Nederlandse norm. NEN 7777 (nl) Milieu - Prestatiekenmerken van meetmethoden. Environment - Performance characteristics of measurement methods

Transcriptie

1 Nederlandse norm Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. NEN 7777 (nl) Milieu - Prestatiekenmerken van meetmethoden Environment - Performance characteristics of measurement methods Vervangt NEN 7777:2001 Ontw. ICS ; ; juli 2003

2 NEN 7777 Beleidscommissie Milieu Apart from exceptions provided by the law, nothing from this publication may be duplicated and/or published by means of photocopy, microfilm, storage in computer files or otherwise, which also applies to full or partial processing, without the written consent of the Netherlands Standardization Institute. The Netherlands Standardization Institute shall, with the exclusion of any other beneficiary, collect payments owed by third parties for duplication and/or act in and out of law, where this authority is not transferred or falls by right to the Reproduction Rights Foundation. Auteursrecht voorbehouden. Behoudens uitzondering door de wet gesteld mag zonder schriftelijke toestemming van het Nederlands Normalisatie-instituut niets uit deze uitgave worden verveelvoudigd en/of openbaar gemaakt door middel van fotokopie, microfilm, opslag in computerbestanden of anderszins, hetgeen ook van toepassing is op gehele of gedeeltelijke bewerking. Het Nederlands Normalisatie-instituut is met uitsluiting van ieder ander gerechtigd de door derden verschuldigde vergoedingen voor verveelvoudiging te innen en/of daartoe in en buiten rechte op te treden, voor zover deze bevoegdheid niet is overgedragen c.q. rechtens toekomt aan de Stichting Reprorecht. Although the utmost care has been taken with this publication, errors and omissions cannot be entirely excluded. The Netherlands Standardization Institute and/or the members of the committees therefore accept no liability, not even for direct or indirect damage, occurring due to or in relation with the application of publications issued by the Netherlands Standardization Institute. Hoewel bij deze uitgave de uiterste zorg is nagestreefd, kunnen fouten en onvolledigheden niet geheel worden uitgesloten. Het Nederlands Normalisatie-instituut en/of de leden van de commissies aanvaarden derhalve geen enkele aansprakelijkheid, ook niet voor directe of indirecte schade, ontstaan door of verband houdend met toepassing van door het Nederlands Normalisatie-instituut gepubliceerde uitgaven Nederlands Normalisatie-instituut Postbus 5059, 2600 GB Delft Telefoon (015) , Fax (015)

3 Inhoud Voorwoord Onderwerp en toepassingsgebied Termen en definities Symbolen en afkortingen Principes van validatieonderzoek Procedures voor de intralaboratoriumvalidatie van afzonderlijke prestatiekenmerken Combinatieprocedure voor prestatiekenmerken Rapportage Bijlage A (normatief) Kritieke waarden voor toetsing van spreidingskenmerken (voor gebruik zie hoofdstuk 5) Bijlage B (informatief) Grondbeginselen van meten en meetkwaliteit Bijlage C (informatief) Aantoonbaarheidsgrens, beslisgrens, rapportagegrens en bepalingsgrens Bibliografie

4 Voorwoord Meetresultaten zijn slechts benaderingen van de ware waarde. De mate waarin meetresultaten kunnen afwijken, wordt gekwantificeerd met prestatiekenmerken. Zij weerspiegelen de prestatie van de meetmethode in verschillende omstandigheden. Prestatiekenmerken worden gebruikt: door het individuele laboratorium bij de methodekeuze, de methodiekontwikkeling, de validatie en de operationele kwaliteitscontrole; bij interlaboratoriumonderzoeken om de prestatie van verschillende laboratoria met elkaar te vergelijken; in het normalisatieproces om de kwaliteit en reikwijdte van een genormaliseerde methode aan te geven; bij de accreditatie om de kwaliteit van de meting naar derden te demonstreren. Binnen het Actieprogramma Normalisatie en Validatie van Milieumeetmethoden (ANVM) en het Accreditatieprogramma AP04 is ervaring opgedaan met het bepalen van prestatiekenmerken volgens procedures vastgelegd in RIVM-rapport [9]. Het rapport vormde de basis van deze norm. De norm is bedoeld om te worden toegepast bij de validatie van een meetmethode voor fysische of chemische grootheden binnen het eigen laboratorium. De verkregen waarden zijn daarom alleen geldig voor het desbetreffende laboratorium. Vereist is dat de methode in een meetprocedure of meetvoorschrift is vastgelegd. De norm is ook bedoeld om te toetsen of een meetmethode voldoet aan externe eisen voor prestatiekenmerken. Hierbij speelt dat in de huidige praktijk de status van externe eisen niet altijd duidelijk is: moet met grote betrouwbaarheid worden aangetoond dat een prestatiekenmerk aan de goede kant van een absolute limietwaarde ligt, of is het voldoende als een gevonden waarde van een prestatiekenmerk niet significant afwijkt van een extern gegeven standaardwaarde? Bij toepassing van deze norm moet de status van externe eisen voor prestatiekenmerken expliciet worden gemaakt (door overleg met externe instanties of door eigen interpretatie) en wordt de toetsing hierop aangepast. De norm geeft: definities van de algemeen gebruikte prestatiekenmerken; procedures om deze vast te stellen; procedures om de verkregen waarden te toetsen aan referentiewaarden zoals standaard- en limietwaarden. Procedures voor prestatiekenmerken van een methode die geldig zijn voor een groep van laboratoria zijn gegeven in ISO De bepaling van dergelijke prestatiekenmerken vergt interlaboratoriumonderzoek. De norm is een van de resultaten van het project 151 'Prestatiekenmerken van meetmethoden' dat in het kader van ANVM wordt uitgevoerd door het Nederlands Normalisatie-instituut. 2

5 Milieu Prestatiekenmerken van meetmethoden 1 Onderwerp en toepassingsgebied Deze norm beschrijft procedures om: prestatiekenmerken vast te stellen van een meetmethode voor onderzoek van het milieu; waarden van prestatiekenmerken te toetsen aan externe eisen (standaardwaarden of limietwaarden) met betrekking tot doeltreffendheid. De norm is bedoeld om te worden toegepast bij de intralaboratoriumvalidatie van meetmethoden voor fysische en chemische grootheden en vereist dat de methode in een meetprocedure of meetvoorschrift is vastgelegd. Voor de validatie van de meetmethode door een groep van laboratoria wordt verwezen naar ISO OPMERKING 1 De beoordeling van de kwaliteit van de meetmethode is niet beperkt tot de validatie die voorafgaat aan de ingebruikneming. Reeds bij de ontwikkeling van een meetmethode wordt de kwaliteit van onderdelen of alternatieve uitvoeringsvormen vastgesteld als basis voor optimalisatie en acceptatie. Ook tijdens de operationele periode van een meetmethode wordt aan de hand van kritische prestatiekenmerken regelmatig nagegaan of de initiële prestatie gehandhaafd blijft (kwaliteitsborging). In vergelijking met deze norm worden hiertoe soortgelijke, verkorte of vereenvoudigde procedures gebruikt. OPMERKING 2 Deze norm is niet normatief voor multicomponentmethoden. Zo kan worden besloten tot de validatie volgens deze norm van een deel van de verzameling van componenten (kritische of representatieve componenten). OPMERKING 3 2 Termen en definities Externe eisen voor prestatiekenmerken kunnen voortkomen uit regelgeving en contracten. Voor de toepassing van deze norm gelden de volgende termen en definities. 2.1 aantoonbaarheidsgrens; limit of detection, (lower) detection limit laagste concentratie van de component in het laboratoriummonster waarvan de aanwezigheid nog met een bepaalde betrouwbaarheid kan worden vastgesteld OPMERKING 1 In deze norm wordt gebruikgemaakt van de operationele definitie die de aantoonbaarheidsgrens gelijk stelt aan driemaal de standaardafwijking op dit niveau, waarmee de aantoonbaarheidsgrens dus die waarde van de meetgrootheid is waarbij de variatiecoëfficiënt bij conventie eenderde bedraagt. OPMERKING 2 Voor een nadere bespreking van aantoonbaarheidsgrens en verwante begrippen als beslisgrens, rapportagegrens en bepalingsgrens, zie bijlage C. OPMERKING 3 Voor een nadere bespreking van de bepaling van de aantoonbaarheidsgrens in verschillende omstandigheden, zie absolute limietwaarde waarde van een prestatiekenmerk die bedoeld is als absolute eis OPMERKING voldoet. Door statistische toetsing behoort te worden aangetoond dat het prestatiekenmerk hieraan 3

6 2.3 alineariteit; non linearity afwijking van het aangenomen lineaire verband tussen meetgrootheid en meetsignaal 2.4 analysemonster monster dat conform de meetprocedure is bereid uit het laboratoriummonster OPMERKING Analysemonsters spelen bij de validatie een rol als het laboratoriummonster het meetobject is en er meer analysemonsters uit het laboratoriummonster zijn te verkrijgen (zie 4.6.2). VOORBEELD 1 Het laboratoriummonster 'grond' wordt als eerste stappen van de meetprocedure gedroogd, gemalen en verdeeld. Het analysemonster is het deel dat voor het vervolg wordt gebruikt. VOORBEELD 2 Uit het laboratoriummonster 'grond' worden conform de meetprocedure voor de bepaling van vluchtige stoffen tien steken genomen. De steken worden samengevoegd tot het analysemonster. 2.5 conventioneel ware waarde (van een grootheid); conventional true value (of a quantity) waarde die aan een bepaalde grootheid wordt toegekend en waarvan, soms bij afspraak, wordt erkend dat deze een bij een bepaald doel passende onzekerheid heeft [NPR 2814] VOORBEELD 1 VOORBEELD 2 VOORBEELD 3 De consensuswaarde van een groep expert-laboratoria. De waarde verkregen op basis van de formulering van het referentiemateriaal. De waarde verkregen door directe vergelijking met gecertificeerd referentiemateriaal. VOORBEELD 4 De consensuswaarde van de meetresultaten van alle deelnemers aan een interlaboratoriumonderzoek: veelal het (robuuste) gemiddelde of de mediaan. OPMERKING Een conventioneel ware waarde wordt soms ook toegekende waarde, beste schatting van een waarde, overeengekomen waarde of referentiewaarde genoemd. [NPR 2814] 2.6 correctie; correction waarde die bij het ongecorrigeerde meetresultaat wordt opgeteld om een systematische afwijking te compenseren [NPR 2814] OPMERKING zijn. [NPR 2814] Omdat de systematische afwijking niet volmaakt kenbaar is, kan de compensatie niet volledig 2.7 correctiefactor; correction factor numerieke factor waarmee het ongecorrigeerde meetresultaat wordt vermenigvuldigd om een systematische afwijking te compenseren [NPR 2814] OPMERKING zijn. [NPR 2814] Omdat de systematische afwijking niet volmaakt kenbaar is, kan de compensatie niet volledig 2.8 doeltreffendheid; fitness for purpose geschiktheid voor het doel waartoe de meetmethode wordt gebruikt 2.9 externe eis (aan een prestatiekenmerk) door een relevante instantie opgelegde eis in de vorm van een waarde van een prestatiekenmerk OPMERKING 1 De eis behoort nader te zijn omschreven, of te worden geïnterpreteerd als òf een absolute limietwaarde, òf een geschatte limietwaarde, òf een standaardwaarde (typische waarde). 4

7 OPMERKING 2 Voor de meeste prestatiekenmerken (bijv. standaardafwijkingen, aantoonbaarheidsgrens) geldt dat een betere prestatie wordt gekarakteriseerd door een lagere waarde. Externe eisen betreffen dan bovengrenzen. In sommige gevallen (bijv. terugvinding) zijn vooral ondergrenzen van belang. Als zowel onderals bovengrenzen van belang zijn (bijv. systematische afwijking), dan moet de eis zijn geformuleerd als twee absolute limietwaarden, of twee geschatte limietwaarden of één standaardwaarde gecorrigeerd meetresultaat; corrected result meetresultaat na de correctie voor systematische afwijkingen [NPR 2814] 2.11 geschatte limietwaarde waarde van een prestatiekenmerk, verkregen uit eerder validatieonderzoek of uit anderssoortige schattingen, die beoogt een limietwaarde te zijn voor het desbetreffende prestatiekenmerk OPMERKING 1 Bij onderzoek verkregen schattingen van prestatiekenmerken worden rechtstreeks (d.w.z. zonder statistische toetsing) vergeleken met de geschatte limietwaarde. OPMERKING 2 Bij beperkte overschrijding (in het geval van een bovengrens) of onderschrijding (in het geval van een ondergrens) is de doeltreffendheid van de meetmethode niet direct in het geding herhaalbaarheid (van meetresultaten); repeatability (of results of measurements) mate van overeenstemming tussen de resultaten van opeenvolgende metingen van dezelfde meetgrootheid, die onder dezelfde meetomstandigheden zijn verricht [NPR 2814] OPMERKING 1 Deze omstandigheden worden herhaalbaarheidsomstandigheden genoemd. OPMERKING 2 dezelfde meetmethode; dezelfde waarnemer; Herhaalbaarheidsomstandigheden omvatten: hetzelfde meetinstrument, gebruikt onder dezelfde omstandigheden; dezelfde plaats; herhaling in een korte tijdspanne. [NPR 2814] OPMERKING 3 Herhaalbaarheid wordt in de praktijk gekwantificeerd als "gebrek aan herhaalbaarheid" invloedsgrootheid; influence quantity grootheid die niet de meetgrootheid is maar de uitkomst van de meting beïnvloedt [NPR 2814] VOORBEELD 1 VOORBEELD 2 Gehalte aan mineralen bij de bepaling van elementen in water met ICP-technieken. Concentratie van een slecht gescheiden component in de chromatografische analyse. VOORBEELD 3 Concentratie van aromatische koolwaterstoffen bij de bepaling van zwaveldioxyde in lucht met het fluorescentieprincipe. VOORBEELD 4 VOORBEELD 5 Gehalte aan deeltjes bij de spectrofotometrische analyse. Omgevingstemperatuur bij de uitvoering van uitlogingsonderzoek. 5

8 2.14 juistheid; freedom from bias, trueness vermogen van een meetmethode om aanwijzingen zonder systematische afwijking weer te geven [NPR 2814] OPMERKING 1 meetmethode. OPMERKING 2 [NEN 3114] In bovenstaande definitie is "meetinstrument" uit de definitie in NPR 2814 vervangen door Juistheid is feitelijk gedefinieerd en wordt in de praktijk gekwantificeerd als "onjuistheid" kalibratiefunctie, responsiekarakteristiek; calibration function, response characteristic verband tussen het ingangssignaal en het daarbij behorende uitgangssignaal onder bepaalde omstandigheden [NPR 2814] VOORBEELD OPMERKING 1 De piekoppervlakte als functie van de concentratie bij chromatografische analyses. Het mathematische verband wordt in de praktijk veelal benaderd door een regressiefunctie. OPMERKING 2 De kalibratie omvat in principe de gehele meetmethode. Indien (om praktische redenen) een deel van de meetmethode niet in de kalibratie kan worden betrokken is de bedoelde grootheid in de definitie "een aan de meetgrootheid gerelateerde hulpgrootheid" (bijv. de "concentratie in de extractievloeistof" als hulpgrootheid voor de meetgrootheid "concentratie in grond"). [9] 2.16 laboratoriummonster hoeveelheid voor onderzoek bestemd materiaal in de vorm en toestand waarin het is afgeleverd bij het laboratorium OPMERKING Het laboratoriummonster wordt verkregen uit het meetobject. Indien het de opdracht is een uitspraak te doen over de waarde van de meetgrootheid in het laboratoriummonster, is het laboratoriummonster het meetobject meetbereik; measuring range reeks van waarden van meetgrootheden waarvoor de afwijking van een meetmethode binnen bepaalde grenzen behoort te liggen [NPR 2814] OPMERKING 1 De afwijking wordt bepaald met betrekking tot een conventioneel ware waarde. [NPR 2814] OPMERKING 2 meetmethode. In bovenstaande definitie is meetinstrument uit de definitie in NPR 2814 vervangen door OPMERKING 3 Het meetbereik is gedefinieerd voor de gehele meetmethode. Als verdunning van het monster een expliciet onderdeel is van de vastgelegde meetmethode, dan behoort bij de kwantificering van het meetbereik de verdunning te worden inbegrepen. [9] 2.18 meetgrootheid; measurand bepaalde grootheid die onderwerp van meting is [NPR 2814] VOORBEELD 1 VOORBEELD 2 VOORBEELD 3 Concentratie van nitraat in water. Depositiesnelheid van deeltjes in lucht. Drogestofgehalte van grond. OPMERKING Voor de specificatie van een meetgrootheid kan vermelding van grootheden zoals tijd, temperatuur en druk worden verlangd. [NPR 2814] 6

9 2.19 meetmethode; method of measurement logische opeenvolging van algemeen omschreven handelingen die bij de uitvoering van metingen worden toegepast [NPR 2814] VOORBEELD Een voorbeeld van een meetmethode is de klassieke meetnorm. Het meetprincipe is uitgewerkt tot een beschrijving van de technische uitvoering met inbegrip van apparatuur en hulpmiddelen, maar laat veelal nog ruimte voor (gelijkwaardige) invulling. Zie ook meetprocedure (2.24) meetnauwkeurigheid; accuracy of measurement mate van overeenstemming tussen het meetresultaat en een ware waarde van de meetgrootheid [NPR 2814] OPMERKING 1 Meetnauwkeurigheid is opgebouwd uit de systematische afwijking (juistheid) en de toevallige afwijking (reproduceerbaarheid). OPMERKING 2 Het gebruik van de term precisie voor nauwkeurigheid moet worden vermeden. [NPR 2814] 2.21 meetobject aard, omvang en toestand van het materiaal waarvoor de meetgrootheid is gedefinieerd VOORBEELD 1 monsterneming. VOORBEELD 2 1 kg grond, bewaard in een licht- en luchtdichte verpakking, ten hoogste 1 jaar na 0,1 m 3 buitenlucht, aan te zuigen gedurende 30 min op 3 m hoogte in stedelijk gebied. VOORBEELD 3 Bovenste 2 m verontreinigde grond van een begrensde locatie. Het laboratoriummonster is een steekproef uit het meetobject meetonzekerheid; uncertainty of measurement in verband met het resultaat van een meting staande parameter die de spreiding van waarden, die redelijkerwijs aan de meetgrootheid kunnen worden toegekend, karakteriseert [NPR 2814] OPMERKING 1 De parameter kan bijvoorbeeld een standaardafwijking zijn (of een bepaald veelvoud daarvan), of de helft van een interval dat een bepaald betrouwbaarheidsniveau bezit. OPMERKING 2 NEN ). De kwantificering van meetonzekerheid is geen onderdeel van deze norm. Zie hiervoor 2.23 meetprincipe; principle of measurement wetenschappelijke basis van een meting [NPR 2814] VOORBEELD 1 VOORBEELD 2 VOORBEELD 3 Gaschromatografie toegepast op de scheiding van vluchtige verbindingen. Spectrofotometrie toegepast op de bepaling van lichtabsorberende stoffen. Röntgenfluorescentie toegepast op de bepaling van elementen. 1) Een norm voor de evaluatie van de onzekerheid van meetresultaten is in voorbereiding. Een ontwerp daarvan (Ontw. NEN 7779) zal niet vóór november 2003 zijn gepubliceerd. Klanten wordt aangeraden bij NEN te informeren of het normontwerp beschikbaar is. 7

10 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. NEN 7777:2003 nl Milieu - Prestatiekenmerken van meetmethoden T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview