Nederlandse voornorm NVN 5731

Transcriptie

1 Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Nederlandse voornorm NVN 5731 BODEM - BEPALING VAN DE GEHALTEN AAN TIEN POLYCYCLISCHE AROMATISCHE KOOLWATERSTOFFEN IN GROND MET BEHULP VAN HOGEDRUK-VLOEISTOFCHROMATOGRAFIE Soil - Determination of the content of ten polycyclic aromatic hydrocarbons in soil by high pressure liquid chromatography ICS november 1998

2 Normcommissie "Bodemkwaliteit" Auteursrechten voorbehouden. Behoudens uitzondering door de wet gesteld mag zonder schriftelijke toestemming van het Nederlands Normalisatie-instituut niets uit deze uitgave worden verveelvoudigd en/of openbaar gemaakt door middel van fotokopie, microfilm, opslag in computerbestanden of anderszins, hetgeen ook van toepassing is op gehele of gedeeltelijke bewerking. Het Nederlands Normalisatie-instituut is met uitsluiting van ieder ander gerechtigd de door derden verschuldigde vergoedingen voor verveelvoudiging te innen en/of daartoe in en buiten rechte op te treden, voor zover deze bevoegdheid niet is overgedragen c.q. rechtens toekomt aan de Stichting Reprorecht. Hoewel bij deze uitgave de uiterste zorg is nagestreefd, kunnen fouten en onvolledigheden niet geheel worden uitgesloten. Het Nederlands Normalisatie-instituut en/of de leden van de commissies aanvaarden derhalve geen enkele aansprakelijkheid, ook niet voor directe of indirecte schade, ontstaan door of verband houdende met toepassing van door het Nederlands Normalisatie-instituut gepubliceerde uitgaven Nederlands Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) , Fax (015)

3 Biz. 1 Inhoud 0 Voorwoord 2 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 2 Normatieve verwijzingen 3 3 Termen en definities 3 4 Beginsel 3 5 Reagentia en hulpstoffen 3 6 Toestellen en hulpmiddelen 4 7 Eisen aan analysemonster, blancomonster en opslag veldvochtige monsters Analysemonster Blancomonster 5 8 Werkwijze Blancobepaling Extractie en concentrering Zuivering van het extract (optioneel) Bepaling met vloeistofchromatografie 6 9 Prestatiekenmerken 7 10 Verslag 7 Bijlage A - Informatieve verwijzingen en literatuuroverzicht 11 Bijlage B- Veiligheid 12 De genummerde hoofdstukken zijn normatief met uitzondering van de passages die met het kopje '' zijn gemarkeerd; de bijlagen zijn informatief. Biz.

4 Biz. 2 Voorwoord De voornorm beschrijft een methode voor de kwantitatieve bepaling van tien polycyclische aromatische koolwaterstoffen met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie in grond. NVN 5731 wordt in het kader van het Actieprogramma Normalisatie en Validatie van Milieumeetmethoden gevalideerd. De resultaten van deze validatie worden in een wijzigingsblad bij de norm gevoegd. Bij de herziening van de voornorm worden de validatiegegevens in de definitieve NEN opgenomen. De voornorm sluit aan bij NVN 7330 "Uitloogkarakteristieken van vaste grond en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Bepaling van het gehalte aan organische componenten - algemene aanwijzingen". Voor de bepaling van polycyclische aromatische koolwaterstoffen in waterbodem is NEN 5771 ontwikkeld. Deze waterbodemnorm NEN 5771 is reeds gevalideerd. In de serie Nederlandse voornormen verschijnen publicaties die zijn bedoeld om later als norm te worden gepubliceerd maar waarin, doordat op één of meer punten de ervaring nog onvoldoende is, bepalingen ontbreken of onvolledig zijn of bepalingen onder voorbehoud zijn opgenomen. Gebruikers van deze voornorm wordt verzocht hun ervaringen op deze punten aan het NNI mee te delen.

5 Biz. 3 1 Onderwerp en toepassingsgebied 3 Termen en definities Deze voornorm beschrijft een methode voor de kwantitatieve bepaling van de gehalten aan tien polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK) in grondmonsters met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie (HPLC). De voornorm is van toepassing op alle grondsoorten. EN 1. De voornorm is van toepassing op de 10 PAK waarvoor in [1] streefwaarden zijn geformuleerd (zie tabel 2). Tevens wordt onder het totaalgehalte aan PAK, de gesommeerde gehalten aan deze 10 PAK verstaan. 2. De voornorm kan ook worden toegepast voor de 6 overige in tabel 2 genoemde PAK, welke met bovengenoemde PAK de zogeheten EPA-reeks [2] vormen. 3. Tevens is uit onderzoek gebleken dat deze voornorm goed toepasbaar is voor de bepaling van PAK in bouwmaterialen en afvalstoffen. Zie hiervoor NVN Voor grond is ook de monsterneming en voorbehandeling voorgeschreven, voor bouwmaterialen en afvalstoffen is dit niet het geval. De aantoonbaarheidsgrens van de methode voor individuele verbindingen bedraagt 0,01 mg/kg - 0,1 mg/kg op basis van droge stof, afhankelijk van de verbinding, de matrix en de gebruikte toestellen. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze voornorm zijn. Op het ogenblik van publicatie van de onderhavige norm waren de vermelde drukken van kracht. Alle normen kunnen echter worden herzien; partijen die overeenkomsten sluiten op basis van deze norm wordt daarom aanbevolen na te gaan of het mogelijk is, de meest recente druk van de onderstaande normen toe te passen. NVN 5730:1991 Bodem - Monstervoorbehandeling voor de bepaling van organische parameters in grond NPR 5741:1994 Bodem - Boorsystemen en monsternemingstoestellen voor grond, sediment en grondwater, die worden toegepast bij bodemverontreinigingsonderzoek NEN 5742:1991 Bodem - Monsterneming van grond en sediment ten behoeve van de bepaling van metalen, anorganische verbindingen, matig-vluchtige organische verbindingen en fysisch-chemische bodemkenmerken NEN 5747:1990 Bodem - Bepaling van het vochtgehalte en het gehalte aan droge stof van veldvochtige grond NPR 6405:1995 Gaschromatografie - Algemene richtlijnen NEN 7300:1997 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Monsterneming - Algemene aanwijzingen NEN 7310:1995 Uitloogkarakteristieken van vaste grond- en steenachtige bouwmaterialen en afvalstoffen - Monstervoorbehandeling -Algemene aanwijzingen Voor deze norm zijn de volgende termen en definities van toepassing: 3.1 aantoonbaarheidsgrens: Laagste concentratie van de component in het monster waarvan de aanwezigheid (kwalitatief) met de desbetreffende meetmethode nog met 99 % betrouwbaarheid kan worden vastgesteld. 3.2 grond: De vaste fase van de bodem die bestaat uit een minerale en een organische fase, te onderscheiden van de vloeibare fase (grondwater en poriewater), de gasfase (bodemlucht) en de biotische fase (bodemorganismen). 3.3 monster: De hoeveelheid materiaal die voor de monstervoorbehandeling als eenheid wordt beschouwd. 3.4 analysemonster: Het gedeelte van het monster dat volledig voor een analyse in bewerking wordt genomen. 4 Beginsel 4.1 Voorbehandeling van het grondmonster Van een veldvochtig monster wordt het gehalte aan droge stof bepaald volgens NEN Een veldvochtig grondmonster wordt chemisch gedroogd en cryogeen vermalen volgens NVN Voor de bepaling van PAK in bouwmaterialen en afvalstoffen, vindt de voorbehandeling niet plaats volgens vermelde normen. Raadpleeg hiervoor de NVN Extractie en voorbehandeling van het analysemonster van grond Een bekende hoeveelheid van het volgens NVN 5730 voorbehandelde monster wordt geëxtraheerd door een koude extractie met een aceton/petroleumethermengsel. Het extract wordt zonodig geconcentreerd en vervolgens geëlueerd over een kolom die met aluminiumoxide is gevuld. Het eluaat wordt geconcentreerd. 4.3 Hogedruk-vloeistofchromatografische bepaling De PAK worden opgenomen ineen bekend volume acetonitril en bepaald met HPLC met fluorescentie- en/of ultravioletdetectie. Benoeming en kwantificering van PAK vindt plaats door vergelijking van de retentietijden en de responsies (piekhoogten) ten opzichte van de overeenkomende grootheden van een extern standaardmengsel. De juistheid van de methode is afhankelijk van de samenstelling van de onderzochte bodem en van de verblijftijd van de stof in de bodem. Deze methode houdt geen rekening met een eventueel onvolledig extractierendement veroorzaakt door structuur en samenstelling van het monster. 5 Reagentia en hulpstoffen Gebruik uitsluitend reagentia en hulpstoffen van ten minste analytisch zuivere kwaliteit. Deze stoffen moeten vrij zijn van storende componenten. Dit moet vooraf zijn gecontroleerd door een blancobepaling uit te voeren (zie 8.1). Speciale kwaliteiten voor residu-analyse of gebruik bij HPLC genieten de voorkeur.

6 Biz Aceton [CAS 1 '-nummer ] С 3 Н Petroleum-ether (kooktraject 40 C tot 60 C) [CASnummer ]. 5.3 Acetonitril [CAS-nummer ] C 2 H 3 N. 5.4 Standaardoplossing die ten minste de 10 PAK bevat waarvoor in [1] streefwaarden zijn geformuleerd (zie tabel 2) en die is verkregen door een verdunde standaardoplossing in acetonitril te bereiden, uitgaande van 1 ml standaardoplossing. Deze verdunde standaardoplossing moet in het donker bij maximaal 4 C worden bewaard. EN 1. Door de gevaren verbonden aan het werken met in het bijzonder PAK in vaste vorm wordt het zelf samenstellen van standaardoplossingen ontraden. Gebruik daarom bij voorkeur commercieel verkrijgbare standaardoplossingen. 2. Het National Institute of Standards and Technology levert Standard Reference Material 1647: Priority Pollutant Polynuclear Aromatic Hydrocarbons. Deze NIST-standaard is een gecertificeerde oplossing van 16 PAK in acetonitril. Voor bereiding van de verdunde standaardoplossingen moet deze oplossing 1 op 10 worden verdund met acetonitril (vanwege de hoge concentratie). Andere leveranciers leveren ook oplossingen van een of meer PAK. 3. Hoewel de norm het gebruik van een interne standaard niet voorschrijft is in de praktijk gebleken dat 6-methyl-chryseen hiervoor kan worden gebruikt. 5.5 Gedeactiveerd aluminiumoxide, verkregen door aluminiumoxide W200, basisch of neutraal, activiteit Super I volgens Broekman, gedurende 16 h te drogen bij 150 C. Laat afkoelen in een exsiccator en voeg per 89 g aluminiumoxide 11 g water toe. Schud tot alle klonten zijn verdwenen. Laat het gedeactiveerde aluminiumoxide voor gebruik ten minste 16 h conditioneren in een van de lucht afgesloten vat. Het aluminiumoxide moet afgesloten van de lucht zijn bewaard. 5.6 Natriumsulfaat Na2S04, watervrij, gedurende 3 uur gegloeid bij 500 C en vervolgens bewaard in een luchtdicht afgesloten pot. 5.7 Water, voor de HPLC-analyse. 5.8 Water, voor de verwijdering van aceton. In het algemeen voldoet leidingwater. 6 Toestellen en hulpmiddelen 6.5 Gekalibreerde puntbuisjes met een inhoud van ten minste 12 ml met ingeslepen stop en een maatverdeling van 0,05 ml. 6.6 Waterbad instelbaar op een zodanige temperatuur dat ten minste 20 min nodig zijn om 170 ml petroleumether tot 10 ml in te dampen. In het algemeen is hiervoor een temperatuur van 65 C à 75 C toereikend. 6.7 Chromatografiebuisjes van glas (zie figuur 2). 6.8 Hogedruk-vloeistofchromatograaf bestaande uit: Injectiesysteem Hogedrukpomp(en) met de mogelijkheid de samenstelling van de mobiele fase ten minste lineair in de tijd te wijzigen Ontgassingssysteem, door helium of vacuüm Een kolom, bijvoorbeeld volgens de beschrijving in of een die vergelijkbare prestatiekenmerken heeft Kolomthermostaat Detectoren. Om de noodzakelijke aantoonbaarheidsgrens te bereiken moet met de chromatograaf in combinatie met de gebruikte detectoren per component in de standaardoplossing een gehalte van 5 ng/ml à 10 ng/ml kunnen worden gemeten, met een signaal/ruisverhouding van 3:1. Gebruik naar keuze één of beide van de onderstaande detectoren Fluorescentiedetector met instelbare excitatieen emissiegolflengte waarmee bij de gebruikte hogedruk-vloeistofchromatograaf de hierboven genoemde minimale hoeveelheden nog kunnen worden aangetoond Ultravioletdetector met instelbare golflengte, waarmee bij de gebruikte hogedruk-vloeistofchromatograaf de hierboven genoemde minimale hoeveelheden nog kunnen worden aangetoond. 6.9 Kwartswol, gewassen met petroleumether. Het werken met kwartswol kan gevaren voor de gezondheid opleveren door het ontstaan van fijne kwartsdeeltjes. Voorkom inademing door te werken in een zuurkast en het dragen van een stofmasker Glazen trechters, middellijn 10 cm Scheitrechters met een inhoud van 1 I Glasparels, middellijn ca. 3 mm, gewassen met petroleum-ether. De hierna genoemde toestellen en hulpmiddelen moeten voor gebruik zijn gecontroleerd op goede werking en afwezigheid van storende elementen die het resultaat van de proef kunnen beïnvloeden. 6.1 Gebruikelijk laboratoriumglaswerk. Het te gebruiken glaswerk moet volgens de gebruikelijke reinigingsprocedure zijn behandeld, gevolgd door spoelen met aceton en petroleumether. 6.2 Conische kolven van 500 ml met slijpstuk en stop. 6.3 Schudtoestel met een horizontale beweging, 150 tot 300 schudbewegingen per minuut. 6.4 Indamptoestel volgens Kuderna-Danish (zie figuur 1). 7 Eisen aan analysemonster, blancomonster en opslag veldvochtige monsters 7.1 Analysemonster Per uit te voeren analyse is 20 g analysemonster nodig, waarvan de monsterneming is uitgevoerd volgens 7.1.1, de conservering en voorbehandeling volgens en waarvan het droge stofgehalte is bepaald volgens Monsterneming Monsterneming grondmonsters Ga uit van veldvochtige grondmonsters genomen volgens NEN 5742 met gebruikmaking van monsternemingstoestellen volgens NPR ) Registratienummer van de Chemical Abstracts Service.

7 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. nl Bodem - Bepaling van de gehalten aan tien polycyclische aromatische koolwaterstoffen in grond met behulp van hogedruk-vloeistofchromatografie T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview