Vervangt NEN 6654:1992, Ontw. NEN 6654:2002 Nederlandse norm Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. NEN 6654 (nl) Water - Fotometrische bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat met een doorstroomanalysesysteem Water - Photometric method for the determination of the dissolved sulphate content of water by continuous flow analysis ICS 13.060.50 mei 2005
NEN 6654 Normcommissie 390 016 "Milieuanalyses" Apart from exceptions provided by the law, nothing from this publication may be duplicated and/or published by means of photocopy, microfilm, storage in computer files or otherwise, which also applies to full or partial processing, without the written consent of the Netherlands Standardization Institute. The Netherlands Standardization Institute shall, with the exclusion of any other beneficiary, collect payments owed by third parties for duplication and/or act in and out of law, where this authority is not transferred or falls by right to the Reproduction Rights Foundation. Auteursrecht voorbehouden. Behoudens uitzondering door de wet gesteld mag zonder schriftelijke toestemming van het Nederlands Normalisatie-instituut niets uit deze uitgave worden verveelvoudigd en/of openbaar gemaakt door middel van fotokopie, microfilm, opslag in computerbestanden of anderszins, hetgeen ook van toepassing is op gehele of gedeeltelijke bewerking. Het Nederlands Normalisatie-instituut is met uitsluiting van ieder ander gerechtigd de door derden verschuldigde vergoedingen voor verveelvoudiging te innen en/of daartoe in en buiten rechte op te treden, voor zover deze bevoegdheid niet is overgedragen c.q. rechtens toekomt aan de Stichting Reprorecht. Although the utmost care has been taken with this publication, errors and omissions cannot be entirely excluded. The Netherlands Standardization Institute and/or the members of the committees therefore accept no liability, not even for direct or indirect damage, occurring due to or in relation with the application of publications issued by the Netherlands Standardization Institute. Hoewel bij deze uitgave de uiterste zorg is nagestreefd, kunnen fouten en onvolledigheden niet geheel worden uitgesloten. Het Nederlands Normalisatie-instituut en/of de leden van de commissies aanvaarden derhalve geen enkele aansprakelijkheid, ook niet voor directe of indirecte schade, ontstaan door of verband houdend met toepassing van door het Nederlands Normalisatie-instituut gepubliceerde uitgaven. 2005 Nederlands Normalisatie-instituut Postbus 5059, 2600 GB Delft Telefoon (015) 2 690 390, Fax (015) 2 690 190
Inhoud Voorwoord...2 1 Onderwerp en toepassingsgebied...3 2 Normatieve verwijzingen...3 3 Termen en definities...3 4 Beginsel...3 5 Reagentia...4 6 Toestellen en hulpmiddelen...5 7 Analysemonster...7 8 Meetgebied...7 9 Werkwijze...8 10 Berekening...9 11 Verslag...10 Bijlage A (informatief) Prestatiekenmerken...11 1
Voorwoord Deze norm beschrijft een fotometrische methode voor de bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat in water met een continuous flow doorstroomanalysesysteem. De norm is geschikt voor de bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat in water met een sulfaatgehalte van ten minste 5 mg/l bij een bereik tot 100 mg/l. Bij de herziening van deze norm zijn de ervaringen van de gebruikers verwerkt en is het principe gewijzigd om de doorstroom van het systeem te verbeteren. Daarnaast zijn de prestatiekenmerken verbeterd. 2
Water Fotometrische bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat met een doorstroomanalysesysteem 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze norm beschrijft een fotometrische methode voor de bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat in water met een continuous flow doorstroomanalysesysteem. OPMERKING 1 Voor een handmethode voor de bepaling van het gehalte aan sulfaat, zie NEN 6487. Deze norm is geschikt voor de bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat in water met een sulfaatgehalte van ten minste 5 mg/l bij een bereik tot 100 mg/l. Calcium-, magnesium-, ijzer- en aluminiumionen storen de bepaling en worden als sulfaat meebepaald. OPMERKING 2 De storing door calcium-, magnesium-, ijzer- en aluminiumionen wordt bij de bepaling volgens deze norm opgeheven door in het doorstroomanalysesysteem een kationenwisselaar op te nemen. 2 Normatieve verwijzingen De volgende documenten waarnaar is verwezen zijn onmisbaar voor de toepassing van dit document. Bij gedateerde verwijzingen is alleen de aangehaalde versie van toepassing. Bij ongedateerde verwijzingen is de laatste versie van het document (met inbegrip van wijzigingsbladen) waarnaar is verwezen van toepassing. NPR 6400:1988 NEN 6487:1997 NEN 6599:1991 NEN 6600-1:2002 NEN 6600-2:2002 NPR 6650:1991 Water Algemene richtlijnen voor moleculaire-absorptiefotometrie Water Titrimetrische bepaling van het sulfaatgehalte Water Termen en definities Water Monsterneming Deel 1: Afvalwater Water Monsterneming Deel 2: Oppervlaktewater Water Grondslagen van en algemene richtlijnen voor het uitvoeren van doorstroomanalyses NEN-EN-ISO 5667-3:2004 Water Monsterneming Deel 3: Richtlijn voor de conservering en behandeling van watermonsters 3 Termen en definities Zie NEN 6599:1991. 4 Beginsel Sulfaat reageert in een zuur milieu met bariumchloride tot bariumsulfaat. Het overgebleven barium reageert vervolgens in een alkalisch milieu met methylthymolblauw tot een chelaat. De extinctie van de oplossing met het aanwezige vrije methylthymolblauw wordt gemeten bij 460 nm en is een maat voor de oorspronkelijk aanwezige hoeveelheid sulfaat. 3
5 Reagentia Gebruik alleen reagentia van analytisch zuivere kwaliteit en gedemineraliseerd water, dat bij voorkeur daarna is gedestilleerd en minder dan 1 mg/l aan sulfaat bevat. OPMERKING Het werken met chemicaliën kan gevaren met zich brengen; raadpleeg daarom steeds de desbetreffende chemiekaarten [1]. 5.1 Bariumchloride, BaCl 2.2H 2 O. 5.2 Zoutzuur, c(hcl) = 36,5 mol/l ( = 1,19 g/ml). 5.3 Methylthymolblauw, C 37 H 41 N 2 O 13 S.Na 3. 5.4 Detergens, polyoxyethyleen-23-laurylether; 30 % (m/m)-oplossing in water. OPMERKING Dit detergens is in de handel verkrijgbaar onder de naam BRIJ-35. 5.5 Natriumhydroxide, NaOH. 5.6 Tetranatriumethyleendiaminetetra-acetaat (Na-EDTA), CH 2 N 2 (CH 2 COONa) 4. 5.7 Ammoniumchloride, NH 4 Cl. 5.8 Ammoniumhydroxideoplossing in water, 25 % (m/m) ( = 0,91 g/ml). 5.9 Ethanol, C 2 H 5 OH, 96 % (V/V). 5.10 Natriumsulfaat, Na 2 SO 4, gedurende 2 h gedroogd bij 105 C. 5.11 Kationenwisselaar, bijvoorbeeld Dowex 50W-X8, deeltjesgrootte 0,3 mm - 0,8 mm (20 mesh 50 mesh), in de H + vorm. 5.12 Bariumchlorideoplossing. Los 0,764 g bariumchloride (5.1) op in 500 ml water, vul aan tot 1 l en meng. OPMERKING Deze oplossing is gedurende 1 jaar houdbaar bij kamertemperatuur. 5.13 Zoutzuur, c(hcl) = 1 mol/l. Verdun 82 ml geconcentreerd zoutzuur (5.2) met water tot 1 l en meng. OPMERKING Deze oplossing is 1 jaar houdbaar bij kamertemperatuur. 5.14 Methylthymolblauwoplossing. Los 160 mg methylthymolblauw (5.3) op in 60 ml bariumchlorideoplossing (5.12). Voeg 4 ml zoutzuur (5.13) en 360 ml ethanol (5.9) toe en meng. Vul aan met water tot 1 l en meng. Voeg vlak voor gebruik 1 ml detergens (5.4) toe en meng. Desgewenst met ultrasoon bad ontgassen. OPMERKING Bewaar deze oplossing koel en donker; ze is dan 1 maand houdbaar wanneer bewaard zonder detergent. Wanneer met detergent wordt bewaard, is deze oplossing 1 week houdbaar mits bewaard bij 4 C. 5.15 Gebufferde Na-EDTA-oplossing, ph = 10,5. Los 6,75 g ammoniumchloride (5.7) en 40 g Na-EDTA (5.6) op in 500 ml water. Voeg 57 ml ammoniumhydroxideoplossing (5.8) toe, vul aan met water tot 1 l en meng. 4
Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214 2600 WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus 5059 2600 GB Delft Vlinderweg 6 2623 AX Delft Ja, ik bestel ex. NEN 6654:2005 nl Water - Fotometrische bepaling van het gehalte aan opgelost sulfaat met een doorstroomanalysesysteem 32.28 T (015) 2 690 390 F (015) 2 690 271 www.nen.nl/normshop Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via www.nen.nl/normshop Gratis e-mailnieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze e-mailnieuwsbrieven. www.nen.nl/nieuwsbrieven Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V E-mail Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: 015 2 690 271 E-mail: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon 015 2 690 391, dagelijks van 8.30 tot 17.00 uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: www.nen.nl/leveringsvoorwaarden. LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview - 2018