Voeding Kwantitatieve bepaling van elementen met ICP-MS in extracten van levensmiddelen
|
|
- Sofie de Vos
- 6 jaren geleden
- Aantal bezoeken:
Transcriptie
1 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG Voeding in extracten van levensmiddelen Versie 08 In toepassing vanaf 11/09/2017 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke dienst Bestemmelingen Bestuur Laboratoria - FLVVG AC Sectie AC, medewerkers voedingsanalyses Naam functie / dienst Datum 1 Opmaak / revisie door: Vanessa Schotte Ingenieur AC 4/09/2017 Nazicht door: Inge Van Hauteghem Sectieverantwoordelijke AC 11/09/2017 Goedkeuring door: Mieke Van de Wiele Labmanager FLVVG 11/09/ Elektronische goedkeuring 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 1/20
2 Overzicht van de revisies Revisie Van toepassing vanaf Reden en omvang van de revisie v.01 1/3/2008 Origineel I-MET-AC-14 v.01 10/3/2009 en 15/2/2010 Origineel I-MET 082,149, 150, 151, 170, 171, 172 v.02 14/12/2012 Samenvoegen van I-MET 082,149, 150, 151, 170, 171, 172 v.03 6/8/2013 Schrappen van meerdere QC s in de methode -> voor alle elementen slechts 1 QC v.04 4/12/2013 Invoeren LOQ babyvoeding Pb, digiprep ontsluiting, bovengrens Sn => wijziging titel v.05 10/2/2014 AsO 91 en Cd invoegen, update microgolfovens, elektronisch printen van rapporten v.06 30/6/2014 Verdunningsoplossing voor 5 keer invoeren v.07 15/05/2017 Nieuwe lay-out; verwijzen naar D-107 (aanmaak standaarden); verwijzen naar D-114 v.08 11/09/2017 Invoering wijze van berekening en rapportering van het eindresultaat voor heterogene monsters via formulier 2017/F-104/LAB/FLVVG Trefwoorden Voeding, elementen, ICP-MS 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 2/20
3 INHOUDSTABEL 1 DOEL TOEPASSINGSGEBIED WETTELIJKE EN NORMATIEVE DOCUMENTEN DEFINITIES EN AFKORTINGEN PRINCIPE PRESTATIEKENMERKEN VEILIGHEIDSVOORSCHRIFTEN EN BIJZONDERE MAATREGELEN REAGENTIA EN HULPSTOFFEN REAGENTIA HULPSTOFFEN TOESTELLEN ICP-MS (A ICP-MS 1, LAB 22-I-LOG-AC 8) WERKWIJZE BEREIDING VAN HET ANALYSEMONSTER ONTSLUITING BEPALING VAN DE CONCENTRATIE IN HET EXTRACT Algemeen ICP-MS methode Voorbereiding op de meting van de extracten met ICP-MS Meten van de oplossingen met ICP-MS Uit te voeren controles ter evaluatie van de analysereeks KWALITEITSCONTROLE CONTROLE VAN DE BLANCO IJKOPLOSSING CONTROLE VAN DE PROCEDUREBLANCO CONTROLE VAN CONTAMINATIE DOOR MEMORY EFFECT CONTROLE OP DRIFT CONTROLE OP MATRIXINTERFERENTIES CONTROLE VAN DE PERFORMANTIE VAN DE ICP-MS LINEARITEIT CONTROLE VAN DE ZELFGEMAAKTE STANDAARDOPLOSSINGEN CONTROLE VAN DE ZELFGEMAAKTE VERDUNNINGSOPLOSSINGEN EERSTELIJNSCONTROLE Evaluatie van het resultaat van de eerstelijnscontrole Gevolg van de evaluatie van de eerstelijnscontrole voor de meetreeks BEREKENING EN RAPPORTERING ICP-MS RAPPORT REGISTRATIE KWALITEITSCONTROLE Registratie controle blanco ijkoplossing /I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 3/20
4 Registratie controle procedureblanco Registratie controle contaminatie door memory effect Registratie controle op drift Registratie controle van de performantie van de ICP-MS Registratie lineariteit Registratie controle van de zelfgemaakte standaarden Registratie van de controle van de zelfgemaakte verdunningsoplossingen Registratie van de resultaten van de eerstelijnscontrole RESULTATEN VAN DE ANALYSESTALEN Berekening van de resultaten van de analysestalen en eerstelijnscontrolestalen Registratie analysegegevens Evaluatie van de resultaten van de stalen LIMS en resultatenkaft VERWIJZING NAAR BIJHORENDE PROCEDURES, INSTRUCTIES, DOCUMENTEN, FORMULIEREN OF LIJSTEN /I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 4/20
5 1 Doel Voeding Dit voorschrift beschrijft de methode voor de kwantitatieve bepaling van de elementen As, Cd, Cu, Pb en Sn met ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy) in extracten van levensmiddelen bekomen door microgolfontsluiting of digiprep ontsluiting. 2 Toepassingsgebied De methode is van toepassing op extracten van levensmiddelen bekomen door microgolfontsluiting of digiprep ontsluiting. De bepaalbaarheidsgrens van de methode verschilt per element en per matrix (Tabel 1). Tabel 1. Overzicht bepaalbaarheidsgrenzen in voeding per element en per matrix met ICP-MS Element Matrix I-MET LOQ (mg/kg) As Alle levensmiddelen 206As 0,020 Cd Alle levensmiddelen (uitgez. **) 206Cd 0,010 Dranken ** 206CdDrank 0,005 Cu Alle levensmiddelen 206Cu 0,25 Alle levensmiddelen (uitgez. ***) 206Pb 0,020 Pb Dranken *** 206PbDrank 0,010 Opvolgzuigelingenvoeding, Melk 206Pb_zvl 0,008 & melkproducten *** Sn Alle levensmiddelen 206Sn 2,50 Voor de kwantitatieve bepaling van zeer hoge gehalten aan Sn, kan ook gebruik worden gemaakt van de methode FLVVG-208Sn met ICP-OES. Zie ook het overzicht van de te gebruiken destructie in 2016/D-114/LAB/FLVVG: Speciale voorschriften voor de analyse van elementen in levensmiddelen. 3 Wettelijke en normatieve documenten Verordening (EG) nr. 1881/2006 van de Commissie van 19 december 2006 tot vaststelling van de maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen, gewijzigd door Verordening Nr. 629/2008 van 2 juli 2008 i.v.m. Cd, Pb en Hg in voedingssupplementen, Pb in fungi, Cd in vis en fungi; gewijzigd door Verordening Nr. 2015/1005 van 25 juni 2015 i.v.m. Pb. MINISTERIE VAN MIDDENSTAND EN LANDBOUW EN MINISTERIE VAN SOCIALE ZAKEN, VOLKSGEZONDHEID EN LEEFMILIEU: Bijlage tot het koninklijk besluit van 13 maart 2000 tot vaststelling van de maximumgehalten aan residuen van bestrijdingsmiddelen toegelaten in en op voedingsmiddelen (p. 43). EN Foodstuffs Determination of trace elements Determination of lead, cadmium, zinc, copper and iron by atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 5/20
6 EN Foodstuffs Determination of trace elements Determination of arsenic, cadmium, mercury and lead in foodstuffs by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion. EN Foodstuffs - Determination of tin by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after pressure digestion. 4 Definities en afkortingen Afkorting Origine Betekenis EG - Europese Gemeenschap EN - European Norm i.s. intern Interne standaard(en) ICP-MS - Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy ICP-OES - Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy QC - Quality Control 5 Principe In de extracten van levensmiddelen hetzij bekomen na microgolfontsluiting volgens 2016/I- MET-078/LAB/FLVVG : Microgolfontsluiting van levensmiddelen voor de analyse van elementen, hetzij bekomen na digiprep ontsluiting volgens 2016/I-MET-213/LABFLVVG : DigiPREP ontsluiting van levensmiddelen voor de analyse van elementen, wordt de concentratie van het element gemeten met ICP-MS. De extracten worden verneveld en de gevormde aerosol wordt met een hoge snelheid getransfereerd naar het inductief gekoppeld plasma (ICP). De hoge temperatuur van het plasma wordt gebruikt om de aerosol te verdampen en de elementen te ioniseren. De ionen worden onttrokken uit het plasma door een set van een sampler cone en een skimmer cone en vervolgens getransfereerd naar een massaspectrometer (MS) waar de ionen gescheiden worden door massa/lading verhouding en bepaald worden door een pulse telling en/of analoge detector. 6 Prestatiekenmerken Voor de prestatiekenmerken van de methode wordt verwezen naar de validatiedossiers van de respectievelijke elementen. 7 Veiligheidsvoorschriften en bijzondere maatregelen Respecteer de veiligheidsvoorschriften voor werken met de ICP-MS. 8 Reagentia en hulpstoffen Verwijzingen naar een product en/of fabrikant dienen enkel ter informatie en identificatie en houdt geen uitsluiting in van andere producten en/of fabrikanten die mogelijk ook voldoen. Deze verwijzingen dienen om vergissingen te vermijden en het uitvoeren van bestellingen te 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 6/20
7 vereenvoudigen. De in de procedure vermelde reagentia en apparatuur kunnen aldus door materiaal van minstens evenwaardige kwaliteit worden vervangen. 8.1 Reagentia Water gebruikt in de analyse van metalen in water moet van zeer hoge kwaliteit zijn, nl. water type I of Milli-Q water. Reagentia moeten van bijzondere zuiverheid zijn. Pro analyse kwaliteit is meestal niet voldoende zuiver. De reagentia van J.T. Baker type Instra Analysed Reagent, of equivalent, voldoen wel Water type I (Milli-Q) HNO3 suprapur: Nitric Acid % J.T. Baker (PA 807 = ) Calibration solution SCP33MS: 10 mg/l Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, U, V en Zn in 5 % HNO3 ( ) Stockoplossing i.s. van 1000 mg Sc/l (PA 814 = ) Stockoplossing i.s. van 1000 mg Rh/l (PA 815 = ) Stockoplossing i.s. van 1000 mg Re/l (PA 817 = ) De stockoplossingen worden bewaard bij kamertemperatuur in lokaal i.s. 10 mg/l i.s. 20 ppb voor aanmaak standaarden Blanco ijkoplossing met 10 ppb i.s. in 1 % HNO ppb-standaard met 10 ppb i.s. in 1 % HNO ppb-standaard met 10 ppb i.s. in 1 % HNO ppb-standaard met 10 ppb i.s. in 1 % HNO ppb-standaard met 10 ppb i.s. in 1 % HNO ppb-standaard met 10 ppb i.s. in 1 % HNO ppb-standaard met 10 ppb i.s. in 1 % HNO ppb-standaard met 10 ppb i.s. in 1 % HNO i.s. oplossing 1 voor maken van verdunning 10 x i.s. oplossing 2 voor maken van verdunning 20 x i.s. oplossing 3 voor maken van verdunning 50 x i.s. oplossing 5 voor maken van verdunning 5 x 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 7/20
8 De aanmaak van de verschillende standaarden, de blanco ijkoplossing en de verdunningsoplossingen wordt schematisch weergegeven in 2015/D-107/LAB/FLVVG : Flowchart aanmaak standaarden ICP-MS en 2015/D-108/LAB/FLVVG : Flowchart aanmaak i.s. oplossingen voor maken van verdunningen ICP-MS. De houdbaarheid van zelfbereide oplossingen, indien dit niet expliciet vermeld wordt, is 1 jaar bij kamertemperatuur. De geschiktheid van de gebruikte oplossingen, buffers en standaardoplossingen wordt nagegaan aan de hand van ingebouwde borgingspunten en langetermijnvalidatie. Indien hieraan voldaan wordt, wijst dit op de aanvaardbaarheid van deze reagentia en toont dit eveneens aan dat de kwaliteit van de analyse gewaarborgd blijft Setup/Stab/MassCal Solution: PE #N ; 10 ppb Mg, Cu, Rh, Cd, In, Ba, Ce, Pb, U in 1 % HNO3 (PA 809 = ) Gecertificeerde referentieoplossing Standard multi-element 5000 ppb Ag, Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V en Zn in 10 % HNO3 (SCP) Multi-element standard: 500 ppb Ag, Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, V en Zn in 1 % HNO3 8.2 Hulpstoffen Plastiek maatkolven van 50 ml, 250 ml en 1000 ml Plastiek proefbuisjes van 10 ml Plastiek falconbuisjes van 50 ml Plastiek flessen met brede hals van 500 ml en bijpassende schroefdop Micropipetten met passende tips (Micropipetten, 2017/I-LOG-AC-R&C-101/LAB/FLVVG) Flessen met dispensette (Dispensetten, 2017/I-LOG-AC-R&C-100/LAB/FLVVG) DigiTUBEs van 50 ml ( ) 9 Toestellen 9.1. ICP-MS (A ICP-MS 1, 2017/I-LOG-AC-8/LAB/FLVVG) 9.2. Microgolfovens (A MARS 2-3, 2016/I-LOG-AC-15/LAB/FLVVG, LAB 22-I-LOG-AC 41) 9.3. DigiPREP (A DIGIPREP 1; 2017/I-LOG-AC-36/LAB/FLVVG) 10 Werkwijze In alle stappen van de bepaling van het gehalte aan elementen dient erover gewaakt dat contaminatie via stof, contact met de huid, contact met een vuil oppervlak, vuile recipiënten, vermeden wordt. Een overzicht van de belangrijkste stappen in de werkwijze en uit te voeren controles is terug te vinden in 2017/I-MET-206-D01/LAB/FLVVG : Bijlage 1 : Flowchart voeding ICP-MS. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 8/20
9 10.1 Bereiding van het analysemonster De analysemonsters en de referentiemonsters worden bereid volgens de procedures beschreven in 2016/I-MET-077/LAB/FLVVG : Preparatie van levensmiddelen inclusief drinkwater Ontsluiting De bereide analysemonsters en referentiemonsters worden ontsloten hetzij door microgolfontsluiting volgens de procedures beschreven in 2016/I-MET-078/LAB/FLVVG : Microgolfontsluiting van levensmiddelen voor de analyse van elementen, hetzij door digiprep ontsluiting volgens de procedure beschreven in 2016/I-MET-213/LAB/FLVVG : DigiPREP ontsluiting van levensmiddelen voor de analyse van elementen. Voor volgende matrix-parametercombinaties is de ontsluiting verplicht met digiprep teneinde de wettelijke LOQ s te behalen: - Pb in opvolgzuigelingenvoeding, bepaald op het gereconstrueerd product => rapportage in LIMS met de methode 206Pb_zvl; - Pb in melk en melkproducten => rapportage in LIMS met de methode 206Pb_zvl; - Al in alle levensmiddelen uitgezonderd voedingssupplementen met klei (zie 2016/I-MET- 190/LAB/FLVVG). Zie ook het overzicht van de te gebruiken destructie in 2016/D-114/LAB/FLVVG: Speciale voorschriften voor de analyse van elementen in levensmiddelen Bepaling van de concentratie in het extract Algemeen Het gehalte aan element in de bekomen extracten wordt gemeten met ICP-MS (9.1) met de methode: VOEDING ALLES of een ingekorte methode: VOEDING xxx, waarbij xxx staat voor de elementen opgenomen in de methode (bv. VOEDING As-Cd-Pb-Sn). De ijklijn wordt geconstrueerd met een blanco en een aantal standaardoplossingen. Welke standaardoplossingen gebruikt worden, is afhankelijk van het element (zie verder in Tabel 2). Om te corrigeren voor drift en matrixeffecten wordt aan alle oplossingen eenzelfde concentratie aan interne standaard toegevoegd. Voor As, Cd, Cu en Sn wordt Rh gebruikt, voor Pb wordt Re gebruikt. De extracten van monsters worden verdund met oplossingen waaraan de juiste concentratie interne standaard is toegevoegd ( tot ) zodat na verdunnen de concentratie in de meetoplossing 10 ppb bedraagt. Specifiek voor As wordt bij verdenking van interferentie door chloride de As gemeten als AsO 91 en niet als As 75. Specifiek voor Cd wordt bij overcorrectie voor aanwezigheid van tin, de Cd gemeten bij massa 110,9. Vóór en na elke reeks stalen wordt een staal Milli-Q water gemeten, om eventuele contaminatie tijdens de meting met de ICP-MS (9.1) vast te stellen. Dit Milli-Q water heeft geen voorafgaande destructie ondergaan. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 9/20
10 Met een reeks wordt het geheel aan stalen bedoeld dat in één microgolfrun of in één digipreprun ontsloten werd. Minstens om de 10 oplossingen wordt een standaard opnieuw gemeten als QC oplossing om het toestel te controleren op drift. Hiervoor wordt de 10 ppb standaard gebruikt. Het resultaat van een monster is het gemiddelde resultaat bekomen uit duplo bepaling van het monster en berekend zoals omschreven in 2017/I-MET-206-D03/LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Berekening van het gemiddelde ICP-MS methode De volledige lijst met instellingen van de methode is opgenomen in 2017/I-MET-206- D02/LAB/FLVVG : Bijlage 2 : Methode VOEDING ALLES. De details van de ijklijnen en massa s voor As, Cd, Cu, Pb en Sn worden weergegeven in Tabel 2. Tabel 2. Concentraties voor opstellen van de ijklijn en mogelijke massa s per element Element Massa Conc 1 Conc 2 Conc 3 Conc 4 Conc 5 Conc 6 Conc 7 Cu Cu As As Cd Cd Cd Sn Sn Tabel 2 (vervolg). Concentraties voor opstellen van de ijklijn en mogelijke massa s per element Element Massa Conc 1 Conc 2 Conc 3 Conc 4 Conc 5 Conc 6 Conc 7 Pb Pb Pb Er worden 40 sweeps/reading, 1 reading/replicate en 3 replicates per analyse gemeten. Elementen waarvoor Rh gebruikt wordt als interne standaard zijn in de tabel aangeduid met groen, de elementen waarvoor Re gebruikt wordt als interne standaard zijn in de tabel aangeduid met rood. De vetgedrukte massa s zijn de massa s die gebruikt worden voor het berekenen van het eindresultaat (zie ook 11.5 en ) Voorbereiding op de meting van de extracten met ICP-MS Verdun de stalen water en de extracten en respecteer daarbij de volgorde van verdunnen: 1/ water; 2/ de extracten met eerst de eerste procedureblanco vervolgens de stalen en ten slotte de tweede procedureblanco, 3/ water. - Verdun de extracten 5 keer. Pipetteer hiervoor 2 ml in een plastiek proefbuisje (8.2.2) en voeg met een dispenser 8,0 ml i.s. oplossing 5 (8.1.20) toe. Als een hoge 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 10/20
11 concentratie verwacht wordt, kan men meteen het extract verder verdunnen. Om het extract 10 keer te verdunnen, wordt 1000 µl extract verdund met 9,0 ml i.s. oplossing 1 (8.1.17), om het extract 20 keer te verdunnen, wordt 500 µl extract verdund met 9,5 ml i.s. - oplossing 2 (8.1.18). Om het extract 50 keer te verdunnen, wordt 200 µl extract verdund met 9,8 ml i.s. oplossing 3 (8.1.19). De verdunningsoplossingen zijn zo gemaakt dat in alle te meten oplossingen 10 ppb i.s. aanwezig is. - Verdun op dezelfde manier als hierboven (= 5 keer) twee stalen Milli-Q water. Let wel: het eerste staal water dient VOOR de extracten verdund te worden en het tweede staal water dient NA de extracten verdund te worden Meten van de oplossingen met ICP-MS Volg de instructies van het logboek van de ICP-MS (9.1) voor het meten van het gehalte element in de verdunde oplossingen. Respecteer bij het meten van de oplossingen de volgorde: 1/ water; 2/ de extracten met eerst de eerste procedureblanco vervolgens de stalen en ten slotte de tweede procedureblanco, 3/ water. - Homogeniseer alle oplossingen door schudden en plaats ze daarna op de voorziene posities in de autosampler. - Plaats de juiste standaarden eveneens op de voorziene posities in de autosampler. - Roep de juiste methode op in de Elan-DRC software: VOEDING ALLES of een ingekorte methode: VOEDING xxx, waarbij xxx staat voor de elementen opgenomen in de methode (bv. VOEDING As-Cd-Pb-Sn) Uit te voeren controles ter evaluatie van de analysereeks Alvorens over te gaan tot de berekening van de resultaten, moet worden nagegaan of de meting goed is verlopen. Evalueer de resultaten van de analysereeks. Controleer de resultaten van de kalibratie-oplossingen, de QC oplossingen, de water stalen, de procedureblanco s en de referentiestalen. Analyseer oplossingen met verdachte resultaten eerst opnieuw alvorens over te gaan tot de maatregelen hieronder beschreven. Immers, een afwijking kan bv. te wijten zijn aan contaminatie van de buisjes (8.2.2). Voor het hermeten van een oplossing: zie de instructies van het logboek van de ICP-MS (9.1). 11 Kwaliteitscontrole 11.1 Controle van de blanco ijkoplossing Controleer het signaal van de blanco ijkoplossing (8.1.9). Gezien de ijklijn wordt geforceerd door nul, is het van belang dat er geen contaminatie is opgetreden in de blanco, bv. door contaminatie van de interne standaard. Voor het maximum aantal counts in de blanco oplossing wordt verwezen naar 2015/D-113 /LAB/FLVVG: Criteria blanco ICP-MS. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 11/20
12 11.2 Controle van de procedureblanco Het resultaat van de procedureblanco wordt geëvalueerd a.d.h.v. het resultaat op het ICP-MS rapport. Dit resultaat mag niet groter zijn dan de LOD. De gegevens van de LOD zijn opgenomen in 2017/I-MET-206-D01/LAB/FLVVG: Bijlage 1: Flowchart voeding ICP-MS. De concentratie van de procedureblanco mag niet groter zijn dan de LOD van dat element. Indien het resultaat van de procedureblanco te hoog is, moet gezocht worden naar de oorzaak van de contaminatie Controle van contaminatie door memory effect Contaminatie door memory effect is het achterblijven van analyt aan de onderdelen van het injectiesysteem en de sproeikamer van de ICP-MS (9.1). Na het meten van de ijklijn wordt als eerste een staal water gemeten. Op het einde van de meetreeks wordt een tweede staal water gemeten. Het water wordt behandeld zoals een analyseoplossing, m.a.w. het wordt 5 keer verdund met i.s. oplossing 5 (8.1.20). Het resultaat van deze water -stalen wordt geëvalueerd a.d.h.v. het resultaat op het ICP-MS rapport. Dit resultaat mag niet groter zijn dan de LOD. De gegevens van de LOD zijn opgenomen 2017/I-MET-206-D01/LAB/FLVVG: Bijlage 1: Flowchart voeding ICP-MS. De concentratie van een element in het staal water mag niet groter zijn dan de LOD van dat element. Indien de gemeten concentratie groter is dan de vooropgestelde grens, is er contaminatie opgetreden. In dat geval moeten de onderdelen van het injectiesysteem en de sproeikamer van de ICP-MS (9.1) grondig gereinigd worden en moet de meting opnieuw gestart worden. Als reiniging niet volstaat, moet bekeken worden of de spoeltijd tussen twee injecties moet verhoogd worden Controle op drift Drift is ongewenst. Door het gebruik van interne standaarden wordt reeds gecorrigeerd voor drift. Controle op drift gebeurt ook door het hermeten van een standaardoplossing als QC oplossing en dit met een frequentie van minstens om de 10 te meten oplossingen. In deze methode wordt de 10 ppb standaard gebruikt voor alle elementen. Criterium 1: De gemeten waarde van de QC-standaardoplossing voor de controle op drift mag niet meer dan 15 % (relatief) afwijken van de nominale waarde van de standaard. Criterium 2: Het verschil tussen twee opeenvolgende resultaten van de controle op drift mag niet meer afwijken dan 15 % van de nominale concentratie van de te controleren standaard. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 12/20
13 Bij controle met een standaard van 10 ppb, mag het verschil tussen twee opeenvolgende driftcontroles niet hoger zijn dan 1,5 ppb. Indien het resultaat van de controle niet voldoet voor het eerste criterium, worden automatisch de ijklijn en de monsters vanaf de laatste goede controle opnieuw gemeten door het toestel. Als dezelfde controle oplossing opnieuw niet voldoet bij de volgende meting, wordt de analysereeks automatisch stopgezet. Het tweede criterium moet gecontroleerd worden door de analist Controle op matrixinterferenties Door het gebruik van interne standaarden wordt reeds gecorrigeerd voor matrixeffecten. In de ICP-MS (9.1) is een afwijking van maximum 20 % geprogrammeerd voor de interne standaard. Indien het resultaat niet voldoet, worden automatisch de ijklijn en de monsters opnieuw gemeten. Als een tweede keer in eenzelfde meetreeks niet voldaan is aan het criterium van de interne standaard, wordt de analysereeks automatisch stopgezet. Controle op matrixinterferenties kan ook door het meten op meerdere massa s: zie Tabel 2 (zie ). De andere massa s kan men mee meten om na te gaan of de meting correct verlopen is. Als het resultaat (in concentratie) van de eerste massa sterk afwijkt van het resultaat van de tweede massa dan wordt de meting als verdacht beschouwd en wordt onderzocht wat de achterliggende oorzaak kan zijn. Indien nodig wordt een heranalyse uitgevoerd. Uitzondering: Levensmiddelen kunnen veel tin bevatten. Aangezien voor Cd op de massa 114 automatisch gebruik gemaakt wordt van een correctieformule voor Sn, kan het gemeten gehalte negatief worden. In dit geval zal enkel gekeken worden naar het gehalte op massa s 110 en 111, aangezien op deze massa s niet gecorrigeerd wordt voor Sn. Voor rapportage wordt in dit geval massa 110 genomen Controle van de performantie van de ICP-MS Dagelijks wordt een Daily Performance Check uitgevoerd vooraleer kan gestart worden met de analyses op ICP-MS (9.1). De uitvoering van de Daily Performance Check en de geldende criteria voor goedkeuring van de Daily Performance Check zijn beschreven in 2017/D-109/LAB/FLVVG : Daily Performance Check Lineariteit Bij het meten van de ijklijn wordt per element de correlatie weergegeven op het verslag. Een correlatiecoëfficiënt moet minstens 0,999 bedragen. Als de correlatie minder is, zal het toestel de ijklijn volledig hermeten. Is de correlatie daarna nog steeds niet goed genoeg, dan wordt de analysereeks automatisch stopgezet. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 13/20
14 11.8 Controle van de zelfgemaakte standaardoplossingen De uitvoering van de controle van de zelfgemaakte standaardoplossing en de geldende criteria voor goedkeuring van een nieuwe standaardreeks zijn beschreven in 2015/D-107/LAB/FLVVG: Flowchart aanmaak standaarden ICP-MS Controle van de zelfgemaakte verdunningsoplossingen Nieuw aangemaakte verdunningsoplossingen ( tot ) worden gecontroleerd tegenover de ijklijn. De nieuwe verdunningsoplossingen worden goed bevonden als de counts van de interne standaarden gemeten in de nieuwe verdunningsoplossingen niet meer dan 10 % afwijken van de counts gemeten in de ijklijn (alle kalibratieoplossingen) Eerstelijnscontrole Bij een meetreeks worden als eerstelijnscontrole gecertificeerde stalen en/of ringteststalen en/of zelf bereide referentiestalen gebruikt. De waarde van de referentie oplossingen wordt per element geëvalueerd. Bv. de bepaling van Pb in de monsters in de reeks wordt geëvalueerd a.d.h.v. de eerstelijnscontrole voor Pb. De referentiemonsters worden in duplo geanalyseerd. Het resultaat komt op het verslag in mg/kg. Het gehalte is hier reeds gecorrigeerd voor de afgewogen massa, het eindvolume en de verdunning Evaluatie van het resultaat van de eerstelijnscontrole Het resultaat van de eerstelijnscontrole wordt geëvalueerd a.d.h.v. een elektronische werkcontrolekaart. De werkcontrolekaart is een Excel document dat bewaard wordt onder: M:\AC\z_CTRL_kaarten In LAB 22 L 66: Overzicht referentiematerialen wordt aangegeven waartussen een gemeten waarde van een referentie dient te liggen om de eerstelijnscontrole goed te keuren Gevolg van de evaluatie van de eerstelijnscontrole voor de meetreeks - Eerstelijnscontroles met gehalte rond de bepaalbaarheidsgrens worden niet meegenomen in de evaluatie van de meetreeks. Deze worden louter informatief gemeten. - Eerstelijnscontroles waar duidelijk contaminatie werd vastgesteld (extreem hoge waarde), worden niet meegenomen in de evaluatie van de meetreeks. - Om tot een conclusie te komen voor de meetreeks, geldt volgende richtlijn: Van zodra 75 % van de gemeten eerstelijnscontrole-oplossingen die worden meegenomen in de evaluatie (dus niet de LOQ-controles) OK zijn, dit is met resultaat binnen de 3s-grenzen van de controlekaart, wordt de meetreeks goedgekeurd. Als minder dan 75 % van de gemeten eerstelijnscontrole-oplossingen die worden meegenomen in de evaluatie (dus niet de LOQ-controles) OK zijn, wordt de meetreeks niet goedgekeurd. Dan moet gekeken worden of er een oorzaak is voor 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 14/20
15 het groot aantal ongunstige resultaten, zeker indien alle ongunstige resultaten bv. in dezelfde richting afwijken, en moet de meetreeks herdaan worden. Opmerking: de 75 % regel wordt dus toegepast op de individuele metingen van de eerstelijnscontroles en niet op de gemiddelden en dit per element. - Als de eerstelijnscontroles afgekeurd worden, moet de analyse volledig heropgestart worden. 12 Berekening en rapportering 12.1 ICP-MS rapport De resultaten van de meting met ICP-MS (9.1) worden elektronisch uitgeprint. De elektronische versie van het rapport wordt bewaard op de M-schijf. Het ICP-MS rapport geeft de meetresultaten van de blanco, de standaarden, de QC oplossingen, de analysemonsters en de controlemonsters. De meetresultaten worden weergegeven per geprogrammeerde massa. Verder worden de datum van analyse, de gebruikte methode en de naam van de resultatenfile weergegeven Registratie kwaliteitscontrole Registratie controle blanco ijkoplossing De analist maakt aanduidingen op het rapport van de ICP-MS indien nodig Registratie controle procedureblanco De analist maakt aanduidingen op het rapport van de ICP-MS indien nodig Registratie controle contaminatie door memory effect De analist maakt aanduidingen op het rapport van de ICP-MS indien nodig Registratie controle op drift De analist maakt aanduidingen op het rapport van de ICP-MS indien nodig Registratie controle van de performantie van de ICP-MS De rapporten van de Daily Performance worden elektronisch uitgeprint en samen met de analyserapporten bewaard op de M-schijf Registratie lineariteit De analist maakt aanduidingen op het rapport van de ICP-MS indien nodig. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 15/20
16 Registratie controle van de zelfgemaakte standaarden De controle van de standaardoplossingen die nieuw in gebruik worden genomen, wordt bijgehouden in een bijlage bij het logboek van de ICP-MS (9.1): 2017/I-LOG-AC-8- F02/LAB/FLVVG : Bijlage 2 : Aanmaak nieuwe standaarden Registratie van de controle van de zelfgemaakte verdunningsoplossingen De controle van de verdunningsoplossingen die nieuw aangemaakt worden, wordt bijgehouden in een bijlage bij het logboek van de ICP-MS (9.1): 2017/I-LOG-AC-8-F03/ LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Aanmaak en controle verdunningsoplossingen Registratie van de resultaten van de eerstelijnscontrole De analist vult de datum van uitvoering en de resultaten van de eerstelijnscontrole in op de elektronische controlekaart (zie en 2015/I-24/LAB/FLVVG : Prestatiekenmerken & Meetonzekerheid van kwantitatieve methoden ) Resultaten van de analysestalen Berekening van de resultaten van de analysestalen en eerstelijnscontrolestalen A.d.h.v. de ICP-MS rapporten berekent de analist de resultaten van de stalen en de eerstelijnscontrolemonsters. Er wordt slechts gerekend met de resultaten bekomen bij de gekozen massa (cf en Tabel 2). Bij duplo bepalingen is het resultaat van een monster het gemiddelde resultaat bekomen uit de duplo bepaling van het monster en berekend zoals omschreven in 2017/I-MET-206- D03/LAB/FLVVG: Bijlage 3 : Berekening van het gemiddelde. Indien o.w.v. verwachte heterogeniteit (Pb in geschoten wild bv.) initieel meer dan twee analyses werden uitgevoerd, wordt het eindresultaat berekend a.d.h.v. het rekenformulier 2017/F-104/LAB/FLVVG: Berekening eindresultaat heterogene monsters AC. Indien het rekenformulier aangeeft dat als eindresultaat de mediaan moet gerapporteerd worden, dan wordt een extra vermelding in LIMS gemaakt in commentaar bij de parameter: heterogeen monster, eindresultaat = mediaan. Algemeen is het eindresultaat van een staal gelijk aan het gemiddelde resultaat van de duplo bepaling van dat monster. Indien het eindresultaat lager is dan de LOQ voor dat element (zie 2, Tabel 1), wordt het resultaat gerapporteerd als volgt: < LOQ mg/kg. Deze berekening wordt niet door de analist zelf uitgevoerd, maar gebeurt automatisch in het LIMS systeem. Indien meer dan 2 analyseresultaten bekomen werden doordat resultaten bevestigd werden n.a.v. een te groot verschil tussen duplo-resultaten (cf ), dan wordt het 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 16/20
17 eindresultaat berekend a.d.h.v. de werkwijze beschreven in 2017/I-MET-206-D03 /LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Berekening van het gemiddelde. Indien meer dan 2 analyseresultaten bekomen werden doordat de resultaten bevestigd werden n.a.v. een overschrijding van de norm, waarbij aan het criterium i.v.m. het verschil tussen de duplo-resultaten voldaan was, dan wordt het eindresultaat berekend uit het gemiddelde van alle bekomen resultaten Registratie analysegegevens De analist vult de gegevens van het Analyseformulier (zie 2016/I-MET-078-F02/LAB/FLVVG of F03/LAB/FLVVG of 2016/I-MET-213-F01/LAB/FLVVG) aan met: - het resultaat van de stalen en de blanco s, - de evaluatie van de eerstelijnscontroles. De ingevulde analyseformulieren worden bewaard in de kaft Analyseformulieren VOEDING Evaluatie van de resultaten van de stalen Er kan worden overgegaan tot de evaluatie van de resultaten van de analysemonsters als de kwaliteitscontrole gunstig werd bevonden, m.a.w. als voldaan was aan de criteria voor: - De blanco ijkoplossing, - De procedureblanco s, - Het staal water ter controle van memory effect, - De controle op drift, - De performantie van de ICP-MS, - De lineariteit van de ijklijn, - De eerstelijnscontrole. Algemeen geldt dat resultaten slechts gerapporteerd worden wanneer er minstens één geldig resultaat bekomen is. Duplo-resultaten van eenzelfde staal moeten ook voldoen aan het criterium i.v.m. het maximaal toegelaten verschil tussen duplo-bepalingen (cf ) Duplo-bepalingen Algemeen worden stalen in tweevoud geanalyseerd. Indien van een monster twee resultaten beschikbaar zijn (in één analysereeks bekomen), is het maximaal toegelaten verschil tussen de duplo bepalingen verschillend per element en afhankelijk van het gemeten gehalte. Een overzicht is hieronder weergegeven, in Tabel 4. Voor monsters die o.w.v. verwachte heterogeniteit direct meer dan twee keer worden geanalyseerd, geldt dit criterium niet (cf. 2017/F-104/LAB/FLVVG: Berekening eindresultaat heterogene monsters AC ). 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 17/20
18 Tabel 4. Maximaal toegelaten verschil tussen de duplo bepalingen per element Element Gemeten gehalte Maximaal toegelaten verschil tussen duplo s µ 0,200 mg/kg LOQ As µ > 0,200 mg/kg 25 % Cd Cu Pb Sn µ 0,100 mg/kg LOQ µ > 0,100 mg/kg 10 % µ 1 mg/kg LOQ µ > 1 mg/kg 25 % µ 0,100 mg/kg LOQ µ > 0,100 mg/kg 40 % µ 10 mg/kg LOQ µ > 10 mg/kg 25 % Indien het gemiddelde lager is dan de LOQ, vervalt dit criterium en is het eindresultaat < LOQ. Zie ook 2017/I-MET-206-D03/LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Berekening van het gemiddelde. Indien niet aan deze voorwaarde is voldaan, moet het monster opnieuw geanalyseerd worden. Ga eerst na of de oorzaak ligt bij de meting door de ICP-MS (9.1) door het opnieuw meten van de twee oplossingen van het staal. Als het verschil tussen de twee duplobepalingen te groot blijft, moet de ontsluiting en de meting herdaan worden. Het eindresultaat wordt berekend a.d.h.v. de werkwijze beschreven in 2017/I-MET-206-D03/LAB/FLVVG: Bijlage 3 : Berekening van het gemiddelde Vergelijking van het resultaat met de norm Normen O.w.v. praktische redenen wordt een overzicht van de vigerende wetgeving bewaard in de kaft Gevraagde proeven Voeding. De elektronische versie is te vinden onder: M:/ANORANISCHE CHEMIE/data IVH/wetteksten/voeding/ Bij wijziging van de wetgeving wordt dit overzicht aangepast. 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 18/20
19 De geldende normen (op moment van uitgifte van deze I-MET) voor As, Cd, Pb en Sn zijn terug te vinden in de Europese wetgeving, nl. in Verordening (EG) nr. 1881/2006 tot vaststelling van maximumgehalten aan bepaalde verontreinigingen in levensmiddelen, gewijzigd door Verordening (EG) Nr. 629/2008 en door Verordening Nr. 2015/1005. De geldende normen (op moment van uitgifte van deze I-MET) voor Cu zijn terug te vinden in Bijlage tot het koninklijk besluit van 13 maart 2000 tot vaststelling van de maximumgehalten aan residuen van bestrijdingsmiddelen toegelaten in en op voedingsmiddelen (p. 43) Resultaat vergelijken met een norm Indien een norm gekend is, wordt het eindresultaat vergeleken met de norm. Indien het eindresultaat hoger is dan de norm, wordt het monster nogmaals in duplo geanalyseerd. Het eindresultaat is het gemiddelde van alle bekomen resultaten, tenzij bij de eerste analyse niet voldaan was aan het criterium van het verschil tussen de duplo s. In dat geval wordt het eindresultaat berekend a.d.h.v. de werkwijze beschreven in 2017/I-MET-206- D03/LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Berekening van het gemiddelde LIMS en resultatenkaft - De eindresultaten van de analyses worden ingevoerd in het LIMS. De ingevoerde gegevens worden gevalideerd door de analist d.m.v. een elektronische handtekening. - De analist doet de nodige registraties op de afgedrukte lijsten met proefaanvragen voor stalen van de sectie voeding die worden bewaard in de kaft Gevraagde proeven Voeding. 13 Verwijzing naar bijhorende procedures, instructies, documenten, formulieren of lijsten 2017/I-MET-206-D01/LAB/FLVVG : Bijlage 1 : Flowchart voeding ICP-MS 2017/I-MET-206-D02/LAB/FLVVG : Bijlage 2 : Methode VOEDING ALLES 2017/I-MET-206-D03/LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Berekening van het gemiddelde 2015/D-107/LAB/FLVVG : Flowchart aanmaak standaarden ICP-MS 2015/D-108/LAB/FLVVG : Flowchart aanmaak i.s. oplossingen voor maken van verdunningen ICP-MS 2017/D-109/LAB/FLVVG : Daily Performance Check 2016/L-43/LAB/FLVVG : D-nummers AC 2015/I-24/LAB/FLVVG : Prestatiekenmerken & Meetonzekerheid van kwantitatieve methoden 2016/I-MET-077/LAB/FLVVG : Preparatie van levensmiddelen inclusief drinkwater 2016/I-MET-FLVVG-078/LAB/FLVVG : 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 19/20
20 Microgolfontsluiting van levensmiddelen voor de analyse van elementen 2016/I-MET-078-F02/LAB/FLVVG : Bijlage 2 : Analyseformulier HP /I-MET-078-F03/LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Analyseformulieren Xpress 2017/I-LOG-AC-8-F02/LAB/FLVVG : Bijlage 2 : Aanmaak nieuwe standaarden 2017/I-LOG-AC-8-F03/LAB/FLVVG : Bijlage 3 : Aanmaak en controle verdunningsoplossingen 2016/I-MET-213/LAB/FLVVG : DigiPREP ontsluiting van levensmiddelen voor de analyse van elementen 2016/I-MET-213-F01/LAB/FLVVG : Bijlage 1 : Analyseformulier digiprep voeding 2016/I-MET-190/LAB/FLVVG : Voeding Kwantitatieve bepaling van aluminium met ICP-OES LAB 22 L 66: Overzicht referentiematerialen 2016/D-114/LAB/FLVVG: Speciale voorschriften voor de analyse van elementen in levensmiddelen 2017/F-104/LAB/FLVVG: Berekening eindresultaat heterogene monsters AC (N:\LABO\10 QS\02 DMS_FLVVG\04 Formulieren\AC) 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG versie 08 20/20
21 Bijlage 1 bij 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG Flowchart voeding ICP-MS Element Matrix LOD (mg/kg) LOQ (mg/kg) Massa Max counts in blanco As Alle levensmiddelen 0,010 0,020 74,9 200 Cd Alle levensmiddelen (uitgez. **) 0,005 0,010 Dranken ** 0,003 0, ,9 200 Cu Alle levensmiddelen 0,125 0,25 62, Pb Alle levensmiddelen (uitgez. ***) 0,010 0,020 Opvolgzuigelingenvoeding, Melk & Melkproducten *** digiprep 0,004 0,008 Dranken *** 0,005 0, , Sn Alle levensmiddelen 1,25 2,50 117, digiprep = digiprep verplicht; opvolgzuigelingenvoeding op geconstitueerd! Element Gemeten gehalte Maximaal toegelaten verschil tussen duplo s µ 0,200 mg/kg LOQ As µ > 0,200 mg/kg 25 % Cd Cu Pb Sn µ 0,100 mg/kg LOQ µ > 0,100 mg/kg 10 % µ 1 mg/kg LOQ µ > 1 mg/kg 25 % µ 0,100 mg/kg LOQ µ > 0,100 mg/kg 40 % µ 10 mg/kg LOQ µ > 10 mg/kg 25 % (n > 2 : zie 2017/F-104/LAB/FLVVG: Berekening eindresultaat heterogene monsters AC ) 2016/I-MET-206-D01/LAB/FLVVG versie 07 datum van toepassing: 2017/09/11 1/1
22 Bijlage 2 bij 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG Methode VOEDING ALLES 2017/I-MET-206-D02/LAB/FLVVG versie 02 datum van toepassing: /1
23 Quantitative Method Report File Name: File Path: VOEDING ALLES.mth C:\Elandata\Method\FAVV\VOEDING\VOEDING ALLES.mth Timing Parameters Sweeps/Reading: 40 Readings/Replicate: 1 Number of Replicates: 3 Tuning File: default.tun Optimization File: c:\elandata\optimize\favv.dac QC Enabled: Yes Settling Time: Normal Analyte Mass Scan Mode MCA Channels Dwell Time Integration Time Li Peak Hopping ms 2000 ms Be Peak Hopping ms 2000 ms B Peak Hopping ms 2000 ms B Peak Hopping ms 2000 ms Al Peak Hopping ms 2000 ms Ti Peak Hopping ms 2000 ms Ti Peak Hopping ms 2000 ms V Peak Hopping ms 2000 ms Mn Peak Hopping ms 2000 ms Ni Peak Hopping ms 2000 ms Ni Peak Hopping ms 2000 ms Co Peak Hopping ms 2000 ms Cu Peak Hopping ms 2000 ms Cu Peak Hopping ms 2000 ms Zn Peak Hopping ms 2000 ms Zn Peak Hopping ms 2000 ms Zn Peak Hopping ms 2000 ms As Peak Hopping ms 2000 ms Rb Peak Hopping ms 2000 ms Rb Peak Hopping ms 2000 ms Sr Peak Hopping ms 2000 ms Sr Peak Hopping ms 2000 ms Mo Peak Hopping ms 2000 ms Mo Peak Hopping ms 2000 ms Mo Peak Hopping ms 2000 ms > Rh Peak Hopping ms 2000 ms Ag Peak Hopping ms 2000 ms Ag Peak Hopping ms 2000 ms Cd Peak Hopping ms 2000 ms Cd Peak Hopping ms 2000 ms Cd Peak Hopping ms 2000 ms Report Date/Time: Monday, May 15, :32:06 Page 1
24 Sn Peak Hopping ms 2000 ms Sn Peak Hopping ms 2000 ms Sb Peak Hopping ms 2000 ms Sb Peak Hopping ms 2000 ms Ba Peak Hopping ms 2000 ms Ba Peak Hopping ms 2000 ms La Peak Hopping ms 2000 ms Ce Peak Hopping ms 2000 ms Tl Peak Hopping ms 2000 ms Tl Peak Hopping ms 2000 ms Pb Peak Hopping ms 2000 ms Pb Peak Hopping ms 2000 ms Pb Peak Hopping ms 2000 ms > Re Peak Hopping ms 2000 ms Bi Peak Hopping ms 2000 ms U Peak Hopping ms 2000 ms Signal Processing Detector Mode: Dual Measurement Units: cps AutoLens: On Spectral Peak Processing: Average Signal Profile Processing: Average Blank Subtraction: Subtracted after internal standard Baseline Readings: 0 Smoothing: Yes, Factor 5 Equations Analyte Mass Corrections Ti * Ca 44 Ni * Fe 56 Rb * Sr 88 Mo * Ru 101 Mo * Zr * Ru 101 Cd * Sn 118 Cd * Pd 105 Sn * Te 125 Sb * Te 125 Ba * La * Ce 140 Re * Os 189 Calibration Information Analyte Mass Curve Type Sample Units Std Units Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Li Linear Thru Zero ppm ug/l Be Linear Thru Zero ppm ug/l B Linear Thru Zero ppm ug/l Report Date/Time: Monday, May 15, :32:06 Page 2
25 B Linear Thru Zero ppm ug/l Al Linear Thru Zero ppm ug/l Ti Linear Thru Zero ppm ug/l Ti Linear Thru Zero ppm ug/l V Linear Thru Zero ppm ug/l Mn Linear Thru Zero ppm ug/l Ni Linear Thru Zero ppm ug/l Ni Linear Thru Zero ppm ug/l Co Linear Thru Zero ppm ug/l Cu Linear Thru Zero ppm ug/l Cu Linear Thru Zero ppm ug/l Zn Linear Thru Zero ppm ug/l Zn Linear Thru Zero ppm ug/l Zn Linear Thru Zero ppm ug/l As Linear Thru Zero ppm ug/l Rb Linear Thru Zero ppm ug/l Rb Linear Thru Zero ppm ug/l Sr Linear Thru Zero ppm ug/l Sr Linear Thru Zero ppm ug/l Mo Linear Thru Zero ppm ug/l Mo Linear Thru Zero ppm ug/l Mo Linear Thru Zero ppm ug/l Rh Linear Thru Zero ppm ug/l Ag Linear Thru Zero ppm ug/l Ag Linear Thru Zero ppm ug/l Cd Linear Thru Zero ppm ug/l Cd Linear Thru Zero ppm ug/l Cd Linear Thru Zero ppm ug/l Sn Linear Thru Zero ppm ug/l Sn Linear Thru Zero ppm ug/l Sb Linear Thru Zero ppm ug/l Sb Linear Thru Zero ppm ug/l Ba Linear Thru Zero ppm ug/l Ba Linear Thru Zero ppm ug/l La Linear Thru Zero ppm ug/l Ce Linear Thru Zero ppm ug/l Tl Linear Thru Zero ppm ug/l Tl Linear Thru Zero ppm ug/l Pb Linear Thru Zero ppm ug/l Pb Linear Thru Zero ppm ug/l Pb Linear Thru Zero ppm ug/l Re Linear Thru Zero ppm ug/l Bi Linear Thru Zero ppm ug/l U Linear Thru Zero ppm ug/l Analyte Mass Std 5 Std 6 Std 7 Std 8 Std 9 Std 10 Std 11 Std 12 Li Report Date/Time: Monday, May 15, :32:06 Page 3
26 Be B B Al Ti Ti V Mn Ni Ni Co Cu Cu Zn Zn Zn As Rb Rb Sr Sr Mo Mo Mo Rh Ag Ag Cd Cd Cd Sn Sn Sb Sb Ba Ba La Ce Tl Tl Pb Pb Pb Re Bi U Report Date/Time: Monday, May 15, :32:06 Page 4
27 AS Pos Sample Flush Sample Flush Read Delay Read Delay Wash Wash Blank 1 0 s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard s -24 rpm 60 s -20 rpm 30 s -20 rpm Standard 8 35 s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard 9 35 s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Standard s -24 rpm 15 s -20 rpm 45 s -24 rpm Reporting Options Report Template for Printing: Send to Printer: Report Template for File: Send to File: Report Filename: Create NetCDF File: Send to Serial Port: Port: Sampling Devices Peristaltic Pump Control: Autosampler: favv-2.rop Yes Labworks.rop Yes RAPPORT No No COM1 Yes AS-93plus Report Date/Time: Monday, May 15, :32:06 Page 5
28 Autosampler Tray File: c:\elandata\autosampler\as-93\as93f.try Sampling Device Type: (None) Dil. Factor: 10 Dil. to Vol. (ml): 10 1st Dil. Pos.: 1 Probe Purge Pos.: 10 FIAS Program Step Read Time Pump 1 Pump 2 Valve A/S Loc. Sw 2 Sw 3 Sw 4 1Repeat Statement HGA Program Description: Sample Volume: Injection Temperature: Injection Speed: Read delay: Closure delay: Modifier #1: Modifier #2: ul C s s Step Cell Temp Ramp Hold Int. Flow Gas Norm. Gas Alt. To Vent To ICP Read Pipet Seq. Mod#1 Mod#2 Sample Start Step Wash Rep. From End S Wash Rep. To # Rep Report Date/Time: Monday, May 15, :32:06 Page 6
29 Bijlage 3 bij 2017/I-MET-206/LAB/FLVVG Berekening van het gemiddelde Voeding - Afkortingen: Xi = resultaat µ = gemiddelde LOQ = Limit of Quantification = rapporteringsgrens = bepaalbaarheidsgrens START: X 1, X 2 Bereken het gemiddelde resultaat (X1 + X2) 2 (X1 + X2) < LOQ 2 JA µ = < LOQ NEEN Zie Tabel voor criteria voor X 1 - X 2 OK µ = (X 1 + X 2) 2 NOK Herneem de analyse nogmaals in duplo X 3 en X 4 Zie Tabel voor criteria voor X max X min OK µ = (X 1 + X 2 + X 3 + X 4) 4 NOK Waarbij: X1 X 2 X 3 X4 µ = (X 2 + X 3) 2 Element Gemeten gehalte Maximaal toegelaten verschil tussen duplo s µ 0,200 mg/kg LOQ As µ > 0,200 mg/kg 25 % Cd Cu Pb Sn µ 0,100 mg/kg LOQ µ > 0,100 mg/kg 10 % µ 1 mg/kg LOQ µ > 1 mg/kg 25 % µ 0,100 mg/kg LOQ µ > 0,100 mg/kg 40 % µ 10 mg/kg LOQ µ > 10 mg/kg 25 % 2017/I-MET-206-D03/LAB/FLVVG versie 05 datum van toepassing: /1
Diervoeders Kwantitatieve bepaling van elementen in extracten van diervoeders met ICP-MS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG 2017/I-MET-177/LAB/FLVVG Diervoeders Kwantitatieve bepaling van elementen in extracten van diervoeders met ICP-MS
Nadere informatieDiervoeders Kwantitatieve bepaling van elementen in extracten van diervoeders met ICP-MS. Versie 06 Datum van toepassing 2015-02-14
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-177 Diervoeders Kwantitatieve bepaling van elementen in extracten van diervoeders met ICP-MS Versie 06 Datum
Nadere informatieGearchiveerde versie
MET-FLVVG-190 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG Versie 04 Datum van toepassing 2012-10-11 Opgesteld door : Vanessa Schotte, industrieel ingenieur Nazicht
Nadere informatieDrinkwater Kwantitatieve bepaling van 21 elementen met ICP-MS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-196/LAB/FLVVG Drinkwater Kwantitatieve bepaling van 21 elementen met ICP-MS Versie 04 In toepassing vanaf 12/04/2016
Nadere informatieGearchiveerde versie
MET-FLVVG-190 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG Voeding Versie 05 Datum van toepassing 2014-02-17 Opgesteld door : Vanessa Schotte, industrieel ingenieur
Nadere informatieVersie 04 Datum van toepassing 2014-02-21
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-207, 207EW, 208 en 208EW Voeding Versie 04 Datum van toepassing 2014-02-21 Opgesteld door : Vanessa Schotte,
Nadere informatieDiervoeders Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood en selenium met ICP-OES na klassieke ontsluiting
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-072 Diervoeders Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood en selenium met Versie 01 Datum van toepassing
Nadere informatieVoeding Kwantitatieve bepaling van mineralen, P, Cu, Fe en Zn met ICP-OES in extracten van levensmiddelen
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2017/I-MET-207-208/LAB/FLVVG Voeding Versie 06 In toepassing vanaf 17-10-2017 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke
Nadere informatieVoeding Kwantitatieve bepaling van aluminium met ICP-OES in extracten van levensmiddelen
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2016/I-MET-190/LAB/FLVVG Voeding Versie 06 In toepassing vanaf 30/06/2016 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke
Nadere informatieDiervoeders Kwantitatieve bepaling van fluor na behandeling met HCl met een ion-selectieve elektrode methode (ISE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2017/I-MET-191/LAB/FLVVG Diervoeders Kwantitatieve bepaling van fluor na behandeling met HCl met een ion-selectieve elektrode
Nadere informatieDiervoeders Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood, nikkel en selenium met ICP-OES
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2017/I-MET-072/LAB/FLVVG Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood, nikkel en selenium met Versie 04 In toepassing
Nadere informatieGearchiveerde versie. Version archive. Drinkwater Kwantitatieve bepaling van anionen met IC 2017/I-MET-217/LAB/FLVVG. Versie 07
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2017/I-MET-217/LAB/FLVVG Drinkwater Versie 07 In toepassing vanaf 12-06-2017 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke
Nadere informatieGearchiveerde versie
MET-FLVVG-199 en 201 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG Migratie en de kwantitatieve bepaling van Arseen, Cadmium, Cobalt, Chroom, Koper, Lood, Antimoon
Nadere informatieDiervoeders Kwantitatieve bepaling van Arseen in extracten van diervoeders met AAS HG conform EN Versie 03 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVG MET-FLVVG-071, 071org, 071vocht Diervoeders Kwantitatieve bepaling van Arseen in extracten van diervoeders met conform EN 16206 Versie 03
Nadere informatieVoeding Kwantitatieve bepaling van AsB, DMA, MMA en anorganisch arseen (ias = AsIII+AsV) met HPLC-ICP-MS na waterbadextractie
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2016/I-MET-224/LAB/FLVVG Voeding Versie 05 In toepassing vanaf 6-06-2017 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Drinkwater - Kwantitatieve bepaling van 21 elementen met ICP-MS (FLVVG-I-MET-196E : met E = element) en Drinkwater Kwantitatieve bepaling van kwik met ICP-MS (FLVVG-I-MET-196Hg)
Nadere informatieVersie 05 Datum van toepassing 2014-10-31
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-207, 207EW, 208 en 208EW Voeding Versie 05 Datum van toepassing 2014-10-31 Opgesteld door : Vanessa Schotte,
Nadere informatieVersie 05 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-217 Drinkwater Versie 05 Datum van toepassing 2014-02-07 Opgesteld door : Vanessa Schotte, industrieel ingenieur
Nadere informatie2016/I-MET-199;-200;-201/LAB/FLVVG. Versie 05. In toepassing vanaf 29/02/2016. Verantwoordelijke dienst. Sectie AC, medewerkers migratie analyses
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG 2016/I-MET-199;-200;-201/LAB/FLVVG Migratie en de kwantitatieve bepaling van Aluminium, Arseen, Cadmium, Cobalt, Chroom,
Nadere informatieVersie 03 Datum van toepassing 2014-02-07
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-224 Voeding met HPLC-ICP-MS na waterbadextractie Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07 Opgesteld door
Nadere informatieVoeding Kwantitatieve bepaling van AsB, DMA, MMA en anorganisch arseen (ias = AsIII+AsV) met HPLC-ICP-MS na waterbadextractie
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2016/I-MET-224/LAB/FLVVG Voeding Versie Versie 04 In toepassing vanaf 02-03-2016 Verantwoordelijke administratie Verantwoordelijke
Nadere informatieGearchiveerde versie
I-MET-FLVVT-031 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 02 Datum van toepassing 2012-01-31
Nadere informatieI-MET-FLVVT-031. Versie 03 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-08
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van P2O5 oplosbaar in mineraal zuur met ICP-OES (FLVVG-I-MET-059a en c) ICP-OES Matrix / matrixgroep Meststoffen. Specifiek:
Nadere informatieBEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-091 I-MET-FLVVT-091 BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN DIERENVOEDERS
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, nikkel, lood en selenium met ICP-OES (Inductive Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) (FLVVG-I-MET-072)
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA)
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA) Ionchromatografie Matrix / matrixgroep Meststoffen. Specifiek: Meststoffen
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. microgolfontsluiting (FLVVG-I-MET-190)
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Voeding - Kwantitatieve bepaling van aluminium met ICP-OES na microgolfontsluiting (FLVVG-I-MET-190) Techniek Microgolfontsluiting - ICP-OES Matrix / matrixgroep Levensmiddelen:
Nadere informatieBEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-005 I-MET-FLVVT-005 BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 04 Datum van toepassing 2014-01-27
Nadere informatieSECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN
SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN Analysemethode Techniek Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood en selenium met ICP-OES (Inductive Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry)
Nadere informatieGearchiveerde versie
SECTIE: Anorganische chemie Analysemethode Techniek Matrix / matrixgroep VALIDATIEPLAN Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood en selenium met ICP-OES (Inductive Coupled Plasma Optical
Nadere informatieKWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-152 I-MET-FLVVT-152 KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN Versie 03 Datum van toepassing 2014-01-17 Opgesteld
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. ICP-OES (Inductive Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) Contactmateriaal, Materiaal in metaal
FAVV BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Migratie uit metalen voorwerpen en de kwantitatieve bepaling van elementen in de migratieoplossing
Nadere informatieSECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN. Water Kwantitatieve bepaling van zilver in drinkwater met ICP-MS (FLVVG-MET-196Ag)
SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN Analysemethode Techniek Water Kwantitatieve bepaling van zilver in drinkwater met ICP-MS (FLVVG-MET-196Ag) ICP-MS Matrix / matrixgroep Type validatie Verantwoordelijke
Nadere informatieKWANTITATIEVE BEPALING VAN CHOLINE IN SPECIFIEKE
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-153 I-MET-FLVVT-153 KWANTITATIEVE BEPALING VAN CHOLINE IN SPECIFIEKE Versie 03 Datum van toepassing 2014-05-09
Nadere informatieGearchiveerde versie
LABO: FLVVG SECTIE: Anorganische chemie Analysemethode Techniek Matrix / matrixgroep Type validatie Verantwoordelijke (Naam en functie) Opgesteld door Goedgekeurd door VALIDATIEPLAN Migratie uit niet-metalen
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van fluor na behandeling met HCl met een ion-selectieve elektrode methode (ISE) ; afgeleid van EN 16279 (FLVVG-I-MET-191) Potentiometrie
Nadere informatieVersie 03 Datum van toepassing 2014-04-28
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-055 I-MET-FLVVT-055 BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28 Opgesteld
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. Microgolfontsluiting/digiPREP ontsluiting - ICP-OES. ir. Inge Van Hauteghem, sectieverantwoordelijke AC
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Voeding - Kwantitatieve bepaling van calcium, kalium, magnesium, natrium en fosfor met ICP-OES (FLVVG-I-MET-207E : met E = element) Microgolfontsluiting/digiPREP
Nadere informatieBEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-035 I-MET-FLVVT-035 BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2013-12-10
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT. Drinkwater - Kwantitatieve bepaling van zilver met ICP-MS (FLVVG-I-MET-196Ag)
SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Drinkwater - Kwantitatieve bepaling van zilver met ICP-MS (FLVVG-I-MET-196Ag) ICP-MS Matrix / matrixgroep Voor menselijke consumptie
Nadere informatieGearchiveerde versie
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-124 I-MET-FLVVT-124 BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERENVOEDER MET LC- MS-MS Versie 06 Datum van toepassing 2014-01-21 Opgesteld
Nadere informatieSECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN. Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA)
SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN Analysemethode Techniek Meststoffen - Kwantitatieve bepaling van EDTA met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-111EDTA) Ionchromatografie Matrix / matrixgroep Meststoffen.
Nadere informatieBEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-055/LAB/FLVVT BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 05 In toepassing vanaf 30/04/2015 Verantwoordelijke
Nadere informatieSECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN. Water Kwantitatieve bepaling van nitriet in drinkwater met ionchromatografie
FAVV BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN Analysemethode Water Kwantitatieve bepaling van nitriet in drinkwater met ionchromatografie Techniek Ionchromatografie (IC)
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Water Kwantitatieve bepaling van anionen in drinkwater met ionchromatografie (FLVVG-I-MET-217) Ionchromatograaf Matrix / matrixgroep Voor menselijke consumptie
Nadere informatieSECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN
FAVV BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN Analysemethode Techniek Migratie uit niet-metalen voorwerpen en de kwantitatieve bepaling van elementen in de migratieoplossing
Nadere informatieMethoden voor de bepaling van elementen
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Versie maart 2013 WAC/III/B De volgende analysemethoden kunnen gebruikt worden voor het bepalen van elementen in water. Voor de conservering
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption MET-FLVVT-096
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
FAVV BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Voeding - Kwantitatieve bepaling van koper, ijzer en zink met ICP-OES (FLVVG-I-MET-208Cu, -208Fe,
Nadere informatieBEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-088 I-MET-FLVVT-088 BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN CONCENTRATEN (HPLC) Versie 04 Datum van
Nadere informatieKWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN (HPLC)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-026a I-MET-FLVVT-026a KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN Versie 02 Datum
Nadere informatieBEPALING VAN VOCHT IN DIERENVOEDERS (GRAVIMETRIE)
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria 2015/I-MET-021/LAB/FLVVT BEPALING VAN VOCHT IN DIERENVOEDERS (GRAVIMETRIE) Versie 04 In toepassing vanaf 30/04/2015 Verantwoordelijke
Nadere informatieSECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN
FAVV DG LABORATORIA LABO: FLVVG SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN Analysemethode Techniek Voeding - Kwantitatieve bepaling van calcium, kalium, magnesium, natrium en fosfor met ICP-OES na microgolfontsluiting
Nadere informatieMethoden voor de bepaling van elementen
Compendium voor analyse van water februari 2012 Pagina 1 van 8 WAC/III/B De volgende analysemethoden kunnen gebruikt worden voor het bepalen van elementen in water. Voor de conservering en behandeling
Nadere informatieBepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water
Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water januari 2005 1/6 WAC/III/D/050 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
FAVV BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van arseen, cadmium, lood, kobalt en molybdeen met ICP-MS
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
SECTIE - SECTION: microscopie/mycotoxines VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing
Nadere informatieBepaling van elementen met inductief gekoppeld plasma massa spectrometrie (ICP-MS)
WAC Bepaling van elementen met inductief gekoppeld plasma massa spectrometrie (ICP-MS) oktober 2010 Pagina 1 van 5 WAC/III/B/011 WAC INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 AANVULLINGEN BIJ ISO 17294-2:2003...
Nadere informatieGearchiveerde versie
SECTIE: Anorganische chemie Analysemethode Techniek Matrix / matrixgroep Type validatie Verantwoordelijke (Naam en functie) Opgesteld door Goedgekeurd door VALIDATIEPLAN Diervoeders - Kwantitatieve bepaling
Nadere informatieSECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN
SECTIE: Anorganische chemie VALIDATIEPLAN Analysemethode Techniek Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van fluor na behandeling met HCl met een ionsensitieve elektrode methode (ISE) (FLVVG-I-MET-191) Potentiometrie
Nadere informatieBepaling van de geselecteerde elementen met inductief gekoppeld plasma atomaire emissiespectrometrie
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de geselecteerde elementen met inductief gekoppeld plasma atomaire emissiespectrometrie Versie november 2016 WAC/III/B/010 1 TOEPASSINGSGEBIED
Nadere informatieI-MET-FLVVT-125. Versie 04 Datum van toepassing
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-125 I-MET-FLVVT-125 Versie 04 Datum van toepassing 2012-08-15 Opgesteld door : Eva Wevers; sectieverantwoordelijke
Nadere informatieOntsluitingsmethode voor olie
Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet voor olie Versie november 2018 CMA/2/III/F 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure
Nadere informatieMethoden voor de bepaling van elementen
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Versie oktober 2018 WAC/III/B 1 ANALYSEMETHODEN VOOR DE BEPALING VAN ELEMENTEN In onderstaande tabel is een algemeen overzicht gegeven omtrent
Nadere informatieBepaling van het gehalte aan ammoniakale stikstof met behulp van doorstroomanalyse
Bepaling van het gehalte aan ammoniakale stikstof met behulp van doorstroomanalyse mei 2010 Pagina 1 van 8 WAC/III/E/021 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR
Nadere informatieBepaling van het totale gehalte (som van de stofvormige- en gasvormige fractie) aan metalen in een gaskanaal
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van lucht Bepaling van het totale gehalte (som van de stofvormige- en gasvormige fractie) aan metalen in een gaskanaal Versie mei 2014 LUC/III/010 Inhoud
Nadere informatieSPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM
SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft de spectrofotometrische bepaling van het organisch koolstofgehalte in bodem
Nadere informatieBepaling van de oxideerbaarheid bij warmte
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie oktober 2017 WAC/III/D/022 1 TOEPASSINGSGEBIED Het bepalen van de oxideerbaarheid (permanganaat
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption Bepaling
Nadere informatieFeNeLab vakdeskundigenoverleg Juni 2008 CONSERVERING VAN TIN IN WATER MET SALPETERZUUR
FeNeLab vakdeskundigenoverleg Juni 2008 CONSERVERING VAN TIN IN WATER MET SALPETERZUUR INHOUDSOPGAVE Pagina SAMENVATTING... 3 1. INLEIDING... 4 2. BESCHRIJVING PROEFOPZET... 4 3. BESCHRIJVING MONSTERS...
Nadere informatie- Validatiedossier - Bepaling van de lipofiele groep toxinen in mosselen met gebruik van UPLC-MS/MS 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...
1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...1 3 LINEARITEIT...2 4 JUISTHEID EN HELHAARBARHEID...5 4.1 Juistheid... 5 4.2 Juistheid van meervoudige analyses van gecertificeerd referentiemateriaal (CRM)... 5 4.3
Nadere informatieBEPALING VAN DE MEETONZEKERHEID VOOR KWANTITATIEVE CHEMISCHE ANALYSES
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria Procedure BEPALING VAN DE MEETONZEKERHEID VOOR KWANTITATIEVE CHEMISCHE ANALYSES Datum van toepassing : zie datum goedkeuring
Nadere informatieMethoden voor de bepaling van elementen
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Versie juni 2017 WAC/III/B 1 ANALYSEMETHODEN VOOR DE BEPALING VAN ELEMENTEN In onderstaande tabel is een algemeen overzicht gegeven omtrent
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
FAVV BESTUUR LABORATORIA LABO: FLVVG SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Meststoffen, bodemverbeterende middelen, slib - Kwantitatieve bepaling van elementen met ICPOES
Nadere informatieVALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION
VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)
Nadere informatieSerie-test LCW 510 Chloor/Ozon
LET OP NIEUW! De actuele uitgavedatum vindt u bij de werkwijze resp. de meting. Let a.u.b. op het punt Let op (zie onder). Serie-test Principe Oxidatiemiddelen reageren met diethyl-p-fenyleendiamine (DPD),
Nadere informatieBepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse
Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse november 2008 Pagina 1 van 8 WAC/III/C/010 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN
Nadere informatieVALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION
VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)
Nadere informatieVereenvoudiging en automatisatie van de ontsluiting van elementen in water
Verspreiding: Algemeen Eindrapport Vereenvoudiging en automatisatie van de ontsluiting van elementen in water C. Vanhoof, F. Beutels, K. Duyssens, W. Wouters en K. Tirez Studie uitgevoerd in opdracht van
Nadere informatieSECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT
SECTIE : Anorganische chemie VALIDATIERAPPORT Analysemethode Techniek Diervoeders - Kwantitatieve bepaling van arseen met AAS HG (Atomaire Absorptie Spectrometrie Hydride Generatie) (FLVVG-I-MET-071) AAS
Nadere informatieZware metalen en Hg. Deze code van goede meetpraktijk beschrijft de toegepaste. werkwijze bij de monsterneming van de totale emissie van
Code van goede meetpraktijk van de VKL Wat doet de VKL? De Vereniging Kwaliteit Luchtmetingen (VKL) heeft ten doel, binnen de kaders van de Europese en Nationale wet- en regelgeving, een concrete bijdrage
Nadere informatieMETALEN MET INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA ATOOMEMISSIESPECTROMETRIE
METALEN MET INDUCTIEF GEKOPPELD PLASMA ATOOMEMISSIESPECTROMETRIE 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure AACMA/2/II/B.1 van november 2001. De elementen aluminium, antimoon, arseen,
Nadere informatieBepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Versie november 2008 WAC/III/C/010 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
LABO: FLVVM VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption
Nadere informatieMethoden voor de bepaling van elementen
Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet Versie augustus 2015 CMA/2/I/B Deze procedure vervangt de procedure CMA/2/I/B van juni 2014. Voor de
Nadere informatieVALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION
VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)
Nadere informatieVALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION
VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)
Nadere informatieMethoden voor de bepaling van elementen
Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemsaneringsdecreet Versie september 2012 CMA/2/I/B Deze procedure vervangt de procedure CMA/2/I/B van juni 2011.
Nadere informatieMethoden voor de bepaling van elementen
Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet Versie juni 2014 CMA/2/I/B Deze procedure vervangt de procedure CMA/2/I/B van september 2012. Voor de
Nadere informatieFOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA)
FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA) 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure CMA/2/I/C.1.1 van juli 2005. Deze methode beschrijft de bepaling van
Nadere informatieBepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water Versie januari 2012 WAC/IV/B/005 Inhoud INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3
Nadere informatieVALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION
VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)
Nadere informatieWateranalyses : van etiket tot rapport. Jos Boonen
Wateranalyses : van etiket tot rapport Jos Boonen Inhoud Het centraal laboratorium van de VMW Validatie van analyseresultaten Toestelkoppelingen Drinkwaterbedrijven Vlaanderen IWVA Centraal laboratorium
Nadere informatieVALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION
VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption Detectie
Nadere informatieBepaling van de oxideerbaarheid bij warmte
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie februari 2009 WAC/III/D/022 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3 3 OPMERKINGEN
Nadere informatieFederaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Omzendbrief met betrekking tot het ontsmetten van gereedschap in slachthuizen, uitsnijderijen en inrichtingen voor het vervaardigen van gehakt
Nadere informatieBEPALING VAN RESIDU S VAN COCCIDIOSTATICA IN
Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-105 I-MET-FLVVT-105 BEPALING VAN RESIDU S VAN COCCIDIOSTATICA IN LEVENSMIDDELEN MET LC-MS N Versie 07 Datum van toepassing 2014-01-21
Nadere informatieUITVOERINGSVERORDENING (EU) /... VAN DE COMMISSIE. van
EUROPESE COMMISSIE Brussel, 28.3.2019 C(2019) 2266 final UITVOERINGSVERORDENING (EU) /... VAN DE COMMISSIE van 28.3.2019 inzake een in 2020, 2021 en 2022 uit te voeren gecoördineerd meerjarig controleprogramma
Nadere informatieBepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse
Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Versie november 2015 WAC/III/C/022 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED
Nadere informatie