Nederlandse Ontwerp voornorm NVN 5872 Afval - Semikwantitatieve bepaling van vluchtige oplosmiddelen in afvalmonsters met statische headspace-analyse, gaschromatografie en massaspectrometrie Waste - Semiquantitative determination of volatile solvents in waste samples using static head space analysis, gas chromatography and mass spectrometry Publicatie uitsluitend voor commentaar Commentaar voor 2002-03-01 november 2001 ICS 13.030.01 Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Normcommissie 390 016 "Milieuanalyses" Apart from exceptions provided by the law, nothing from this publication may be duplicated and/or published by means of photocopy, microfilm, storage in computer files or otherwise, which also applies to full or partial processing, without the written consent of the Netherlands Standardization Institute. The Netherlands Standardization Institute shall, with the exclusion of any other beneficiary, collect payments owed by third parties for duplication and/or act in and out of law, where this authority is not transferred or falls by right to the Reproduction Rights Foundation. Auteursrecht voorbehouden. Behoudens uitzondering door de wet gesteld mag zonder schriftelijke toestemming van het Nederlands Normalisatie-instituut niets uit deze uitgave worden verveelvoudigd en/of openbaar gemaakt door middel van fotokopie, microfilm, opslag in computerbestanden of anderszins, hetgeen ook van toepassing is op gehele of gedeeltelijke bewerking. Het Nederlands Normalisatie-instituut is met uitsluiting van ieder ander gerechtigd de door derden verschuldigde vergoedingen voor verveelvoudiging te innen en/of daartoe in en buiten rechte op te treden, voor zover deze bevoegdheid niet is overgedragen c.q. rechtens toekomt aan de Stichting Reprorecht. Although the utmost care has been taken with this publication, errors and omissions cannot be entirely excluded. The Netherlands Standardization Institute and/or the members of the committees therefore accept no liability, not even for direct or indirect damage, occurring due to or in relation with the application of publications issued by the Netherlands Standardization Institute. Hoewel bij deze uitgave de uiterste zorg is nagestreefd, kunnen fouten en onvolledigheden niet geheel worden uitgesloten. Het Nederlands Normalisatie-instituut en/of de leden van de commissies aanvaarden derhalve geen enkele aansprakelijkheid, ook niet voor directe of indirecte schade, ontstaan door of verband houdend met toepassing van door het Nederlands Normalisatie-instituut gepubliceerde uitgaven. 2001 Nederlands Normalisatie-instituut Postbus 5059, 2600 GB Delft Telefoon (015) 2 690 390, Fax (015) 2 690 190
Inhoud Voorwoord... 3 1 Onderwerp en toepassingsgebied... 5 2 Normatieve verwijzingen... 5 3 Beginsel... 5 4 Reagentia en hulpstoffen... 5 5 Toestellen en hulpmiddelen... 8 6 Voorbehandeling van het monster... 9 7 Werkwijze... 9 8 Berekening... 9 9 Prestatiekenmerken... 10 10 Verslag... 11 Bijlage A (informatief) Lijst met stoffen en ionen voor massaselectieve detectie... 12 Bijlage B (informatief) Statistische resultaten van intralaboratoriumonderzoek... 13 Bijlage C (informatief) Conclusies en aanbevelingen uit validatierapport [4]... 17 Literatuur... 19 2
Voorwoord Dit voornormontwerp beschrijft de semikwantitatieve bepaling van vluchtige oplosmiddelen in afvalstoffen met statische headspace-analyse gecombineerd met gaschromatografie en massaselectieve detectie. Het voornormontwerp is bedoeld om te worden toegepast voor de bepaling van vluchtige oplosmiddelen, genoemd in bijlage A, in afvalmonsters die zijn voorbehandeld zoals beschreven in NVN 5870. Ook niet genoemde stoffen kunnen volgens deze norm worden bepaald, maar de methode is slechts voor de in de bijlage genoemde stoffen gevalideerd. Het voornormontwerp is onder de eindverantwoordelijkheid van normcommissie 390 008 Afstoffen opgesteld door de normsubcommissie 390 000 10 "Organische parameters water en bodem". Op het ogenblik van publicatie van het voornormontwerp was de normsubcommissie als volgt samengesteld: H. van den Berg - Waterschap Groot-Salland, Zwolle drs. G.J. Boom R.J. van Delft ir. S.J. Dijkmans dr. P.C.M. Frintrop (voorzitter) drs. J. Harmsen (voorzitter) - Tauw BV, Deventer - TNO-MEP, Apeldoorn - Afvalstoffen Terminal Moerdijk BV, Moerdijk - RIZA, Lelystad - Alterra, Wageningen R. Herman - SGS Laboratory Services, s Gravenpolder ir. J.W. Hutter - ALcontrol, Hoogvliet W. Klarenaar - Intron BV, Sittard dr. G. Kreuning - Analytico BV, Barneveld F. van der Meer - Wetterskip Fryslân, Leeuwarden dr. ir. T.H.M. Noij - Kiwa NV, Nieuwegein M. Stuurman - Waterleidingmaatschappij Overijssel NV, Zwolle drs. A.C.M. Verkooijen ir. J. Vuik ing. A.J.G. van Zon dr. P. van Zoonen ir. S.M. Schulten (secr.) ir. R.J. Zwart (secr.) - Envirolab BV, Oosterhout - Iwaco BV, Rotterdam - Omegam, Amsterdam - RIVM, Bilthoven - Nederlands Normalisatie-instituut, Delft - Nederlands normalisatie-instituut, Delft. Het voornormontwerp is het resultaat van het project 118 "Opstellen en beperkt valideren van een brede screeningsmethode op basis van GC-MS voor afvalstoffen" dat in het kader van het Actieprogramma Normalisatie en Validatie van Milieumeetmethoden (ANVM) 1998-2002 is uitgevoerd door TNO-MEP. De methode is beperkt gevalideerd door TNO-MEP. 3
Projectleider van project 118 was: drs. R.J. van Delft (projectleider) - TNO-MEP, Apeldoorn De begeleidingscommissie van project 118 was als volgt samengesteld: drs. G.J. Boom ir. M.C.J. van Dalen (voorz.) drs. ing. J.M. Dorival - Tauw BV, Deventer - Nederlands Normalisatie-instituut, Delft. - Ministerie van VROM, 's-gravenhage L. Riemens - Afvalstoffen Terminal Moerdijk BV, Moerdijk dr. R.G. Visser drs. E. van Zalen - SGS Laboratory services, Dordrecht - Nederlands Forensisch Instituut, Rijswijk Commentaar op het voornormontwerp kan vóór 1 maart 2002 worden ingediend bij het Nederlands Normalisatie-instituut, Postbus 5059, 2600 GB Delft. Exemplaren van het voornormontwerp zijn tegen vergoeding verkrijgbaar bij het bovengenoemde instituut. In de serie Nederlandse voornormen verschijnen publicaties die zijn bedoeld om later als norm te worden gepubliceerd maar waarin, doordat op één of meer punten de ervaring nog onvoldoende is, bepalingen ontbreken of onvolledig zijn of bepalingen onder voorbehoud zijn opgenomen. Gebruikers van deze voornorm worden nadrukkelijk verzocht hun ervaringen op deze punten aan NEN mee te delen. Van onderbouwde gegevens van onderzoeksinspanningen zal gebruik worden gemaakt bij de omzetting van de voornorm in een norm (gebruikelijk na drie jaar). 4
Afval Semikwantitatieve bepaling van vluchtige oplosmiddelen in afvalmonsters met statische headspace-analyse, gaschromatografie en massaspectrometrie 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze voornorm beschrijft de semikwantitatieve bepaling van vluchtige oplosmiddelen in afvalstoffen met statische headspace-analyse gecombineerd met gaschromatografie en massaselectieve detectie. De voornorm is bedoeld om te worden toegepast voor de bepaling van vluchtige oplosmiddelen, genoemd in bijlage A, in afvalmonsters die zijn voorbehandeld volgens NVN 5870. Ook niet genoemde stoffen kunnen volgens deze norm worden bepaald, maar de methode is slechts voor de in de bijlage genoemde stoffen gevalideerd. 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze norm zijn. Op het ogenblik van publicatie van de onderhavige norm waren de vermelde drukken van kracht. Alle normen kunnen echter worden herzien; partijen die overeenkomsten sluiten op basis van deze norm wordt daarom aanbevolen na te gaan of het mogelijk is de meest recente druk van de onderstaande normen toe te passen. NVN 5870:1998 NEN 5871:1998 Afvalstoffen Analyse van afvalstoffen Monstervoorbehandeling voor de bepaling van het gehalte aan organische en anorganische parameters Afvalstoffen Analyse van afvalstoffen Bepaling van het droge-stofgehalte met titratie volgens Karl Fischer NEN-EN-ISO 3696:1995 Water voor analytische laboratoriumdoeleinden Eisen en beproevingsmethoden (ISO 3696:1987) 3 Beginsel Een deel van het monster wordt in een afgesloten glazen septumflesje gedurende een vooraf vastgestelde tijd bij constante temperatuur geïncubeerd. De ontstane headspace wordt vervolgens geanalyseerd met gaschromatografie in combinatie met massaspectrometrie. De identificatie van de componenten vindt plaats aan de hand van de verkregen retentietijden in combinatie met de massaspectra, waarna kwantificering plaatsvindt met een externe standaard. Gezien de mogelijke complexiteit van de te onderzoeken monsters wordt sterk afgeraden de detectie anders dan met massaspectrometrie uit te voeren. 4 Reagentia en hulpstoffen Gebruik uitsluitend reagentia en hulpstoffen van ten minste analytisch zuivere kwaliteit of van de aangegeven kwaliteit. Controleer voorafgaand aan het onderzoek of de gebruikte reagentia geen storende componenten bevatten. WAARSCHUWING Het werken met chemicaliën kan schadelijk zijn voor de gezondheid. Raadpleeg daarom de desbetreffende Chemiekaarten [1] en neem de daarin aanbevolen preventieve maatregelen in acht. 5
4.1 Referentiestoffen met een zuiverheid van ten minste 99 % 4.1.1 Aromatische koolwaterstoffen Naam verbinding CAS-nummer Benzeen 71-43-2 Tolueen 108-88-3 Ethylbenzeen 100-41-4 p-xyleen 106-42-3 m-xyleen 108-38-3 o-xyleen 95-47-6 Styreen 100-42-5 Naftaleen 91-20-3 4.1.2 Organische halogeenverbindingen Naam verbinding CAS-nummer Trichloorfluormethaan 75-69-4 1,1-dichlooretheen 75-35-4 Dichloormethaan 75-09-2 1,1,2-trichloor-1,2,2-trifluorethaan 76-13-1 trans-1,2-dichlooretheen 156-60-5 1,1-dichloorethaan 75-34-3 Chloroform 67-66-3 1,1,1-trichloorethaan 71-55-6 Tetrachloorkoolstof 56-23-5 1,2-dichloorethaan 107-06-2 trichlooretheen (tri) 79-01-6 2,3-dichloor-1-propeen 78-88-6 1,1,2-trichloorethaan 79-00-5 Tetrachlooretheen 127-18-4 (mono)chloorbenzeen 108-90-7 1,4-dichloorbenzeen 106-46-7 1,2,4-trichloorbenzeen 120-82-1 6
Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214 2600 WB Delft Ja, ik bestel NEN Standards Products & Services Postbus 5059 2600 GB Delft Vlinderweg 6 2623 AX Delft T (015) 2 690 390 F (015) 2 690 271 www.nen.nl/normshop ex. NVN 5872:2001 Ontw. nl Afval - Semikwantitatieve bepaling van vluchtige oplosmiddelen in afvalmonsters met statische headspace-analyse, gaschromatografie en massaspectrometrie 23.50 Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via www.nen.nl/normshop Gratis e-mailnieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze e-mailnieuwsbrieven. www.nen.nl/nieuwsbrieven Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V E-mail Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: (015) 2 690 271 E-mail: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2016, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon (015) 2 690 391, dagelijks van 8.30 tot 17.00 uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: www.nen.nl/leveringsvoorwaarden. Normalisatie: de wereld op één lijn. preview - 2016