Accreditatieschema Laboratoriumanalyses voor grond- en grondwateronderzoek SIKB Protocol 3140 Aanvullend III 1 2 3 40 Dit document, versie 1, is op april 06 vrijgegeven voor een openbare kritiekronde door het Accreditatiecollege Bodembeheer, ondergebracht bij Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer (SIKB) te Gouda SIKB/stukken/0.743
1 2 Eigendomsrecht Dit document is opgesteld in opdracht van en uitgegeven door de Stichting Infrastructuur Kwaliteitsborging Bodembeheer (SIKB), Postbus 4, 2800 AK Gouda. Dit document wordt inhoudelijk beheerd door het Accreditatiecollege Bodembeheer, ondergebracht bij de SIKB te Gouda. De actuele versie van het Accreditatieschema staat op de website van SIKB en is op elektronische wijze tegen ongewenste aanpassingen beschermd. Het is niet toegestaan om wijzigingen aan te brengen in de originele en door het Accreditatiecollege Bodembeheer goedgekeurde en vastgestelde teksten opdat er rechten aan ontleend kunnen worden. Vrijwaring De SIKB is behoudens in geval van opzet of grove schuld niet aansprakelijk voor schade die bij de accreditatie-instelling of derden ontstaat door het toepassen van dit Accreditatieschema en het gebruik van deze accreditatieregeling. 06 Copyright SIKB Bestelwijze Dit document is in digitale vorm kosteloos te verkrijgen via de website van de SIKB: www.sikb.nl, Een ingebonden versie van dit document kunt u bestellen tegen kosten, op te vragen bij de SIKB, Postbus 4, 2800 AK Gouda, e-mail: info@sikb.nl, fax: 0182-40676. Update service Vastgestelde mutaties in dit document door het Accreditatiecollege Bodembeheer kunt u verkrijgen bij de SIKB, aanmelden via www.sikb.nl. Bij de SIKB kunt u ook terecht voor het verzoek tot toezending per post van de reguliere nieuwsbrief info@sikb. Helpdesk / gebruiksaanwijzing Voor vragen over inhoud en toepassing kunt u terecht bij uw accreditatie-instelling of de SIKB. Voor geschillen zie de klachten- en geschillenregeling in dit document. Pagina 2 van
Inhoudsopgave HOOFDSTUK 1 PLAATS VAN DIT PROTOCOL IN AS SIKB 00... 4 1.1 TECHNISCHE BESCHRIJVING EN KWALITEITSBORGING VAN DE... BIJBEHORENDE VERRICHTINGEN... 1.2 PRESTATIEBLADEN... 6 1 Prestatieblad Bepaling van anionen in grondwater... 6 2 Prestatieblad Bepaling van anorganisch fluoride in grondwater... 7 3 Prestatieblad Bepaling van cyaniden (vrij en totaal) in grondwater... 8 HOOFDSTUK 2 LITERATUUR... 9 ANORGANISCHE PARAMETERS... 9 ALGEMEEN... 9 1 Pagina 3 van
Hoofdstuk 1 Plaats van dit protocol in AS SIKB 00 1 2 3 40 Het voorliggende behoort tot een groep protocollen die specifiek voor het laboratoriumwerk voor het milieuhygiënisch onderzoek van bodemmonsters is geschreven. Op het moment van schrijven bestaat deze groep uit de volgende protocollen: Voor grondmonsters: Protocol 01: Conserveringsmethoden en conserveringstermijn van milieumonsters Protocol : Basispakket, de bepaling van lutum, DS, OS, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Se, V, Zn, EOX, minerale olie, PAK en ph-cacl 2. Protocol : Aanvullend I, de bepaling van OCB, PCB en chloorbenzenen (tri- (optioneel), tetra-, penta-, en hexachloorbenzenen). Protocol : Aanvullend II, de bepaling van benzeen, tolueen, ethylbenzeen, (o/m/p) xyleen, vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen en chloorbenzenen (mono-, di- en trichloorbenzenen (optioneel)). Protocol 40: Aanvullend III, de bepaling van bromide, chloride, fluoride, sulfaat en cyanide. Protocol 0: Aanvullend IV, de bepaling van Ag, Be. Te en Tl. Protocol 90: Aanvullend V, de bepaling van niet in andere protocollen beschreven stoffen in grond, is wel al voorzien maar nog niet geschreven. Voor grondwatermonsters: Protocol 01: Conserveringsmethoden en conserveringstermijn van milieumonsters Protocol 31: Basispakket, de bepaling van As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Se, V, Zn, minerale olie, PAK, ph en electrische geleidbaarheid. Protocol 31: Aanvullend I, de bepaling van EOX, OCB, PCB en chloorbenzenen (tri- (optioneel), tetra-, penta-, en hexachloorbenzenen). Protocol 31: Aanvullend II, de bepaling van benzeen, tolueen, ethylbenzeen, (o/m/p) xyleen, vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen en chloorbenzenen (mono-, di- en trichloorbenzenen (optioneel)). Protocol 3140: Aanvullend III, de bepaling van bromide, chloride, fluoride, sulfaat en cyanide. Protocol 310: Aanvullend IV, de bepaling van Ag, Be. Te en Tl. Protocol 3190: Aanvullend V, de bepaling van niet in andere protocollen beschreven stoffen in grond, is wel al voorzien maar nog niet geschreven. Pagina 4 van
1.1 Technische beschrijving en kwaliteitsborging van de bijbehorende verrichtingen In de hiernavolgende prestatiebladen voor de beschreven verrichtingen worden de kwaliteitseisen en analysemethoden weergegeven voor de analyse van grondwatermonsters. De kwaliteitsborging geschiedt door het bijhouden van (een) controlekaart(en). Het aantonen van gelijkwaardigheid geschiedt door het laten zien dat aan de gestelde prestatiekenmerken wordt voldaan. Pagina van
1.2 Prestatiebladen 1 2 3 40 1 Prestatieblad Bepaling van anionen in grondwater Beginsel In het grondwatermonster worden de ionenbepaald met behulp van een ionchromatograaf volgens NEN-EN-ISO 4-2. Voor fosfaat zijn de methoden volgens NEN-EN-ISO 1681 toegestaan. Met deze methoden wordt fosfaat met behulp van spectrofotometrie bepaald. Te bepalen analyten naam CAS-nummer grondwater (mg/l opgelost) streef- interventie- AG r,eis waarde waarde Bromide 0,3 1) 0,1 Chloride 0 1) Nitraat 0, Fosfaat 0,2 Sulfaat 1) In gebieden met mariene beïnvloeding komen van nature hogere waarden voor (zout en brak grondwater). WERKWIJZE Conservering SIKB-protocol 01 Referentiemethode NEN-EN-ISO 4-2; Ontw. NEN 6604; NEN-EN-ISO 1681-1 (fosfaat); NEN-EN-ISO 1681-2 (fosfaat). Samenhangende verrichting Verplichte onderdelen Aandachtspunten - Suppressor om elektrische geleidbaarheid van het eluaat te verlagen als de bepaling wordt gedaan door de geleidbaarheid te meten. - Kwaliteit van de scheiding (resolutie). - Kruisgevoeligheid bij hoge concentraties van één van de anionen. PRESTATIE EISEN Aantoonbaarheidsgrens < AG r,eis (zie Te bepalen analyten hierboven). Terugvinding Chloride 90-1 % Overige anionen 8-1 % (intralaboratorium)reproduceerbaarheidsvariatiecoëfficiënt VC W Chloride < 7. % Overige anionen < % Pagina 6 van
2 Prestatieblad Bepaling van anorganisch fluoride in grondwater 1 2 Beginsel Het monster wordt potentiometrisch geanalyseerd (NEN 6483). Met de methode wordt zowel vrij als complexgebonden fluoride bepaald. Te bepalen analyten naam CAS-nummer grondwater (mg/l opgelost) streef- interventie- AG r,eis waarde 1) waarde Fluoride 0, 1) 0,1 1) In gebieden met mariene beïnvloeding komen van nature hogere waarden voor (zout en brak grondwater). WERKWIJZE Conservering SIKB-protocol 01 Referentiemethode NEN 6483 of NEN 689 (meting) Samenhangende verrichting Verplichte onderdelen - potentiometrische meting; Aandachtspunten - gebruik TISAB-reagens; - conditie van de elektrode. PRESTATIE EISEN Aantoonbaarheidsgrens < AG r,eis (zie Te bepalen analyten hierboven) Terugvinding 70-1% (intralaboratorium)reproduceerbaarheidsvariatiecoëfficiënt VC W Fluoride < % Pagina 7 van
3 Prestatieblad Bepaling van cyaniden (vrij en totaal) in grondwater Beginsel 1 2 Bepaling van het totaal gehalte aan cyanide Complexgebonden cyanide wordt bij een ph van 3,8 door de inwerking van UV-licht ontsloten. Hierbij wordt gebruik gemaakt van een UV-B-lamp en een ontsluitingsspiraal van borosilicaatglas. UV-licht met een golflengte kleiner dan 290 nm wordt weggefilterd. Vervolgens wordt cyaanwaterstof dat beschikbaar komt bij een ph van 3,8 en een temperatuur van 12 C overgedestilleerd en fotometrisch bepaald. Bepaling van het gehalte aan vrij cyanide Voorafgaande aan de destillatie wordt aan de monsterstroom een zinksulfaatoplossing toegevoegd, waardoor aanwezige ijzercyaniden neerslaan als zinkcyanoferraatcomplex. Vervolgens wordt het cyaanwaterstof dat beschikbaar komt bij een ph van 3,8 en een temperatuur van 12 C overgedestilleerd en fotometrisch bepaald. Te bepalen analyten naam CAS-nummer grondwater (µg/l opgelost) streef- interventie- AG r,eis waarde waarde Cyanide vrij 100 1) Cyanide totaal 100 1) Voor deze component is voor de referentie methode een lagere aantoonbaarheidsgrens niet mogelijk. 3 40 4 0 WERKWIJZE Conservering SIKB-protocol 01 Referentiemethode NEN-EN-ISO 14403 Samenhangende verrichting Verplichte onderdelen geen Aandachtspunten - UV-B lamp en de ontsluitingsspiraal (borosilicaatglas); - ph maximaal 3.8; - de Tv van cyanoferraat dient gemiddeld 90% te zijn; individuele bepalingen mogen lager zijn. PRESTATIE EISEN Aantoonbaarheidsgrens < AG r,eis (zie hierboven bij Te bepalen analyten ) Terugvinding Vrij cyanide: K 3 Fe(CN) 6 0-7 % Thiocyanaat < µg/l KCN 80-1 % Totaal cyanide: K 3 Fe(CN) 6 80-1 % Thiocyanaat < ug/l (intralaboratorium)reproduceerbaarheidsvariatiecoëfficiënt VC W Vrij cyanide < 1 % Totaal cyanide < 1 % Pagina 8 van
Hoofdstuk 2 Literatuur Anorganische parameters NEN 6483 (incl. C1 NEN 689 1982 Water - Potentiometrische bepaling van het totale gehalte aan 1983) fluoride. 0 Water - Potentiometrische bepaling van het gehalte aan totaal anorganisch fluoride met doorstroomsystemen (FIA en CFA). 1 2 3 40 Ontw. NEN 6604 06 Water - Bepaling van het gehalte aan ammonium, nitraat, nitriet, chloride, ortho-fosfaat, sulfaat en silicaat met een discreet analysesysteem en spectrofotometrische detectie. NEN-EN-ISO 14403 02 Water Bepaling van het totale gehalte aan cyanide en het gehalte aan vrij cyanide met behulp van continue doorstroomanalyse. NEN-EN-ISO 4-2 1996 Bepaling van opgeloste anionen met vloeistofionchromatografie. Deel 2: Bepaling van bromide, chloride, nitraat, nitriet, orthofosfaat, en sulfaat in afvalwater. NEN-EN-ISO 1681-1 0 Water - Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat en het totale gehalte aan fosfor met behulp van doorstroomanalyse (FIA and CFA) - Deel 1: Methode met een doorstroominjectiesysteem (FIA) NEN-EN-ISO 1681-2 0 Water - Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat en het totale gehalte aan fosfor met behulp van doorstroomanalyse (FIA and CFA) - Deel 2: Methode met een continu doorstroomanalysesysteem (CFA) Algemeen 4 0 NEN 740 NEN 861 NPR 6603 NEN 7777 NEN 7778 1999 Bodem - Onderzoeksstrategie bij verkennend bodemonderzoek. 1999 Milieu Procedures voor monsteroverdracht. 1988 Water en slib - Richtlijnen voor interne kwaliteitsbeheersing met controlekaarten bij chemische analyses. 03 Milieu - Prestatiekenmerken van meetmethoden. 03 Milieu - Gelijkwaardigheid van meetmethoden. NEN-EN-ISO/IEC Pagina 9 van
1702 00 Algemene eisen voor de competentie van beproevings- en kalibratielaboratoria. Pagina van