Deze norm beschrijft een spectrometrische methode voor de bepaling van het fosforgehalte. Opmerking Voor algemene richtlijnen, zie NPR 6300.

Transcriptie

1 UDC 665.2/.3.014: Plantaardige en dierlijke oliën en vetten Bepaling van het fosforgehalte Spectrometrische methode Vegetable and animal oils and fats - Determination of phosphorus content Spectrometric method NEDERLANDSE NORM NEN 6349 ledruk, februari Onderwerp Vervangt NEN 1046, 2e druk, hoofdstuk III.V Deze norm beschrijft een spectrometrische methode voor de bepaling van het fosforgehalte. Opmerking Voor algemene richtlijnen, zie NPR Toepassingsgebied Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. De norm is van toepassing bij het onderzoek van plantaardige en dierlijke oliën en vetten, en technische vetzuren. 3 Beginsel Opmerkingen 1. Het fosforgehalte van lecithine kan met deze methode niet worden bepaald. Hiervoor moet een verassingsprocedure bij 800 C worden gevolgd. 2. Indien het monster een zeer gering lecithinegehalte heeft, kan dit met deze methode worden bepaald als distearyllecithine door het volgens hoofdstuk 8 berekende fosforgehalte te vermenigvuldigen met 25,5. Bij bepaling van lecithine in sojaolie is de genoemde factor 30 in plaats van 25,5. Het monster wordt verkoold in de aanwezigheid van magnesiumhydroxicarbonaat en daarna verast. De as wordt opgelost in verdund zoutzuur, waarna het fosfaatgehalte in de resulterende oplossing spectrometrisch wordt bepaald met de molybdeenblauwmethode. 4 Reagentia en hulpstoffen Alle reagentia en oplosmiddelen moeten van analysekwaliteit zijn, tenzij anders is vermeld. Waarschuwing Het werken met chemicaliën kan schadelijk zijn voor de gezondheid. Raadpleeg daarom de desbetreffende Chemiekaarten en neem de daarin aanbevolen preventieve maatregelen in acht. 4.1 Magnesiumhydroxicarbonaat, [(MgC0 3 ) m.(mg(oh) 2 ) n ].xh 2 0, met een gehalte aan MgO van 40 tot 45 % (m/m). 4.2 Zoutzuur, c(hci) = 2 mol/l. 4.3 Natriumhydroxide-oplossing, c(naoh) = 5 mol/l. 4.4 Reduceeroplossing. Weeg af: 0,500 g metol [(HOC 6 H 4 NHCH 3 ) 2.H 2 S0 4 ]; 2,5 g natriumsulfiet-heptahydraat (Na 2 S0 3.7H 2 0); 75,0 g natriumwaterstofsulfiet (NaHS0 3 ). Breng de afgewogen hoeveelheden over in een maatkolf van 1 I, los ze op in water en vul aan tot de streep. Bewaar de oplossing in een bruine fles, die goed kan worden afgesloten. 4.5 Sulfaat-molybdaatreagens. Los 25,0 g ammoniummolybdaat-tetrahydraat [(NH 4 ) 6 Mo H 2 0] op in 250 ml zwavelzuuroplossing, c(h 2 S0 4 ) = 5 mol/l. Breng de oplossing kwantitatief over in een maatkolf van 1 I en vul met water aan tot de streep. Bewaar de oplossing in een bruine fles. 4.6 Natriumacetaatoplossing. Los 340 g natriumacetaat-trihydraat (CH 3 COONa.3H 2 0) op in water, breng over in een maatkolf van 1 I en vul aan tot de streep. Bewaar de oplossing in een bruine fles. NEN 6349

2 NEN Biz Standaardfosfaatoplossingen voor de kalibratiebepaling Basisoplossing (fosförgehalte ca. 100 (ig/ml) Weeg ca. 440 mg kaliumdiwaterstoffosfaat (KH 2 P0 4 ) af tot op 0,1 mg. Los dit op in water, breng over in een maatkolf van 1 I en vul aan tot de streep. Qb m s Mp VM* Q b is het fosförgehalte van de basisoplossing, in цд/ml; m s is de ingewogen massa kaliumdiwaterstoffosfaat, in mg; /Wp is de molaire massa van fosfor, in g/mol (M p = 31,03 g/mol); V is het volume van de basisoplossing in de maatkolf, in I (V = 1 I); M s is de molaire massa van kaliumdiwaterstoffosfaat, in g/mol (M s = 136,09 g/mol) Standaardfosfaatoplossing 7 (fosförgehalte ca. 10 jig/ml) Pipetteer 25 ml van de basisoplossing (4.7.1) in een maatkolf van 250 ml en vul aan tot de streep. Qsi = 0,1 Pb p s1 is het fosförgehalte van standaardfosfaatoplossing 1, in цд/ml; is het fosförgehalte van de basisoplossing (4.7.1), in [лд/ml; g b Standaardfosfaatoplossing 2 (fosförgehalte ca. 50 \ig/m\) Pipetteer 50 ml van de basisoplossing (4.7.1) in een maatkolf van 100 ml en vul aan tot de streep. 9s2 = 0,5 Q b Q S2 is het fosförgehalte van standaardfosfaatoplossing 2, in (ig/ml; is het fosförgehalte van de basisoplossing (4.7.1), in [ig/ml. Q b 5 Toestellen en hulpmiddelen Gebruikelijke laboratoriumtoestellen en hulpmiddelen en in het bijzonder de onderstaande. 5.1 Buisjes van borosilicaatglas met huls NEN /23 en ingeslepen stop en met een maatstreep bij 15 ml (zie figuur 1). 5.2 Blokthermostaat voor temperaturen tot 400 C, of een losse kookplaat, voorzien van een geschikte energieregeling, met aluminium blok met passende boringen (zie figuur 2). 5.3 Verassingsoven, geschikt voor temperaturen tot 700 C. 5.4 Buisjesrek (zie figuur 3) bestand tegen hoge temperaturen, bij voorkeur van corrosievast staal, voor in de verassingsoven. 5.5 Colorimeter of spectrometer, geschikt voor het meten bij 720 nm in cuvetten van 1 cm en van 4 cm. 6 Voorbehandeling van het monster Indien het monster bij kamertemperatuur niet geheel is gesmolten, verwarm het dan tot ten hoogste 10 C boven de temperatuur waarbij dit wèl het geval is. Indien het monster in vloeibare toestand niet helder is, homogeniseer het dan zorgvuldig en weeg direct daarna de voor de bepaling benodigde hoeveelheid in. Maten in mm Figuur 1 - Buisje van borosilicaatglas met huls NEN /23 en ingeslepen stop en met een maatstreep bij 15 ml

3 Maten in mm 200 -H Figuur 2 - Aluminium blok Maten in mm Figuur 3 - Buisjesrek 7 Werkwijze 7.1 Bepaling van de kalibratiefactor Voor fosforgehaltes van mg/kg Weeg in elk van een serie van 7 buisjes (5.1) 30 mg magnesiumhydroxicarbonaat (4.1) af. Breng met behulp van een microburet in de buisjes respectievelijk 0 (blanco); 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2 en 2,5 ml standaardfosfaatoplossing 1 (4.7.2). De buisjes bevatten dan hoeveelheden fosfor oplopend van 0 цд tot ca. 25 цд, vergelijkbaar met fosforgehaltes van 0 mg/kg tot ca. 125 mg/kg. De hoogste te meten extinctie in een cuvet van 4 cm zal ongeveer 0,8 zijn. Voeg bij elk buisje 2 ml zoutzuur (4.2) en wacht tot een heldere oplossing is verkregen. Voeg daarna aan elk buisje 0,6 ml natriumhydroxide-oplossing (4.3) toe en meng. Voeg aan elk buisje met behulp van een maatpipet of buret 5 ml reduceeroplossing (4.4) toe en meng. Meet bij 720 nm de extincties van de oplossingen in een cuvet van 4 cm tegen de blanco. Bereken de kalibratiefactor volgens

4 NEN Biz Voor fosforgehaltes van mg/kg Weeg in elk van een serie van 6 buisjes (5.1) 30 mg magnesiumhydroxicarbonaat (4.1) af. Breng met behulp van een microburet in de buisjes respectievelijk 0 (blanco); 0,5; 0,8; 1,2; 1,6 en 2 ml standaardfosfaatoplossing 2 (4.7.3). Behoudens de blanco bevatten de buisjes dan hoeveelheden fosfor oplopend van ca. 25 \xg tot ca. 100 [яд, vergelijkbaar met fosforgehaltes van ca. 125 mg/kg tot ca. 500 mg/kg. De hoogste te meten extinctie in een cuvet van 1 cm zal ongeveer 0,8 zijn. Voeg bij elk buisje 2 ml zoutzuur (4.2) en wacht tot een heldere oplossing is verkregen. Voeg daarna aan elk buisje 0,6 ml natriumhydroxide-oplossing (4.3) toe en meng. Voeg aan elk buisje met behulp van een maatpipet of buret 5 ml reduceeroplossing (4.4) toe en meng. Meet bij 720 nm de extincties van de oplossingen in een cuvet van 1 cm tegen de blanco. Bereken de kalibratiefactor volgens Berekening van de kalibratiefactor Bereken van elke oplossing / van de serie volgens of gemeten oplossingen de kalibratiefactor met behulp van de formule: f. - V^s 'i F: fj is de kalibratiefactor voor oplossing / van de serie, in \ig; V, is het volume van de volgens of gedoseerde standaardfosfaatoplossing in oplossing /", in ml; g s is het fosfaatgehalte van de toegepaste standaardfosfaatoplossing (4.7.2 of 4.7.3), in n,g/ml; Ej is de met oplossing / gemeten extinctie. Het gemiddelde van de gevonden factoren fj geldt als de kalibratiefactor ƒ voor de berekening in hoofdstuk Verassing Weeg ca. 30 mg magnesiumhydroxicarbonaat (4.1) af in een buisje (5.1). Weeg het buisje met magnesiumhydroxicarbonaat tot op 0,1 mg. Voeg met behulp van een pasteurpipet ca. 0,2 g (dit is ca. 17 druppels) van het te onderzoeken monster toe en weeg het buisje nogmaals. Zorg ervoor dat al het monstermateriaal op de bodem van het buisje komt en zich homogeen met het magnesiumhydroxicarbonaat vermengt. Er mogen geen druppels op de zijwand spatten. Vul ook een buisje met alleen magnesiumhydroxicarbonaat (zonder monster) en behandel dit als blanco verder op dezelfde wijze. Plaats de buisjes in het blok (5.2) en plaats een thermometer in het middelste gat. Verhit nu het blok tot 350 C totdat het monster in de buisjes is verkoold tot een droge zwarte massa. Dit duurt ca. 4 h. Leg na de verkoling de buisjes in het rek (5.4) en let daarbij op de volgorde van de buisjes, aangezien eventueel aangebrachte nummers er na de verassing zijn afgebrand. Zet het geheel in de verassingsoven (5.3). Veras tot volledig witte as bij 550 C (ca. 4 h). Schakel de oven uit; schuif het rek gedeeltelijk uit de oven en laat het geheel afkoelen. 7.3 Colorimetrische bepaling Los het verassingsresidu op in 2 ml zoutzuur (4.2) door voorzichtig te verwarmen tot het kookt. Laat afkoelen en neutraliseer de inhoud door toevoeging van 0,6 ml natriumhydroxide-oplossing (4.3). Voeg met behulp van een maatpipet of buret 5 ml reduceeroplossing (4.4) toe en meng. Meet bij 720 nm de extinctie van de oplossing in een cuvet van 4 cm tegen de blanco.

5 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft Ja, ik bestel NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft T (015) F (015) ex. NEN 6349:1991 nl Plantaardige en dierlijke oliã«n en vetten - Bepaling van het fosforgehalte - Spectrometrische methode Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: (015) klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2016, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon (015) , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: Normalisatie: de wereld op één lijn. preview