Cursus Vacuümtechniek Week 6: Totale drukmeting II

Transcriptie

1 Cursus Vacuümtechniek Week 6: Totale drukmeting II Kenniscentrum Mechatronica Eindhoven 1

2 Het waarom van drukmeting In een te evacueren ruimte is de mogelijkheid tot drukmeting een essentiële noodzaak. Ten eerste om tijdens het leegpompen te kunnen bepalen of het gebruikte pompsysteem naar behoren werkt. Ten tweede of de gewenste druk wordt bereikt en het systeem vrij is van lekken en ongewenste desorpties. Daarnaast is bij experimenten in geëvacueerde ruimtes een vacuümbeveiliging mbeveiliging, die de druk in het systeem controleert en bij een eventuele calamiteit de meet- en vacuümapparatuur uitschakelt, in veel gevallen onontbeerlijk. 2

3 Opdracht Teken in je opstelling (zie week 1) een aantal drukmeters, heb je die niet bij de hand, gebruik dan (ook) de figuur op de volgende dia, of de daarop volgende dia. Beschrijf van welk type ze zijn met de eigenschappen en drukbereik. Geef aan waarom ze gemonteerd zijn op de plaats waar te vinden zijn. Zijn er nog meer plaatsen te vinden waar een drukmeter gemonteerd zou moeten/kunnen worden? 3

4 Vacuümsysteem Elektronenmicroscoop XL40 TMP vacuum configuration 4

5 IJkopstelling 5

6 IJkopstelling Vacuum scheme of the used calibration system CS 1001: P 1 : turbo molecular pump; P 2, P 4 : rotary pump; P 3 : sputter ion pump; PG 1 : Bayard-Alpert gauge IE 414; PG 2 : spinning rotor gauge; PG 3, PG 4 : Baratron gauges; PG 5 : diaphragm gauge PIEZOVAC; PG 6 : Pirani gauge THERMOVAC; TG: test gauge; V 1 -V 8 : valves, (V 6 : variable leak valve); AT: adsorption trap. 6

7 Drukmeters directe drukmeters indirecte drukmeters absolute drukmeters 7

8 Directe drukmeters (verplaatsing van een wand) vaste wand vloeibare wand membraan Bourdon radiometer compressiemanometer diafragma met rekstrookje capaciteitsmanometer vloeistof manometer 8

9 Knudsen manometer In de Knudsenmano manometer, ook wel radiometervacuümmeter genoemd, wordt gebruik gemaakt van de temperatuurafhanke- lijkheid van de door een gas op de wand uitgeoefende druk. 1 2 p,t d p,t T 1 T 2 De platen 1 en 2 met oppervlak A worden op temperatuur T 1 resp. T 2 gehouden. De temperatuur van het omgevingsgas is T. De afstand d tussen de platen is klein t.o.v. hun afmetingen (d 2 << A) èn t.o.v. de vrije weglengte in het gas (d << λ) Tussen de platen hebben we te doen met twee soorten moleculen: moleculen die gebotst hebben met plaat 1 en op weg zijn naar plaat 2, èn moleculen die gebotst hebben met plaat 2 en op weg zijn naar plaat 1. Bij botsing treedt temperatuuraccommodatie odatie op. 9

10 Knudsen manometer (vervolg) 1 2 p,t d p,t T 1 T 2 Dus op plaat 1 wordt van onderen druk uitgeoefend door moleculen met thermische snelheden corresponderend met T 2 en van boven door moleculen corresponderend met snelheden T. Botst een koud molecuul met een warme wand dan zal het molecuul energie van de wand opne- men, de snelheid na botsing is dan groter dan er voor. Botst omgekeerd een warm molecuul met een koude wand dan vindt warmte-afgifte afgifte plaats aan de wand en de thermische snelheid neemt af. Is T 2 T dan zal de impulsoverdracht resulteren in een netto- kracht op plaat 1. 1 Idem voor plaat 2. De nettokracht op deze platen hangt niet alleen af van ΔT T maar ook van het aantal en de massa van de gasmoleculen. 10

11 Knudsen manometer (slot) Schematische weergave van een Knudsen manometer A en A - vaste verwarmde platen B - draaibaar raam C - dunne ophangdraad S - spiegel. 11

12 Toepassing bij Knudsenmanometer Oefening 1.18* Een dunne vlakke plaat met een oppervlak van 10-2 m 2 is horizontaal opgehangen aan een veer (veerconstante 2 N/m) zodanig dat deze vlak boven en evenwijdig aan een vaste plaat hangt. Beide platen zijn eerst op 300 K. De ruimte waarin de opstelling is geplaatst wordt geëvacueerd naar 10-2 Pa. Vervolgens wordt de vaste plaat verwarmd tot 400 K. Neem voor het gemak aan, dat hierdoor de dichtheid tussen de platen niet wijzigt. Bereken de lengteverandering die de veer ondergaat. Wat wordt de lengteverandering als de druk een factor 2 wordt verhoogd? 12

13 Aanname: λ >> afstand tussen platen Oefening 1.18* n v = n v n = Neem voor het gemak aan, dat de dichtheid tussen de platen niet wijzigt: n 1 T T 1 2 Druk die van onderen op plaat 1 wordt uitgeoefend: p n 1 = = n 1 p kt kt 1 = 1+ 2n 10 = 138, 10 T T kt 1 x300 p 1 = 1, Pa = 2, m 3 13

14 Opgave 1.18* p 1 = 1, Pa nettokracht naar boven: F netto = Δp.A = 0, x10-2 = 0, N veerconstante Dus veer wordt: 0, /2 = 0, m = 12 μm korter druk 2x zo groot: dichtheid 2x p 1 wordt 2x zo groot veer wordt 24 μm korter 14

15 Indirecte drukmeters (meting van gaseigenschap) impulsoverdracht (viscositeit) opwekken van lading (ionisatie) energie-overdracht (warmtegeleiding) quartz rotatie thermokoppel Pirani thermistor hete kathode koude kathode Penning (geïnverteerd) magnetron triode Bayard-Alpert Shultz-Phelps 15

16 Absolute drukmeters Onder een absolute drukmeter wordt verstaan een drukmeter waarvan de meterconstante (= factor tussen druk en aanwijzing) bekend is of eenvoudig kan worden berekend; drukmeting is dan mogelijk zonder voorafgaand ijken. Instrumenten met deze eigenschap zijn per definitie te karakteriseren als primaire standaard. Tot deze categorie behoren in strikte zin slechts een drietal drukmeetsystemen, namelijk: de U-buis manometer, de McLeod manometer, de Knudsen manometer. 16

17 Overzicht te behandelen drukmeters 17

18 Ionisatiemanometers Energieniveaus Eerste ionisatiepotentiaal Aangeslagen toestand 2 Aangeslagen toestand 1 Grondtoestand 18

19 Principe-schets van ionisatiemanometer 19

20 Meetprincipe ionisatiemanometer Bij voldoende lage druk is de ionenstroom i + op de collector C evenredig met de gasdichtheid n en de elektronenstroom i - waaruit met de ideale gaswet p = nkt volgt :! De 'constante' C staat bekend onder de naam buisfactor De drukschaal van een ionisatiemanometer is dus alleen geldig bij de temperatuur T waarbij de ijking heeft plaatsgevonden! Bij iedere andere temperatuur T ' wordt de heersende druk p' gevonden door de afgelezen drukwaarde p te corrigeren volgens : 20

21 *Buisfactor C* 21

22 Begrenzingen ionisatiemanometer (1) Hogedruk kant: De buisfactor zal drukonafhankelijk blijven zolang de bijdrage aan secundaire elektronen klein blijft t.o.v. het aantal primaire elektronen, oftewel: Een goed geconstrueerde meetcel bezit voor stikstof een buisfactor in de orde van 0,1 Pa -1. Dit betekent dat in het geval van stikstof de druk p << 10 Pa moet zijn om geen last te hebben van de secundaire elektronen. De figuur hiernaast toont als voorbeeld de experimenteel bepaalde C-curve van een ionisatiemanometer voor argon uitgezet tegen de druk. 22

23 Begrenzingen ionisatiemanometer (2) Lagedruk kant: het meetbereik wordt begrensd door een tweetal neveneffecten die beide worden veroorzaakt door de inslag van de elektronen op het rooster en de daarbij optredende energie-overdracht aan de vaste stof. + 23

24 Cursus Vacuümtechniek Week 6: Totale drukmeting II Kenniscentrum Mechatronica Eindhoven 24

25 Principe ionisatiemanometer 25

26 Ionisatiemanometer (Bayard-Alpert) collector rooster of anode gloeidraad of kathode tweede gloeidraad geleidend omhulsel 26

27 Plaats gloeidraad (= filament) 27

28 Elektronenbanen in IM (B&A) 28

29 Elektronen- en ionenbanen in aangepaste BAI 29

30 Voorbeeld Bayard-Alpert 30

31 Configuratie Schulz-Phelps manometer Ionisatiemanometer voor hogere drukken (10-4 < p < 10 Pa) Afgelegde weg elektronen is klein C A 31

32 Problemen in de ionisatiemanometer Teneinde de invloed van thermo-chemische processen en de daaraan verbonden chemische pompwerking zo klein mogelijk te houden, dient steeds met een zo laag mogelijke gloeidraadtemperatuur en emissiestroom i - te worden gewerkt en gebruik bij (te) hoge drukken te worden vermeden. Chemische effecten kunnen worden verminderd door de relatief goedkope wolfraamkathode te vervangen door een resistenter en toch als gloeidraad goed geschikt materiaal, zoals gethorieerd iridium, rhenium of platina. Ook het impregneren/coaten van wolfraam met een materiaal met lage werkfunctie is een goede oplossing. Bij nauwe verbindingen tussen meetbuis en vacuümruimte is de invloed van ionenpompwerking, chemische effecten en oliekraakprocessen het grootst. Daarom dient bij voorkeur met een wijde verbinding te worden gewerkt of liever nog een inbouwtype meetbuis te worden gebruikt (Blearseffect). 32

33 Pompwerking ionisatiemanometer 33

34 Processen aan en invloed van hete gloeidraad 34

35 Voordelen IM met hete gloeidraad Lineariteit over een groot drukgebied (ca. 9 decades) Snelle aanwijzing (relatief 'simpele' stroomversterking) Kleine afmetingen; conguratie geschikt voor inbouw Goed te ontgassen 35

36 Voordelen IM met hete gloeidraad Meetbuis is niet robuust te noemen; kwetsbare gloeidraad Gevoeligheid gassoortafhankelijk Ionenpompwerking; ionen worden ingevangen in de collector en 'verpompt' Chemische effe ffecten aan de hete gloeidraad en chemische pompwerking Gevoelige versterkers nodig; meting van kleine ionenstromen ( A); elektronenstroomstabilisatie en gloeidraadbeveiliging noodzakelijk Doorhangen gloeidraad veroorzaakt veranderende gevoeligheid 36

37 Principe zelfstandige ontlading 37

38 Animatie IM met koude kathode 38

39 Paschen-kromme 39

40 Profielschets Penningcel 40

41 Animatie Penning-manometer 41

42 Voor- en nadelen IM met koude kathode Voordelen Robuust, geen gloeidraad, bedrijfszeker Eenvoudige constructie, voeding en meting Meetcel blijft op kamertemperatuur; doorgaans geen ontgassing nodig Nadelen Ontladingsstroom niet lineair met de druk Gevoeligheid gassoortafhankelijk Meetcel met magneet relatief zwaar en omvangrijk Conguratie met magneet niet geschikt voor inbouw; extra weerstand i.v.m. gesloten elektrodeconguratie Magnetisch strooiveld Vooral bij lage druk moeilijk te starten Zeer slecht reproduceerbaar als gevolg van getterionenpompwerking en verontreiniging; herinneringseffecten 42

43 Geïnverteerd magnetron 43

44 Opengewerkt geïnverteerd magnetron 44

45 Correctiefactoren gassen gas correctiefactor Stikstof Helium Neon Argon Waterstof Koolmonoxide CO Kwik 1 6,9 4,4 0,8 2,4 0,9 0,3 45

46 46

47 Drukbereiken vacuümmeters Overzicht drukmeters p [Pa] A B C D E F G H I J K L A U-buis B Bourdon C membraanmanometer D Mc Leod E capaciteitsmanometer (diverse uitvoeringen, meetbereik maximaal 5 decades) F wrijvingsmanometer G klassieke Pirani H verfijnde Pirani I thermokoppel J Penning K Schulz-Phelps IM L Bayard&Alpert IM