Nederlandse Uitloogkarakteristieken van vaste gronden steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Uitloogproeven. Bepaling van de uitloging van anorganische componenten uit poeder- en korrelvormige materialen met de kolomproef Leaching characteristics of solid earthy and stony building and waste materials. Leaching tests. Determination of the leaching of inorganic components from granular materials with the column test NEN 7343 1e druk, februari 1995 UDC 628.4.03-405:691.4:628.516.66.061.34:543.21 Samen met NEN 7349 vervangt deze norm NVN 2508 Inhoud blz. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Inleiding 2 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 2 Normatieve verwijzingen 3 3 Termen en definities 3 4 Beginsel 3 5 Analysemonsters 3 6 Reagentia 3 7 Toestellen en hulpmiddelen 3 8 Werkwijze 4 9 Berekening 5 10 Verslag 5 Bijlage A Validatie van de kolomproef 7 Bijlage B Bepaling van de relatieve uitloging in de kolomproef 9 Bijlage C Informatieve verwijzingen en literatuuroverzicht 10 1995 Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) 690 390, Fax (015) 690 190
Blz. 2 Inleiding Voor de bepaling van de diverse aspecten van het uitlooggedrag (de uitloogkarakteristieken) van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen moet een reeks van stappen worden doorlopen, met name monsterneming, monstervoorbehandeling, uitloogproeven, ontsluiting en chemische analyse van de vaste stof, respectievelijk het eluaat. Per stap is/wordt één overkoepelende norm opgesteld, waarin algemene aanwijzingen worden gegeven. Hierin wordt de samenhang gegeven tussen alle onder die stap vallende normen met elk een specifiek toepassingsgebied. Voor de bepaling van de uitloogkarakteristieken moeten de algemene aanwijzingen, respectievelijk de specifieke normen waarnaar wordt verwezen, in een goede onderlinge samenhang worden gevolgd. De algemene aanwijzingen voor de keuze en de toepasbaarheid van de uitloogproeven zijn beschreven in NEN 7340. Daarin wordt onder meer aangegeven voor welk type materialen, respectievelijk voor welke componenten de voorliggende norm kan worden gehanteerd. Tevens zijn in NEN 7340 definities vermeld voor specifieke termen, welke in deze norm worden gebruikt. NEN 7343 beschrijft de kolomproef, waarmee de voor uitloging beschikbare fractie, als functie van de verhouding tussen vloeistof en vaste stof (de LS-waarde), wordt bepaald over een traject variërend van 0,1 tot en met 10 l per kg droge stof. De LS-waarde kan worden gerelateerd aan een tijdschaal, zodat op grond van de resultaten van de kolomproef een oordeel kan worden gevormd over de tijdsafhankelijkheid van de uitloging van een materiaal onder praktijkomstandigheden. De kolomproef is eerder beschreven als onderdeel van NVN 2508. Bij de publikatie van NEN 7343 (en NEN 7349) zal NVN 2508 worden ingetrokken. De normen die de diverse aspecten van het uitlooggedrag karakteriseren, worden gefaseerd uitgewerkt en gepubliceerd. Dit houdt in, dat bij het verschijnen van NEN 7343 een deel van de betreffende normen nog niet als ontwerp of als norm is verschenen. Gebruikers van NEN 7343 zullen voor de ontbrekende stappen zelf een keuze moeten doen van de te hanteren methoden. Daarbij kan overigens gebruik worden gemaakt van de in bijlage C vermelde normen en overige publikaties die in het onderhavige kader zijn gepubliceerd. De genummerde hoofdstukken zijn normatief met uitzondering van de passages die met het kopje Opmerking zijn gemarkeerd; de inleiding en de bijlagen zijn informatief.
Blz. 3 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze norm beschrijft de kolomproef voor de bepaling van de uitloging van anorganische componenten uit vaste grond- en steenachtige materialen en afvalstoffen als functie van de LS-waarde, over een traject variërend van 0,1 tot en met 10 l per kg droge stof. Voor een specificatie van de materialen waarmee ervaring is opgedaan met de uitvoering van de kolomproef en/of waarvoor de toepasbaarheid van de kolomproef is getoetst in een ringonderzoek volgens NEN-ISO 5725 en waarvan de precisie in termen van herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid is beschreven, wordt verwezen naar NEN 7340 en bijlage A. Voor het bepalen van de uitloging van anorganische componenten uit vaste steen- en grondachtige materialen en afvalstoffen als functie van de LS-waarde wordt in NEN 7340 verwezen naar twee methoden met elk een eigen gebied van LS-waarden. De kolomproef volgens NEN 7343 bestrijkt de LS-waarden van 0,1 tot en met 10 l per kg droge stof; de cascadeproef volgens NEN 7349 is bedoeld voor LS-waarden van 20 tot en met 100 l per kg droge stof. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. NEN 7310:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Monstervoorbehandeling. Algemene aanwijzingen NVN 7312:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Monstervoorbehandeling. Monstervoorbehandeling voor de bepaling van het uitlooggedrag en het gehalte van anorganische componenten NEN 7340:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen. Uitloogproeven. Algemene aanwijzingen NEN-ISO 5725:1987 Precisie van beproevingsmethoden. Bepaling van de herhaalbaarheid en reproduceerbaarheid van genormaliseerde beproevingsmethoden door interlaboratorium proeven NPR 6598:1992 Water. Afronding van resultaten van analyses. 3 Termen en definities Voor de definities van de in deze norm gehanteerde termen wordt verwezen naar hoofdstuk 3 van NEN 7340:1995 en naar hoofdstuk 3 van NEN 7310:1995. 4 Beginsel De kolomproef heeft als doel de uitloging van anorganische componenten uit poeder- en korrelvormige materialen in aëroob milieu te simuleren als functie van de LS-waarde over een traject variërend van 0,1 tot en met 10 l per kg droge stof. In de kolomproef wordt het te onderzoeken materiaal in een verticaal opgestelde kolom van onderuit doorstroomd met de uitloogvloeistof (aangezuurd water), waarbij na doorstroming van gezette hoeveelheden uitloogvloeistof de concentraties van de uitgeloogde componenten in het eluaat worden gemeten. De ph-waarde van het eluaat wordt opgelegd door het materiaal zelf. Op basis van de resultaten van de kolomproef kan zowel per opgevangen fractie als cumulatief de uitgeloogde hoeveelheid van elke geanalyseerde component worden berekend. 5 Analysemonsters Voor het uitvoeren van de kolomproef in enkelvoud is tussen 0,5 l en 0,7 l analysemonster nodig, waarvan het vochtgehalte g bekend is en waarvan ten minste 95 % (m/m) (droge stof) van de deeltjes kleiner is dan 4 mm. EN 1. Voor de monsterneming van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen voor uitloogproeven zijn normen in voorbereiding. Geadviseerd wordt gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7300 en [1]. 2. Indien het monster waaruit het analysemonster wordt verkregen een voorbehandeling moet ondergaan, wordt geadviseerd gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7310. Het vochtgehalte g van het analysemonster moet zijn bepaald aan een separaat deelmonster dat is gedroogd bij (105 5) C volgens NVN 7312. 6Reagentia Indien het voor de kolomproef bestemde monster moet worden voorgedroogd voor de bereiding van het analysemonster, mag dit niet bij hogere temperatuur dan 40 C gebeuren om te voorkomen dat er tijdens het droogproces componenten vervluchtigen of chemische omzettingen plaats hebben die van invloed zijn op het uitlooggedrag. Als het materiaal reeds de juiste korrelgrootteverdeling heeft, mag niet worden voorgedroogd. 6.1 Gedemineraliseerd water met een geleidbaarheid van ten hoogste 1 S/cm, met salpeterzuur van analytisch zuivere kwaliteit aangezuurd tot ph = 4 0,1. 6.2 Salpeterzuur van analytisch zuivere kwaliteit, c(hno 3 ) = 1 0,1 mol/l. 7 Toestellen en hulpmiddelen De hierna genoemde toestellen en hulpmiddelen moeten voor gebruik zijn gecontroleerd op goede werking en afwezigheid van storende elementen die het resultaat van de proef kunnen beïnvloeden. De onder 7.6, 7.7 en 7.8 genoemde toestellen moeten tevens zijn gekalibreerd. 7.1 Kolom met een binnenmiddellijn van (5 0,5) cm en een vulbare hoogte van ten minste 4 maal de binnenmiddellijn, voorzien van afsluiters waarin filters (7.2 en 7.3) kunnen worden aangebracht. 7.2 Membraanfilters voor de kolom met een poriëngrootte van 0,45 m. 7.3 Voorfilters voor de kolom met een poriëngrootte van ten hoogste 1,5 m. 7.4 Peristaltische pomp, met een instelbare en afleesbare capaciteit tussen 0 ml/h en 50 ml/h.
Blz. 4 7.5 Afsluitbare opvangflessen van kunststof. 7.6 Analytische balans met een meetgebied tot ten minste 1000 g en een meetnauwkeurigheid beter dan 10 mg. 7.7 ph-meter met een meetnauwkeurigheid beter dan 0,05 ph-eenheden. 7.8 Geleidbaarheidsmeter met een meetnauwkeurigheid beter dan 1 S/cm. 7.9 Kunststof slangmateriaal. 8 Werkwijze De uitloging als functie van de LS-waarde wordt bepaald door achtereenvolgens: de eisen aan de te analyseren eluaatmonsters vast te stellen volgens 8.1; de kolomproef uit te voeren volgens 8.2; het eluaat te analyseren volgens 8.3; de berekening uit te voeren volgens hoofdstuk 9. 8.1 Eluaatmonsters Bepaal de hoeveelheid eluaat die nodig is voor de analyse van de uitgeloogde componenten en de wijze waarop de eluaatmonsters moeten worden bewaard volgens de navolgende procedure: a) ga eerst na hoeveel, voor welke componenten en volgens welke methoden analyses moeten worden uitgevoerd; b) ga na voor welke componenten het eluaat moet worden geconserveerd en op welke wijze; Om neerslag of vervluchtiging van bepaalde componenten te voorkomen, moet het eluaat worden geconserveerd. Conservering van metalen in het eluaat gebeurt meestal door aanzuring met salpeterzuur tot ph = 2 (voor tin wordt zoutzuur gebruikt; kwik wordt geconserveerd door toevoeging van salpeterzuur en kaliumdichromaat). Om anionen (bijvoorbeeld chloride, sulfaat, fluoride) te conserveren, mag juist niet worden aangezuurd. c) bepaal aan de hand van het voorgaande voor elke te analyseren component de minimaal noodzakelijke hoeveelheid eluaat en de wijze waarop de eluaatmonsters moeten worden geconserveerd. 8.2 De kolomproef De kolomproef wordt in 7 stappen uitgevoerd bij een temperatuur die mag variëren tussen tussen 18 C en 22 C. 8.2.1 Stap 1 Spoel de kolom (7.1), de aan- en afvoerslangen (7.9), de filters (7.2 en 7.3) en de opvangflessen (7.5) voor de aanvang van de proef met salpeterzuur (6.2) en spoel na met aangezuurd water (6.1). Weeg de kolom, inclusief afsluiters en filters tot op 10 mg nauwkeurig. Vul de kolom met het te analysemonster (5) tot een bedhoogte van ten minste 4 maal de binnenmiddellijn van de kolom. Tijdens het vullen moet zorg worden gedragen voor een goede pakking in de kolom. Gebruik zonodig een trilplaat. Breng aan de onder- en bovenzijde van de kolom afsluiters aan, voorzien van membraanfilters (7.2) om meespoelen van fijne deeltjes met het eluaat te voorkomen. Indien de korrelgrootteverdeling van het analysemonster zo is dat het membraanfilter (7.2) kan dichtslaan, moet tevens een voorfilter (7.3) worden toegepast. De afsluiters moeten zo zijn aangebracht dat de vloeistofstroom niet om de filters heen kan en dat geen open ruimte boven het materiaal achterblijft. Weeg de aldus gevulde kolom tot op 10 mg nauwkeurig. Bepaal de droge massa van het analysemonster in de kolom volgens: m 0 m (1 g) (1) waarin: m 0 is de massa van het analysemonster in de kolom, in kg droge stof; m is de door verschilweging bepaalde hoeveelheid analysemonster, in kg; g is het vochtgehalte bepaald volgens NEN 5748, in g/g. Sluit de pomp (7.4) aan op de onderzijde van de kolom en doorstroom de kolom gedurende de proef van onder naar boven met aangezuurd water tot deze verzadigd is, gevolgd door een totale hoeveelheid van (10 0,02)m 0 l (6.1). Verbind de bovenzijde van de kolom met een opvangfles (7.5). Stel het debiet q van de pomp in op een waarde berekend volgens: q a m 0 (2) waarin: q is het debiet van de pomp, in l/h; m 0 is de massa van het analysemonster in de kolom, in kg droge stof; a is een coëfficiënt gelijk aan 0,025 l/kg h. Bij het maximaal toegelaten pompdebiet duurt de kolomproef ca. 3 weken. Bij gebruik van slibben en kleiachtige materialen met een geringe doorlatendheid kan de proef worden uitgevoerd onder verhoging van het drukverschil. Indien ook dan de maximaal toegelaten debietwaarde niet kan worden bereikt, zal de proef langer duren. Verwissel de aangesloten opvangfles (7.5) door een nieuwe zodra een hoeveelheid van (0,1 0,01)m 0 l aangezuurd water (6.1) is doorgestroomd nadat de kolom geheel is verzadigd. Dit is de eerste fractie (k 1 ). Meet van het opgevangen eluaat de ph ( 0,1) en de geleidbaarheid K 20 ( 1 S/cm). Schenk van het eluaat de voor analyse bestemde hoeveelheden over in passende flessen (7.5), maar vul elke fles met ten minste 10 ml. Conserveer de eluaatmonsters volgens de in 8.1 beschreven procedure. Indien meer dan 1 ml conserveringsmiddel per 250 ml eluaat nodig is, moeten de volgens 8.3 bepaalde concentraties daarvoor worden gecorrigeerd. 8.2.2 Stap 2 tot en met 7 Verwissel de opvangfles door een nieuwe, zodra weer een hoeveelheid aangezuurd water (6.1) volgens tabel 1 is doorgestroomd. Dit zijn de fracties k 2 tot en met k 7. Het symbool k bij de fracties staat voor kolomproef en de index 1 tot en met 7 geeft het volgnummer aan. Meet van de opgevangen eluaatfracties de ph ( 0,1) en de geleidbaarheid ( 1 S/cm) en bewaar de geconserveerde eluaatfracties in afzonderlijke flessen in afgesloten toestand.
Blz. 5 Tabel 1: Overzicht voor het opvangen van de fracties Fractie Fractievolume l LS-waarde (cumulatief) l/kg k 1 (0,1 0,01) m 0 0,1 0,01 k 2 (0,1 0,01) m 0 0,2 0,02 k 3 (0,3 0,03) m 0 0,5 0,05 k 4 (0,5 0,05) m 0 1,0 0,1 k 5 (1,0 0,1) m 0 2,0 0,2 k 6 (3,0 0,3) m 0 5,0 0,5 k 7 (5,0 0,5) m 0 10,0 0,02 desbetreffende component in de opeenvolgend opgevangen eluaatfracties bij elkaar op te tellen. Indien de concentratie van een component in een bepaalde eluaatfractie beneden de onderste bepalingsgrens ligt, moeten voor die component weer twee berekeningen worden uitgevoerd, om zowel de bovengrens als de ondergrens van U kol,i aan te geven. 10 Verslag De uitloging per component kan ook worden uitgedrukt als een percentage van het oorspronkelijke gehalte van de desbetreffende component in het analysemonster. Daarvoor wordt verwezen naar bijlage B. 8.3 Analyse Analyseer de volgens 8.2 verkregen eluaatmonsters zo spoedig mogelijk na elke stap en zoveel mogelijk in één reeks. 9 Berekening Voor de chemische analyse van eluaten zijn voor een aantal componenten normen in voorbereiding. Geadviseerd wordt voorlopig gebruik te maken van de werkwijzen als beschreven in NEN 7320 en [2]. Bereken voor iedere component de uitgeloogde hoeveelheid in alle eluaatfracties met de formule: U kol,i V i m c i (3) 0 f waarin: i is de index van de eluaatfractie (1, 2,...,7); U kol,i is de uitgeloogde hoeveelheid van een component per hoeveelheid analysemonster in mg per kg droge stof, in de eluaatfractie i van de kolomproef; c i is de concentratie van die component in de eluaatfractie i, in g/l; m 0 is de massa van het analysemonster in de kolom in kg droge stof; V i is het volume van eluaatfractie i in l; f is een dimensieloze factor: 1000 g/mg. De in formule (3) bedoelde concentratie c i is de oorspronkelijk in het eluaat aanwezige concentratie; de volgens 8.3 bepaalde meetwaarde moet worden gecorrigeerd voor de in 8.2 toegevoegde hoeveelheid conserveringsmiddel indien dit meer bedraagt dan 1 ml per 250 ml eluaat. Indien de concentratie van een component in één of meer eluaatfracties beneden de onderste bepalingsgrens ligt, moeten voor die component in die fracties twee berekeningen worden uitgevoerd. De bovengrens van U kol,i wordt berekend door in formule (3) c i gelijk te stellen aan de onderste bepalingsgrens; de ondergrens van U kol,i wordt berekend door in formule (3) c i gelijk te stellen aan 0. Bereken ook voor iedere component de cumulatieve uitloging ( U kol,i ) door de uitgeloogde hoeveelheden van de Het verslag moet ten minste de volgende gegevens bevatten: een verwijzing naar deze norm door vermelding van: volgens ; de gegevens die noodzakelijk zijn voor de identificatie van het analysemonster; herkomst en specificaties van het analysemonster; de aard van het onderzochte materiaal; het temperatuurgebied waarbinnen de uitloogproef is uitgevoerd; de tijdsduur van de proef indien deze meer is dan 3 weken; de in de kolomproef verkregen LS-waarden, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens NPR 6598; de ph van de opgevangen eluaten, afgerond op 0,1 ph-eenheid; de geleidbaarheid van de opgevangen eluaten, afgerond op maximaal 1 significant cijfer volgens NPR 6598; de componenten die zijn geanalyseerd en de onderste bepalingsgrenzen van die componenten in het eluaat; alle gemeten concentraties, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens NPR 6598; de volgens 8.2 toegevoegde hoeveelheid conserveringsmiddel indien dit meer is dan 1 ml per 250 ml eluaat; de voor iedere component per fractie berekende uitgeloogde hoeveelheid U kol,i, in mg per kg droge stof, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens NPR 6598; bij analyseresultaten beneden de onderste bepalingsgrens moeten voor de desbetreffende component zowel de ondergrens als de bovengrens van de uitgeloogde hoeveelheid worden vermeld; de voor iedere component berekende cumulatief uitgeloogde hoeveelheid U kol,i, in mg per kg droge stof, afgerond op maximaal 2 significante cijfers volgens NPR 6598; bij analyseresultaten beneden de onderste bepalingsgrens moeten voor de desbetreffende component zowel de bovengrens als de ondergrens van U kol,i worden vermeld; de datum van het onderzoek. Indien de kolomproef niet volledig volgens deze norm is uitgevoerd, mag in het verslag alléén dan aan worden gerefereerd, indien alle afwijkingen van de in deze norm voorgeschreven handelingen met redenen omkleed in het verslag worden vermeld.
Blz. 6 (blanco)
Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214 2600 WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus 5059 2600 GB Delft Vlinderweg 6 2623 AX Delft Ja, ik bestel ex. nl Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Uitloogproeven - Bepaling van de uitloging van anorganische componenten uit poeder- en korrelvormige materialen met de kolomproef 32.00 T (015) 2 690 390 F (015) 2 690 271 www.nen.nl/normshop Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via www.nen.nl/normshop Gratis e-mailnieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze e-mailnieuwsbrieven. www.nen.nl/nieuwsbrieven Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V E-mail Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: 015 2 690 271 E-mail: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon 015 2 690 391, dagelijks van 8.30 tot 17.00 uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: www.nen.nl/leveringsvoorwaarden. LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview - 2018