrendement. De telrendementen worden bepaald in alle ingestelde meetvensters voor alle radionucliden die aanwezig kunnen zijn (bijvoorbeeld 40 K, 131 l, 134 Cs en 137 Cs). Bij een bepaling van het telrendement is het belangrijk aandacht te besteden aan: 1. de telgeometrie 2. de kalibratiebron(nen) 3. de instelling van de meetvensters. In tegenstelling tot het telrendement bij gammaspectrometrie met behulp van een halfgeleiderdetector (zie NVN 5623) is hier de vertakkingsfractie in het telrendement opgenomen. 7.2.1 De telgeometrie Voor een routinematige, reproduceerbare analyse van telmonsters moet een telgeometrie worden gekozen die past bij de te verwachten massa van de telmonsters en die past bij de gewenste detectiegrens. Veelal zal gebruik worden gemaakt van marinellibekers. Vorm, afmeting, mate van homogeniteit globale elementensamenstelling en het dichtheidsprofiel van de kalibratiebronnen die worden gebruikt voor de telrendementbepaling moeten zoveel mogelijk gelijk zijn aan die van de telmonsters. De telrendementbepalingen moeten worden uitgevoerd voor alle te verwachten meetgeometrieën en dichtheden van de telmonsters. 7.2.2 De kalibratiebronnen Voor elk te bepalen radionuclide moet voor iedere geometrie een kalibratiebron beschikbaar zijn. In principe worden kalibratiebronnen met slechts één radionuclide gebruikt. Gecertificeerde oplossingen met radionucliden zijn verkrijgbaar bij diverse bedrijven en instituten. In het certificaat moet zijn vermeld: - de activiteit in Bq; - de nauwkeurigheid van de gegeven activiteit; - het referentietijdstip; - de zuiverheid; - het volume of de massa; - de chemische samenstelling. Het is praktisch wanneer de volumieke massa van de kalibratiebron bekend is. Het van de energie afhankelijke telrendement is een functie van de volumieke massa. Corrigeer de activiteit van de kalibratiebron voor radioactief verval sinds het referentietijdstip met behulp van de formule: Afft) = Al(0) x е~ Я ' x f (1) A*(t) is de activiteit van het in de kalibratiebron k, aanwezige radionuclide /op het moment van de bepaling van het telrendement, in Bq; >4f(0) is de activiteit van het in de kalibratiebron k, aanwezige radionuclide /op het referentietijdstip, in Bq; X\ is de vervalconstante van het radionuclide /, in s" 1 ; t is de tijd die verstreken is tussen het referentietijdstip en de bepaling van het telrendement, in s. 7.2.3 Instelling van de meetvensters Voor elk radionuclide wordt een meetvenster om een fotopiek ingesteld (zie 3.2.4), waarbij zo mogelijk een fotopiek wordt gekozen waarbij geen, of althans zo weinig mogelijk, storing mag worden verwacht van pulsen afkomstig van andere in het telmonster aanwezige gammastralers. Bij p radionucliden in het telmonster moeten er dus in het algemeen p meetvensters worden ingesteld en p x p telrendementen worden bepaald. Een aantal van deze telrendementen kan gelijk zijn aan nul. Indien de fotopieken van twee of meer verschillende radionucliden bijna samenvallen, kan het zin hebben een
NVN 5629 - Biz. 4 breder meetvenster in te stellen, dat een aantal van deze fotopieken omvat. Voor de berekening van de activiteiten zijn echter p verschillende meetvensters vereist. Daarom moet voor één of meer radionucliden naast het brede meetvenster een tweede meetvenster worden ingesteld. Voor radionucliden met meer fotopieken wordt het tweede meetvenster om een tweede fotopiek ingesteld. Indien dit niet mogelijk is, moet er binnen het brede meetvenster een smal meetvenster worden ingesteld om de top van één van de fotopieken die binnen het brede meetvenster vallen. 7.2.4 Het telrendement per meetvenster Voor ieder meetvenster wordt voor elk te bepalen radionuclide hettelrendement bepaald. Hettelrendement voor radionuclide /in meetvenster ƒ wordt als volgt berekend: /V b. Л/ 'j j Regelmatig en in ieder geval aan het begin van elke dag waarop wordt gemeten moet het functioneren van de gehele opstelling worden gecontroleerd. Meet hiertoe gedurende ongeveer 5 min een controlebron die gammaquanten uitzendt metten minste twee verschillende gamma-energieën. Gebruik hiervoor bijvoorbeeld 137 Cs en 60 Co. Vergelijk de waarde van het kanaalnummer van de centroïde van elke fotopiek in het aldus opgenomen spectrum met de waarde die wordt verwacht volgens de energiekalibratie. Bij een duidelijke afwijking moet, na opnieuw correct instellen van de telopstelling, de energiekalibratie opnieuw worden uitgevoerd. Controleer hettelrendement door het teltempo in een van tevoren gekozen meetvenster te vergelijken met het verwachte teltempo in dit meetvenster. Houd hierbij rekening met verval van het radionuclide in de controlebron. Door dit teltempo in een vooraf gespecificeerd meetvenster bij te houden op een controlekaart kunnen plotselinge afwijkingen maar ook veranderingen op langere termijn worden gesignaleerd. Bij een duidelijk afwijkend teltempo moet de oorzaak hiervan worden vastgesteld en moet de bepaling van het telrendement eventueel opnieuw worden uitgevoerd. Herhaal, vanwege de grote temperatuurgevoeligheid van een Nal(TI)-detector, de telling van de controlebron verscheidene malen per dag wanneer de temperatuur (van de ruimtewaarinde telopstelling staat en/of van het monster) sterk verandert tijdens de metingen. 8.2 Telling van een blanco Meet het spectrum van een blanco (3.2.2) regelmatig, bijvoorbeeld wekelijks. Meet ter controle (op bijvoorbeeld besmetting van de detector) dit spectrum tevens aan het begin van elke dag waarop wordt gemeten, de meettijd mag dan korter zijn. Tel de blanco pas nadat de opstelling op de goede werking (8.1) is gecontroleerd. Bij grote aantallen metingen is het verstandig de blanco frequent te controleren, bijvoorbeeld om de tien metingen. Het spectrum van de blanco moet altijd kritisch worden gecontroleerd. Wees verdacht op een eventuele besmetting van de detector die in het spectrum van de blanco kan worden gesignaleerd. Sjj is het telrendement voor radionuclide / in meetvenster/; A k ((t) is de activiteit van het in de kalibratiebron к, aanwezige radionuclide /op het moment van de bepaling van hettelrendement in Bq; Rb. is het brutoteltempo (van het radionuclide /) in meetvenster /, Ffi is het teltempo in meetvenster y van de blanco, in N*?j is het bruto aantal pulsen (van het radionuclide /) verzameld in meetvenster y; /V is het bruto aantal pulsen verzameld in meetvenster j van de blanco; f m is de voor de dode tijd gecorrigeerde meettijd van de kalibratiebron, in s; f 0 is het voor de dode tijd gecorrigeerde teltijd van de 8 Telling 8.1 Telling van een controlebron 8.3 Telling van het telmonster Homogeniseer het telmonster indien dit is uitgezakt. Plaats het telmonster in de detectieopstelling en neem het pulshoogtespectrum op. Noteer de datum en het tijdstip van het begin en het einde van de telling. Tel gedurende een voldoend lange tijd om de gewenste radionucliden te kunnen detecteren, resp. tot het gewenste laagst aantoonbare teltempo van een radionuclide is bereikt (zie 9.4). Controleer of het monster tijdens lange tellingen niet uitzakt. Zorg er zo nodig voor dat het monster tijdens de meting wordt gehomogeniseerd. 9 Bepaling van de activiteit 9.1 Evaluatie van het spectrum Waarschuwing Vanwege de beperkte energieresolutie van de apparatuur is de identiteit en zuiverheid van een fotopiek slechts dan nauwkeurig te bepalen als van tevoren de identiteit van de in een telmonster aanwezige radionucliden met een grote mate van waarschijnlijkheid vaststaat. 9.1.1 Met behulp van een computer Computerprogramma's voor de geautomatiseerde evaluatie van spectra zijn in de handel verkrijgbaar. Aanbevolen wordt deze programmatuur te kopen bij de leverancier die de pulssorteerder heeft geleverd. Er zijn programma's die alleen de energie van de gedetecteerde fotopieken berekenen maar er zijn ook meer geavanceerde programma's die de fotopieken identificeren en die het netto aantal telpulsen berekenen met de bijbehorende onnauwkeurigheid en het laagst aantoonbare teltempo. In bijlage В is beschreven hoe dit geschiedt en hoe de op die manier verkregen resultaten moeten worden gebruikt voor de berekening van de activiteit en de overige grootheden (9.2 t.m. 9.4) 9.1.2 Met de hand Voor ieder meetvenster wordt het nettoteltempo als volgt berekend: /V b m = #> - & = -± - -i (3) 1 J J 'm io Я" is het nettoteltempo in meetvenster j van het telmonster, Rj is het brutoteltempo in meetvenster y van het telmonster,
NVN 5629 - Biz. 5 Я? is het teltempo in m eetven ster /van de blanco, in s" 1 ; Nj is het bruto aantal pulsen verzameld in meetvenster/van het telmonster; A/ is het bruto aantal pulsen verzameld in meetvenster/ van de blanco; f m is de voor de dode tijd gecorrigeerde teltijd van het telmonster, in s; fo is de voor de dode tijd gecorrigeerde teltijd van de 9.2 Berekening van de activiteiten van geïdentificeerde radionuciiden Voor onderstaande berekening moet men beschikken over de vervalconstanten van de radionuciiden. Hiervoor wordt verwezen naar ICRP-38 [5]. 9.2.1 Berekening van de activiteit van het teimonster Het nettoteltempo in een meetvenster is de som van de fotopiekpulsen van het radionuclide waarvoor het meetvenster is ingesteld en de eventuele fotopiek- en/of comptonpulsen van de andere radionuciiden in het monster. Voor elk van de p meetvensters wordt de volgende vergelijking opgesteld: X A: 1 P (4) is het nettoteltempo in meetvenster / van het telmonster, A is de activiteit van radionuclide /", in Bq; 41 is het telrendement voor radionuclide i in meetvenster/; p is het aantal te bepalen radionuciiden. Noteer dit stelsel van p vergelijkingen als vector van teltempi, een matrix van telrendementen en een vector van activiteiten. Na het inverteren van de matrix van telrendementen, wordt de activiteit Д- als volgt berekend (zie bijlage A voor een rekenvoorbeeld): J=P A, = 2 e"] x Я? IJ 1 p (5) 7=1 A,- is de activiteit van radionuclide /, in Bq; Ft"} is het nettoteltempo in meetvenster ƒ van het telmonster, e ~.J is het (ij ) element van de geïnverteerde matrix van telrendementen; p is het aantal te bepalen radionuciiden. 9.2.2 Correcties voor radioactief verval 9.2.2.1 Correctie voor radioactief verval tijdens de telling Indien de teltijd kort is ten opzichte van de halveringstijd van het kortst-leven de te bepalen radionuclide in het telmonster (f < 0,01 Ty 2 ) hoeft de bepaalde activiteit niet te worden gecorrigeerd voor radioactief verval tijdens de telling. Is de teltijd daarentegen langer dan 1 % van de halveringstijd (t > 0,01 Ty 2 ) dan moet de volgens 9.2.1 bepaalde activiteit en de volgens 9.4 te bepalen laagst aantoonbare activiteit worden gecorrigeerd voor radioactief verval tijdens de telling door deze te vermenigvuldigen met de factor: t, Я; X t C (6) Я; X t 1 - e C f Cf i is de correctiefactor voor radioactief verval tijdens de telling voor het radionuclide /; Я/ is de vervalconstante voor het radionuclide /, in s -1 ; f c is de tijdsduur van de telling, in s. 9.2.2.2 Correctie voor radioactief verval in de periode na de monsterneming tot aan het begin van de telling Corrigeer de volgens 9.2.1 bepaalde activiteiten voor radioactief verval in de periode na de monsterneming tot het begin van de telling door deze te vermenigvuldigen met de factor: 'w,i k Я ; X tw is de correctiefactor voor radioactief verval na de monsterneming tot aan het begin van de telling voor het radionuclide /"; Я/ is de vervalconstante voor het radionuclide /, f w is de verstreken tijd na de monsterneming tot aan het begin van de telling, in s. Indien f w kleiner is dan 0,01 T Vz, hoeft deze correctie niet te worden uitgevoerd. 9.3 Variatiecoëfficiënt van de activiteit Bereken voor elk van de bepaalde activiteiten (9.2.1) de variatiecoëfficiënt, v(a,) f ten gevolge van het stochastische karakter van de telling met de formule: ЦА-) W x 100 (8) v(a\) is de variatiecoëfficiënt van de activiteit van het radionuclide / ten gevolge van het stochastische karakter van de tellingen, in %; A is de berekende activiteit van radionuclide /, in Bq; sr(aj) is de variantie van de activiteit van het radionuclide /, in Bq 2. Bereken de variantie als volgt: /=p s 2 (A-) = '. (e-:j) x s 2^) / = 1 p (9) e"}] is het (ij) element van de geïnverteerde matrix ' van telrendementen; s 2 [fly) is de variantie van het nettoteltempo in meetvenster/, in s~ 2. Bereken de variantie als volgt: w -«f Я ь j /V b (7) t 2 t 2 (10) RJ is het nettoteltempo in meetvenster / van het telmonster, m s -1. is het brutoteltempo in meetvenster / van het telmonster, in s" 1 ; Я? is het teltempo in meetvenster/van de blanco, in s" 1 ; ь л/ у is het bruto aantal pulsen verzameld in meetvenster/van het telmonster; л/ is het bruto aantal pulsen verzameld in meetvenster/van de blanco; f m is de voor de dode tijd gecorrigeerde teltijd van het telmonster, in s; f 0 is de voor de dode tijd gecorrigeerde teltijd van de Hierbij wordt aangenomen dat de fout in het telrendement te verwaarlozen is. In bijlage A wordt een rekenvoorbeeld gegeven.
NVN 5629 - Biz. 6 9.4 Laagst aantoonbare activiteit 10 Verslag Bereken voor elk te verwachten radionuclide in een telmonster de laagst aantoonbare activiteit in aanwezigheid van de berekende activiteiten van de overige radionucliden. Doe dit ook voor de radionucliden waarvan wordt verwacht dat ze in het telmonster aanwezig zijn, maar waarvan geen activiteit is aangetoond. Gebruik hiervoor de formule: Л Г - * х y]i:'( e -j) 2 xr0x(± + l) (11) /4 n is de laagst aantoonbare activiteit van radionuclide /', in Bq; к is de betrouwbaarheidscoèfficient waarvoor een waarde 3 moet worden aangehouden; s ~.J is het (ij ) element van de geïnverteerde matrix van telrendementen; R is het teltempo in meetvenster/van de blanco, in 1 s- 1 ; f m is de voor de dode tijd gecorrigeerde teltijd van het telmonster, in s; f 0 is de voor de dode tijd gecorrigeerde teltijd van de Corrigeer de laagst aantoonbare activiteit indien nodig volgens 9.2.2 voor radioactief verval tijdens de telling en in de periode na de monsterneming tot aan het begin van de telling. Indien de activiteit A, (9.2.1) de bijbehorende laagst aantoonbare activiteit Д ' п overschrijdt, wordt geconcludeerd, dat er in het telmonster activiteit (niet afkomstig van de achtergrond) van radionuclide /is aangetoond. De kans dat ten onrechte wordt geconcludeerd dat er in een telmonster activiteit is aangetoond (een "vals alarm") is de kans op een fout van de eerste soort a. Een fout van de eerste soort a = 0,0014 correspondeert met de betrouwbaarheidscoèfficient к = 3 (zie ook [4] en DIN 25482, Teil 1). 1. Een betrouwbaarheidscoèfficient к = 3 correspondeert voor een normale verdeling, met een betrouwbaarheid beter dan 99 %. Als gevolg van afwijkingen van de normale verdeling zal in de praktijk echter de betrouwbaarheid kleiner zijn. Dit is vooral het geval bij metingen van lage activiteiten, de waarde к = 3 zal dan corresponderen met een betrouwbaarheid van ongeveer 90 %. 2. Indien het eventueel gebruikte computerprogramma de laagst aantoonbare activiteit op een andere manier berekent, is dit toelaatbaar, mits in het verslag het criterium waarop de gebruikte formule is gebaseerd, wordt vermeld (zie bijvoorbeeld bijlage B). Vermeld in het verslag: a. de gegevens die noodzakelijk zijn voor het identificeren van het monster, maar in ieder geval datum en plaats van de monsterneming, de aard en geometrie van het telmonster, het gebruikte telmonstervat, eventueel toegepaste bewerkings- of verrijkingsstappen en de hoeveelheid telmonster; b. de toegepaste methode: volgens NVN 5629; с de activiteit, in Bq, van elk radionuclide en de daarbij behorende variatiecoëfficiënt en de laagst aantoonbare activiteit; d. oplossend vermogen van de detectieopstelling voor de fotopiek van 137 Cs (piekbreedte op halve hoogte, uitgedrukt in procenten van de pulshoogte van de centrode) (660 kev); e. de grenzen van de meetvensters van de te analyseren radionucliden, in kev; f. de eventuele bijzonderheden tijdens de meting of in het spectrum waargenomen en met name eventueel niet-geanalyseerde of niet geïdentificeerde pieken, eventueel toegepaste correcties en de aftrek van de blanco; g. alle niet in de norm voorgeschreven handelingen, die het resultaat kunnen hebben beïnvloed; h. indien beschikbaar gegevens omtrent de herhaalbaarheid en/of de reproduceerbaarheid van de methode. 11 Literatuur [1] International Atomic Energy Agency, STI/DOC/10/295, Measurement of radionuclides in food and the environment; A guidebook, Wenen (1989). [2] ASTM Standard E 181-82, Standard General Methods for Detector Calibration and Analysis of Radionuclides (1982). [3] National Council on Radiation Protection and Measurements, NCRP Report No. 58, A Handbook of Radioactivity Measurements Procedures, 1985. [4] Kanisch, G.; Rühle, H.; Schelenz, R. (Eds), Meßanleitungen für die Überwachung der Radioactivität in der Umwelt, Bundesministerium des Inneren, Bonn (1984). [5] International Commission on Radiological Protection. Radionuclide transformations; Energy and Intensity of Emissions, ICRP-38, Pergamon Press (1983).
Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214 2600 WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus 5059 2600 GB Delft Vlinderweg 6 2623 AX Delft Ja, ik bestel ex. NVN 5629:1993 nl Radioactiviteitsmetingen - Bepaling van de activiteit van eenvoudige mengsels gammastraling uitzendende nucliden in een telmonster door middel van lage resolutie gammaspectrometrie met een NaI(Tl)-detector 32.00 T (015) 2 690 390 F (015) 2 690 271 www.nen.nl/normshop Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via www.nen.nl/normshop Gratis e-mailnieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze e-mailnieuwsbrieven. www.nen.nl/nieuwsbrieven Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V E-mail Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: 015 2 690 271 E-mail: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon 015 2 690 391, dagelijks van 8.30 tot 17.00 uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: www.nen.nl/leveringsvoorwaarden. LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview - 2018